实验一 药物的定性鉴别_药物分析.doc

实验一 药物的定性鉴别一、 目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸 无水乙醇；盐酸土霉素， 硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容（一）巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。见p266银盐反应（2）取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。见p271（二） 芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g），加水10ml，煮沸，放冷， 加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。P202水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。P204水解反应2、 对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。3、苯甲酸（或苯甲酸钠）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（0.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml溶解后，再鉴别）。4、盐酸普鲁卡因注射液 p241重氮化偶合反应取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。5、盐酸去氧肾上腺素注射液 p224与铁盐的反应取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。6、盐酸肾上腺素注射液 p224与铁盐的反应取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变为紫色，最后变为紫红色。（三）苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类1、盐酸氯丙嗪片 p295氧化显色反应取本品1片，研细，加水5ml，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。2、 盐酸异丙嗪片 p295氧化显色反应取本品2片，研细，加水10ml，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过，滤液分成两份，分别做如下反应： 加硫酸2ml，溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深。 加硝酸1ml，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。3、安定片（地西泮） p283硫酸荧光反应取本品的细粉适量（约相当于安定10mg），加丙酮10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯下检视，显黄绿色荧光。4、氯氮卓片（利眠宁片）a) 取本品3片，研细，加盐酸（12）10ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性萘酚试液数滴，即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反应b) 取本品1片，研细，加盐酸溶液（91000）5ml，加碘化铋钾试液1滴，即发生呈红色沉淀。P283沉淀反应（四）维生素类1、维生素AD胶丸取本品1粒的内容物，加氯仿5ml，加三氯化锑溶液（14）1ml，即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。2、维生素B1片 p359硫色素荧光反应取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。3、维生素C片 p363 与硝酸银，二氯靛酚钠的反应取本品的细粉适量（2片约相当与维生素C0.2g），加水研磨后，再加水适量使成10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应： 取滤液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。 取滤液5ml，加二氯靛酚钠试液12滴，试液的颜色即消失。4、维生素E片（或胶囊） p375硝酸反应取本品2片（粒），研细，加无水乙醇10ml，振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75加热约15分钟，溶液显橙红色。（五）甾体激素类药物醋酸泼尼松片的鉴别：取本品的细粉适量（1片约相当于醋酸泼尼松0.1），加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，溶液即显红色。（六）抗生素类1、氨基糖苷类取硫酸庆大霉素约5mg（或取其注射液，滴眼液均可），加水1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显蓝紫色。 P426茚三酮反应取硫酸卡那霉素1mg（或取其注射液），加水2ml溶解后，加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。P427蒽酮的呈色反应取硫酸链霉素约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。P428 坂口反应取硫酸链霉素约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3，置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液【取硫酸铁铵0.1g，加硫酸液（0.5mol/L）5ml使溶解】0.5ml，即显紫红色。P428麦芽酚反应 2、四环素类 p437显色法取盐酸土霉素细粉适量（半片约相当于盐酸土霉素5mg）加热乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml，即显深朱红色；再加水0.5ml，溶液变为黄色。取盐酸四环素细粉适量（半片约相当于盐酸四环素5mg），加热乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml，即显深紫色；再加三氯化铁1滴，溶液变为红棕色。取盐酸脱氧土霉素片细粉适量（半片约相当于脱氧土霉素0.5mg），加硫酸2ml，即显黄色。3、大环内酯类红霉素片鉴别：取本品1片，除去肠衣后，研细。取本品细粉5mg，加硫酸2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。取本品约3mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml即显橙黄色，渐变为紫红色，再加氯仿2ml摇匀，氯仿层显蓝色。（七）磺胺类药物复方磺胺甲噁唑片（复方新诺明片、SMZ.CO）鉴别：a) 取本品1片，研细加水10ml振摇溶解，滤