氢氧化钠标准溶液配制与标定.doc

氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、饱和氢氧化钠溶液的配制准确称取162氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中，冷却至室温。将溶液储存于密闭的聚乙烯容器内，放置一周以上，直至上层溶液清澈。使用时吸取上清液。二、0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制量取氢氧化钠饱和溶液上清液26ml，用无二氧化碳水稀释至1L，储存于密闭的聚乙烯容器内，混匀。三、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定1、1%（10g/L）酚酞指示剂称取1.0g（准确至0.001g）酚酞，溶于80ml乙醇（95%），加水稀释至100ml摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。2、将10g基准物令笨二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,置于110-120干燥箱内干燥2个小时，再放于干燥器内冷却至室温。3、准确称取干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3.0g（准确至0.0001g），放入250ml锥形瓶中，加以80ml不含CO2的蒸馏水溶解，家1%酚酞指示剂2滴，用0.5mol/L氢氧化钠待标定溶液滴定至溶液由无色变为粉色30秒不退色为终点。平行3次，去平行测定的算术平均值为测定结果。C(NaOH)=m/0.2042*VC(NaOH)氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol/LM称取令笨二甲酸氢钾质量。V滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，ml0.2042与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1.000mol相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。无无CO2水NaOH标定滴定溶液浓度（mol/L）1L溶液所需NaOH的质量配制1L所需饱和NaOH体积（ml）所需邻苯二甲酸氢钾的质量（g）500.052.02.7或2.50.30.005500.14.05.4或5.00.50.005500.28.010.9或10.01.10.005800.520.027.2或26.03.00.0051001.040.054.5或52.06.50.005配0.01mol/L的NaOH标液，吸取0.5mol/LNaOH标液20ml，加无CO2稀释至1L。注意事项：1、氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器储存。若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃发生反应或溶液出现不容物时，必须时常标定溶液。2、溶液有效期为2个月。3、为使标定的浓度标准，标定后应用相对应浓度盐酸对标。硫酸标准溶液配制与标定一、0.5mol/L硫酸标准滴定溶液的配制量取15ml硫酸（AR）慢慢注入500ml烧杯内400ml无CO2的蒸馏水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶里，用无CO2的蒸馏水稀释至刻度线，混匀，密封储存与玻璃容器内。二、0.5mol/L硫酸标准滴定溶液的标定1、0.1%（1g/L）甲基红，溶于80ml乙醇（95%），加水稀释至100ml摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。2、甲基红溴甲酚绿指示剂称取0.15g（准确至0.001g）溴甲酚绿，溶于110ml乙醇（95%），加水稀释至150ml，再加入0.%甲基红指示剂50ml，摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。3、量取40ml待标定的0.5ml/L硫酸标准溶液与250ml锥形瓶中，加甲基红溴甲酚绿指示剂5滴，用相应浓度0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液浅红色变为浅蓝色为终点。平行测定3次，取平行测定的平均值结果。C(1/2H2SO4)=C1*v1/40C硫酸标准滴定溶液之物质的浓度mol/LC1氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/LV1所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml40所取用量待标定硫酸标准溶液的体积ml三、用无水碳酸钠标定1、将基准无水碳酸钠置于270-300干燥容器内4小时，再放入干燥器内冷却至室温。2、准确称量已干燥恒重的基准无水碳酸钠置于250ml锥形瓶中，加50ml无CO2的蒸馏水溶解，再加2滴甲基红指示剂，用待标定的硫酸标准滴定溶液滴定至红色刚出色，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色再加热时不退色为止。平行3次取平均值为测定结果。C(1/2H2SO4)=m/（0.05299*V）C硫酸标准滴定之物质的量浓度，mol/L M称量无水碳酸钠质量，gV滴定用去硫酸标准滴定溶液的实际体积ml0.05299与1.00ml硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的一刻表示的无水碳酸钠的质量。注意：硫酸标H2SO4准滴定溶液应每月重新标定一次。H2SO4标准浓度（mol/L）配制1L/ H2SO