工业碳酸钠的全分析.ppt

工业碳酸钠的分析测定6个小实验,项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法,项目目的,1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。,碳酸钠（Na2CO3)俗称纯碱，又称苏打或碱灰，外观轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色小颗粒。,轻质碳酸钠,重质碳酸钠,碳酸钠晶体,相对密度2.533，熔点845-852,易溶于水,水溶液中呈碱性,具有很强的吸湿性。碳酸钠晶体易风化，室温放置在空气中，会失去结晶水而成为碳酸钠。,碳酸钠即纯碱的用途,纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为广泛的生产方法。,工业碳酸钠中总碱度的测定,1,二.实验原理,1.工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI,Na2SO4,NaHCO3,NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32的Kb1=1.810-4,Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na2CO3,2HCI2NaCIH2O+CO2化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。终点:黄色橙色,0.1mol/LHCI溶液的标定用无水Na2CO3标定:HClNa2CO3NaClCO2H2O指示剂:甲基橙终点:黄色橙色,用硼砂标定:Na2B4O7+5H2O+2HCl=4H3BO3+2NaClKa=5.810-10化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可选用甲基红作指示剂硼砂CHCI=mol.L-1M硼砂VHCI,LOREMIPSUMDOLOR,为何用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂？因为溴甲酚绿-甲基红是工业碳酸钠现行国家标准中指定的指示剂，变色域很窄。,试剂与仪器,、0.1mol/LHCI溶液;、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置于干燥器中备用;、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液);、0.1甲基橙指示剂;5.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混合;6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存,还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。化学计量点pH为5.0以下指示终点：pH为5.0以下为暗红色,溴甲酚绿-甲基红的配制称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。,指示剂的选择,测定步骤,准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。用移液管移取试液25.00ml于250ml锥形瓶中加20ml水,加甲基橙指示剂用0.1mol/L的HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在0.5%内,工业纯碱中总碱度的测定,数据记录与处理,用减量法准确称取0.15到0.20克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml锥形瓶内加水30毫升溶解。加甲基橙指示剂滴定，然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差,用无水Na2CO3标定,工业碳酸钠中氯化物含量的测定,2,汞量法,试剂和仪器(1)硝酸(GB626)溶液l+1。(2)硝酸(GB626)溶液l+7。(3)氢氧化钠(GB629)溶液40gL。(4)硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。(5)溴酚蓝(HG31224)指示液1gL。(6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。(7)微量滴定管分度值为0.01或0.02mL。,实验步骤,(1)参比溶液的制备在250ml锥形瓶中加入40ml水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由蓝色恰变为黄色，再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2=0.05molL滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。(2)试样的测定称取约2g试样，精确至0.01g，置于250ml锥形瓶中。加40ml水溶解试料，加入2滴溴酚蓝指示液(1gL)，滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后，滴加氢氧化钠溶液(40gL)至试验溶液变蓝，再用硝酸溶液调至溶液恰呈黄色再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2=0.05molL滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。将滴定后的废液保存起来，按GB3051附录D规定进行处理。,结果计算,氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算式中c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,molL；V滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；V0参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；m试料的质量，g；X0按第六项测得的烧失量的质量分数，；0.05844氯化钠的毫摩尔质量M(NaCl)，gmmol。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02。,工业碳酸钠中铁含量的测定,3,检测原理,用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2-9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成配合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。,分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度光的吸收度，对该物质进行定量和定性分析优点：灵敏度高，仪器设备简单、快捷，应用广泛缺点：准确度相对不高,铁含量测定方法,（1）称取log试样，精确至0.01g,置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸35min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL（或3.5mL)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验）。分别移入l00mL容量瓶中，以下操作按GB3049第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。（3）绘制标准曲线,工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定,4,硫酸盐的测定方法有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。重量法即为硫酸钡沉淀重量法，常用作为无机化工产品的仲裁分析。,检测原理,溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中，加入过量的BaCl2溶液，使SO42-全部生成BaSO4沉淀，反应如下：Ba2+SO42-BaSO4将得到的沉淀进行过滤、洗涤、在（80025）下灼烧恒重后称量，利用称量所得质量即可计算SO42-的含量。,硫酸盐含量的测定,硫酸钡重量法仲裁法,工业碳酸钠烧失量的测定,5,烧失量的测定,(一)方法概述试料在250270下加热至恒重，加热时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳，计算烧失量。(二)仪器称量瓶：30mm25mm或瓷坩埚，容积约30ml。(三)操作步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚内，移入烘箱或高温炉中，在250270下加热至恒重。(四)结果烧失量的质量分数X0按式(1)计算(1)式中m1试料加热时失去的质量，g；m试料的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04。,工业碳酸钠水不溶物含量的测定,6,水不溶物含量的测定,(一)方法概述将试料溶于(505)的水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。(二)试剂和仪器(1)酸洗石棉(HG31062)取适量酸洗石棉，浸泡于1+3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100gL无水碳酸钠(GB639)溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性(用酚酞指示液检查)。以水调成糊状，备用。(2)酚酞指示液10gL。古氏坩埚30ml。,操作步骤,将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚约3mm。用(505)水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入干燥箱内，于(1105)下烘干后称量。重复洗涤、干燥至恒重。称取2040g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入200400ml约40的水溶解，维持试验溶液温度在(505)。用已恒重的古氏坩埚过滤，以(505)的水洗涤不溶物，直至在20ml洗涤液与20ml水中