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重金属检测知识培训,2019年12月6日,2019年12月6日,重金属检测流程,01,重金属检测基本知识,02,仪器的使用,03,仪器的维护,04,（1）打开QMS-检测任务认领清单和重金属样品登记表查看样品信息。（2）到样品接受室取样品并核对信息，若不一致询问样品管理员。（3）根据样品信息打印原始记录。（4）根据样品种类和检测项目确定检测方法并进行相应准备工作。（5）进行样品前处理。（6）清理样品并留样。（7）打开仪器，上机测定结果。（8）打印结果报告并填写检验原始记录。（9）整理试验用品，关闭仪器，填写设备维护记录和仪器使用记录。（10）将结果输入到QMS或重金属样品登记表中。（11）将检验原始记录交给审核人审核，审核人交给报告资料管理员出具检验报告并合并归档。（12）若检验不合格，需原样复检、抽样复检，仍不合格的填写不合格品处理报告，按不合格品控制程序执行。,一、重金属检测流程,试剂,材料,仪器,试样制备,前处理,试剂配制,粉碎均质,存放,消解液选择,重金属检测过程及知识点,标准品配制,量器,易耗品：气体、,3Q验证,标准品期间核查,试剂验收,消解方式,上机,定量方法,仪器原理,仪器期间核查,仪器结构,维护,环境,仪器使用：建立、调用、优化方法数据处理,故障处理,当前重金属自检项目列表,原子吸收光谱可测定近70种元素,二、重金属检测基本知识,原子荧光光谱可测定11种元素,砷As，锑Sb，铋Bi，汞Hg，硒Se，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd,原子吸收光谱法原则上可以测定所有元素，因为所有元素的原子都可以被激发，且可以吸收辐射。原子吸收光谱使用的波长范围取决于光源、分光系统和检测器。在实际工作中，该范围通常是从最灵敏的铯的共振线852.1nm，到砷测定最常用的分析线193.7nm处。,原子可以在特定的能级上获取或释放能量。,基态原子,基态原子+能量,激发态原子,激发态原子-能量,基态原子,特定的元素吸收特定的能量-特征辐射,A=吸光值Io=入射光强It=透过光强=吸收系数d=光径长度c=浓度,A=log,(,)=dc,IoIt,朗伯-比尔定律(Beer-LambertsLaw),定量依据：通过测量特征辐射的吸收程度，可以定量确定分析物的含量。,注意：Lambert-Beer定律仅适用于单色光和理想状态的稀溶液，而在非理想溶液中不再是浓度常数，待测物质的性质可能会受到分子间的例如发生解离或络合等相互作用的影响。源自于Lambert-Beer定律的吸收值和浓度之间的线性关系仅可以在低浓度时应用，随着分析物浓度的逐渐增加，标准曲线就会逐渐显见与直线的偏离。,13,原子吸收光谱的定义原子吸收光谱是指在蒸气相中的基态原子吸收该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱。原子吸收光谱分析的基本原理气态自由原子通过获取电磁辐射能，外层电子跃迁到更高能级水平，并成为激发态原子。只有特定波长的辐射可以被吸收，因为基态原子只吸收一定的能量。被选择的谱线的辐射强度对应的吸收值与原子的数量，即样品中元素的浓度符合朗伯-比尔定律，这就是样品中某一元素的定量测定的原理。,13,原子荧光光谱的定义原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。原子荧光光谱分析的基本原理当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量，这就是原子荧光光谱分析。当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，便与试样浓度成正比。,二、仪器的结构,分光系统,检测器,原子化器,光源,数据处理,气路系统,进样系统,约30，斜口朝外长约0.8-1.0cm,斜口尽量与石墨管内壁相切,进样针在石墨管8/10等份处,自动进样器进样针调节,通常升温程序包括以下几个阶段：,干燥（去除溶剂）灰化（热预处理，以去除共存基体）原子化（产生基态原子）除残（去除残留基体及待测物）,升温程序的各个阶段都需要选择升温速率和被选温度的保持时间。,在石墨炉原子吸收光谱分析中，将程序按时间分开。这些将待测元素和基体有效地分开和获取原子化数据的必要过程，一并称之为升温程序（TP）。必须将用于各待测物和基体的各种类型进行最佳化。,高灵敏度雾化器,雾化室结构,内置气体传输管线,易插拔设计,全钛耐腐蚀燃烧头,3.1原子吸收光谱仪的使用,三、仪器的使用,石墨炉法（1）打开氩气，气压为0.45-0.5MPa。（2）打开计算机和仪器电源开关。（3）打开操作软件，待仪器自检完毕，切换到石墨炉法，打开工作界面。（4）编辑方法，根据检测元素种类设定参数后保存方法。（5）打开待测元素对应的空心阴极灯，调整光路，预热30min。（6）冲洗进样针和针槽，调整进样针的位置以及深度，使其达到最佳状态。（7）建立样品信息文件并保存到相应文件夹。（8）建立结果保存文件。（9）灯预热好后，先进标准溶液，绘制标准曲线。（10）吸取处理后试样上机测试。（11）分析结束后，关闭灯，打印结果，退出软件。（12）关闭主机、计算机。,3.1原子吸收光谱仪的使用,火焰法（1）打开乙炔及空气，乙炔气压为0.09-0.1MPa，空气气压为0.45-0.5MPa。（2）打开计算机和仪器电源开关。（3）打开操作软件，待仪器自检完毕，切换到火焰法，打开工作界面。（4）编辑方法，根据检测元素种类设定参数后保存方法。（5）打开待测元素对应的空心阴极灯，调整光路，使其光路与火焰在同一直线上，预热30min。（6）连接安全连锁装置，以防止回火的危险。（7）建立样品信息文件并保存到相应文件夹。（8）建立结果保存文件。（9）灯预热好后，点火，吸取超纯水冲洗10s左右后，先进标准溶液，绘制标准曲线。（10）吸取处理后试样上机测试。（11）分析结束后，熄灭火焰，关闭乙炔气源，点击排气按钮排空管路中残留乙炔。（12）关闭灯，打印结果，退出软件。（13）关闭空压机并排空，关闭仪器主机和计算机。,3.2原子荧光光度计的使用,（1）打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。（2）将各种泵管按位置连接固定。（3）在载流槽中加入载液，氢化剂管路插到硼氢化钾溶液瓶中。（4）开启气瓶，使次级压力在0.2-0.3MPa之间。（5）按微机、主机、自动进样器顺序开启电源。（6）打开操作软件，选择灯，并设置参数。（7）将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，将原子化器调到适当高度，然后用灯位调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器。（8）点燃点火炉丝，预热30分钟。（9）准备好标准系列及样品，按软件操作进行测量。（10）测量结束后，打印测试报告和标准曲线。（11）向载流槽中加入超纯水，并将载液和氢化剂管路插入超纯水中，运行仪器清洗管道，并排空。（12）退出操作软件，关闭主机、计算机，关闭气瓶阀门，旋开固定块，放松泵管。,4.1环境要求,1.房间门窗要密封，最好用双层窗；2.要经常清洁仪器；3.避免阳光直接照射到仪器上；4.室温范围10-35，建议温度202；5.室内相对湿度20%-80%；6.排风装置；7.防尘、防烟、防辐射。,四、仪器的维护,4.2原子吸收光谱仪维护,（1）仪器进口气压不能太高，氩气维持在0.5Mpa左右，乙炔维持在0.1Mpa左右，空气维持在0.5Mpa左右，当气瓶不能提供足够的气压时，及时更换气瓶。（2）使用石墨炉法，一定要开启冷却系统并保持适当水位及冷却水的清洁，注意定期更换冷却系统的冷却水。（3）及时清理废液桶中的废液，定期更换清洗液桶中的超纯水。（4）使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2650，尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，延长石墨管的寿命。（5）使用前后要冲洗自动进样针。（6）定期清洁燃烧头、雾化室、雾化器、灯、石英窗口。（7）定期清洁石墨炉窗口、石墨锥，更换石墨管。,4.3原子荧光维护,（1）在开启仪器前，一定要注意开启载气。（2）检查原子化器下部去水装置中水封是否合适，可用注射器或滴管添加蒸馏水。（3）一定注意各泵管有无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。（4）实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。（5）测