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南京化工职业技术学院毕业设计(论文) 南京化工职业技术学院岗位技术总结(毕业论文)题 目 煤焦油洗涤分解岗位工作总结 学 部 应用化学系 专 业 高 分 子 材 料 应 用 技 术 学生姓名 学 号 班级 指导教师(校内) 指导教师(校外) 二一三年三月- 29 -煤焦油洗涤分解岗位工作总结专 业 高分子材料应用学 生 指导老师 摘要 酚类是煤焦油中提取的主要化工产品之一,各个产品的组成和产率与配煤组成,配煤及炼煤操作的条件有关。为 12.5 。其中大部分是低沸点酚类(酚, 甲酚,二甲酚),一般约占煤焦油中酚类总量60以上。主要用途合成纤维,工程材料,农药,医药,燃料中间体,炸药等领域。下面从酚类化合物的性质和分布、主要原料、工艺原理、工艺流程等方面来进行分析。关键词 工艺原理与流程 酚的性质和分布 洗涤分解工艺流程装置目 录1.前言- 3 -1.1公司简介- 3 -1.2粗酚的概述- 4 -1.3洗涤分解标准化作业规程简介- 4 -2.工艺流程图简介及工艺流程图- 7 -2.1工艺流程简介- 8 -2.2原料及产品质量标准- 9 -2.2.1粗酚分布情况- 9 -2.2.2酚的物理性质- 10 -2.2.3生产操作技术指标- 11 -2.2.4蒸吹精制- 12 -2.2.5硫酸分解- 12 -2.2.6精制酚钠盐- 13 -2.2.7原料、产品技术条件及质量标准- 13 -3.酚钠的精制- 14 -3.1蒸吹法- 14 -3.2轻油洗净法- 14 -3.3硫酸分解法- 15 -4.工艺流程- 15 -4.1装置流程说明- 15 -4.1.1萘油抽提塔和轻油(ALO)洗净系统- 15 -4.1.2酚油抽提塔和硫酸分解系统- 16 -4.2装置工艺流程- 16 -4.3设备一览表- 19 -4.4介质代号- 21 -4.4.1设备维修与检修- 21 -4.5操作要点- 21 -5.安全生产劳动保护- 22 -6.苯酚、邻甲酚、间甲酚- 23 -结论- 26 -参考文献- 27 -致谢- 28 - 1.前言1.1公司简介沙桐(泰兴)化学有限公司是由江苏沙钢集团有限公司与香港泰桐控股有限公司组建的合资公司。沙桐(泰兴)化学有限公司位于江苏省(泰兴)经济开发区,总占地710亩左右,一期占地约450亩,公司注册资金4420万美元,一期投资总额9980万美元,主要经营生产销售焦油加工、粗苯精制产品(主要包括苯酚、邻苯酚、间对甲酚、甲酚1号、二甲酚、萘油、洗油、蒽、炭黑油、改质沥青、硫磺、脱酚酚油、非芳烃、纯苯、甲苯、二甲苯等)建成后一期将年加工煤焦油30万吨、粗苯10万吨。项目分两期建设全部建成投产后,形成年加工煤焦油60万吨,粗苯20万吨。公司将进一步拓宽产品种类。延伸产业链向精细煤化工方面发展。沙钢集团是江苏省重点企业集团、国家特大型工业企业,全国最大的民营钢铁企业。集团总部位于江苏省张家港市。目前拥有总资产1320亿元,年生产能力炼铁2900万吨、炼钢3500万吨、轧材3300万吨。沙钢先后荣获“全国用户满意企业”、“中国质量服务信誉AAA级企业”、“中国诚信企业”、“国家创新型企业”、“中国环境保护示范单位”、“江苏省高新技术企业”、“江苏省循环经济建设示范单位”等荣誉称号。在2009年中国企业500强中名列第35位,中国制造业500强中名列第11位,全国民企中名列第1位,并成为中国内地唯一进入世界500强的民营企业。香港泰桐控股有限公司是台湾和桐化学股份有限公司全资间接控股子公司。和桐化学股份有限公司1980年成立于台湾,1991年成为台湾上市公司。截至2009年底总资产为223亿新台币。和桐化学股份有限公司主要营业项目为正烷属烃、直链式烷基苯、磺酸、石化乙炔等生产、销售、贸易。至2009年底,该公司在大陆地区透过第三地区投资公司转投资,已成功投资18例,累计投资50亿元新台币。沙桐(泰兴)化学有限公司是由江苏沙钢集团有限公司与香港泰桐控股有限公司组建的合资公司。沙桐(泰兴)化学有限公司位于江苏省(泰兴)经济开发区,总占地710亩左右,一期占地约450亩,公司注册资金4420万美元,一期投资总额9980万美元,主要经营生产销售焦油加工、粗苯精制产品(主要包括苯酚、邻苯酚、间对甲酚、甲酚1号、二甲酚、萘油、洗油、蒽、炭黑油、改质沥青、硫磺、脱酚酚油、非芳烃、纯苯、甲苯、二甲苯等)建成后一期将年加工煤焦油30万吨、粗苯10万吨。项目分两期建设全部建成投产后,形成年加工煤焦油60万吨,粗苯20万吨。公司将进一步拓宽产品种类。延伸产业链向精细煤化工方面发展。1.2粗酚的概述煤焦油脱酚洗涤的意义:是为了脱除粗酚中的水分,油分,树脂状物质和硫酸钠等杂质,并提取粗酚、甲酚及工业二甲酚等产品,粗酚必须进行精制。粗酚精制是利用酚类化合物沸点(挥发度)差异采用精馏法进行加工的分离过程。由于酚类沸点较高,高温下易发生聚合反应,精馏宜在减压下进行。粗酚精制工艺流程有减压间歇精馏和减压连续精制操作。粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的,呈白色或无色,易潮解结晶,快状,带显著气味及尖锐灼烧味道,可溶于水,能溶于乙醇。可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等,是高级绝缘漆的溶剂,也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。粗酚组成比较复杂,含有苯酚及甲酚类,甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚;一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚;二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚,其中用量最大的是2,6-二甲酚;三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。由于粗酚组成复杂,各组份之间沸点非常接近,对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低,主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。煤焦油加工工艺通常是六种基本化工操作的有机组合,即蒸馏、结晶、萃取、催化聚合、热缩聚和焦化。煤焦油先经脱水、脱渣、脱盐处理,然后进行蒸馏,按煤焦油组分沸点分割成轻油馏分、酚油馏分、蔡油馏分、洗油馏分、1一蒽油馏分和2-蒽油馏分,蒸馏残渣为煤焦油沥青。煤焦油蒸馏的各段馏分再用物理和化学力法处理,可提取各种化工产品。焦油酚类化合物根据沸点的不同,分为低级酚和高级酚。低级酚是指酚、甲酚和二甲酚,高级酚是指三甲酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、苯二酚、萘酚、菲酚及蒽酚等。高级酚含量低,很难分离。也可按焦油酚类化合物能否与水共沸并和水蒸气一起挥发而分为挥发酚和不挥发酚。1.3洗涤分解标准化作业规程简介 所在的岗位是洗涤分解工艺(标准为连续洗涤及硫酸分解),焦油蒸馏所产生的酚油,萘油及轻油馏分含有的酚类具有弱酸性。能与强碱中和生产易溶于水而不溶于油类的酚钠盐,酚钠盐的比重略大于油类,所以,在两者的混合物中,酚盐在底部,酚油萘油或者在上部,二者可自然分离,生成的酚钠盐具有强碱弱酸性,能被比酚类酸性强的酸所分解。其化学的反应式:C6H5OH+NaOHC6H5ONa+H2OC6H4CH3OH+NaONC6H4CH3ONa+H2O在洗涤的过程中,油类与稀碱或碱性酚盐在抽提塔内逆流接触,脱除油类中所含的游离酚,油类从抽提塔顶部溢流出来。酚盐通过液面调节器进入下部小槽,通过酚盐抽出泵送入下一个工序。1.分解系统生产原理:酚油,萘油及轻油馏分在脱酚抽提塔内脱酚后,产生的酚钠盐经过酚盐蒸吹斧吹出中性油后与浓硫酸反应,经酸性分离器后成粗酚及硫酸钠。2C6H5ONa+H2SO42C6H5OH+Na2SO42C6H4CH3ONa+H2SO42C6H4OH+Na2SO42. 岗位职责我在沙桐化学有限公司煤焦油生产部门,我所在的岗位是脱酚洗涤工段,所属设备的开工、停工、正常操作、特殊操作以及事故处理,保证各项操作指标符合技术规定,保证安全生产。本岗位的主要职责是:(1)负责本岗位管道、设备的维护、保证所属泵和电机的正常运转。(2)负责及时与中控室联系,保证适宜的酚油、萘油、轻油及稀碱、硫酸的流量,及时将中间产品及产品放入相应储槽。(3)负责本岗位所属电器和仪表的使用与管理,发现问题及时通知相关部门人员处理。(5)负责本岗位工具的保管,对于借出工具及时作好记录。(6)做好安全生产工作与外来参观人员的登记工作。(7)一小时一巡回检查,一小时一记录,认真填写操作记录,并保持完整清洁。(8)协助化验工取样。(9)指标各处温度,压力,流量及液位是否正常。(10)交班者要提前打扫卫生好,并确认现场无跑、冒、滴、漏现象。(11)交班时将本班生产状况、设备运转情况及事故发生、处理情况如实介绍给接班者。(12)装置在正常运转中,为维持在稳定条件下的运转,必须进行装置内槽区的油类输入、输出管理及设备点检管理。(13)在正常条件下,一般不不有意识地变更部位的流量、温度、液面、界面等、而当生产计划的变更时,或原料ALO、ACO、AMO的组分变化,需变更处理量,也应慢慢地进行变更流量的操作。(14)定期开启采样阀,抽液检查确认各抽提塔的油和RPL界面层情况。(15)向上提升界面调节器界面上升。(16)下降界面调节器,界面下降。(17)定期、定点采样取原料油及中间产品式样,供分析使用。(18)现场压力表、温度计、流量计清洁无灰尘、油污。(19)操作室物品摆放定置定位,并保持清洁卫生。(20)夜间巡查时不得一个人进行。2.工艺流程图简介及工艺流程图硫酸钠粗酚硫酸分解槽轻油洗净塔硫酸净吹钠蒸吹斧中性酚盐工业萘1洗涤塔萘油2萘油10稀碱酚油2洗涤塔1萘油酚油洗涤塔脱酚酚油碱性酚盐 图1洗涤分解流程图 2.1工艺流程简介一、酚油洗涤工艺 中间槽区来的酚油馏分与高位槽来的稀碱(碱性酚盐)进入酚油洗涤塔内,经过自然分层,分别排出已洗酚油和碱性酚盐,洗好的酚油产品储槽。2、 萘油洗涤工序 中间槽区来的萘油馏分与2洗涤塔和酚油洗涤塔来得碱性酚盐进入1#洗涤塔,萘油馏分在槽内保持温度7080,经混合反应后,塔底排出一次萘油经混合器加入稀碱,进入2#洗涤塔内。塔顶排出二次萘油人已洗萘油槽,底部排碱性酚盐,已洗萘油即为工业萘,送往液体产品储槽。3、 酚盐蒸吹分解工序 中性酚盐用泵达到吹釜内,用直接蒸汽把酚盐加热到100以上,并把其中的杂质吹出,得到净酚盐。得到的净酚盐在分解器内与稀硫酸反应生产粗酚产品。4、 开工准备1、 开工前,先向高位槽打5吨左右的碱性酚盐。2、 开工前,了解萘油存量、温度、稀碱是否配好。3、 检查泵、电机是否完好,并搬动靠背轮。4、 检查所有属管道是否畅通,阀门位置是否正确,并用蒸汽吹扫下列管道一次连洗泵入口萘油槽返油管缓冲槽1#塔放空一次泵出口二次泵入口缓冲槽2#塔底放空二次泵出口萘油槽返油管 已洗萘油出口工业萘原料槽碱性酚盐出口碱性酚盐槽中性酚盐出口中性酚盐槽碱性槽高位槽5、 检查连洗塔有无缺陷,放空塔内存水。6、 检查所属管线阀门是否漏泄。7、开工前,化验萘油含酚量,计算加碱性盐量。计算公式:加入碱性酚盐=打料量 含酚量 0.34 / 碱性酚盐含游离碱浓度加入稀碱量=打料量 含酚量 1.0 / 稀碱浓度配碱加水量=加入浓度碱量 浓碱浓度 / 稀碱浓度浓碱量2.2原料及产品质量标准1、硫酸:浓酸:95,密度:1.8279103千克/立方米1.3652、液体NaOH:浓度:30比重:1.433、中性酚盐:含酚:18,游离碱:1.54、 碱性酚盐:游离碱:20中性油:0.56、脱酚酚油: 酚含量: 0.5 萘含量: 75 230前馏出量: 85 初馏点: 1707、 已洗萘油:1) 比重1.01 1.042) 水分% 0.53) 酚含量% 95%5) 结晶点: 78.5%2.2.1粗酚分布情况 粗酚在煤焦油各留分中的分布情况见表(1)。酚类各组分在煤焦油及其馏分中的分布情况见表(2)。由表数据可见,酚类化合物主要存在于酚油、萘油、和洗油馏分中。酚油馏分主要含有苯酚和甲酚,萘油馏分主要甲酚和二甲酚,洗油馏分中高沸点酚占一半以上,蒽油中主要是高沸点酚。在洗油馏分中虽然主要含有高级酚,提取的价值较小,但为了得到优质洗油,防止在洗苯时因酚类含量高而造成洗油乳化和使洗油变质,也必须将洗油中的酚类提取出来。所以酚、萘、洗油三种馏分均需进行碱洗以提取酚类产品。表1粗酚分布情况轻油/酚油/萘油/洗油/蒽油/合计/0.840.233.215.610.2100表2酚类各组分在煤焦油及其馏分中的分布情况名称酚/邻甲酚/间甲酚/对甲酚/二甲酚/高级酚/煤焦油12.3713.508.538.616.6240.38轻油馏分76.417.63.62.4酚油馏分44.015.020.010.011萘油馏分5.513.224.817.52613洗油馏分4.06.89.05.22154蒽油馏分1090酚类与水部分互溶,其溶解温度升高而增大,随相对分子质量增大而减小。酚类具有臭味,有毒,对皮肤有强烈腐蚀作用。酚类均具有弱酸性,其酸性随相对分子质量增大而降低,故能与碱反应生成盐,且能被碳酸和其他强酸所分解。还应指出,在煤焦油分离得到的酚油、萘油、洗油及混合馏分中,还有吡啶碱类物质(主要是吡啶衍生物、喹啉及其衍生物等)2.2.2酚的物理性质 煤焦油中所含有酚类的组成相当复杂,根据沸点不同,可将其分为低级酚和高级酚。低级酚系指苯酚、甲酚、二甲酚、高级酚含量低,组成复杂,很难提取分离。也可按能否与水共沸并和水蒸汽一起挥发酚。煤焦油酚类化合物与水部分互溶,其在煤焦油和氨水之间的分布,在很大程度上取决于冷凝的工艺条件和氨水生成量,一般约有13%37%转入氨水中,其余转入煤焦油中。低沸点酚较易溶于水,所以从氨水中提取的酚类化合物低沸点酚占80%以上。2.2.3生产操作技术指标1、 温度指标 1)洗涤器内反应温度:酚油5060,萘油7080 2)酚盐分解终了温度:0.4MPa 2)蒸吹釜内压力:0.03MPa3、 流量指标 1)蒸吹泵打料量:12t/h 2)分解泵打料:0.52.5 3)装油量:洗涤器:1517吨,分解器:1416吨 4)连洗泵打料量:1.54t/h 5)精制钠槽通入空气量:10m3/h4其他指标 1)稀碱浓碱度:10%,硫酸浓度93 2)一次脱酚后萘油含酚:3.0% 3)二次脱酚后萘油含酚:0.5% 4)入工业萘原料槽已洗萘油含酚:300mm并保持规定温度 8)分解终点粗酚PH值:56 9)脱酚后酚油含酚:100)管道都应用绝热材料保温,禁止将易燃物放置在高温管道上。7) 上下楼梯、走台时应特别注意,防止滑倒摔伤。8) 夜间巡查时不得一个人进行。9) 各电机和泵的对轮必须安防护安全罩,严禁随意拆除。2. 工作环境 1)现场无杂物、油污,检修完后及时清理检修现场。 2)现场压力表、温度计、流量计清洁无灰尘、油污。 3)操作室物品摆放定值定位,并保持清洁卫生。 4)所辖绿化带整洁无杂物、杂草。 5)管道、安全门、安全梯处应有足够的照明。3. 三废排放及环境治理粗酚原料槽、酚蒸馏真空系统、酚钠盐分解的酚产品槽等设备排放少量含酚废气,估计每小时排酚量约为60Kg.将含酚废气导入排气洗净塔用似能氧化钠溶液洗净后排空,经处理后每小时排酚量可降至1Kg。酚钠盐分解产生的碳酸钠废水经脱酚装置处理后,达标排放。6.苯酚、邻甲酚、间甲酚1、 苯酚 苯酚又名名石炭酸,是重要的基本有机化工原料。主要用于生产酚醛树脂、已内酰胺、双酚A、已二酸、烷基酚、苯胺、环氧树脂、聚碳酸酯、聚砜等,也可作为生产农药、医药、有机化工中间体和精细化学品等的原料。 近两年,我国苯酚的产生产发展较快,生产能力不断提高,产量也不断增加。1995年我国苯酚的产量只有11.24万吨,2000年产量达到24.94万吨,19952000年产量的年均增长率约为17.3%。2005年产量为44.33万吨,同比增长约19.87%,装置开工率约为82.1%,20002005年产量的年均增长率约为12.19%。 二、邻甲酚 邻甲酚用于生产农药除草剂2甲4氯、塑料加工的增塑剂、粘胶纤维的增塑剂和防腐剂等,还可用于生产树脂、抗氧剂、阻聚剂等。我国二甲四氯(钠盐)的产量在6000吨左右,对邻甲酚的需求在3500吨左右。 邻甲酚可生产邻羟基苯甲醛和邻羟基苯甲酸,邻羟基苯甲醛可合成香料香兰素,邻羟基苯甲酸主要用于生产酸性媒介质漂蓝B(年产量200吨,需要邻甲酚100吨);由邻甲酚和甲醛制得的酚醛树脂可用于电子元件,特别是计算机元件中环氧模型化合物的固化剂;邻甲酚还可生产抗氧剂、阻聚剂等。目前上述领域对邻甲酚的需求量在2500吨左右。前我国邻甲酚的总需求量在6700吨左右。由于产能不足需,每年都需从国外进口。下表为我国邻甲酚的进出口情况:我国邻甲酚的进口情况 单位:吨年份进口量出口量净进口1998年1244.845.61199.21999年1364.141360.12000年1476.618.11458.52001年3134.410.73123.72002年50573.65053.42003年59305.55924.52004年51857.75177.32005年5532.235.95496.3我国二甲四氯的产量一直在稳步上升,预计今年的产量还将有所所增加,但增幅不会太大,以邻甲酚为原料生产的香料和染料也不会有太大增长。但邻甲酚在其他方面的用量会大幅上升,如用于生产邻甲酚酚醛树脂方面及合成助剂方面。预计2010年我国邻甲酚的需求量将达到11000吨左右。三、间对甲酚 间甲酚是合成农药、染料、橡胶、塑料、抗氧剂、医药、感光材料、维生素E及香料等重要的精细化工中间体。目前我国主要的间甲酚生产装置在中国石油化工集团公司燕山石化三厂,该装置系1978年引进美国UOP公司和HERCULES公司开发的异丙基甲苯法生产间甲酚、对甲酚、丙酮及BHT产品工艺技术。根据生产间甲酚与生产苯酚工艺相似的特点,1995年双成功地对间甲酚装置实施了改造,改造后装置生产苯酚丙酮的能力可达4.5万吨,同时仍具有回收间甲酚1.2万吨的生产能力。由于生产间甲酚时副产对甲酚,而且比较难分离,加之苯酚丙酮市场一直较好,生产苯酚丙酮的效益大高于生产间甲酚,因此近年来该装置完全用于生产苯酚丙酮。另外溧阳市溶剂厂、辽宁、庆阳等还有几家小的间甲酚生产装置,采用间甲苯按重氮化、水解技术,生产能力合计约为4000吨/年。受间甲苯胺及该技术三废较大的制约,估计该技术无发展前景。 多年来由于国内间甲酚产量不能满足国内市场的需求,因此每年需要进口,19982002年随着间甲酚市场需求量的发展,进口量逐年大幅度增长,但近两年随着国产间甲酚生产量的增长,进口量有所降低。下表给出了近几年我国间甲酚的进口量(单位:吨)。年份19981999200020012002200320042005进口量13272001385741096631589363725465出口量298138110478227248254168净进口10381873374736316404564561185297间甲酚是合成维生素E用关键中间体三甲基氢醌的重要原料,还可以以用于生产彩色胶片显影剂、合成树脂、粘合剂、灭癣三溴甲酚和一些新型的重要医药中间体。2003年进口间甲酚5893吨,2004年进口量增至6372吨,比2003年增长8.1%,国内市场自供量不足50%。2005年我国间甲酚的市场消费量约为13000吨,2010年我国生产合成维生素E需求间甲酚将达到1.5万吨,加上其他领域的需求量,2010年我国间甲间甲酚市场需求量将达到2.0万吨,从目前国内间甲酚供应量与2010年需求量来看,国内

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