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文档简介

实验一利用紫外吸收光谱检查药物维生素C的纯度,一、实验目的,学习利用紫外光谱检查物质的纯度的原理和方法。熟练紫外分光光度计的操作。,当纯化合物与所含杂质的紫外吸收光谱有差别时,就可以利用紫外分光光度法检查纯度。检测的灵敏度取决于两者的摩尔吸收系数。Vc在紫外区域有吸收,其水溶液的=256nm;0.01mol/LHCl溶液的=244nm(见下页图)。而杂质(口服片中的赋形剂)在该区域没有吸收。通过比较相同浓度试样和标样在最大吸收波长出的吸光度,从而确定试样中Vc的含量。,二、实验原理,维生素C的紫外吸收光谱1.水溶液;2.0.01mol/LHCl溶液,1、UV-240型紫外分光光度计2、石英比色皿2个,10mL吸量管,100mL容量瓶2个3、0.01mol/LHCl溶液4、Vc标样(抗坏血酸片),待测Vc药片,三、仪器与试剂,1.波长范围200350nm2.参比0.01mol/LHCl溶液,四、实验条件,五、实验步骤,1Vc标样的配置:称取0.0800gVc标样,用0.01mol/LHCl溶解并定容于100mL容量瓶中,得到质量浓度为0.8mg/mL的Vc标样储备液。2Vc试样的配置:将5片口服Vc片置于研钵中研成粉末,并混合均匀.然后称取0.0800g,用0.01mol/LHCl溶解并定容于100mL容量瓶中,必要时过滤除去不溶物,得到质量浓度为0.8mg/mL的试样储备液。,3Vc的纯度检查:(1)分别取Vc标样储备液1mL于2只100mL容量瓶中,用0.01mol/LHCl稀释至刻度。(2)以0.01mol/LHCl空白试剂为参比,在200350nm区域,测绘Vc标样的紫外吸收光谱,并在图中确定其最大吸收波长。(3)在上一步骤中选择的最大波长处,以0.01mol/LHCl空白试剂为参比,分别测定Vc标样和试样的吸光度。,将Vc标样和试样的浓度和吸光度值填入下表,并计算Vc口服片中Vc纯度(即含量):口服片中Vc含量(质量分数)可按下列公式

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