有机玻璃的制备及透光率的测定.doc

有机玻璃的制备及透光率的测定海洋与生化工程学院 应用化学专业 姓名：彭福气 座号：47 指导老师：林爱琴课程高分子材料试验实训（实验）项目有机玻璃的制备及透光率的测定时间2015年9月24日 下午第9节 至 第12节实训（实验）地点S411一、 实验目的1. 了解本体聚合的基本原理和特点2. 熟悉聚合温度对有机玻璃质量的影响及透光率的测定方法二、 实验原理本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是本体聚合没有稀释剂存在使得散热困难，易发生凝胶效应，以致发生局部过热现象，使聚合物分子量变宽，从而影响到产品的机械强度，严重时体系温度失控，引起暴聚，使产品含有气泡而影响其光学性能。为克服这一缺点，生产中常通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，工业上常采用分段聚合的方式。有机玻璃（学名聚甲基丙烯酸甲酯，PMMA）是由甲基丙烯酸甲酯经本体聚合方法制成的，具有优良的光学性能、机械性能，密度小且耐候性好，在航空、光学仪器、电器工业、日用品方面有着广泛用途。甲基丙烯酸甲酯（MMA）是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应机理进行的，其活性中心为自由基。其聚合机理如下：由于体系黏度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量，甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用两步法制备有机玻璃。在引发剂的作用下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期反应平稳，当转化率超过20%之后，聚合体系黏度增加，聚合速率显著提高。此时应停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已经成型，可以升温使单体完全聚合。三、 仪器和试剂电子天平，恒温水浴锅、烘箱、分光光度计；100mL量筒、50mL烧杯、试管2支、十字夹一个、脱脂棉少许，保鲜膜；甲基丙烯酸甲酯MMA 30g、过氧化二苯甲酰（BP0）0.04g四、 实验步骤1. 预聚合用量筒量取20mL甲基丙烯酸甲酯于50ml烧杯中，再加入0.04g BPO，轻轻摇动至溶解，瓶口用保鲜膜包紧防止溶液蒸发。用十字夹夹住烧杯于8590水浴中(不要老是摇动)进行预聚合，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时(黏度近似室温下的甘油状或稍粘些，反应需0.51小时)，结束预聚合，迅速冷却至室温。2. 浇筑灌模取一干燥洁净的试管(加入少许叶片、花瓣和纸片)，为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，浇灌时注意防止烧杯外的水珠滴入，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。剩余的预聚物小心地灌入另一个预先干燥的试管中，垂直放置10分钟赶出气泡，然后将试管瓶口用脱脂棉塞住。3. 后聚合将灌浆后的模具在40的烘箱内进行低温聚合20h，当模具内聚合物基本成为因体时升温到80，保持2h-3h，最后再升温到100，保持1h，使单体转化完全，完成聚合。4. 脱模关闭烘箱，让模具缓慢冷却到5060，撬开试管，得到有机玻璃棒。5. 有机玻璃板透光率的测定1) 接通220V恒压电源。2) 打开仪器电源开关预热半小时。3) 调节波长465nm。4) 开启样品盖，按透光率“0”。5) 关闭样品盖，按透光率“100”，注意光路要对准。6) 放入式样，关上样品盖。所测得的透光度即为样品的透光率。7) 按相反顺序关闭各开关。五、 注意事项1. 预聚时不要一直摇动，注意粘度的变化，太稀表示转化率不到15%，最后的产品有很多的气泡，太稠会使预聚物不容易倒入试管中，而且会有空气卷入，在产品有少量的气泡。2. 为了产品脱模方便，可在硅玻璃片表而涂一层硅油，但量一定要少，否则影响产品的透光度。六、 实验结论实验现象：有刺激性气味；溶液呈无色透明、微粘稠状；成型后的产品上部有大量气泡。透光率：58.4%结论：本实验的关键在于预聚合，因为“凝胶效应”会产生大量的热，如果排除不及时，会发生爆聚，产生大量气泡。如果预聚合反应进行得不够，则在灌浆后体积收缩严重，也会出现气泡或空洞，影响产品质量。七、 思考题1. 本体聚合的主要优缺点是什么？如何克服本体聚合中的“凝胶效应”？优点：产品纯净，尤其是可以制得透明样品。缺点：没有稀释剂存在使得散热困难，易发生凝胶效应，以致发生局部过热现象，使聚合物分子量变宽，从而影响到产品的机械强度，严重时体系温度失控，引起暴聚，使产品含有气泡而影响其光学性能。克服方法：生产中常通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，工业上常采用分段聚合的方式。2. 本实验的关键是预聚合，如果预聚合反应进行得不够会出现什么问题？预聚合的目的是为