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(卫生毒理学专业论文)炊用燃料与膳食样品中pahs含量关系的探讨.pdf.pdf 免费下载
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沁乇j ;“警, 气礴j一即受-_ 目录 中文摘要1 英文摘要4 研究论文炊用燃料与膳食样品中p a h s 含量关系的探讨 前言8日u 舌8 材料与方法1 0 结果1 7 附图3 1 附表4 0 讨论6 1 参考文献7 3 综j 苤7 5 致谢9 2 个人简历9 3 中文摘要 炊用燃料与膳食样品中p a h s 含量关系的探讨 摘要 多环芳烃( p a h s ) 是煤、石油、木材、烟草和有机高分子化合物等 有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染 物。迄今已发现有2 0 0 多种多环芳烃,其中有相当部分具有致癌性,如苯 并 a 芘和苯并 a 葸等。p a h s 广泛分布于环境中,可通过大气、水、食品、 吸烟等进入人体,对人类健康造成危害。本研究通过检测使用不同燃料( 煤 炭、液化气、沼气、秸秆) 烹调时,面样、米样、豆制品、蛋类、肉类、 水产品、薯类和蔬菜类8 类日常食品中p a h s 的含量变化,研究烹调过程 中不同燃料的使用对食物中p a h s 含量的影响。其结果对于掌握食品中 p a h s 的污染来源和暴露水平,有效地控制人群通过膳食摄入p a h s 含量 提供了科学依据。 目的: l 初步了解使用不同燃料烹调对室内空气质量的影响,为研究膳食 中多环芳烃的来源提供线索; 2 比较使用不同燃料烹调对膳食样品中p a h s 含量的影响,为估计人 群经膳食p a h s 的摄入量提供科学依据。 方法: 根据前期膳食调查的结果选择江苏省淮安市某县某村为膳食样品制 作现场,保证样品制作现场除去燃料不同外,其他条件全部一致。制作膳 食样品的同时监测室内空气质量。检测空气中p a h s 的含量、制作的膳食 样品中p a h s 的含量,将结果整理分析,探讨炊用燃料与膳食样品中p a h s 含量关系。 结果: 1 不同燃料制备膳食样品时空气质量 4 种燃料制作同一样品及正常做饭的过程中c o 和c 0 2 浓度大致呈现 出上升趋势。使用不同燃料制作同一膳食样品时,空气中c o 的含量均是 煤炭组的最高,最高值出现在制作米样、面样和薯类样品的过程中,为 2 3 8 p p m ;c 0 2 的浓度除在制作肉类和鱼类样品时煤炭组的最高,其他膳 中文摘要 食样品制作过程中都是液化气组的最高,最高值出现在制作豆样、蛋类和 蔬菜样品的过程中,为l1 5 6 8 p p m 。 2 空气中p a h s 的含量 空气中附着于颗粒物上的p a h s 主要以四环以下的为主。在制作不同 样品时,附着于颗粒物上四环以下p a h s 浓度和总p a h s 浓度均是秸秆组 最高;除制作米样、面样和薯类时,液化气组颗粒物上四环及以上p a h s 浓度最高外,其他样品均是秸秆组最高。 空气中气态p a h s 主要以四环以下为主,均占气态p a h s 总量的9 0 以上。不同燃料制作膳食样品时,每种燃料组空气中气态p a h s 均是四环 以下的高于四环及以上的浓度。 空气中总p a h s 主要以四环以下为主,均占p a h s 总量的9 0 以上。 空气中的p a h s 主要以气态的为主,均占空气中总p a h s 的7 0 以上。每 组燃料组空气中气态p a h s 均高于附着于颗粒物上p a h s 的浓度。除米样、 面样和薯类样品液化气组空气中p a h s 总量浓度最高外,其他均是秸秆组 空气中p a h s 总量浓度最高。p a h s 总浓度的最高值出现在制作肉类和鱼 类时的秸秆组,为1 8 2 2 8 n g l ,为空白对照组的1 4 7 倍。 3 膳食样品中p a h s 的含量 不同燃料制作的膳食样品中p a h s 大多是四环以下的高于四环及以上 的浓度,均占p a h s 总量的9 0 以上。膳食样品中p a h s 含量,大多数是 液化气组的最高,最高值出现在豆制品的液化气组,为5 7 6 8 9 9 k g ,最低 值出现在面样的秸秆组,为3 6 2 p , g k g ;经t e f s 校正后,b a p 当量大多数 是煤炭组的最高,最高值出现在肉样的煤炭组,为0 8 3 5 7 9 9 k g 。 4 不同燃料组经膳食p a h s 的摄入量 不同燃料组人均每天经膳食摄入每种p a h s 的量不同,液化气组人均 每天摄入的p a h s 总量最高( 7 5 2 9 3 9 0 9 9 d ) ,其次为煤炭组 ( 5 1 5 9 7 9 8 9 9 d ) ,沼气组最低( 1 0 1 9 1 9 8 9 9 d ) 。应用t e f s 校正了样品中 p a h s 的潜在毒性,校正后制作的样品中p a h s 总量大小顺序发生为秸秆 组 煤炭组 沼气组 液化气组。 不同燃料人均每天经膳食摄入四环以下p a h s 均大于四环及以上 p a h s 的量。液化气组人均每天经膳食摄入四环以下p a h s 、四环及以上 p a h s 和p a h s 的总量均是最高,沼气组均是最低。 中文摘要 5 致癌风险 使用秸秆组居民经膳食摄入p a h s 对人体的致癌风险最大,为2 1 9 1 0 ,液化气组最低,为1 2 9 1 0 一。4 组炊用燃料对人体的致癌风险由大 n d , 的顺序为秸秆组 煤炭组 液化气组 沼气组。 结论: l 煤炭燃烧对室内空气中c o 和c 0 2 含量增加的影响比其他燃料大 2 烹调过程会增加室内空气中p a h s 的含量 ( 1 ) 气态p a h s 升高较附着于颗粒物上的p a h s 明显 ( 2 ) 四环以下的p a h s 升高较四环及以上的p a h s 明显 ( 3 ) 秸秆燃烧产生的p a h s 含量最高 3 烹调过程致使膳食样品中p a h s 的含量增加 ( 1 ) 不同炊用燃料制作后的大多数膳食样品中p a h s 的含量大于膳食 原料中p a h s 的含量 ( 2 ) 大多数膳食样品中四环以下的p a h s 含量高于四环及以上的p a h s 含量 ( 3 ) 除肉样、蛋类和薯类样品外,其他膳食样品中p a h s 总量均为液 化气组最高。 4p a h s 的摄入量严重超标:不同燃料组居民人均每天经膳食的摄入 p a h s 的b a p 当量范围为1 0 6 0 4 7 , - 一1 7 9 8 0 8 “g k g ,秸秆组最高,液化气组 最低 5 使用不同燃料居民经膳食摄入p a h s 对人体的致癌风险均高于国际 辐射防护委员会( i c r p ) 推荐的化学致癌物最大可接受水平5 1 0 一,秸 秆组最高,为2 1 9 1 0 一,是最大可接受水平的4 3 8 倍。 关键词:p a h s ;膳食;燃料;摄入量;致癌风险 英文摘要 c o o k i n gf u e la n df o o ds a m p l e so fp a h sc o n t e n tr e l a t i o n s h i p r e s e a r c h a b s t r a c t p a h sa r eo r g a n i s m ,s u c ha sc o a l ,p e t r o l e u m ,t i m b e r , t o b a c c o ,o r g a n i c p o l y m e r s ,p r o d u c e db yi n c o m p l e t ec o m b u s t i o no fv o l a t i l eh y d r o c a r b o n s ,t h e r e a r ei m p o r t a n te n v i r o n m e n t a la n df o o dc o n t a m i n a n t s h i t h e r t o ,i n v e s t i g a t o r sf o u n dm o r et h a n2 0 0k i n d so fp a h s ,o fw h i c ha c o n s i d e r a b l ep a r to fc a r c i n o g e n i c i t y , f o re x e m p l e ,b e n z o a 】p y r e n e ,b e n z o a a n t h r a c e n e ,e t c p a h sa r ew i d e l yd i s t r i b u t e di nt h ee n v i r o n m e n tt h r o u g ha i r , w a t e r , f o o d ,s m o k i n gu p t a k e ,w h i c ha r eg r e a th a r m f u lt oh u m a nh e a l t h t h i s s t u d yi st od e t e r m i n ed i f f e r e n tf u e l s ( c o a l ,n a t u r a lg a s ,b i o g a s ,s t r a w ) w h e n c o o k i n g ,i n8c l a s s e sd a i l yf o o d ,i n c l u d i n gf l o u r r i c e ,s o y , e g g s ,m e a t ,f i s h , p o t a t o e sa n dv e g e t a b l e s ,p a h sc o n t e n tc h a n g e d ,a n di nt h ep r o c e s so fc o o k i n g , d i f f e r e n tf u e l so nt h ec o n t e n to fp a h si nf o o d t h er e s u l t sf o rt h ec o n t r o lo f p o l l u t i o ns o u r c e so fp a h si nf o o da n dt h el e v e lo fe x p o s u r e ,e f f e c t i v ec r o w d c o n t r o lc o n t e n to ft h ed i e t a r yi n t a k eo fp a h sp r o v i d e sas c i e n t i f i cb a s i s o b j e e t i v e : 1 p r e l i m i n a r yu n d e r s t a n d i n go fi m p a c to ni n d o o ra i rq u a l i t yb yu s e d i f f e r e n tf u e l sw h e nc o o k i n ga n dt o s t u d yt h ed i e t a r ys o u r c e so fp a h s p r o v i d e dc l u e s 2 c o m p a r i s o no ff o o ds a m p l e sp a h s c o n t e n tb yd i f f e r e n tf u e l st oc o o k a n dt oe s t i m a t et h ed i e t a r yi n t a k eo fp a h s p r o v i d e das c i e n t i f i cb a s i s m e t h o d s : a c c o r d i n gt op r e l i m i n a r yr e s u l t so fd i e t a r ys u r v e y ss e l e c to n ev i l l a g e , o n ec o u n t y , h u a i a nc i t y , a n h u ip r o v i n c ew h i c hi sf o o ds a m p l e sp r o d u c t i o n s i t e ,i tg u a r a n t e e st h a ta l lo t h e rf a c t o r sa r ec o n s i s t e ni nt h es c e n ee x c e p tf o rt h e f u e ls a m p l e s p r o d u c t i o no ff o o ds a m p l e sw h i l em o n i t o r i n gt h ei n d o o ra i r q u a l i t y d e t e c t e dt h ec o n t e n to fp a h si na i ra n df o o ds a m p l e s ,a n a l y z e da n d s o r t e do u tt h er e s u l t s ,s t u d i e dt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nc o o k i n gf u e la n dp a h s 4 英文摘要 c o n t e n ti nf o o ds a m p l e s r e s u l t s : 1 a i rq u a l i t yw h e np r e p a r e do f f o o ds a m p l e sb yd i f f e r e mf u e l d u r i n gt h es a m es a m p l ep r o d u c e db yf o u rk i n d so ff u e la n dn o r m a l c o o k i n g ,c oa n dc 0 2c o n c e n t r a t i o ng e n e r a l l ys h o w e da nu p w a r dt r e n d w h e n u s e dd i f f e r e n tf u e ls a m p l e sp r o d u c e dt h es a m ef o o ds a m p l e ,t h ec o a lg r o u p so f a i rc oc o n t e n ta r et h eh i g h e s t ,t h eh i g h e s tc oc o n c e n t r a t i o na p p e a r e di nt h e p r o d u c t i o np r o c e s so fr i c es a m p l e s ,f l o u rs a m p l e sa n dp o t a t os a m p l e s ,f o r 2 3 8 p p m ;c 0 2c o n c e n t r a t i o no fl i q u e f i e dg a sg r o u pi np r o d u c t i o np r o c e s so f f o o ds a m p l e sa r et h eh i g h e s te x p e c tt h a tc o a lg r o u pp r o d u c t e dm e a ta n df i s h s a m p l e s t h eh i g h e s tc 0 2c o n c e n t r a t i o na p p e a r e di nt h ep r o d u c t i o np r o c e s so f b e a n ,e g g sa n dv e g e t a b l es a m p l e s ,f o rl 15 6 8 p p m 2 p a h sc o n t e n ti na i r a t t a c h e dt op a r t i c l e so fp a h si na i ri sb e l o wf o u rt i n g sm a jo r i nt h e p r o d u c t i o no fd i f f e r e n ts a m p l e s ,t h ea t t a c h e dp a r t i c l e so 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l i q u e f i e dg a sg r o u p d i f f e r e n tf u e l sg r o u p sp e rc a p i t ad a i l yi n t a k eb e l o wf o u rr i n g sp a h s c o n t e n ta r eh i g h e rt h a na b o v ef o u rr i n g s l i q u e f i e dg a sg r o u pp e rc a p i t ad a i l y i n t a k eb e l o wf o u rt i n g s ,a b o v ef o u rt i n g sa n dt o t a lp a h si st h eh i g h e s t , m e t h a n eg r o u pi st h el o w e s t 5 c a n c e rr i s k s t r a wg r o u pr e s i d e n t sd i e t a r yi n t a k ep a h so fc a r c i n o g e n i cr i s ki sg r e a t e s t , f o r2 19 x10 一l i q u e f i e dg a sg r o u pi sl o w e s t ,f o r1 2 9 10 一i n4f u e lg r o u p s t h ec a n c e rr i s kt oh u m a no r d e ri ss t r a wg r o u p c o a lg r o u p l i q u e f i e dg a s g r o u p m e t h a n eg r o u p c o n c l u s i o n s : 1 i n f l u e n c eo fc o a lc o m b u s t i o ni sm a j o rt h a na n yo t h e rf u e l i nt e r m so f i n d o o ra i rc oa n dc 0 2c o n t e n ti n c r e a s e d 2 c o o k i n gp r o c e s sc a ni n c r e a s ec o n t e n to f p a h si ni n d o o ra i r ( 1 ) g a s e o u sp a h si ss i g n i f i c a n t l yh i g h e rt h a na t t a c h e dt op a r t i c u l a t e m a t t e ro fp a h s ( 2 ) b e l o wf o u rt i n g sp a h si ss i g n i f i c a n t l yh i g h e rt h a na b o v ef o u rt i n g s p a h s 6 英文摘要 ( 3 ) p a h s c o n t e n tb ys t r a wb u r n i n gi st h eh i g h e s t 3 c o o k i n gp r o c e s sc a u s e dt h a tt h ec o n t e n to fp a h si nf o o ds a m p l e s i n c r e a s e d ( 1 ) p a h sc o n t e n ti nf o o ds a m p l e si sg r e a t e rt h a nt h ec o n t e n to fp a h s i n t h ed i e tm a t e r i a l sa f t e rp r o d u c t i o no fd i f f e r e n tc o o k i n gf u e l s ( 2 ) p a h sc o n c e n t r a t i o no fb e l o wf o u rr i n g sa l em o s th i g h e rt h a na b o v e f o u rr i n g s ( 3 ) l i q u e f i e dg a sg r o u po fp a h s c o n t e n ti nt h ed i e ta r et h em o s th i g h e s t e x p e c tm e a t ,e g g sa n dp o t a t os a m p l e s 4 i n t a k eo fp a h si ss e r i o u se x c e s s i v e :r e s i d e n to fd i f f e r e n tf u e l sg r o u p s p e rc a p i t ad i e t a r yi n t a k eo fb a pe q u i v a l e n tr a n g eo fp a h s i s10 6 0 4 7 i t g k gt o 17 9 8 0 8 i r t g k g s t r a wg r o u pi st h eh i g h e s t ,t h el o w e s ti sl i q u e f i e dg a sg r o u p 5 w h e nu s e dd i f f e r e n tf u e l s ,d i e t a r yi n t a k eo fp a h sb yr e s i d e n t so ft h e c a r c i n o g e n i cr i s k i s h i g h e rt h a nm a x i m u ma c c e p t a b l e l e v e lo fc h e m i c a l c a r c i n o g e n s t h a tr e c o m m e n d e db yt h ei n t e r n a t i o n a lc o m m i s s i o no n r a d i o l o g i c a lp r o t e c t i o n ,f o r5 10 一s t r a wg r o u pi st h eh i g h e s t ,f o r2 19 1 0 一, t h a ti s4 3 8t i m e so fm a x i m u ma c c e p t a b l el e v e l k e y w o r d s :p a h s ;d i e t ;f u e l ;i n t a k e ;c a n c e r r i s k 研究论文 炊用燃料与膳食样品中p a h s 含量关系的探讨 音*寺 莉 罱 多环芳烃化合物被证实具有致癌、致畸、致突变的作用,而且由于其 物理化学性质稳定,在自然环境中难于降解,越来越受到国际科学界的广 泛关注。作为自然环境中持久性有机污染物的主要代表,目前被许多国家 列入优先污染物的黑名单中。美国和欧洲许多国家从2 0 世纪5 0 年代就开 始了食品中p a h s 的研究工作,主要集中在分析方法和污染水平等方面。 2 0 世纪9 0 年代以来,许多国家都开展了全国性的大规模的关于不同种类 食品中p a h s 污染水平的调查工作,通过对不同种类食品中p a h s 的分析 测定和对各类食品的摄入频率等的调查问卷,可计算不同人群p a h s 的摄 入水平和健康风险【l 】。2 0 世纪8 0 年代左右,我国许多城市相继开展了对 食品中p a h s 的研究,当时大多数工作主要集中在对蔬菜作物中苯并( a ) 芘( b a p ) 含量情况的调查工作,9 0 年代开始,有研究者分析熟食如鱼、熏 烤肉等中的p a h s 。近年来,也有人报道了日均饮食暴露p a h s 的水平【2 1 。 近年,随着对于p a h s 研究的进一步加深,研究对象从蔬菜作物和熏烤食 物中的p a h s 到奶类、植物油类,并建立了有效的分析方法【3 1 。 我国广大地区都大量使用煤、薪柴( 树枝、树叶、农作物秸秆等) 作 为燃料,特别是秋季农民经常焚烧大量的农作物秸秆。在食物制作过程中, 使用煤,薪柴作为燃料所产生的p a h s 污染是不容忽视的 4 1 。有研究表明: 多环芳烃的成分谱不同污染源产生的多环芳烃相对含量表现出一定的差 异,即每类污染源有其独特的轮廓特征【5 1 。有研究显示:在食物制作过程 中,影响p a h s 产生的因素主要有原料的制作方式、原料中的脂肪含量、 加工温度和制作时间等 6 1 。b a p 是多环芳烃类化合物中具有代表性的、国 际公认的强致癌物质之一。一般烘烤食品的温度在2 0 0 左右,对食品的 污染并不严重,但随着温度的升高,加工时间的延长,b ( a ) p 的污染也就 越严重。 综上,本研究结合前期膳食调查的结果拟通过监测不同燃料烹调样品 过程中室内空气中p a h s 的含量,检测不同燃料烹调的膳食样品p a h s 的 含量以及对人群经膳食p a h s 摄入量的估计,探讨炊用燃料与膳食样品中 研冤论天 一 p a h s 含量的关系。其目的在于初步了解使用不同燃料烹调对室内空气质 量的影响,为研究膳食中多环芳烃的来源提供线索;通过比较使用不同燃 料烹调对膳食样品中p a h s 含量的影响,为估计人群经膳食p a h s 的摄入 量提供科学依据。 研究论文 材料与方法 1 实验假设 ( 1 ) 炊用燃料烹调过程可以造成室内空气中p a h s 的污染, 燃烧产生的多环芳烃含量不同; ( 2 ) 使用燃料烹调食物直接影响膳食样品中p a h s 的含量, 料影响有所不同; 不同燃料 不同的燃 ( 3 ) 估计人均摄入量时,假定使用不同燃料烹调的家庭人均每天的食 物摄入量相同。 2 实验条件的选择 2 1 炊用燃料 根据实验以当地居民家庭使用的燃料为主。要求分别选择石油液 化气、秸秆、沼气和煤炭( 蜂窝煤) 作为本研究中制作膳食样品的燃 料。 2 2 实验场地和燃料 本研究为人为控制条件的现场实验模拟研究。根据前期膳食调查 的结果,及以下原则选择江苏省淮安市某县某村作为食物样品采样和 制作的现场。 ( 1 ) 选择4 户住户都有独立的厨房,结构、大小、通风和灶的位置大 致相同。 ( 2 ) 烹调用燃料( 包括石油液化气、秸秆、沼气和煤炭) 均使用当地 的生产的。 2 3 膳食样品制备器具 四个样品制作场地使用的案板、刀具和盆统一购买配备,其他( 如 锅、碗和瓢等) 材质一致,所以使用居民家中原有炊具。 3 室内空气质量的监测 3 1 采样点的布置 采样点的布设严格按照以下要求执行:( 1 ) 采样点的数量:每个 厨房设定1 个采样点;( 2 ) 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0 5 m ,离灶台( 火源) 的距离为1 m ;( 3 ) 采样点的高度:原则上与 人的呼吸带高度相一致,相对高度0 5 m 1 5 m 之间,取1 3 m 。 研究论文 3 2 采样时间 3 2 1 空气中c o 和c 0 2 的测定 使用美国t s i 公司生产的v e l o c l c a l c ,m o d e l9 5 5 5 多参数通 风表,分别在开始制作样品前和制作样品的过程中测定c o 和c 0 2 瞬时浓度,测定时间以仪器读数稳定为准。 3 2 2 空气中p a h s 样品的采集 p a h s 的样品分为空气中附着于颗粒物上的p a h s 和空气中气态 p a h s 两部分。 ( 1 ) 采样仪器吸附在颗粒物上的p a h s 使用美国b u c k 公司生产的 b u c k l i b r ap l u s ,m o d e ll p 5 采样泵,北京赛福莱博科技有限公 司生产的型号为s a f e l a b 3 5 0 切割头,美国m u n k t e l l 公司生产 的直径为3 7 m m 的超细玻璃纤维滤膜进行采样;气态的p a h s 使 用美国b u c k 公司生产的b u c k - l i b r ap l u s ,m o d e ll p 5 采样泵, 北京赛福莱博科技有限公司生产的型号为s a f e l a b 3 5 0p u f 进行采 样。 ( 2 ) 样品采集条件采样流量统一设为1 5 l m i n ,在膳食样品制作前 开启采样仪器进行连续采样,记录开始时间,直至当天所有样品 制备完毕,关闭采样仪器,记录关闭时间。要求累计采样时间4 少于5 小时。 l :3 ) 空白对照样品的采集另外选择1 个空屋,其大小、结构、通风 情况与已选厨房基本相同,但是不用于做饭( 即室内没有燃料燃 烧) ,分别采集2 4 h 空气中的可吸入颗粒物和气态p a h s 。采样仪 器的放置、流量、采样滤膜和p u f 均与采集制备膳食样品时的一 致,自采样当天上午8 点开启采样仪器,记录时间,第二天上午 关闭采样泵,记录时间。 ( 3 ) 正常使用对照样品的采集在烹调实验的厨房中按照要求放置采 样仪器,按照上述方法设置采样泵,分别采集正常生活条件下2 4 h 厨房空气中的可吸入颗粒物和气态p a h s 。原实验设计分别采集上 述四种燃料正常生活条件下2 4 h 厨房空气中的可吸入颗粒物和气 态p a h s ,因为条件限制,只完成了秸秆组和液化气组正常使用对 照样品的采集。 研究论文 ( 4 ) 采样滤膜和p u f 的保存当天将采集完样品的采样滤膜装入滤 膜夹,用锡纸包裹后2 0 冷冻保存;将采集完样品的p u f 装入塑 封袋,用锡纸包裹后2 0 冷冻保存。 4 膳食样品的制备 4 1 膳食样品种类和数量的确定 根据前期在江苏省淮安市某县某村做膳食调查结果,本次实验所 采集的原料共有8 类,分别为面样、米样、豆制品、蛋类、水产品、 蔬菜类、肉类和薯类,具体种类及数量详见表1 。 4 2 膳食原料采集及处理 4 2 1 原材料的采集 制备膳食样品所需原料在磨涧村集市及农户家里收购采集。 ( 1 ) 在集市上购买原料时,根据出售所需原料的摊位数,及采购数量 在每个摊位进行平均购买。买来之后,分别将每种原料进行充分 混匀,平均分成5 份。 ( 2 ) 如集市上没有的原料,则在当地的农户家进行收购。对于每一种 原料分别在5 户农户家按照附表1 中的数量进行采购。采购之后, 将五份原料充分混合,平均分成5 份。 4 2 2 膳食原料的处理 膳食原料在烹饪前严格按照要求进行处理,处理方法详见附件l 。 4 3 膳食样品的制作 膳食样品的制作顺序及方法详见附件l 。 4 4 膳食样品的储存及运输 ( 1 ) 当天制作完成的膳食样品连同保鲜盒一起放入冰柜2 0 。c 冷冻保 存。在所有的膳食样品制作完成并确保每个膳食样品都冷冻1 2 小 时以上后,把要送往检测中心的一部分样品连同保鲜盒一起装入 装有冰袋的保温箱,快递给检测中心,确保7 2 小时内能够到达检 测中心。 ( 2 ) 复检的膳食样品则2 0 。c 冷冻保存 5 样品的检测 5 1 空气样品中p a h s 含量的测定 本研究参考美国e p a 6 1 0 方法及e p a t 0 1 3 a 方法。 研究论文 5 1 1 分析方法 ( 1 ) 前处理:在1 0 0 级的洁净实验室内,用二氯甲烷对样品进行索氏 提取,提取液经定量滤纸过滤,除去不溶微粒和石英纤维;滤液 用旋转蒸发器浓缩,再转移至细胞瓶中用氮气吹至半干,用乙腈 定容止1 o m l 。 ( 2 ) 检测:将芳烃组分加入六甲基苯作为内标,通过g c m s 进行分 析检测。 5 1 2 检出限 本次研究空气中1 6 种p a l - i s 的检出限见表2 。 5 2 膳食样品中p a h s 含量的测定 本研究测定方法参照e p a 8 2 7 0 d 和g b t 2 3 2 1 3 2 0 0 8 。 5 2 1 分析方法 5 2 1 1 前处理 ( 1 ) 米样、面样、薯类和蔬菜类 称量1 5 0 0 9 样品后用a s e 2 0 0 提取( 溶剂为正己榭丙酮l :1 ) , 提取液用氮吹仪吹至近干后,用乙酸乙酯环己烷( 1 :1 ) l o m l 定容 后,g p c 净化浓缩至1 0 m l 。含水的样品粉碎后,在冰箱中冷冻1 2 h 后用冷冻干燥机将样晶制成十样后,称量,其他步骤同上所述。 ( 2 ) 蛋类、肉类和水产类 将样品搅碎,匀质。称取5 0 0 9 于离心管中? 加入3 0 m l 己烷: 丙酮( 1 :1 ) 混合溶液,超声提取3 0 m i n 。提取液4 0 0 0 r m i n 离心5 m i n , 上清液氮吹浓缩至干,用环己烷+ 乙酸乙酯( 1 :l ,v ) 定容至5 m l , 4 0 0 0 r m i n 离心5 m i n ,上清液吸取2 5 m l 进行g p c 净化,检测波长 2 5 4 n m ,流动相为乙酸乙酯一环己烷( 1 :1 ,v ) ,流量为5 m l m i n , 收集6 m i n 1 0 m i n 的馏分( 2 0 m l ) 于离心管,馏分液氮吹至干,用1 5 m l 己烷:丙酮( 1 :1 ) 混合液溶解残渣,过预先用5 m l 正己烷活化的 硅胶柱
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