（凝聚态物理专业论文）人工调控结构的金属薄膜磁性.pdf

摘要 晶格常数是决定固体材料物理性质和化学特性的一个蓖婴参数，长期以来， 人们一直希望能够利用晶格常数来操拄材料性质。磁性作为材料重要内禀属性 之，同样与晶格常数的大小相关联。近些年来，磁性在电子输运中的成功应 用，如巨磁电阻效应，激发了对磁学研究的热情，尤其是低维磁学。其叶 ，主 要的研究热点集中在自旋相关电子学以及结构与磁性的关联性上。本博士论文 在结构与磁性的关联性问题卜选择r 儿个有意义的课题，主要包括在实验上实 现晶格常数和元素成分的连续调控，弧稳态晶体结构的f c c f e 和b c c n i 的磁 性，以及直接耦台铁磁双层薄膜的奇异性质等。 n ) 我们通过结合成分组合化学和分子束外延，发展了套和普通超高真空 分析技术相兼容的连续调控晶格常数和化学元素成分的实验技术，印晶格常数 梯度秘成分梯度。品格常数梯度的实观，使我们有机会去更为直接地渊节材料 的物性。同时，成分梯腹又为研究合金薄膜提供了自由c j 成分参数x 。这两种 实验技术在物艘学年f 1 化学领域中将会有广泛的应用。 f 2 1 通过分别调节晶格常数和界而a u 元索的成分，我们研究了纳米磁学叶 一 个长期团拢人们的f c c f e 基态磁性的问题，发现白旋密度波随晶格常数的膨胀 和表面化学元素的改变栩当稳定，从而反映出了人们一直关心的体棚f c c f e 的 本征磁性。 f 3 ) 在直接铁磁耦合的c ( 2 2 ) m n n i 体系上，我们发现利j 1 _ j 氧在m n 表面的 吸附可以将m n 瓤ln i 之间的磁性耦合从铁磁耦台凋节为反铁磁祸台。使人惊 奇的是，m n n i 耦合体系的届聪温度在吸附氧前后都比相应n j 搏膜的要低，与 一般预期的结果相反。通过m o n t e c a r l o 模拟我们发现，实际l m n 原子之间是 反铁磁耦合，而实验中观9 1 4 到的平行排列是被m n n i 之间的耦合约束而成的。 此外，还发现半层m n 的覆盖会导致n i c u ( 0 0 1 ) 自旋重定向转变提前发7 r 。 f 4 ) 我们还首次在非磁陛衬底g a a s ( 0 0 1 ) 上制备得到了自然界不存在的单 晶b c c 结构的n i 。我们测定了它足铁磁性的，磁矩为( o 5 2 士o 0 8 ) b a t o m ，居 里温度为4 5 6 k 。我们还发现b c cn i 的立方磁各向异性常数k l 是正的4 0 1 0 5 e r g c r l l 一，与f c c 的一5 7 1 0 4e r gc l l l _ 3 相反，其易磁化轴沿着 方向。b c c n i 与f e e n i 在各向异性上的差异归因于电子态的不同，这在角分辨光电子能谱 中得到了反映。 关键词：晶格梯度，成份梯度，磁性薄膜，b c c n i ，f c cf e ，层f 司耦合 a b s t r a c t t h el a t t i c e c o n s t a n to fas o l i ds t a t em a t e r i a li sc e r t a i n l ya k e yp a r a m e t e ri nd e t e r - m i n i n gi t sp h y s i c a la n dc h e m i c a lp r o p e r t i e s aw e l lc o n t r o l l e dm a n i p u l a t i o no f l a t t i c e c o n s t a n th a sa l w a y sb e e nad r e a mt om o d u l a t et h ep r o p e r t i e so f m a t e r i a l s a sak e yi n - t r i n s i ep a r a m e t e ro fm a t t e r , m a g n e t i s mi sa l s or e l a t e dt ol a t t i c ec o n s t a n t r e c e n t l y , t h e s u c c e s so f i n t r o d u c i n gm a g n e t i s mi n t oe l e c t r o n i c s ，e g g i a n tm a g n e t o r e s i s t a n c ee f f e c t , h a sw a k e nt h ee n t h u s i a s m0 1 1m a g n e t i s m , e s p e c i a l l yi nl o wd i m e n s i o n m o s te f f o r t s a r ef o c u s e d0 ns p i n t r o n i c sa n dt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e ns t r u c t u r ea n dm a g n e t i s m t h i s t h e s i sw o r kc o n t a i n ss e v e r a la t t r a c t e dt o p i c so nt h er e l a t i o nb e t w e e ns t r u c t u r ea n dm a g - n e t i s m ，i e r e a l i z a t i o ni ne x p e r i m e n to fm a n i p u l a t i n gc o n t i n u o u s l yt h el a t t i c ec o n s t a n t a n dc h e m i s t r y , t h em a g n e t i s mo ff e e f ea n db e e n ii nm e t a s t a b l es t r u c t u r ep h a s e ，a n d t h eu n u s u a lp r o p e r t i e so f d i r e c t l ym a g n e t i cc o u p l e dt r i l a y e rs y s t e m ( 1 ) w eh a v ed e v e l o p e dan o v e lt e c h n i q u et h a te n a b l e st ot u l l ea r t i f i c i a l l yt h es u r f a c e l a t t i c ec o n s t a n t s ( ”l a t t i c e - c o n s t a u tw e d g e ) 豁w e l la st h es u r f a c ec o m p o s i t i o n sr t o m - p o s i t i o nw e d g e 1o f e p i t a x i a lf i l m s t h i sw o r ks u g g e s t st h ep o s s i b i l i t yo f p h y s i c a la n d c h e m i c a lp r o p e r t i e so f as u r f a c eo rt h i nf i l mb yf i n e t u a i n gi t se l e c t r o n i cs t r u c t u r e ( 2 ) w ea p p l i e dt h el a t t i c e c o n s t a n tw e d g ea n dc o m p o s i t i o nw e d g et e c h n i q u et ou l - t r a t h i n f e f i l m s o n c u ( 0 0 1 ) ，o n e o f t h e m o s t i m p o r t a n t y e ts t i l l c o n t r o v e r s i a l n a n o m a g - n e t i cs y s t e m s w ef o u n dt h a ts p i nd e n s i t yw a v ei si n d e e dt h em a g n e t i cg r o u n ds t a t e o ff c c - f e ，w h i c hi sq u i t er o b u s ta g a i n s tl a t t i c ee x p a n s i o na n da uc o n c e n t r a t i o no ut h e s u r f a c e ( 3 ) t h em a g n e t i cc o u p l i n gb e t w e e nc ( 2 x 2 ) m na n dan if i l mi nm l ! l n v c u ( 1 0 0 ) i s m a n i p u l a t e db yo x y g e na b s o r p t i o n0 nt h em ns u r f a c e t h em n - n im a g n e t i cc o u p l i n g i sf e r r o m a g n e t i cf o r 私g r o w nf i l m b u tc a nb es w i t c h e dt oa n t i f e r r o m a g n e t i ca f t e ra c h e m i s o r p t i o no f1 5l a n g m u i ro fo x y g e no nm n s t r i k i n g l yt h ec u r i et e m p e r a t u r e ( t c ) o fm n n if i l mb e f o r ea n da f t e rt h eo x y g e na b s o r p t i o ni sl o w e rt h a nt h a to ft h e b a r en if i l m ，w h e r e a st h eo p p o s i t er e s u l tw o u l db eg e n e r a l l ye x p e c t e d m o n t ec a r l o s i m u l a t i o n ss h o wt h a tt h ec o u p l i n gb e t w e e nm na t o m si sa n t i f e r r o m a g n e t i c ，r a t h e rt h a n t h eo b s e r v e dp a r a l l e la l i g n m e n t i na d d i t i o n ，s u c he ( 2 x 2 ) m no v e r l a y e rr e d u c e st h e s p i nr e o f i e n t a t i o nt r a n s i t i o nt h i c k n e s si n n i c u ( 0 0 1 ) ( 4 ) t h eb o d y - e e n t e r e d - e n b i c ( b e c ) p h a s eo f n i ，w h i c hd o e sn o te x i s ti nl _ a t u r e ，h a s b e e na c h i e v e da sat h i nf i l mo ng a a s ( 0 0 1 ) t h eb e en ii sf e r r o m a g n e t i cw i t hac u r i e 1 l t e m p e r a t u r eo f 4 5 6k a n dp o s s e s s e sam a g n e t i cm o m e n to f 0 5 24 - o 0 8 # b a t o m t h e c u b i cm a g n e t o c r y s t a l l i n ea n i s o t r o p yo f b e c - n ii sd e t e r m i n e dt ob e + 4 0 x1 0 5e r g c m - 3 ， a s p o s e d t o 一5 7 x1 0 4e r g c n l 一3f o rt h en a t u r a l l yo c c u r r i n gf a c e - c e n t e r e d - c u b i c ( i c e ) n i t h i ss h a r pc o n t r a s ti nt h em a g n e t i ca n i s o t r o p yi sa t t r i b u t e dt ot h ed i f f e r e n te l e c 一 仃0 n i cb a n ds t l a t c t u r e sb e t w e e nb c c n ia n df e c - n i ，w h i c ha r ed e t e r m i n e du s i n ga n g l e r e s o l v e dp h o t o e m i s s i o nw i t hs y n c h r o t r o nr a d i a t i o n k e y w o r d s ：l a t t i c e w e d g e ，c o m p o s i t i o n w e d g e ，m a g n e t i c t h i n f i l m ，b c c n i ，f c c f e ，i n t e r l a y e rc o u p f i n g u l 第一章绪论 人类很翠就发现了磁性现象。远在春秋战国时期就有利用磁石制造司南的 记载( 1 ) 。然而，人们认识磁的过程却是漫长而缓慢的。直到十九世纪中叶， 磁学作为。门学科才逐渐开始建立起来。1 8 4 0 年，m f a r a d a y 根据物质在梯度 磁场中受到磁力的大小和方向不同，将物质的磁性分类为顺磁性，抗磁性和铁 磁性。一些物质在磁场中受到沿磁场强度增加方向的弱磁力作用，就称之为 顺磁性物质；如果受到沿磁场强度减弱方向的弱磁力，则为抗磁性。少数含 有f e 、c o 、n i 的物质会强烈的受到磁场的吸引，因为这种现象首先在含f e 的 材料中发现的，故称之为铁磁性。二十世纪三四十年代，人们又相继发现还 存在其它两种磁有序性，即反铁磁性和亚铁磁性( 2 ) 。1 8 9 5 年，p c u r i e 在顺磁 材料中发现了蕈要的居里定律，磁化率与温度成反比关系。在铁磁材料中，p c u r i e 又发现磁化强度在某一温度有突然下降的现象，也就足后来称之为铁磁一 顺磁相变点的居里温度。磁化强度随温度关系的发现，激发了人们尝试去理解 磁性的起源。1 9 0 5 年，p l a n g e v i n 假设物质中存在许多杂乱取向的固有磁矩， 并利用b o l t z m a n n 统计成功解释了餍里定律，1 9 0 7 年，p w e i s s 更是大胆假设 铁磁性物质内部存在与磁化强度成正比的分子场，成功推导了磁化强度随温度 的笑系后来的量子统汁修正了l a n g e v i n 和w e i s s 的结果，可以很好的解释许 多实验结果。然丽，为什么在铁磁性物质里会存在很强的分子场，直到1 9 2 8 年才由w ：h e i s e n b e r g 用最子力学的波函数交叠给出了刚符。对于金属，1 9 3 8 年e c s t o n e r 又从能带模型对金属铁磁性产生的条件给予了阐释，也就是著名 的s t o n e r 铁磁性判据。罕此，人们对磁性的起源已经有了较深入的认识。然 而，由于材料的磁性涉及到多电予的相互作用，真正做到预言材料的磁性，要 归功于二十世纪后半叶发展起来的基于计算机的计算物理学。 近几十年来，磁学研究的热点主要集中在低维度材料的磁性，包括薄膜， 纳米线，纳米点等。人们关心低维磁性有两个士要原因，从基础研究角度看， 低维度性会引入许多有趣的新物理现象，处理低维问题对理论和实验都是一 个挑战；对于t 业应用而言，高密度小尺j4 是发展的必然趋势。1 9 8 6 年，p g r i i n b e r g 在铁磁非磁，铁磁多层膜中发现了层问反铁磁耦合现象( 3 ) 。1 9 8 8 年b a i b i e h 在这种反饮磁耦合的多层膜中发现了巨磁电阻效应( o m re f f e c t ) ( 4 ) 。 很快g m r 被应用到了计算机硬盘的读头上，将硬盘的存储密度提高了一 到两个量级，为信息产业带来了臣人的经济效益。g m r 产业转化的臣人成 功鼓舞了科研工作者对薄膜磁学的热情在自旋电子器件( 5 ) 潜在应用背景 第一章绪论 图1 1 各种特殊制备的实验样品。引自美国a r g o n n e 国家实验室 的s d b a d e r 教授。 下，接下来的t 几年罩，掀起了研究簿膜磁学的浪潮。到目前为止，在不 抨发随机存储器( m r a m ) ( 6 ) 方而已经看到了叮喜的成果。2 0 0 4 年到2 0 0 5 年 间，y u a s a 和p a r k i n 两个实验组已经在f e m g o f e 中将室温隧穿磁阻( t m r ) 提 高到2 5 0 ( 7 ) 。利用自旋力矩( s p i nt o r q u e ) 来反转铁磁层也获得了突破性进展， 翻转电流已经降低到2x1 0 6a c m 2 ( 8 ) ，距离应用需求的1 1 0 6a e m 2 仅一步 之遥。相信在不久的将来，我们就可以又一次体会到薄膜磁学带给人类的惊 喜。 在基础研究方面，在研究各种磁性现象机理的过程中，理论和实验都得到 了长足的发展，其中，实验技术的革新是该领域前进的推动力。实验技术的革 新体现在样品的制备和分析两个方面。首先是样品的制各技术。高质量和厚度 精确可控的单晶样品有利于实验上弄清磁性行为的机理。随着半导体工业发展 起来的超高真空哪n v ) 和分子柬外延( m b e ) 技术，借箍到磁性金属单晶薄膜 的制备中，为获得精确可控的优质样品提供了条件。选择晶格常数匹配的衬 底，不仅可以外延出高质量的单晶薄膜，还有町能在适当的衬底上外延出自 然界不存在的亚稳态晶体结构，如在g a a s ( 0 0 1 ) 上外延出来的体心立方( b e e ) 2 第章绪论 的c o 和n i ，在c u ( 0 0 1 ) 表面得到的面心立方( f c c ) 的c o 和f e 等( 9 ) 。伴随着 新结构，许多新的磁性行为也随之展现出来，更重要韵是，通过对各种结构相 的研究，可以帮助人们更进一步认识磁性的起源。除了制备常规的均匀薄膜， 如图1 1 所示，采用其它辅助手段，如挡板或者特殊的衬底等，可以得到多层 膜，厚度梯度，单原子链，单原予环，纳米点阵等特殊结构的样品。这魑特殊 样品大大丰富了低维磁学研究的内容。 对于薄膜等低维对象而言，原位分析显得尤为重要。近些年来发展出了各种 功能的高灵敏自旋分辨的原位分析手段，如表面磁光科尔效应( s m o k e ) ( 1 0 ) ， 自旋分辨光电子谱( s r p e s ) 0 1 ) ，自旋分辨扫描电子显微镜( s e m p a ) ( 1 2 ) ，自 旋极化扫描隧道显微镜( s p s t m ) 0 3 ) ，超快磁动力学p u m p - p r o b e 技术，薄膜 威力测量技术0 4 ) ，元素分辨的光电子发射显微镜( p e e m ) ( 1 5 ) ，以及磁圆二 色( x m c d ) 和磁线二色( x m l d ) ( i 回等等。这些功能强大的分析测最手段使得 我们可以从多个角度对磁性样品进行分析，为薄膜磁学的研究提供了丰富确有 价值的信息。 在我的博士论文期问，不仅注意到了在样品制备手法上的创新，还在实验技 术上方面充分将现有设各的功能推全极限，另一方睡积极发展具有新功能的 测量装嚣。( 1 ) 在样品制各上，利用m b e 我们己可以成功地分别制备出晶格常 数、元素成分以及厚度连续渐变的样品。具体的制备方法在第三章里有详细的 俞绍。( 2 1 利用这些样品制备技术，我们对亚稳楣结构f c c - f e 的磁性作了研究， 澄清了长期以来网扰人们的f c c f e 的磁性蓐态是自旋密度波( 见第三卓) 。( 3 ) 刈 于屡间耦合的研究，人们的往意力主要集中在铁磁月 磁铁磁这种问接耦合体 系，直接猖合体系则少有问律。我们发现，直接橘合在一起的铁磁双层膜也会 给出丰富的物理现象，不仅双层膜问的耦合可以从铁磁调为反铁磁，而且居里 温度的反常下降反映出耦合的真实情况( 见第四章) 。( 4 ) 虽然f e 和c o 的几种 亚稳相结构都成功外延得到了，可是b c c 结构的_ n i 却非常难获得。在b c cf e 树底上只能得到6 个原子层的b c c n i ，但是由于b c c - n i 希1 磁性衬底f e 强烈耦 合起来，无法得到b c c n i 的本征磁性。我们首次成功在非磁性衬底上外延出 了b c c n i ，并给出了它的本征磁性行为( 见第五章) 。 3 参考文献 【1 】“故先王立司南，以端朝夕。”， 鞯非子存度篇。“郑子取玉，必 载司南，方其不惑也。”，鬼谷子谋篇。 【2 】l n 6 e l ，a n n d ep h y s 1 8 ，6 4 ( 1 9 3 2 ) 【3 】3 p g r i i n b e r ge ta 1 ，p h y s r e v l e t t 5 7 ，2 4 4 2 ( 1 9 8 6 ) ； 【4 】m n b a i b i c hc ta l ，p h y s r e v l e t t 6 1 ，2 4 7 2 ( 1 9 8 8 ) 5 】s d a t t a , a n db d a s ，a p p lp h y s l e t t 5 6 ，6 6 5 ( 1 9 9 0 ) 【6 】m d a x ，s e m i c o n d i n t 2 0 ( n o 1 0 ) ，8 4 ( 1 9 9 7 ) 【7 】s y u a s ae ta 1 ，n a t u r em a t e r i a l s3 ，8 6 8 ( 2 0 0 4 ) ；s s p p a r k i ne ta 1 n a t u r e 如据 r i a l s3 ，8 6 2 ( 2 0 0 4 ) ； 【8 】d i a oe ta 1 ，a p p l p h y s l e t t 8 7 ，2 3 2 5 0 2 ( 2 0 0 5 ) 9 】g a p r i n z , p h y s r e v l e t t 5 4 ，1 0 5 1 ( 1 9 8 5 ) ；e g ue ta 1 ，p 枷r e v b5 2 ，1 4 7 0 4 ( 1 9 9 5 ) ；y z w u ，x ej i ne ta 1 ，p h y s r e v b5 7 ，11 9 3 5 ( 1 9 9 8 ) ；c s t i a n x f j i ne ta 1 ，p h y s r e x l e t t9 4 ，1 3 7 2 1 0 ( 2 0 0 5 ) ；d p e s c i ae ta 1 ，p b s r “l e t t 5 8 。 2 1 2 6 ( 1 9 8 7 ) 1 0 】s b a d e r , e r m o o g ，a n dp g r i i n b c r g ，m a g n m a g n m a t e r 5 3 l 2 9 5 ( 19 8 5 ) 1 1 e k i s k e r e ta l ，p h y s r e v , b3 1 ，3 2 9 ( 1 9 8 5 ) 1 2 】j u n g u r i se ta 1 ，p 筘r e v l e t t 4 9 ，7 2 ( 1 9 8 2 ) 1 3 1o p i e t z s c h ，a k u b e t z k a , m b o d e ，r w i e s e n d a n g e r , p h y s r e v l e t t 8 4 5 2 1 2 ( 2 0 0 0 ) 【1 4 】d s a n d e r , a e n d e r s ，j k i r s e h n e r , j m a g n m a g n m a t e r 2 0 0 4 3 9 ( 1 9 9 9 ) 【1 5 】a s c h o l l e ta 1 ，c u r r e n to p i n i o n 胁s o l i ds t a t e m a t e r i a ls c i e n c e s7 ( 1 ) ，5 9 ( 2 0 0 3 ) 【1 6 】j b k o r t r i g h te ta 1 ，m a g n m a g n m a t e r2 0 7 , 7f 2 0 0 0 ) 4 第二章实验设备 工欲誊算事，必先利其器 沦语 本人在博士论文期问，主要在三台超高真空设备( 组) 上工作过，其中两台在 本实验室，一台在意大利t r i e s t e 同步辐射中心。本章主要对这些实验仪器和设 备作一下介绍，并且有选择性的对实验中应用过的一些重要的分析测试技术的 原理作了简要的说昵。 2 1 原位表面磁光科尔效应谱仪与分子束外延及表面分析装置的联 机系统 原位( i ns i t u ) 表面磁光科尔效应( s u r f a c em a g n e t i c o p t i ck e r re f f e c t , s m o k e ) 谱仪是由实验室自己设汁，由德国v s t 公司加工制造的，1 9 9 8 年正式投入使 用。主要目的是利用高灵敏性的s m o k e 技术来原位生表征磁性超薄膜体系。 该系统的本底真空度优于6 x 1 0 - 8 p a ，生长样品时的真空度在1 x 1 0 一z p a 左右， 装配有多种制备和分析薄膜样品的装置，可以在原位对表面或薄膜的结构、化 学成分以及磁性进行研究。 设备结构框图如图2 1 所示。整套系统两部分组成：超高真空腔体和快速进 样室。快速进样室配有个2 2 0 i s 的分子泵和一个磁力驱动的传样杆，可以方 便的将需要研究的样品村底传入或传出超岛真空强体，而不影响超商真空腔体 的真空度。 超高真空腔从结构上主要分为三个层次。最上层为分析区，装配有低能电 子衍射装置( l e e d ) ，俄歇电子谱仪( a e s ) ，四极质谱仪( r g a ) 和a r 离子枪， 前二者分别用来分析表面结构，化学状态和真空腔内残余气体，a r 离子枪则 是用来轰击处理样品的。中闻层为生长区，有三个电阻丝加热的纳逊泻流蒸发 源、高能电子衍射枪( r h e e d ) 、石英晶体振荡器( q c n d 和用来生长劈形样品 的挡板。蒸发源使用的是纯度为9 9 9 9 的金属材料，典型生长速率为o o l - 0 2r i m r a i n 。r h e e d 的操作电压为2 5k v ，用c c d 或数码照相机记录衍射图， 可以帮助实时监控生长薄膜的结构和形貌。对于层状生长的样品，还町以利 用r h e e do s c i l l a t i o n 来测定薄膜厚度( 1 ；2 ) 。一般情况下，薄膜的生长速度和厚 5 第二章实验设备 舞毕泵 离子奔f 蹦2 1原位表面磁光科尔效席i 彗仪与分子束外延及表面分析装簧的联 机系统。 度由q c m 给出，误差在1 5 左右。挡板设计成1 2i n t o 1 2m i l l 的正方形孔 可以生长四个方向的劈肜厚度梯度，还可以有选择性的遮挡部分样品。此外， 这一层还有一个用米作各种气体吸附实验的漏阀。晟底层是磁性测量区，由一 个电磁铁和。套s m o k e 的测量光路维成。电磁铁最人磁场町以达1 5 0 0o e ，剩 磁为1 0o e 庄右s m o k e 的光路由两组入射光路和一组出射光路组成。两组 入射光路分别用来洳藿磁性薄膜样品的纵向和极向s m o k e 信号( 参弛后面小节 关于s m o k e 的介绍1 ，它们共享i 司一个出射光路。如图2 2 所示，薄膜样品平 行于磁场，激光从左边入射下边出射，就可以测量纵向s m o k e 信号；如果将 薄膜样品垂直于磁场，激光从右边入射下边出射，测薰的就是极向s m o k e 信 号， 样品架是一个超高真空系统最为重要的部件之一。这套系统配有一个五维样 品架，除了常规的x ，y ，z 平动，沿着样品架的轴心旋转外( ) ，还可以在样品 平面内旋转圭4 5 0 。样品架上的样品- j 口a 用液氮冷却和用电子束轰击加热两种方 法控制样品的温度，样品的温度变化范围约为1 1 0k 1 6 0 0k ，可以满足对人多 数样品的处理( 包括s i ) 和变温分析测量。 6 第二荜贫验设桥 图2 2原位表面磁光科尔效麻测露危路图。 2 2 变温扫描隧道显微镜与分子束外延及表面分析装置的联机系统 这套多功能超高真空系统也是由实验室自己设计的，由德国o m j c r o l l 公 司加- r n 造的，2 0 0 2 年底正式投入使用。与前一台9 8 年的系统相比，增加 了台可以变温的扫描隧道显微镜( v t - s t m ) ，而且还将样品制备与分析分别 放在两个不| - j 真空腔体中。本底真空度优于6 x 1 0 一p a ，制备样品时的真空度 在1 x 1 0 一s p a 左布。 v t - s t m 的温度变化范围为5 0k 一5 0 0k ( 若要达到最低温度5 0k ，需要使 用液氦冷却，否则，只需液氮即可。1 ，z 方向的分辨率为o 0 1n m 。其它分析测 最装置与9 8 年的系统相似，即r h e e d ，l e e d ，a e s ，s m o k e ，石英晶体振 荡器和四檄质谱仪。分析室的样品架有四个维度，不可以面内旋转。制备章则 是五维的，面内旋转可达q - 9 0 0 。 由于该系统的真空度比9 8 年系统要好一个最级，因此，除了普通的表面和 超薄膜问题以外，还可以研究对氢气和一氧化碳( 超商真空中的主要残留气体) 非常敏感的课题，如n i c u ( 0 0 i ) 体系的自旋重定向转变问题( s r d ( 3 ) 。 不过，该系统最大的弊端就是外加磁场的最大值仅仅只有5 0 0o e 。这就限制 了某些需要大磁场才能将样品饱和的实验，庆幸的是对于我们目前所关心的人 多数问题5 0 0 0 e 就足够了 7 第二章实验设备 气鲁 踅 o 眩焉唑b a 翩擘鱼羁。 一一om 8 囝 c 卫基獬乡： m b ei 州锄翻翳螨砂 ov 。，黼鳓酉氧 i。 t r h n s r e r i 信 6 6 毒 萎； _ 髫 图2 3 变温扫描隧道显微镜与分予束外延及表面分析装置的联机系 统。 2 3 意大利t r i e s t e 同步辐射中心 意大利t r i e s t e 同步辐射中心是第三代同步辐射，拥有2 0 多个实验光束线， 研，宄范围覆盖物理，化学，材料，生物等等。我工作的实验光束线称为a p e 光 束线，这个光束线由一个高能实验站( 1 4 0e v 一1 5 0 0c v ) ，一个低能实验站f 1 0 e v 一1 0 0e v ) 和。个样品制备腔组成。 高能站的能量分辨率在4 0 0e v 附近为e a e = 1 0 0 0 0 ，9 0 0e v 附近为e z 1 e = 3 0 0 0 。入射光可以垂直线偏振极化，水乎线偏振极化，还可以左旋或右旋 圆偏振极化。光斑聚焦最小可达5 0n m 。该站装配有m o r t 自旋极化分析探测 器，( 3 m i c r o n1 2 5f i r e l 半球分析器，电子倍增管接收器。可以作( 自旋分辨) 光电 子谱成像，x 射线磁圆( 线) 二色性等研究。 低能站的能量分辨率为1 2 1 0 4 ，入射光与高能站。样町以选择各种极化 偏振。该站安装有s c i e n t a s e s - 2 0 0 2 半球分析器，样品可以降温至1 7k 。五维 8 第二章实验设备 纵向横向极向 图2 4 三种s m o k e 铡奄构形， 度样品架完全由计算机自动控制，可以方便的对f e r m i 面扫描成像。此外，它 还有独立的处理衬底和生长样品的装置。 样品制备腔装有a r 枪，电子束加热的蒸发源，带a e s 功能 的l e e d ，s m o k e 以及室温s t m 。制备好的样品町以在真空中传递到商能 站作光电子谱研究。我在那里工作期间，将原有的样品拖进行了改造，首次实 现了制各腔生长的样品传到低能站作角分辨光电子谱实验。 2 4 表面磁光科尔效应( s m o k e ) m i c h a e lf a r a d a y 予1 8 4 5 年首次发现磁光效应。他发现在一块玻璃样品上加 一个磁场后，透射线偏振光的偏振面发生了旋转( 4 ) ，这个效应也称之为法拉弟 效应( f a r a d a ye f f e c t ) 。1 8 7 7 年，j o h nk e r r 发现从抛光的电磁铁磁极上反射同来 的光也有类似的编振面的旋转( 5 ；6 ) 。人们将反射光偏振面的旋转称为科尔效 应( k e r r e f f e c t ) 。宜到1 9 8 5 年，磁光科尔效庶( m o k e ) 才饮首次应用于研究超薄 膜的磁性。m o o g 和b a d e r 利用m o k e 研究了存a u ( 0 0 1 ) 表面外延生长的f e 超 薄膜的磁学性质，并首次演示了其灵敏度可以达到单层f e 薄膜( 7 ) 。他f f j 将研 究表面和超薄膜的磁光科尔效应称为表面磁光科尔效应( s m o k e ) 。后来，z a k 利用宏观光学模型定量的研究了多层膜体系中的科尔旋转角和椭偏率，发现对 于薄膜比较薄的情况( 6 n m ) 科尔信号和薄膜的总磁矩成正比( 8 ) 。由于其亚 原子单层的磁性探测灵敏度和易于与超高真空系统结合，s m o k e 迅速发展成 为一种重要的常规原位研究低维磁学性质的手段。 m a x w e l l 首先给出了磁光效应的唯象解释。他将入射的线偏振光看成左旋和 右旋圆偏振光的叠加，两种圆偏振光奋磁性介质中的传播速度不同，因此，左 旋和右旋圆偏振光的不同介电常数就给出了法拉第转角( 9 1 。 1 9 3 2 年，h u l m e 首次给出了磁光效应的量子力学微观解释( 1 0 ) 。他指出 自旋- 轨道相互作用将电子的自旋和它的运动耦合起来。电子的自旋对磁场 9 第二章实验设备 l a s e r 圈2 5直流s m o k e 测量光路图。 d i o d e 响应，电子的运动对电场响应，于足电场和磁场就通过自旋轨道相互作用 关联起来了。不过，他在定量计算自旋相关的介电常数时忽略了波函数的改 变，得出的数值相去甚远。k i t t e l 和a r g y r e s 证明了导致磁光效应主要冈索足 自旋轨道相互作用引起的波函数改变，并且给出了正确的自旋相关的介电常 数( 1 l ；1 2 ) 。 我们也可以用经典的微观模型帮助理解磁光效应在微观上发生的事情，虽然 它不严格。在磁性介质中，左旋和右旋圆偏振光分别驱动介质中的电子作左旋 和右旋圆周运动。由于磁场的存在，l o r e n z 力使得向两种旋转方式的电子的半 径和角频率发生不同的改变。换句话说，左旋光和右旋光在传播时介质的响应 不同，也就是介电常数不同，因而给出磁光效应。芹旋光和右旋光的传播速度 不同，给出偏振而的旋转；吸收率不同则给出椭偏率的改变。对于透明介质， 由于吸收较弱，以光的偏振丽的旋转为主，而金属对光的吸收较强，则以光的 椭偏率的变化为主。通常，这两种效应在磁性介质中同刚存在。因此，可以通 过测量偏振光反射或透射后的偏振情况来研究磁性材料。 数学公式中描写磁光效应的介电张量，总可以通过旋转坐标系将其约化，原 先对称的元素约化到对角项上，不会给出f a r a d a y 转角，反对称的元素在非对 角项，是它们引起的磁光效应。 磁性薄膜中的磁化强度往往沿着特殊的方向( 易磁化轴) 自发磁化，如垂 直于膜面或平行于膜面。冈此，在实验中人们经常采取三种简单的构形来测 量s m o k e ，即所谓的纵向科尔效应、横向科尔效应和极向科尔效应。这三种 构形是按照光路平面与磁化强度相对位置来区分的。如圈2 4 所示，砑躺在膜 面内且平行于光路平蕊是纵向科尔效应( 1 0 n g i t u d i n a ls m o k e ) ，薪躺在膜面内 l o 第二章寅验设钎 l a s e r 圈2 6交流s m o k e 测量光路图。 d i o d e 但垂直于光路平面是横向科尔效应( t r a n s v e r s a ls m o k e ) ，动垂直膜面是极向科 尔效应o o l a rs m o k e ) 。极向科尔效应信号最强，纵向科尔效应要弱得多。横 向科尔效应在一阶近似下没有科尔转角和椭偏率，但足以p 光入射的反射光的 光强会发生改变。 科尔转角和椭偏率测量的常用方法是直流法和交流法。一般直流s m o k e 的 测量光路如图2 5 所示，主要是由激光器，一对接近正交的起偏检偏器( 偏离 正交d 角) ，抛光的磁性样品，电磁铁和咒电探头组成。有时候根据实际需要还 插入一些其它光学元件，如聚焦透镜，遮光光阑，以及去掉视窗影响的l 4 波 片等。如图2 5 所示，束入射线偏振光( 考虑到定量分析上的方便般取为s 线偏振光或p 线偏振光，这里选择s 光) ，经过磁性样品反射后，由丁：磁光科尔 效应反射光变成椭圆偏振光，且椭圆长轴相对入射光有一个转角( k e r r 转角1 ， 我们有意将检偏器偏离消光位置6 角，于是光电探又探测到的光强为： f = l e , , s i n 64 - b c o s 6 1 2 l 忍d + b 1 2 ( 2 t ) 定义e , , e 。= + 妒，由于易e 。，矿和矿分别给出k e r r 转角和椭偏 率。带入式2 1 ，得到： 其中 ，= i e l 2 16 + + i 1 2 l b l 2 l 铲+ 2 d 1 2 = b ( 1 + 警)( 2 2 ) 晶= i 琶1 2 铲 “ ( 2 3 ) 第二章实验设备 为k e r r 转角为零时的光强，即本底光强。于是，可以得到k e r r 转角： ：；譬士：掣 ( 2 4 ) 峙 1 0吐1 0 如果需要测量的是k e r r 椭偏率，则只需在检偏器前插入一个i 4 波片。在 超商真空实际测量中，视窗会引入额外的椭偏效应，因此，大多数情况下都需 要1 4 波片来消除视窗带来的椭圆本底。此外，考虑到采集卡的分辨率和信噪 比，在测量小信号时往彳聿需要使用较大电子放大倍数的光电探测器。 与超高真空耦合在一起的s m o k e 测量设备，经常会受到周期性机械振动的 影响，如机械泵。交流s m o k e 可以大大抑制这种振动的影响。交流s m o k e 主要分为两类，一类为调制光强，一类为调制相位。我们的原位s m o k e 采 用的是利用光弹调制技术周期性的( 5 0k h z ) 调制s 分黄光和p 分量光的相对 相位。光弹效应是指介质在受外加力的作用下产生的双折射效忠。光弹调制 器( p e m ) 就是对介质外加5 0k h z 频率的周期力，利用光弹效应使通过介质 的沿外力方向和垂直外力方向的光分量之间产生周期性的相位差。光路图见 图2 6 。p e m 放罱在检偏器前，同时检偏器与起偏器成4 5 0 角。于是，光电探 头探测的光强可以写为： 而= l 雩( ：) ( 髻；) ( r p a 乏) ( 耕 偿s ， 式中，( ：) ，( t p sn l p p p ) ，( ：) 和( ：) 分别为s 偏振光，反 射矩阵，光弹透射矩阵和检偏器透射矩阵。将式2 5 展开 寻： 而= ；( h 1 2 + n 。略+ 吃e 卅+ b 一* 竿 - + ( 薏) + ( 薏) e 1 ( 2 6 ) 已知西= r s i n w t ，将e 时作傅立叶级数展开代入式2 6 ，得 dg + 、l 堑 ，、 品豺r 如 4 + 幢 、_ 、堑 ，一， m，un鼬硭 j 哇 + i i 土切 第二章实验搜备 l a s e r d i o d e 聊z 图2 7 r o t m o k e 测量装置图。图下部给出了a 外场和各向异性场作 用下磁化强度处扯平衡位置的示意图。 式中，j l ( r ) 和j 2 ( r ) 分别为一阶和二阶b e s s e l 函数。i m f 墨) 和r e ( 墨) 分 别是k e r r 椭偏率和旋转角。从式2 7 很容易石出，测鼍出赢流帚l o c ，再利用 锁相放大器分别测量出一倍频和- 二倍频的信号，就可以给出k e r r 椭偏率和旋 转角了。实验中一般