检测实验如何做好量值溯源工作.doc

检测实验室如何做好量值溯源工作测量的定义是“以确定量值为目的的一组操作”，也就是将被测的量与作为标准的量进行比较的过程。实际上，所有的检测过程都是待检测项目与标准的量进行比较的结果。如果作为标准的量不准确，检测结果必然是错误的。标准的量就是测量设备和标准物质的量值，因此检测实验室做好测量设备和标准物质的量值溯源工作至关重要。一、量值溯源在检测实验室的重要性首先，检测数据和结果是检测实验室的最终产品，是实验室工作的最终体现。检测数据和结果的正确性和可靠性是衡量实验室工作质量最重要的指标，不仅关系到顾客和社会相关方的利益，也关系到实验室自身的形象和信誉。而量值溯源工作对检测数据和结果有重大影响，我们深知“错误的数据比没有数据更可怕”，以“公正、科学、准确”为宗旨的实验室，如果检测结果错误，后果毋须多言。再者，量值溯源性也是贸易全球一体化和实验室结果国际间互认的基础，因此检测实验室必须做好量值溯源工作。二、检测实验室量值溯源的方式 ISO/IEC17025：2005检测和校准实验室能力的通用要求和实验室资质认定评审准则都要求实验室确保其相关检测和/或校准结果能够溯源至国际单位制或国家基（标）准，以保证检测结果的正确性和可靠性。量值溯源性是“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准联系起来的一种特性”。量值溯源的目的就是要求所有测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基（标）准或国际计量标准，即SI单位的复现值。在我国实现量值统一的方式有量值传递和量值溯源二种主要方式。量值传递是我国计量法的强制要求，量值传递是上一级量值检定部门将自身的量值传递给低于其准确度等级的部门，主要是指国家强制性检定的内容。量值溯源是实验室针对自己检测标准的相关量值，主动与上一级检定或校准机构取得联系，追溯高于自己准确度的量值与之比较，从而确定自己量值的准确性。溯源和传递的主要区别在于溯源是自下而上的活动，带有主动性；量值传递是自上而下的活动，带有强制性。检测实验室的量值统一方式主要有检定、校准、内部校准、比对和能力验证结果的利用等。1、检定检定是为查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，包括检查、加标记和出具检定证书。检定是我国计量法的强制规定的量值传递方式，根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法的规定，检测实验室应对其所有列入中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录的计量器具，强制执行周期检定。检定具有法制性，有检定的周期。检定是依据法定的检定规程，对设备或标准物质的计量性能及技术要求给出全面的符合性评定。强制检定的机构对检定合格的计量器具，发给国家统一规定的检定证书、检定合格证或者在计量器具上加盖检定合格印；对检定不合格的，发给检定结果通知书或者注销原检定合格印、证。2、校准校准指在规定的条件下，为确定测量装置或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。对于非强制检定的测量设备，检测实验室可自行寻求有资格的校准机构进行校准，校准没有强制性的周期，由实验室根据设备的性能、使用的频率和自身承担风险的能力自行确定校准的周期。校准不具有法制性，是实验室自愿行为，但是作为第三方实验室，根据审核准则的要求，也具有强制性。校准是根据实验室的委托由校准机构依据校准规范、校准方法，确定仪器的示值偏差，校准通常不作合格判断，校准的结果可记录在校准证书或校准报告中，也可用校准因数或校准曲线等形式表示。3、内部校准2011年7月1日CNAS发布的内部校准要求CNAS-CL31正式实施，规范了检测实验室对测量设备实施内部校准活动，保证检测结果的量值溯源的有效性。内部校准是实验室或其所在的组织内部实施的，使用自有的设施和测量标准，校准结果仅用于内部需要，为实施认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。内部校准应满足以下条件：a、建立的管理体系符合ISO/IEC17025：2005和CNAS-CL31的要求，并有效运行；b、实施内部校准的人员应经过相关计量知识和校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权；c、实验室的校准环境、设施应满足校准方法的要求；d实验室应按照校准方法的要求配置和使用参考标准和/或标准物质以及辅助设备，并进行量值溯源；e、实验室的校准方法应优先采用标准方法，使用非标准方法应经过确认并在实验室进行文件化。内部校准与自校准不同，自校准一般是利用测量设备自带的校准程序或功能或厂商提供的没有溯源证书的标准样品进行了校准活动，通常情况下，并不是有效的量值溯源活动。4、比对和能力验证结果的利用对于某些特殊的测量设备，目前国家没有检定规程、校准规范，量值溯源至国家计量基（标）准不可能或不适用时，应进行功能和性能验证，如追溯至公认实物标准，或通过比对实验、参加能力验证等途径提供满意证据证明。三、检测实验室如何做好量值溯源由于量值溯源在检测实验室的重要性，作为第三检测实验室，为保证实验室、委托方和社会相关方的利益公平性，必须做好测量设备和标准物质的量值溯源工作，具体有以下8个方面1、策划好量值溯源的总体方案检测实验室要做好量值溯源工作，首先设备管理人员应制订测量设备和标准物质一览表，统计实验室的全部相关测量设备和标准物质，再制订本实验室的量值溯源总体方案。总体方案内容包括设备名称、编号、规格型号、溯源方式、溯源单位、周期、存放地点和责任人等信息。溯源方式上，首先要根据计量法的要求，将符合中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录规定的测量设备和标准物质列入总体方案的检定方式中。对于不需要强制检定的测量设备可采用校准的方式，校准包括外部校准和内部校准。对于无法采用检定和校准进行量值溯源的设备应利用比对和能力验证结果或其它验证结果的方式来提供量值的可靠性证明。由此完成检测实验室的量值溯源总体方案的确定。量值溯源总体方案具有长期性，可以防止“年度检定/校准周期性计划”可能出现遗漏的不足。实验室在采购新测量设备、淘汰旧油设备、设备降级使用等重大变化时应对量值溯源总体方案进行修订，保证其持续适用。2、绘制实验室的量值溯源图根据量值溯源总体方案，实验室应确定所有测量设备和标准物质的量值溯源服务商，通过对服务商的资质、历史服务记录和服务水平评价服务商的能力，制定合格服务商名录。依据合格服务商提供的资质证书或检定/校准证书提供的“社会公用计量标准”和/或有证标准物质绘制实验室每种测量设备和标准物质的量值溯源图，量值溯源图必须溯源到国家基准或国际单位制（SI）基准。3、制定测量设备和标准物质的周期性量值溯源计划检测实验室应根据量值溯源总体方案制定该年度实验室的周期性量值溯源计划，明确各测量设备和标准物质的名称、编号、规格型号、溯源方式、溯源单位、溯源时间、存放地点和责任人等内容，责任人应按计划完成量值溯源活动。4、及时做好测量设备和标准物质投入使用前的量值溯源新仪器设备经安装调试、验收合格后，应及时修正量值溯源总体方案，制定补充的检定/校准计划，实施检定/校准或自校。即使有随机带来的检定证书，也应考察检定单位的资质证明是否能在溯源图上找到合适的位置，否则必须重新进行量值溯源。5、测量设备和标准物质的维修、调整后的再检定或校准测量设备因故障、过载、显示可疑值或其它原因经维修、调整后应修改检定/校准计划，进行再检定或校准，以证明其功能指标已恢复，防止维修、调整后导致测量设备和标准物质性能发生变化、污染或损坏。6、量值溯源结果的确认完成量值溯源取得相关证明文件后，应对其合法性、全面性和适用性进行确认。检定证书应在计量实验室的授权范围内，并具有量值溯源信息，包括上一级标准器的标识和检定或校准号证书，有检定的技术依据规程和检定结果，在可能的情况下具有数据的测量不确定度及其它包含因子的说明等信息。校准证书应在认可校准实验室认可的范围内，并具有量值溯源信息，包括上一级标准器的标识和检定或校准证书号，有校准数据，有校准的技术依据，有测量不确定度及其它包含因子的说明等信息。检测实验室不应承认没有法律依据和效力的测量设备的测试报告。已获得认可的检测实验室对其测量设备进行内部校准时，应符合国家有关的规定，并能证实其具备从事校准的能力。内部校准的方法必须形成文件并经过评审和确认，校准结果必须加以记录，校准人员应经过必要的培训，并获得相应的资格。实验室还应确认测量设备的校准结果是否满足检测标准或规范规定的使用要求。如在1052使用的干燥箱，不仅要确认105标准值时的实测值的一致性，还要确认温度的波动范围是否在2以内，必要在进行多点校准绘制该设备的校正因子曲线，以便于检测人员正确使用该设备