电镀槽液测试和分析.doc

电镀槽液测试和分析电镀槽液测试和分析对电镀槽液的测试和分析目前主要是通过两种方法来实现:哈氏槽测试和循环伏安剥离分析技术.前者广泛使用，结果直观，最大的缺点是不能提供定量分析数据，无法帮助用户精确监控槽液。本文介绍的循环伏安剥离/溶出或者CVS/CPVS能够分析槽液稳定性和并且将结果定量化，帮助用户更好地控制电镀工艺。循环伏安剥离（CVS）技术的历史此测试的基础是电化学分析技术。早在1922年捷克科学家J.Heyrovsky创立极谱法，并于1959年获Nobel奖。之后1934年，另一位科学家Ilkovic，提出扩散电流理论，从理论上定量解释了伏安曲线。在此之后20世纪40年代以来主要采用特殊材料制备的固体电极进行伏安分析。包括微电极、超微阵列电极、化学修饰电极、纳米电极、金刚石电极、生物酶电极、旋转圆盘电极等，结合各种伏安技术进行微量分析、生化物质分析、活体分析。而从上个世纪80年代开始此技术开始应用于电镀槽液测试和分析。 上图为典型的循环伏安获得信号曲线对电镀槽液监控的重要性循环伏安剥离分析技术就是CyclicVoltammetryStripping(CVS)可以用来实现对电镀中有机物和污染物的分析。槽液中的添加物最终会影响线路板金属涂层的延展性，拉力，甚至最终的可焊性。对有机添加物的常态化检查是保证产品质量的重要手段。如下图为通过CVS分析获得槽液一个月的波动数据：显然哈氏槽分析可以提供用户一定的信息，但是并不能帮助用户对槽液的精确控制。而循环伏安剥离分析(CVS)恰恰能够提供定量的分析结果，帮助用户更加稳定地控制槽液。循环伏安剥离/溶出分析（CVS）在电镀槽液分析中的应用循环伏安溶出分析(CVS)可以用于分析电镀溶液中的有机物，这个结果也是基于槽内有机物在电镀中的反应。不管用户需要测试的是光亮剂，抑制剂或者其他，这些有机物都可以被电镀的速度所反应。此分析过程的实现是通过三电极系统完成，其中的工作电极是圆盘旋转电极。在测试过程中，工作电极上的电流由仪器输出控制。电流会在设定的正负电压之间按照固定的速率扫描。在这个过程中，在槽液中的金属会不断地剥离或者沉积在电极上。工作电极上电量也会被记录下来。不同特性添加物最终会影响电极上金属沉积的速率。而电镀速度可以通过从工作电极上剥离金属所需要的电流来计算。剥离电流和添加物的特性之间的关系也就可以计算添加物的成分。最后的测试结果也可以以浓度ml/l来表现。这些测试数据我们可以用过MPC的分析仪器来实现。CVSmart是一个单样品分析仪器，当然也可以外接自动滴定装置实现去自动分析.T100可以实现多样品的全自动分析，并且自动清洗测试过程中电极。槽液曲线分析如上图为典型的槽液中测试获得伏安图（被测电流和施加电压）。X轴表现的是施加电势的变化：从负到正。Y轴表现的是被测电流。金属沉积区域：此区域电流为负，此时工作电极上金属沉积在上面。因为电镀时间可以通过扫描速率精确获得，电镀速率也可以可以从中导出。金属剥离区域：金属从电极表面剥离，此时电流为正。将金属剥离所需要的电量可以以正电流面积来表现。面积的计算我们可以通过积分获得。此面积通常我们用mC来表示。很显然剥离金属和沉积金属的总量也是一样，伏安图上正面积也和金属沉积的总量存在一定的比例关系。我们也认为可以通过计算剥离过程中的电流面积来表现镀铜量。因为在沉积过程中，其他电化学反应比如氢还原也许也会发生,显然这些过程会影响到测试数据采集。MPC电镀槽液添加剂分析设备法国MPC公司提供的槽液添加剂分析仪（CVS