实验2 硫酸铜的提纯.ppt

硫酸铜的提纯,实验2,硫酸铜的提纯,硫酸铜（CuSO4），为白色或灰白色粉末，俗名胆矾、石胆、胆子矾、蓝矾。其水溶液呈弱酸性，显蓝色。硫酸铜是制备其他含铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波尔多液，用作杀菌剂。同时，硫酸铜也是电解精炼铜时的电解液。,硫酸铜的提纯,1实验目的2实验原理3试剂与仪器4实验步骤5注意事项6数据处理7基本操作8知识拓展9思考题,返回,1实验目的,1.通过氧化、水解等反应，了解提纯硫酸铜的原理和方法。2.熟悉溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。3.学习用分光光度法定量检验产品的纯度。,返回,2实验原理,CuSO4,不溶性杂质,过滤除去,H2O2,pH3.5,Fe(OH)3沉淀,可溶性杂质如：Fe2+，Fe3+,蒸发结晶,纯CuSO4,抽滤,返回,2实验原理,相关反应方程式：2Fe2+H2O2+2H+2Fe3+2H2OFe3+3H2OFe(OH)3十3H+除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。其它微量杂质在硫酸铜结晶时，留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。铁含量用分光光度法测定用分光光度法测定其吸光度，由标准曲线查出相应的铁含量,返回,2实验原理,粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。要分离Fe3+比较容易，因为氢氧化铁的Ksp=41038，而氢氧化铜的Ksp=2.21020，当Fe3+降到106moldm3时，moldm3pH=3.53而此时溶液中允许存在的Cu2+量为moldm3大大超过了CuSO45H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。,返回,2实验原理,这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上Cu2+在生成Cu(OH)2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时Fe3+的溶解度也要大得多，因为Fe(OH)3是一种无定形沉淀，它的Ksp与析出时的形态、陈化情况等有关，所以Ksp会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有Fe3+存在，实际上尚有Fe(OH)2+，Fe(OH)2+，Fe2(OH)24+等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。,返回,2实验原理,Cu2+与Fe2+（Ksp=8.01016）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分离，达到Fe3+与Cu2+分离的目的。且从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用加热分解去除而不影响后面分离。,返回,2实验原理,可溶性杂质是采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的原理,返回,3试剂与仪器,药品：H2SO4(2molL-1)、HCl(2molL-1)、H2O2（=0.03）、NaOH（2molL-1）、NH3.H2O(6molL-1)、粗硫酸铜，KSCN(1molL-1)；仪器：电子台天平，烧杯，量筒，铁圈，石棉铁丝网，布氏漏斗，硫酸铜回收瓶，抽滤瓶，酒精灯，铁架，蒸发皿，点滴板。其他：称量纸、滤纸、pH试纸；,返回,4实验步骤,粗硫酸铜的提纯,1称量和溶解2氧化和沉淀3过滤4蒸发浓缩和结晶5计算产率,返回,4实验步骤,2g粗硫酸铜,8mL去离子水+10d硫酸,加热,溶解,2molL-1NaOH至pH4,1mLH2O2氧化,Fe(OH)3沉淀,倾泻法过滤,收集滤液,返回,1.粗硫酸铜的提纯,4实验步骤,滤液,2molL-1H2SO4至pH12,加热,蒸发、浓缩、结晶,冷却,抽滤,吸干水分,称量G1,计算产率,返回,纯度检验,4实验步骤,2.硫酸铜纯度的检验,0.2g纯硫酸铜,3mLH2O，煮沸,2dH2SO410dH2O2,Fe2+Fe3+,6molL-1NH3H2O,Fe(OH)3沉淀Fe3+Cu(NH3)42+Cu2+,过滤,6molL-1NH3H2O洗涤沉淀,沉淀,返回,4实验步骤,1.5mL2molL-1热HCl溶解沉淀,滤液,2滴2molL-1KSCN,沉淀,血红色溶液,3g粗硫酸铜同上处理,血红色溶液,颜色对比,返回,4实验步骤,称取0.2克提纯后的硫酸铜晶体，放入小烧杯中，用3mL去离子水溶解，加入2滴2molL1H2SO4、10滴H2O2，加热，使Fe2+完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全）。取下溶液冷却后，逐滴加入6molL1氨水，先生成浅兰色的沉淀，继续滴入6molL1氨水，直至沉淀完全溶解，呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成Fe(OH)3沉淀。过滤，并用6molL1氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰色（若含Fe较多时，滤纸呈黄色或棕色沉淀），弃去滤液，沉淀用滴管滴入1.5mL热的2molL1HCl，用25mL比色管承接。加入2d1molL1KSCN溶液，以水稀至刻度，摇匀，以去离子水为参比液，用分光光度计在波长465nm处测定吸光度A，然后根据标准曲线，确定Fe3+的含量。,硫酸铜中Fe的限量分析,返回,4实验步骤,检验时有关反应：Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+2Cu2+SO42+2NH3H2O=Cu2(OH)2SO4+2NH4+Cu2(OH)2SO4+8NH3H2O=2Cu(NH3)42+SO42+2OH+8H2O,返回,5注意事项,粗硫酸铜晶体要充分溶解pH值的调整是关键倾泻法过滤操作的要领浓缩、结晶程度的掌握抽滤操作，真空泵的使用,返回,5注意事项,在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。关闭真空泵前，一定要先拔掉抽滤管，使它与大气相通。避免负压使水倒流进抽滤瓶内。蒸发皿在加热前，擦干外围的水滴。否则，易炸裂。,返回,6数据处理,产率计算：,返回,7基本操作,滤纸折叠的方法,返回,7基本操作,倾泻法过滤,返回,7基本操作,吹洗沉淀的方法,返回,7基本操作,沉淀的洗涤,返回,7基本操作,抽滤装置,返回,7基本操作,分光光度法测定吸光度,返回,7基本操作,分光光度法测定吸光度,返回,浓度molL-1,根