PBB及PBED方法验证.doc

PBB测定检验标准：IEC62321-2008参数：仪器设备：GCMS-QP2010 仪器条件：Column:DB-5;110(2min)40/min20010/min340(3min) Inject:280 SplitlessDetect: 2301.操作：样品处理按IEC62321-2008操作2.标准及试剂配制：依据IEC62321-2008配制3.校准曲线及线性范围：名称12.55102011-溴联苯8252141830265371562779235671565824422-溴联苯8665821874536384268580638451535782533-溴联苯10206452067824428695489238541656815644-溴联苯6665281523685334526759023671267245655-溴联苯6168571450684295364257388461077856266-溴联苯585261136745128562485225634997263577-溴联苯447512105021321423514031024733021588-溴联苯540214121023525152624145216854925699-溴联苯51831512302152354128504036299562871010-溴联苯45702110684252269254426254579628454.精密度1 ppm123456AVERAGERSD1-溴联苯825214824135826225824943826828825734825513 0.12 2-溴联苯866582865864867012865689867120865623866315 0.08 3-溴联苯1019856102064510207561019623102053110203211020289 0.04 4-溴联苯666528667582666895667012666235666438666782 0.07 5-溴联苯616857617025616950617065616938616391616871 0.04 6-溴联苯585261587862585012585326584969584983585569 0.19 7-溴联苯447512446984448024447635446989448970447686 0.17 8-溴联苯540214541265539650543899544032543265542054 0.36 9-溴联苯519015518675518779518560519032519354518903 0.06 10-溴联苯458030457635457786456094457125456986457276 0.15 5 ppm123456AVERAGERSD1-溴联苯3715627372365037136983714986371756837198673717566 0.10 2-溴联苯3842685383986238415863843150384653238463523843361 0.07 3-溴联苯4286954429125342875624288695428897442935264289494 0.06 4-溴联苯3339658334498233452673339647336582133612543349438 0.34 5-溴联苯2953642294958229536822960125295364229536422954053 0.11 6-溴联苯2849856286120428495862865238284986728352862851840 0.37 7-溴联苯2142351214235121423512142351214235121423512142351 0.00 8-溴联苯2513258252351425302192529654252658125354622526448 0.30 9-溴联苯2354128236325123596822369582240125023603572368042 0.72 10-溴联苯2269254227635222685212196386225968222698472256674 1.33 20.0ppm123456AVERAGERSD1-溴联苯15658244156689521565986415698621156479231566538915666499 0.11 2-溴联苯15357825153359861534968515368542153598641536012515355338 0.07 3-溴联苯16577586165698541657012516596501165865421657768216579715 0.06 4-溴联苯12636525126985471259664812665892126325561267321012650563 0.28 5-溴联苯10778562107812451077623810780124107801131078012410779401 0.02 6-溴联苯9982130997263599769859998562999658199698659982793 0.12 7-溴联苯7330215734120373396257340625734415873309857337802 0.08 8-溴联苯8549256855120385348528549652854856985521038547606 0.07 9-溴联苯9956287996120599625319949689996012599499889956638 0.06 10-溴联苯7962845797012579598627970145797458979725107968346 0.07 5.加标回收检出限样品测量1 样品测量2检测值1检测值2添加量mg/L回收率（%）1 1-溴联苯6169625816836582.2483 2.2323 2.589.61 2 2-溴联苯0.9165356816628542.0524 2.0645 2.582.34 3 3-溴联苯190236519302512.0558 2.0895 2.582.91 4 4-溴联苯134458413445842.1605 2.1605 2.586.42 5 5-溴联苯131226512203642.0997 1.9279 2.580.55 6 6-溴联苯109826510903652.2535 2.2377 2.589.83 7 7-溴联苯8935248936571.8686 1.8690 2.574.75 8 8-溴联苯9536269645891.8320 1.8584 2.573.81 9 9-溴联苯9942689963852.0454 2.0497 2.581.90 10 10-溴联苯8935268945891.8419 1.8446 2.573.73 6.方法检出限:根据IUPAC规定（DL= 3sb / S）得出其相应的检出限为：1-溴联苯检出限为5mg/kg2-溴联苯检出限为5mg/kg3-溴联苯检出限为5mg/kg4-溴联苯检出限为5mg/kg5-溴联苯检出限为5mg/kg6-溴联苯检出限为5mg/kg7-溴联苯检出限为5mg/kg8-溴联苯检出限为5mg/kg9-溴联苯检出限为5mg/kg 10-溴联苯检出限为5mg/kgPBDE测定检验标准：IEC62321-2008 参数：仪器设备：GCMS-QP2010 设备编号 ：SHSB066仪器条件：Column:DB-5;110(2min)40/min20010/min340(3min) Inject:280 SplitlessDetect: 2301.操作：样品处理按IEC62321-2008 操作2.标准及试剂配制：IEC62321-2008 配制3.校准曲线及线性范围：标准曲线名称12.55102011-溴联苯醚1801179219015217985235612522-溴联苯醚1546150427695214958231020133-溴联苯醚25642495112956224562950125244-溴联苯醚1325126746584213152625629455-溴联苯醚1462145927412514056229052466-溴联苯醚1521150077592615782231028577-溴联苯醚1534150627702515035229245388-溴联苯醚20311998210256219982639425199-溴联苯醚2647259741355242568255166231010-溴联苯醚239424625109825236429462945y = 18852x - 15991R2 = 0.9953y = 16481x - 14793R2 = 0.9956y = 26436x - 22765R2 = 0.9953y = 13581x - 11041R2 = 0.9943y = 15314x - 13661R2 = 0.9958y = 16481x - 14793R2 = 0.9956y = 15464x - 11788R2 = 0.9937y = 20842x - 16750R2 = 0.9945y = 27254x - 22336R2 = 0.9946y = 24586x - 22069R2 = 0.99654.精密度 std-1.0mg/L123456AVERAGERSD11-溴联苯醚1832180118481798178218301815 1.39 22-溴联苯醚1567155215791539153115621555 1.15 33-溴联苯醚2564259225382542258025312558 0.97 44-溴联苯醚1351133513021347132213191329 1.40 55-溴联苯醚1478149514821459144914551470 1.22 66-溴联苯醚1521154715381519151015371529 0.92 77-溴联苯醚1534156115581541154215391546 0.71 88-溴联苯醚2031207520682059204420292051 0.94 99-溴联苯醚2659267226382664266826952666 0.70 1010-溴联苯醚2405238623892380240124252398 0.68 精密度 std-5.0mg/L123456AVERAGERSD11-溴联苯醚90152902659098789654887968902689813 0.91 22-溴联苯醚76952775687568978021770127694277031 1.02 33-溴联苯醚129562128957129689130214132578128654129942 1.08 44-溴联苯醚66125670156578265967659216578566099 0.71 55-溴联苯醚76542756487412573965743257498674932 1.34 66-溴联苯醚75926761487701574989758217589675966 0.86 77-溴联苯醚78012776987698276925773657745877407 0.54 88-溴联苯醚102562103120101875103960103250102498102878 0.70 99-溴联苯醚135524136589135968134853136201135986135854 0.44 1010-溴联苯醚109968109825108972108965110568107869109361 0.87 精密度 std-20.0mg/L123456AVERAGERSD11-溴联苯醚356125358253359210357215356892358659357726 0.33 22-溴联苯醚318952316582309863311258314635317682314829 1.15 33-溴联苯醚502103510241509863498652496852510234504658 1.23 44-溴联苯醚256294259852255684260125258012257985257992 0.70 55-溴联苯醚294144294145290684278952287451291258289439 1.97 66-溴联苯醚319856318564314505310285310285310285313963 1.40 77-溴联苯醚293865293210294102296521298742299834296046 0.94 88-溴联苯醚396251395986401257410267399856393396399502 1.50 99-溴联苯醚518012520593522513538652515842516798522068 1.63 1010-溴联苯醚463555464685463685482154469582468652468719 1.51 5.加标回收样品测量1 样品测量2检测值1检测值2添加量mg/L回收率（%）1 1-溴