（机械制造及其自动化专业论文）wcal2o3纳米复合粉末制备及烧结技术研究.pdf

东华大学学位论文原创性声明嗍燮绁剿 本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的 学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的 成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其 他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本 人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律 结果由本人承担。 学位论文作者签名：l 翟滴覆 日期： 勘i 弓年2 月2 罗日 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 保密口，在年解密后适用本版权书。 不保密西 糊文作豁名：瞿淘霞师签一 日期：i 弓年2 月醒日 日期：洲净2 月褪日 摘要 w c a 1 2 0 3 纳米复合粉末制备及烧结技术研究 摘要 硬质合金因其具有高硬度、高强度、高弹性模量、低热膨胀系数等优点，在 切削刀具、开采工具、石油与地质矿山勘探、耐磨零件和精密模具等领域有着举 足轻重的作用。w c c o 硬质合金是该领域产品的主体，其中w c 作为硬质相是 材料高硬度的保证，金属c o 是材料韧性的保证。但c o 是稀有昂贵、不可再生 的战略性资源，且由于其优良的物理、化学和力学性能，在陶瓷、食品添加剂、 催化剂、电池、电子部件等方面的需求量也迅速增加。另一方面，由于c o 熔点 低、化学活性高，高温时易软化、易与其他元素发生反应扩散等，硬质合金硬度 和耐蚀性会受到影响。冈此，研制兼具高硬度和高韧性、原料易得的新型w c 基硬质合金，以代替w c c o ，具有必要性和紧迫性。 本文中，以a 1 2 0 3 作为c o 的替代材料，从粉末制备和热压烧结两个方面开 展制备w c a 1 2 0 3 复合材料的研究工作。研制过程中，系统设计了复合粉末的配 方和热压烧结工艺，对复合粉末在球磨过程中的物相变化、球磨后纳米复合粉末 的热力学、热压烧结过程中物相变化、烧结制度及增韧机理、添加剂m g o 和c e 0 2 对烧结试样的影响和二阶段热压烧结制度进行了深入的探讨，主要研究结果如下： 1 以w c 和无定形态a 1 2 0 3 为原料，利用机械合金化法和普通热压烧结法 制备w c a i 2 0 3 复合材料( w a l ) ；通过物相分析研究球磨和热压烧结过程中 a 1 2 0 3 的相变，通过微观组织观察和力学性能测试，研究热压烧结工艺和a 1 2 0 3 含量对复合材料的影响，并探讨其增韧机理。研究结果表明：球磨过程中，复合 粉末不断细化，无定形态a 1 2 0 3 未发生相变：在烧结过程中，a 1 2 0 3 发生了相变， 当烧结温度为9 6 1 时，无定形态a 1 2 0 3 和过渡形态a 1 2 0 3 转化为1 , - a 1 2 0 3 ，当烧 结温度为1 1 0 0 。c 时，完全转化为0 【a 1 2 0 3 ；w c 4 0 v 0 1 a 1 2 0 3 复合粉末在烧结温 度为1 5 4 0 。c ，保温时间为9 0 m i n ，压力为3 9 6 m p a 的热压烧结条件下获得的综 合力学性能最好，其致密度可达9 7 9 8 ，维氏硬度为1 8 6 5 g p a ，断裂韧性为 1 0 4 3 m p a m 2 ，抗弯强度为7 5 6 3 4 m p a ：w c a 1 2 0 3 复合材料中增韧机理主要为 东华大学工学博士学位论文 第二相颗粒增韧机理、基体w c 和第二相a 1 2 0 3 颗粒热膨胀系数失配产生的残余 应力增韧机理和a 1 2 0 3 相变增韧机理；这些机理综合作用使裂纹搭桥、偏转，二 次裂纹和侧生裂纹增多，从而提高复合材料的韧性。 2 。以w c 剽伐a 1 2 0 3 为原料，潋3 ：2 体积沈的配方，在烧结温度为1 5 4 0 ， 僳温时间为9 0 m i n ，压力为3 9 。6 m p a 的热压烧结条件下制各w c 4 0 v o l 。程a 1 2 0 3 复合材料( w a 2 ) ；对比分析以不同种类a 1 2 0 3 为原料制备的w c a 1 1 0 3 复合材 料的微观组织利力学性能，探讨a 1 2 0 3 相变对复合材料力学性能的影响及其增韧 作用。研究结果表明：w c 4 0 v 0 1 c c a 1 2 0 3 复合材料致密度为9 8 3 8 ，维氏硬度 为1 6 5 5 g p a ，断裂韧性为8 5 2 m p a m 滋，抗弯强度为8 8 1 3 5 m p a 。w a l 中a 1 0 0 h 糯变产生的少许水残聱在试样中形成孔隙，是w a i 致密度和抗弯强度较w a 2 低的原因：3 , - a 1 2 0 3 向程_ a 1 2 0 3 的榴变消耗系统能量，从悉减少w c 氧化脱碳的能 量，是w a l 中脆性相w 2 c 的形成被抑制的原因；7 - a 1 2 0 3 向伐a 1 2 0 3 的相变过程 有2 4 v o l 。的体积缩小，从而获得较小的a 1 2 0 3 颗粒，是w a i 微观组织的细化、 维氏硬度和断裂韧性较w a 2 高的原因： 3 为提高w ai 和w a 2 复合材料的力学性能，研究添加荆m g o 和稀土氧化 物c e 0 2 对复合材料微观组织和力学性能的影# 淘及其机理。研究结果表明：添加 m g o 翱c e 0 2 未能提赢w a l 复合材料的力学性能；两对于w a 2 复合材料，分别 添加m g o 和c e 0 2 时，最佳含量均为0 1 w t ，二者均可起到提高复合材料的致 密度、抑制晶粒长大、改善颗粒之间的结合状态的作用；另外，活泼的稀土元素 吸附复合粉末- l ，的杂质氧，有效抑制w c 的脱碳；c e 0 2 在烧结过程中被还原成 c e 2 0 3 ，并与a 1 2 0 3 形成新的化合物，提高复合材料的结合强度。当同时添加 0 0 5 w t m g o 和0 0 5 w t 。c e 0 2 时，w a 2 复合材料豹综合性麓达到最佳，致密度 为9 9 0 4 t d ，维氏硬度为1 8 。1 8g p a ，断裂韧性为l o 。1 4m p a m “2 ，抗弯强度为 1 1 5 5 3 8m p a 。 4 依据w c 4 0 v 0 1 0 【a 1 2 0 3 复合材料致密化速率和晶粒长大速率的变化情 况，设计合理的二阶段热压烧结工艺；考察各工艺对试样微观组织和力学性能的 影响并确定最佳烧结制度，探讨二阶段热筮烧结对复合材料性能影响的机理。研 究二阶段热压烧缝法耜添搬裁m g o 、c e 0 2 共同作耀对w c 4 0 v o l 。援。a 1 2 0 3 复合 材料组织零f l 力学性能的影响。研究结果表明：t s s 4 烧结制度下( t l = 1 6 0 0 。c ， 摘要 t 2 = 1 4 5 0 。c ，t 2 = 6 h ) 制备的w c 4 0 v 0 1 仪a 1 2 0 3 烧结试样的力学性能优于普通热 压烧结制度c s l 下( 15 4 0 。c 保温9 0 m i n ) 所得烧结试样的力学性能。在t s s 4 和 添加剂m g o 、c e 0 2 的共同作用下，w c 4 0 v 0 1 a a 1 2 0 3 复合材料力学性能进一 步提高，其致密度为9 9 4 2 t d ，晶粒尺寸为2 9 2 p m ，维氏硬度为1 9 2 2 g p a ， 断裂韧性为1 1 2 1 m p m 2 ，抗弯强度为1 2 3 6 7 8 m p a ，与热压烧结法制备的w c c o 硬质合金的力学性能相当。 5 研究以w c 和无定形态a 1 2 0 3 为原料的w c 4 0 v 0 1 a 1 2 0 3 复合材料的二 阶段热压烧结工艺，探讨a 1 2 0 3 相变和二阶段烧结技术对复合材料微观组织和力 学性能的影响。研究结果表明：a 1 2 0 3 的相变在第一阶段烧结后即已完成，则该 材料第二阶段烧结开始时，起始颗粒尺寸较小，有利于获得匀细的微观组织：以 w c 和无定形态a 1 2 0 3 为原料的w c 4 0 v 0 1 a 1 2 0 3 复合材料的最佳二阶段热压烧 结工艺为t s s 4 ( t l = 1 6 0 0 。c ，t 2 = 1 4 5 0 。c ，t z = 6 h ) ：在t s s 4 制度下制备试样的力 学性能与c s l 制度下制备试样的力学性能相比，致密度从9 7 9 8 t d 增加至 9 9 t d ，w c 晶粒尺寸从2 7 9 9 m 减小至2 3 8 9 m ，维氏硬度从1 8 6 5 g p a 提高至 1 9 7 1 g p a ，断裂韧性从1 0 4 3m p a m 1 7 2 提1 苗至1 2 m p a m ，抗弯强度从8 8 1 3 5m p a 提高至1 2 8 5 0 8m p a 。 本文，l ，作者率先采用无定形a 1 2 0 3 和a a 1 2 0 3 代替c o ，通过高能球磨、普 通热压烧结法和二阶段热压烧结法制备新型w c a 1 2 0 3 复合材料，利用现代测试 技术，对复合材料球磨和烧结过程中物相、热力学、微观结构和力学性能的变化 进行表征，探讨复合材料致密化和增韧机理，及添加剂对复合材料的微观组织和 力学性能的影响，为w c a 1 2 0 3 复合材料的进一步研究和应用奠定了坚实的基础。 关键词：硬质合金，w c a 1 2 0 3 复合材料，高能球磨，热压烧结， 稀土氧化物、二阶段热压烧结 a b s t r a c t s t u d yo ns y n t h e s i so fw c a l 2 0 3n a n o p o w d e r s a n di t ss u b s e q u e n th o tp r e s s i n g a b s t r a c t c e m e n t e dc a r b i d ew i t hs u p e r i o rh a r d n e s sa n ds t r e n g t h ，h i g he l a s t i cm o d u l u sa n dl o wt h e r m a l e x p a n s i o nc o e f f i c i e n t ，h a sb e e np l a y i n ga l li m p o r t a n tp a r ti nt h ea r e a so fc u t t i n gt o o l s ，d r i l l i n ga n d m i n i n ge q u i p m e n t s ，w e a rr e s i s t a n c ep a r t sa n dp r e c i s i o nm o l d s a m o n gh a r da l l o y s ，w c c o c o m p o s i t e sf i n dt h ew i d e s ta p p l i c a t i o n s ；t h ew ce l e m e n ti st h ea s s u r a n c eo fh i g hh a r d n e s s ，a n d t h ec oe l e m e n ti st h eg u a r a n t e eo fi t sf r a c t u r et o u g h n e s s h o w e v e r , c oi sr a r e ，e x p e n s i v ea n d n o n r e n e w a b l es t r a t e g i cr e s o u r c e m e a n w h i l e ，d u et oi t se x c e l l e n tp h y s i c a l ，c h e m i c a la n d m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ，t h ed e m a n do fc oi nc e r a m i c s ，f o o da d d i t i v e ，c a t a l y s t ，b a t t e r i e s ，e l e c t r o n i c c o m p o n e n t sa n do t h e ra s p e c t si si n c r e a s i n gr a p i d l y m o r e o v e r b e c a u s eo ft h el o wm e l t i n gp o i n t a n dh i g hc h e m i c a la c t i v i t yo fc o ，i tw i l lb es o f t e na n dr e a c tw i t ho t h e re l e m e n t s e a s i l y , d e t e r i o r a t i n gt h eh a r d n e s sa n dc o r r o s i o nr e s i s t a n c eo fw c - c oc o m p o s i t e t h e r e f o r e ，i ti so fg r e a t s i g n i f i c a n c ea n du r g e n c yt oc o n s o l i d a t en e ww cm a t r i xc o m p o s i t ew i t hc h e a pr a wm a t e r i a l sb u t h i g hh a r d n e s sa n ds t r e n g t ht oi n s t e a do f t h ew c c oc o m p o s i t e i nt h i sp a p e r , a 1 2 0 3w a sc h o s ea st h es u b s t i t u t eo fc o ，a n dw c - a 1 2 0 3c o m p o s i t eh a db e e n c o n s o l i d a t e dt h r o u g hh i g he n e r g yb a l lm i l l i n ga n dt h ef o l l o w i n gh o tp r e s s i n g t h ec o n t e n tr a t i oo f e l e m e n t sa n dt h eh o tp r e s s i n gp a r a m e t e r sw e r es y s t e m a t i c a l l ya n a l y z e d ，t h ep h a s et r a n s f o r m a t i o n o fa 1 2 0 3d u r i n gb a l lm i l l i n ga n dh o tp r e s s i n gp r o c e s s ，t h et h e m a o d y n a m i co fa sm i l l e dp o w d e r s ， t h eh o tp r e s s i n gs c h e d u l e sa n dt h et o u g h e n i n gm e c h a n i s m sh a db e e ni n v e s t i g a t e di nd e t a i l s s o m e s i g n i f i c a n to r i g i n a lr e s u l t sa r ea sf o l l o w s ： f i r s t l y , w c - a 1 2 0 3c o m p o s i t e s ( w ai ) w e r ep r e p a r e db yh i g he n e r g yb a l lm i l l i n ga n dt h e f o l l o w i n gh o tp r e s s i n g t h et u n g s t e nc a r b i d e ( w c ) a n dc o m m e r c i a la l u m i n a ( a 1 2 0 3 ) p o w d e r s a b s t r a c t c o m p o s e do fa m o r p h o u sa 1 2 0 3 ，b o e h m i t e ( a i o o h ) a n d 妒a 1 2 0 3w e r eu s e d a st h es t a r t i n g m a t e r i a l s x r dw a su s e dt oa n a l y z et h ep h a s et r a n s f o r m a t i o nd u r i n gt h eb a l lm i l l i n ga n dh o t p r e s s i n gp r o c e s s t h eo p t i m u mh o tp r e s s i n gs c h e d u l e ，o p t i m u m c o n t e n to fa 1 2 0 3a n dt h e t o u g h e n i n gm e c h a n i s m sw e r ec l a r i f i e da c c o r d i n gt o t h ei n v e s t i g a t i o no fm i c r o s t r u c t u r ea n d m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h eh o tp r e s s e db u l ks a m p l e s t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ep o w d e rs i z e d e c r e a s e da n dt h e r ew a sn op h a s et r a n s f o r m a t i o nd u r i n gt h eb a l lm i l l i n gp r o c e s s ，w h i l ed u r i n gt h e h o tp r e s s i n gp r o c e s s t h ea m o r p h o u sa n dt r a n s i t i o n a la 1 2 0 3t r a n s f o r m e dt oy - a 1 2 0 3a t9 61 ，a n d c o m p l e t e l yt oa - a 1 2 0 3a t l 10 0 ( 2 t h ew aic o m p o s i t e sc o m b i n e dar e l a t i v ed e n s i t yo f9 7 9 8 a n da ne x c e l l e n tv i c k e r sh a r d n e s so f18 6 5 g p aw i t ha na c c e p t a b l ef r a c t u r et o u g h n e s so f 1 0 。4 3 m p w m 4 ”w h e nh o tp r e s s e da t1 5 4 0 4 c f o r9 0m i nw i t hap r e s s u r eo f3 9 6 m p a t h es e c o n d p h a s et o u g h e n i n gm e c h a n i s m ，r e s i d u a ls t r e s st o u g h e n i n gm e c h a n i s ma n dp h a s et r a n s f o r m a t i o no f a 1 2 0 3w e r em a i nt o u g h e n i n gm e c h a n i s m s i nw ai c o m p o s i t e s 。t h ec r a c kb r i d g i n g ，c r a c k d e f l e c t i o na n dt h eg e n e r a t i o no fs e c o n d a r yc r a c ka n dl a t e r a lc r a c kw e r et h em a i nr e a s o n sf o rt h e h i g hf r a c t u r et o u g h n e s sa n ds t r e n g t ho f w ai c o m p o s i t e s s e c o n d l y , w c - 4 0 v o i c ( 一a i ! 0 3c o m p o s i t e s ( w a 2 ) w e r eh o tp r e s s e da t i5 4 0 。cf o r9 0 m i n u n d e rt h ep r e s s u r eo f3 9 。6 m p a t h et o u g h e n i n ge f f e c t so fp h a s et r a n s f o r m a t i o no fa 1 2 0 3w e r e i n v e s t i g a t e db yc o m p a r i s o no fm i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so f w a la n dw a 2 t h e r e s u l t ss h o w e dt h a tar e l a t i v ed e n s i t yo f9 8 3 8 a n dam a x i m u mh a r d n e s so f 16 + 5 5 g p a , c o m b i n i n gaf r a c t u r et o u g h n e s so f8 5 2 m p a m w i t ha ni m p r o v e df l e x u r a ls t r e n g t ho f 8 81 3 5 m p a w e r eo b t a i n e df o rt h ew a 2c o m p o s i t e s t h er e l a t i v ed e n s i t ya n dt h ef l e x u r es t r e n g t ho fw a 2 w e r e h i g h e rt h a nt h a to fw a ld u et ot h er e s i d u a lp o r e si n d u c e db yt h ew a t e rg e n e r a t e dd u r i n gt h ep h a s e t r a n s f o r m a t i o no fa 1 2 0 3i nw a1 ；t h ed e c a r b u r i z a t i o no fw ci nw a 1w a ss u p p r e s s e dm a yb e a t t r i b u t e dt ot h el o w e r e de n e r g yp r o v i d e df o ri t ，b e c a u s em a n yo ft h es y s t e m e n e r g yw a s c o n s u m e db yt h ep h a s et r a n s f o r m a t i o no fa 1 2 0 3 。t h er e f i n e dm i c r o s t r u c t u r ea n dh i g h e rh a r d n e s s a n df r a c t u r et o u g h n e s sw e r ed u et ot h ed e c r e a s e dv o l u m eo fa 1 2 0 3p a r t i c l e sd u r i n gt h ep h a s e t r a n s f o r m a t i o n t h i r d l y , t oi m p r o v et h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fw a la n dw a 2 ，i n f l u e n c eo fm g oa n dc e 0 2 a d d i t i v e s0 1 1 lt h em i e r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ，a n dt h em e c h a n i s m sw e r ei n v e s t i g a t e d 。 t h er e s u l t ss h o w e dt h a ta d d i n gm g oa n dc e o zt ow a 1c o m p o s i t ed i dn o ti m p r o v ei t sm e c h a n i c a l p r o p e r t i e s ；w h i l ef o rt h ew a 2c o m p o s i t e ，w h e nt h em g o a n dc e o _ , w e r ea d d e ds e p a r a t e l y , t h e t i a b s t r a c t o p t i m u mc o n t e n tw a so 1w t t h e yc o u l dp r o m o t et h em i c r o s t r u c t u r a lr e f i n e m e n ta n di m p r o v e t h ei n t e r f a c ec o h e r e n c eo f t h ew cm a t r i xa n da 1 2 0 3l e a d i n gt ot h ee n h a n c e m e n to f t h em e c h a n i c a l p r o p e r t i e s 。t r a c em g om a i n l ya c t e da sa ne f f e c t i v eg r a i ng r o w t hi n h i b i t o rf o rt h ew c - a 1 2 0 3 c o m p o s i t e sa n dt r a c ec e 0 2c o u l ds u p p r e s st h ed e c a r b u r i z a t i o no fw ca sw e l ld u et ot h eu n i q u e p r o p e r t i e so fr a r ee a r t he l e m e n t s s u c ha sh i g hs u r f a c ea c t i v i t ya n dl a r g ei o n i cr a d i u s t h e s y n e r g i s t i ce f f e c to f0 0 5 w t m g oa n d0 0 5 w t c e 0 2a d d e di nw c - 4 0 v 0 1 n - a 1 2 0 3c o m p o s i t e s r e s u l t e di nt h ea c h i e v e m e n to far e l a t i v ed e n s i t yo f9 9 0 4 w i t ha ne x c e l l e n tv i c k e r sh a r d n e s so f 18 18 g p a , c o m b i n i n gaf r a c t u r et o u g h n e s so f10 1 4 m p a m 1 7 2w i t ha na c c e p t a b l ef l e x u r a ls t r e n g t h o fl1 5 8 3 8 渖a f o u r t h l y , t w os t e ps i n t e r i n g ( t s s ) r e g i m e sw e r ed e s i g n e da c c o r d i n gt ot h ed e n s i f i c a t i o nr a t e a n dt h eg r a i ng r o w t hr a t eo fw c - 4 0 v 0 1 a a 1 2 0 3 c o m p o s i t e m i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e so fw c - 4 0 v 0 1 c c a 1 2 0 3s a m p l e su n d e re a c hr e g i m ew i t hd i f f e r e n tt l ，t 2a n dt 2w e r e c o m p a r e da n da n a l y z e dt oo b t a i nt h eo p t i m u mt s sr e g i m e ，t h ed e n s i f i c a t i o na n dt o u g h e n i n g m e c h a n i s m so ft h ec o m p o s i t e su n d e rt s sr e g i m e sw e r ed i s c u s s e d t h e nw c - 4 0 v o l 。娃a 1 2 0 3 0 0 5 w t m g o - o 0 5 w t c e 0 2p o w d e r sw e r eh o tp r e s s e du n d e rt h eo p t i m u mt s sr e g i m et o i n v e s t i g a t et h es y n e r g i s t i ce f f e c to fa d d i t i v e sa n dt s sr e g i m e t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fs a m p l e su n d e rt s s 4 r e g i m e ( t i = 1 6 0 0 c ，t 2 = 1 4 5 0 cf o r6 h ) w e r e i m p r o v e dc o m p a r e dw i t hs a m p l e sc o n s o l i d a t e du n d e rc s l r e g i m e ( 15 4 0 。c f o r 9 0 m i n ) w c - 4 0 v 0 1 伐a 1 2 0 3 + 0 0 5 w t m g o - 0 0 5 w t c e 0 2p o w d e r sh o tp r e s s e du n d e rt s s jr e g i m e a c h i e v e dar e l a t i v ed e n s i t yo f9 9 4 2 t dw i t hag r a i ns i z eo f2 9 2 9 m ，c o m b i n i n ga l le x c e l l e n t v i c k e r sh a r d n e s so f19 。2 2 g p a , af r a c t u r et o u g h n e s so f11 21m p a m 1 7 2w i t ha na c c e p t a b l ef l e x u r a l s t r e n g t ho f12 3 6 7 8 m p a t h ef l e x u r a ls t r e n g t hw a sc o m p a r a b l ew i t ht h a to ft h ew c f 3 8 ) w t c o c e m e n t e dh a r da l l o ) s ( 115 0 - 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