（固体力学专业论文）聚酰亚胺及其杂化薄膜断裂性能的研究.pdf

摘要 聚酰亚胺( p i ) 及其杂化薄膜由于具有较低的介电常数、优良的力学和热学性 质，作为电绝缘材料在工程应用中得到了广泛应用，而断裂性能是其工程应用的 一个关键力学参数关于材料的断裂韧性，目前几种较为成熟的评价方法，如传 统的线弹性断裂力学方法和目前发展较为成熟的一些弹塑性断裂方法( 如j 积分和 c o d ) 等，对柔性聚合物薄膜断裂性能的评价均存在一定的困难；近年来，一种相 对较新的方法基本断裂功( e w f ) 方法，由于能有效评价满足平面应力条件的 韧性薄膜材科的断裂性能，在国外引起了较大的关注，目前关于它的理论及应用 等各方面的研究仍在不断完善中。 本论文依据基本断裂功理论，将聚酰亚胺二氧化硅( p l s i 0 2 ) 无机杂化薄膜断 裂功( 盯) 分为基本断裂功( 形) 和塑性耗散功( 职) ，从断裂功( 町) 与韧带长度( l ) 之间的关系得到了反映p i s i 0 2 断裂韧性材料常数的比基本断裂功( 圯) ，并通过i 型裂纹的双边对称缺口拉伸( d l i n t ) 实验，研究了不同s i 0 2 含量对其杂化薄膜断 裂韧性参数的影响。通过临界j 积分值( j 。) 与比基本断裂功( 仡) 的等价关系，用 有限元数值方法得出了不同s i 0 2 含量杂化薄膜塑性区的演化过程及塑性区形状因 子( ) 和比塑性功( w 。) ，给出了不同s i 0 2 含量对其杂化薄膜非断裂韧性参数的影 响，并就数值计算与实验结果进行了比较分析。通过对i 复合型裂纹的数值分析， 给出了h i 复合型裂纹的塑性区演化过程及裂纹扩展所需的最大载荷，同时研究了 i i i 型裂纹偏斜角( 口) 对不同s i 0 2 含量杂化薄膜的最大载荷、临界屈服体积及塑性 区形状因子等参数的影响关系。 关键词；聚酰亚胺；二氧化硅；薄膜；断裂韧性；基本断裂功；j 积分；有限元 a b s t r a c t p o l y i m i d e s ( p i s ) f i l m sa n d t l l e i rh y b r i df i l m sw o r k i n ga si n s u l a t i n gm a t e r i a l sh a v e r e c e i v e dg r e a ta p p l i c a t i o n sd u et ot h e i rl o wd i e l e c t r i cc o n s t a n t , e x c e l l e n tm e c h a n i c a la n d t h e r m a lp r o p e r t i e s a m o n ga l lo ft h e m , t h ef r a c r t r et o u g h n e s si so n eo ft h ec r i t i c a l m e c h a n i c a lp a r a m e t e r sf o ra f f e c t i n gt h e i ra p p l i c a t i o n s ，u n f o r t u n a t e l y , i ti sd i f f i c u l tt o u s et h el i n e a r - e l a s t i cf r a c t u r em e c h a n i c a lm e t h o d sa n ds o m ew e l l - d e v e l o p e d e l a s t i c - p l a s t i cf r a c t u r em e t h o d s ( e g j - i n t e g r a la n dc o d ) t oe v a l u a t et h ef r a c t u r e t o u g h n e s so f s u c hk i n do f d u c t i l ep o l y m e rf i l m s r e c e n t l y , ac o m p a r a t i v e l yn e wm e t h o d , e s s e n t i n lw o r ko ff r a c t u r e ( e w f ) ，h a sr e c e i v e dm o l a t t e n t i o n ss i n c ei ti ss u i t a b l et o a s s e s st h ef r a c t u r et o u g h n e s so f d u c t i l ef i l mb yw h i c hp l a i n s t r e s sc o n d i t i o ni ss a t i s f i e d t h er e l a t e dt h e o r e t i c a lr e s e a r c ha n dp o t e n t i a la p p l i c a t i o n s 黜b e i n gt a k e n i nt h i ss t u d y , t h em e t h o do f e s s e n t i a lw o r ko f f r a c t u r e ( e w f ) w a su s e dt oe v a l u a t e o ft h ef i a c t o r et o u g h n e s so fp i s i 0 2h y b r i df i l m s a c c o r d i n gt ot h ee w fm e t h o d ，t h e t o t a lw o r ko ff r a c t u r e 缔ai n c l u d e st w op a r t s , t h ee s s e n t i a lw o r ko ff r a c t u r et w aa n d n o n - e s s e n t i a lw o r ko ff r a e m m 仞矽，a n dt h ee s s e n t i a lw o r ko ff r a c t u r eo a nb ed e d u c e d b a s e do nt h er e l a t i o n s h i po ft h et o t a lw o r ko ff r a c t u r ev p r s n st h el i g a m e n tl e n g t h 皿) t h e r e f o r e ，a c c o r d i n gt ot h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t so f d o u b l ee d g en o t e h e dt e n s i o n ( d e l q t ) s p e c i m e n sw i t hd i f f e r e n tl i g a m e n tl e n g t h s , t h ei n f l u e n c eo fs i l i c ad o p i n gl e v e l so nt h e f r a c t u r et o u g h n e s so fp i s i 0 2h y b r i dw a sg i v e n c o n s i d e r i n gt h ee q u i v a l e n tr e l a f i o n s h i p o ft h es p e c i f i ce s s e n t i a lw o r ko ff r a c t u r e 她l aa n dt h ec r i t i c a lj - i n t e g r a l ( j l 文t h e d e v e l o p i n gp r o c e s sa n dt h es h a p eo ft h ep l a s t i cz o n ef o rp i s i o zh y b r i df i l m sw i t h d i f f e r e n ts i l i c ad o p i n gl e v e l sw e r ei n v e s t i g a t e du s i n gf i n i t ee l e m e n tm e t h o d s o m e r e l a t e dc a l c u l a t i n gr e s u l t sa 佗c o m p a r e dw i t ht h ee x p e r i m e n t a lv a l u e s b yu s i n gt h e n u m e r i c a lm e t h o d , t h ed e v e l o p i n gp r o c e s so f t h ep l a s t i cz o n ef o rm i x e dm o d ei a ia n d t h em a x i m a ll o a do fc r a c kp r o p a g a t i o nw e r eg i v e n m e a n w h i l e ，t h ei n f l u e n c eo ft h e s t a g g e ra n g l e ( 口) o nt h em a x i m a ll o a do f c r a c kp r o p a g a t i o n ，t h ec r i t i c a lv o l u m ea n dt h e s h a p ef a c t o ro f p l a s t i cz o l l ew e r er e s e a r c h e d k e y w o r d s ：p o l y i m i d e ；s i l i c a ；f i l m ；硒c 协t o u g h n e s s ；e s s e n t i a lw o r ko ff r a c t u r e ； j - i n t e g r a l ；f i n i t ee l e m e n tm e t h o d 致谢 本论文是在导师王正道副教授的悉心教导下完成的论文从选题、研究思路 和方法、实验方案制定、进行实验、数值计算到论文撰写、修改和定稿的整个过 程，每一步都得到了导师详尽的指导，无不凝聚着导师的大量心血导师渊博的 学识、敏锐的思维、一丝不苟的治学态度令学生钦佩不已导师对论文内容与深 度提出的高标准和严要求，更启发我要严谨、认真地从事以后的学习和工作，这 将使我受益终身在论文完成之际，谨向他表示最诚挚的感谢和崇高的敬意! 本课题得到国家自然科学基金( 1 0 5 0 2 0 0 5 ) 的资助，对此特别感谢! 论文实验 主要是在深圳新三思有限公司北京办事处的实验机上完成的，对此表示感谢。 在论文完成过程中。得到了力学所汪越胜老师、黄海明老师、刘颖老师和其 他各位老师的的指导和帮助，在此一并表示衷心的感谢! 另外，还要感谢范志强博士、同窗的王荣乾、樊宝锋、吴文平、兰剑、韩风 丽、杨立国和师兄蒋少卿、赵欣欣。师弟王勇华、曾昱、李郑发给予的指导、支 持和帮助。同时感谢一起在力学实验室学习和生活过的同学，与他们启发性的讨 论促进了研究工作的不断进展。 ， 感谢我的家人多年来对我始终如一的支持与鼓励，正是他们的支持与鼓励， 使我顺利完成学业，我要向他们表达我最深的感激之情! 感谢所有关心、支持、帮助过我的老师、同学和朋友! 最后，感谢各位专家、教授和老师对本文的评阅和指导! j 瘟銮适太芏硒论塞整= 童绮论 第一章绪论 1 1 聚酰亚胺及其复合薄膜 复合材料是由两种或两种以上，具有不同的化学或物理性质的组分材料构成 的一种与组分材料性质不完全相同的新材料其广泛存在于自然界中，像骨头、 木头、竹子等，而人们很早以前也就知道用稻草增强泥土豹强度来制成最原始的 人工复合材料土坯【l j 随着科学技术的迅猛发展，复合材料的应用也日益广泛。现在，复合材料已 经广泛应用于航空、造船、汽车、化工、电器等国防和国民经济各部f - j 2 像现在 普遍应用的玻璃纤维增强塑科，碳化硅纤维增强复合材料以及陶瓷基、铝基复合 材料等。 聚酰亚胺( p o l y l m i d e ，p i ) 是指主链上含有聚酰亚胺环的一类聚合物，是一种具 有优良介电性能、力学性能、热稳定性能、尺寸和氧化稳定性、耐化学药品性和 耐辐射性能的聚合物，并且有良好的韧性和柔软性，近四十年来在航空航天、电 子电气、机车、汽车、精密机械和自动化办公机械等领域得到了迅速的发展和 定的应用【。 聚酰亚胺薄膜是该材料最早进入应用领域，而且是目前应用最广的一种形式 自1 9 6 6 年首次推向市场，就以其优良的电气性能、阻燃性能、耐高温和耐辐射等 多种优异性能而作为高性能绝缘材料，在许多领域都表现出巨大的应用潜力，应 用广泛。作为有机聚合物薄膜，聚酰亚胺主要用于电绝缘，如磁体器件的层内和 层间绝缘，以及微电子器件的基膜，图i 1 为杜邦公司开发的聚酰亚胺薄膜基膜， 利用聚酰亚胺薄膜代替传统的硅基体，可以大大提高制造速度和降低制造成本， 而且作为一种柔性基膜，也具有传统半导体硅所不具有的许多优点。 图1 i 聚酰亚胺薄膜在徽电子器件中作为集成电路基体 f i g 1 1w o r k i n ga ss u b s t r a t e sf o rp o l y i m i d ef i l m si ni c l 事实上。由于p i 具有较高的耐热等级和抗辐照能力，该材料目前不仅大量应 用于室温环境，而且在高低温、强辐射等极端环境也得到广泛应用 5 , 6 1 图i - 2 为 城市用2 0 0 0 安培高温超导电缆截面示意图如图l - 2 ( a ) 所示，电缆由3 根超导线 圈组成，3 根超导线圈之间用耐低温环氧绝缘，而每根超导线圈又是由若干层超导 带材组成( 如图l - 2 ( b ) 所示) ，其中用于超导带材层与层之间绝缘的就是p i 薄膜 图i - 2 聚酰亚胺薄膜用于高温超导电缆的层间绝缘 f g i - 2 w o r k i n g i n t e r l a y e r i n s u l a t o r s f o r p o b y i m d e f i l m s i n h t s c a b l e s 聚酰亚胺薄膜目前虽然已经得到广泛应用，但作为电绝缘薄膜，其热膨胀系 数往往要比被绝缘体( 一般为金属或陶瓷材料) 高l 一2 个数量级。随着科技的发展， 对p i 材料的性能也提出了更高的要求。为了进一步提高其材料性能，一些研究者 i t , s 尝试利用无机纳米材料对其进行改性，以期得到能同时兼具有机和无机两类材 料优点的杂化复合薄膜。这其中，由于纳米二氧化硅具有自身热膨胀系数低( 0 5 x i o 6 k ) 、与p i 杂化工艺简单( 可采用较为成熟的溶胶凝胶技术) 等优点，常 常被选为制备p i 杂化复合薄膜的理想添加剂1 7 ；另一方面，p i 薄膜在使用中会随 着工作温度的变化以及被用器件工作过程中的热积累，在薄膜和器件间要产生较 大的热应力，极易造成薄膜发生断裂破坏，甚至导致整个器件破坏。因此，其断 裂性能就成为决定其工程应用的一个关键力学参数，必须开展相关研究工作。 1 2 传统材料断裂韧性评价方法 断裂力学以裂纹体作为研究对象，主要研究物体内的裂纹在什么条件下开始 扩展，即所谓起裂条件，以及裂纹起裂之后，将以什么方式扩展【9 l 。材料的断裂过 程可分为裂纹的产生，裂纹的扩展和当裂纹达到某临界尺寸时失稳快速扩展而导 致材料或结构断裂的三个阶段通常使用断裂韧性来反映材料抵抗断裂的能力， 即材料抵抗裂纹扩展的能力裂纹扩展越困难，材科就越不易断裂由于材料在 制各和加工过程中会造成许多缺陷，而且材料在长期使用过程中由于性能退化也 会导致裂纹的产生所以。作为工程结构材料，断裂韧性是影响其使用的关键力 学性能。下砸我们对目前较为成熟的几种断裂韧性的评价方法进行简要介绍。 ( 1 ) 线弹性断裂力学理论 线弹性断裂力学( l e f m ) 由于理论简单，在工程应用中成为评价材料断裂韧性 的一种主要方法，其主要参数是应力强度因子( s t r e s si 嘶m s 蚵f a c t o r , k ) ，应交能量 释放率( s 晚he 嗍冒r a t e ，g ) 以及裂纹扩展阻力( r e s i s t a n c eo f c r a c kg r o w t h , r ) 在 平面应变条件下，三者之间满足 g ；r ；堡 e 其中，e 为材料的杨氏模量由于应力强度因子k 便于实验确定，因而目前采用较多 2 1 当k 达到一临界值k c 时，裂纹开始扩展其中，k c 可以有效预测脆性材料 的断裂韧性，当材料裂尖发生小范围屈服时，也可以通过修正l ( c 来评价其材料的 断裂韧性。 对于平面应变i 型断裂韧性k l c 的测试方法比较成熟，目前许多国家都已制定了 相关的实验标准规范，如美国的a s t me 3 9 9 - 7 4 国家标准和我国的g b 4 1 6 1 - 8 4 国家 标斛1 等。常用的标准试样有两种：三点弯曲试样和紧凑拉伸试样，如图1 3 ( a ) 、 ( b ) 由于实验结果与材料尺寸有关，所以为了满足平面应变和小范围屈服条件， 以期测得材料可靠、稳定的平面应变断裂韧性k i c ，标准中对试样的厚度b 、裂纹 长度a 和韧带长度( w - a ) 的尺寸要求是： 聃w - a _ 2 5 ( 斟一s o 。i i(1-2) 0 4 5 三 o 5 5i 式中，弓是裂纹尖端塑性区半径，弓= 瓦去( 鲁) 2 ：吒是材料的屈服极限。 大量实验表明，在材料几何尺寸中，试件厚度b 最为关键。在一定范围内，厚 度不同，实验给出的断裂韧性数值也不同；但当厚度b 增大到一定程度后，如图1 - 4 所示，k 将趋于一定值，即通常所说的k c 三点弯曲试件紧凑拉伸试件 圈1 3 常用的应力强度因子测试试件 ( a ) t h r e e - p o i n t b e n d i n gs p e c i m e n ；c o ) c o m p a c t t e n s i o ns p e c i m e n f i s 1 - 3s t a n d a r dt e s t i n gs p e c l m e n sf o rd e t e n n i n l n g9 4 c - v a l u e s 图1 4k 随厚度b 的变化情况 f i g 1 4e f f e c to f t h et h i c k n e s so nk - v a l u e s b 墨墼n 1 l 忍 ，、 ( 1 - 3 ) 趴w a 兆s 酬 u 驯 蓑荷传昭嚣 图l - 5 三点弯曲方法测定r e 装置图 f i g 1 - 5s e t t i n g d r a wu s e d t o m e a s u r o k l c b y t h r e e - p o i n t b e n d i n g m e t h o d ( 2 ) 裂纹张开位移( c o d ) 方法 线弹性断裂力学适用于脆性或准脆性材料，当材料裂纹尖端出现明显的屈服 时，线弹性断裂力学不再适用，需要用弹塑性断裂理论进行评价w e l l s 1 4 1 根据裂 纹尖端附近产生大范围屈服时，在裂纹尖端出现钝化，裂纹侧面随着外载增加逐 渐张开的现象，提出来是否可用裂纹尖端的张开位移作为控制裂纹失稳扩展的参 量。c o d 方法的提出可以认为是k i c 分析方法的延伸，因此，实验的许多具体方 式沿用了k i c 实验的有关规定，所不同的只是对试样尺寸的要求及限制不同，试样 结构的分析计算目的有所差异而已。 测量c o d 的标准试样是三点弯曲试样，试样的厚度一般就取被测材料的厚度 ( 即所谓全厚度试样) ，其余尺寸取为：w = 2 b ，s f f i 4 w ，a = 0 4 5 , 4 ) 5 5 w ，符号意义及 形状如图l - 3 ( a ) 所示。测量临界的c o d 指的是测量裂纹起裂时的c o d ，因此在 c o d 的测试中确定裂纹起裂时刻是很重要的要准确的直接测出平面应变裂纹顶 端位移( c o d ) 是很困难的。目前都利用三点弯曲试样的变形特征，问接测定c o d c o d 方法虽然直观应用方便，又有测试简便、稳定等优点，但c o d 理论仍 有很多不完善的地方 0 ) j 积分方法 为了有效评价裂尖具有有限变形能力材料的断裂韧性，r i c e 最早提出了j 积分 的概念【1 5 1 由于断裂本质是新表面的产生，裂纹扩展对应材料内部的机械变形能 大于产生新表面所需的能量，因此，j 参数被定义为材料产生单位面积新断裂表面 所需要的能量，可由下列与路径无关的积分式表示： 冉” j=l(wdyrd曲(1-4) l戤 其中，矿为材料的应变能密度，s 为积分路径弧长，r 为积分路径，r 为积分路径上 应力矢量， 为工方向上位移。图l _ 6 为j 积分的示意图。当j 达到一临界值j c 时， 裂纹开始失稳扩展而使材料断裂，故可用j c 表征材料的断裂韧性 图1 6j 积分示意图 v 嘻1 - 6s c h a a a t i co f 3 - 1 n 咧 l k 可根据g b 2 0 3 8 9 1 标准进行测试，采用三点弯曲试样或紧凑拉伸试样在低 速应力下进行断裂实验若u 为试样断裂所消耗的能量，试样的厚度为b ，韧带 长度为l ，则： j _ - 型( 1 5 ) b l 如图1 7 所示，由j 对裂纹扩展长度a 作图得j r 阻力曲线再作出钝化线： j = 2 0 a a ( 1 6 ) 其中，c 为材料的屈服强度。r 曲线与钝化线的交点即为j 贮。 j r j 0 2 h 0 5 j c 图1 7j - r 曲线 f i g 1 _ 7j - rc i l r v e 为了能够测得稳定的平面应变断裂韧性j i c ，对试样的尺寸也有一定的要求： a 邓s 钏朋肌b 几觇l 口( 号) ，b ( 苦 m ， 式中，o f = 2 5 - 5 0 ，p = 5 0 - i o o j 积分方法可有效评价弹塑性材料的断裂韧性，其理论基础已较为完善但实 验测试时，j 积分方法对试样尺寸及实验过程的要求非常严格且较为复杂，这就在 很大程度上限制了其应用。 更为重要的是，基于上述方法建立的相关标准对样品都要求满足平面应变条 件，即要求样品具有一定的厚度。但对于工程中广泛应用的薄膜材料，其很难满 足平面应变条件，所以必须发展一种新的断裂韧性评价方法 1 3 基本断裂功及其应用 近年来，一种相对较新的表征韧性薄膜断裂性能的方法逐渐受到重视，即基 本断裂功( e s s e n t i a tw o r ko ff r a c t u r e ，e w f ) 方法该方法对试样尺寸的要求没有j 积 分严格，能测试其它方法没办法测试的薄膜，物理意义也很明确，是目前表征聚 合物韧性的较好方法，在国外已受到广泛重视1 1 6 j 7 1 。并且已经成功的用于表征多 种韧性聚合纫的断裂性能，欧洲结构统一协会( e u r o p e a ns t r u c t u r a li n t e g r i t ys o c i e t y , e s s ) 为此制定了相关测试标准i l ” 图i 一8 基本断裂功d 】烈t 试祥 f i g 1 - 8d o u b l ee d g en o t c h e d t e n s i o ns p e c i m e n 基本断裂功概念是针对裂纹尖端具有相当变形能力的韧性薄膜类材料，由 b r o b e r g i 9 】最早提出的。根据该理论，材料在加载过程中，裂纹尖端包括两个变形 区，即靠近裂纹尖端的内部裂纹扩展区和周围的塑性变形区( 如图1 - 8 所示) ，于是 加载过程中所消耗的能量即断裂功( t h ew o r ko ff r a c t u r e ，蹄，) 可以分为两部分：基 本断裂功耽 缸 ( 3 1 8 ) a l l y | a y = b 旺一 心 缸 b - 1 9 ) 式中，缸是路径移动的距离，一般取路径总长度s 的1 ( 5 ) 根据下式 b = 【呻 ( 3 - 2 0 ) 卜f 以警+ f ，s ( 3 2 1 ) 计算出j 积分的第一项和第二项 ( 6 ) 最后，由式 j = j 矿一j i 计算出j 积分值 3 3i 型裂纹的有限元计算结果及分析 3 3 1l 型裂尖塑性区的演化过程 ( 3 - 2 2 ) 通过有限元计算，得到了不同s i 0 2 含量下的p i s i 0 2 杂化薄膜在不同韧带长度 l ( l - - - - - 5 ，8 ，1 2 ，1 6 ，2 0 m m ) 时裂纹尖端y 方向应力塑性屈服区形状随载荷增大 而变化到最大值时的情况，如图3 - i o 3 - 1 5 所示其中，口叫是名义最大均布拉 d 应力，即加载边上的最大拉应力，根据d o = 急求得。p t 一对应e w f 实验中最 d ” 大载荷：及w 分别是e w f 实验中样品的厚度和宽度 下面将对每组图做具体分析 ( a ) 矿嘲册 4 0 。8 3 1 ( c ) 仃4 2 1 2 4 0 6 m p a 图3 1 0 纯p l ，l = 1 2 m m 时的塑性区演化过程 f i s 3 - 1 0d e v e l o p i n gp r o c e s so f p l a s t i cz o n ef o rn e a tp 1f i l mw i t hl = 1 2 m m 图3 1 0 是典型p i s i 0 2 杂化薄膜的塑性区演化过程图。这是纯p i 薄膜，l = 1 2 m m 时的情况，从图中可以看出：( a ) 塑性屈服区主要发生在裂纹尖端附近，而在裂纹 边及其附近，所受的应力基本上是最小的。前者是由于裂纹尖端具有奇异性所致， 后者是因为裂纹边是自由边。没有约束；( b ) 塑性区的发展趋势基本上是先形成弯 月形，再发展到空心椭圆形，接着向椭圆的内外扩展，以致韧带区完全屈服。 ( a )( c ) ( c ) ( a ) l = s m m ，盯2 d 。= 1 2 6 2 m p a , ( b ) l = 8 m m ，盯。5 1 8 2 8 m p a ； ( c ) l = 1 2 r a m , t y ，= 2 4 8 4 m p a ；( d ) l 2 1 6 r a m ，矿2 = 2 9 8 8 m p a ； ( e ) l 。2 0 m m , 0 2 吒。= 3 6 2 9 m p a 图3 1 ls i q 为5 w t 的杂化薄膜在不同l 下的塑性状态 f i 9 3 1 1p l a s t i cc o n d i t i o n 妇p i s i 0 2f i l mw i t h5 w t s i o zc o r r e s p o n d t a g t od i f f e x e n tl 图3 - 1l 是典型的最大载荷下塑性区随l 变化的情况，这是s i 0 2 含量为5 w t 时的p l s i 0 2 杂化薄膜。从图中可以看出：( a ) 塑性区的大小是随着韧带长度l 的 增加而增加的尤其是对于纯h 材料，在l = 2 0 m m 时，其发生大范围屈服( 如图 3 1 2 所示) ，这是由于此种情况下的最大载荷( 3 6 9 9 m p a ) 比较接近其屈服强度 ( 3 8 0 9 m p a ) 导致的；( b ) 塑性区形状都呈椭圆形，且沿载荷方向的塑性区高度( e p 等效高度) 与垂直载荷方向的塑性区长度( 即韧带长度l ) 的比值，随着l 的增大而 减小；( c ) 最大载荷随着韧带长度l 的增大而增大这是由于韧带长度增加，有效 受力面积增加的缘故。 图3 - 1 2 纯p i ，l - = 2 0 m m 时的临界塑性区状态( 盯= 嚷。硝6 9 9 m p a ) f i g 3 1 2c r i t i c a lp l a s t i cz o n ef o rn e a tp if i l mw i t hl - - 2 0 m m ( a ) o r = 6 4 4 ( b ) 矿1 7 3 0 ( c ) 盯；4 1 1 6 5 m p a 圉3 1 3 纯p i ，l = 5 m m 时的塑性区演化过程 f i g 3 - 1 3 k - v e l o p m g p r o c e * o f p l a s t i c m e f o r n e a t p l f i l m w i t h l = 5 m m 图3 一1 3 是纯p i ，l - - 5 m m 时的塑性区演化过程图，比较图3 1 3 与图3 1 0 ，从 载荷与最大载荷的比值可以发现，在加载过程中，塑性屈服区发展的快慢与韧带 长度l 有关：l 越小，塑性区发展的越快；反之则越慢。这也是p i s i 0 2 杂化薄 膜普遍存在的现象 ( a ) 1 w t v o s i 0 2 ( b ，3 w t s i o z 圈3 - 1 4l - - - 2 0 m m 时的临界塑性区状态 f i g 3 - 1 4c r i t i c a lp l a s t i cz o n eo f p v s i 0 2f i l mw i t hl w t 冉03 w l s i l i c ac o n t e n t , l - - - 2 0 m m 图3 1 4 ( a ) ，( b ) 是p l s i 0 2 杂化薄膜在不同韧带长度时塑性屈服区发展过程中 特殊情况，从图中可以看出：在最大载荷时，韧带区没有完全屈服，可能由以下 几个原因引起：( a ) 韧带长度对宽度的比值比较大可能是其原因之一：( b ) 与其它 两种材料( p i 及s i 0 2 含量为5 w t 的杂化薄膜) 相比，塑性屈服应力以相对较大； ( c ) 预制裂纹的误差，使d e n t 试样的裂纹两边不可能绝对对称，致使裂纹在低应 力下扩展，也是原因之一 ( a ) p l c o ) 1 w t s i o z ( c ) 3 w t s i 0 2 ( 由5 w t s i 0 2 图3 一1 5s i 0 2 含量对帷界塑性区的影响关系( l = 8 m ) f 龟3 - 1 5e f f e c to f s i l i c ac o n t e 】to nn m c r i t i c a lp l a s t i cz o n e 皿罐) 图3 一1 5 是典型的相同韧带长度l 下，s i 0 2 含量对杂化薄膜的影响关系乳= 2 0 r a m 时例外，因有不完全屈服发生) ，从图中可以看出，1 w t s i 0 2 时的塑性屈服面积 和最大载荷都相对较大，但不是很明显 3 3 2j ，。及塑性区参数计算结果及分析 根据e w f 实验的加载情况，通过有限元数值分析，我们得出了不同s i 0 2 含量 下杂化薄膜最大载荷( 即临界载荷) 时的j 积分值j l c 、塑性屈服区体积圪和表征塑 性形状参数的值，如表3 - 2 - 3 5 所示其中，p 值可通过= 圪盟? 求得。 表3 - 2 对纯p i 薄膜的有限元计算结果 t ( m p a ) w e0 0 m 2 ) ，w p ( m j m 3 ) h 3 8 0 93 3 8 5o 8 6 韧带长度l ( m m ) 5 8 1 21 62 0 最大均布拉应力吒。( m p a ) 1 1 6 51 7 5 8 2 4 0 62 9 t 7 3 6 9 9 临界j 积分值k ( k j m 2 ) 1 7 7 52 2 8 82 5 9 22 5 5 32 9 4 0 误差6 = l j i c 一也 4 7 6 3 2 4 2 3 4 2 4 6 1 3 i 临界屈服区体积匕 m m b l - 4 63 _ 3 46 7 1l o 3 12 3 4 6 b = v i l b c 1 6 7 1 4 9 1 3 31 1 51 6 8 w p ( m j m 3 ) o 5 l 0 5 8 0 6 50 7 5o 5 1 表3 - 3 对s i 0 2 含量为1 w t 的杂化薄膜的有限元计算结果 吒( m p a )w e ( k j m 2 )d w p ( m j i m 3 ) p l + 1 w t s i 晚 4 1 3 6 3 7 5 90 9 2 韧带长度1 4 m m ) 5 81 21 6 2 0 最大均布拉应力吒。 口a ) 1 3 0 l2 0 1 52 6 8 73 1 3 53 4 5 0 临界j 积分值j i c o u ，m 2 ) 2 5 1 23 2 0 23 l ，9 l2 8 0 1 2 2 1 6 误差艿= l j 。一心肌 3 3 2 1 4 。8 1 5 ，l 2 5 5 4 1 0 l 临界屈服体积圪( 埘m ，) 1 5 l 3 8 37 1 3i o 0 21 0 5 4 b = v 。l 取 1 7 31 7 l1 4 l1 1 20 ，7 5 w , ( m j m 5 0 5 30 5 4o 6 5o 8 21 2 3 表3 4 对s i 0 2 含量为3 讯的杂化薄膜的有限元计算结果 ( m p a )w , ( k 1 l m z )p w p l i n 南 p i + 3 w t s i 0 2 4 1 4 23 5 8 5o 6 6 韧带长度u 血m ) 581 21 62 0 最大均布拉应力吒。 p il = 2 0 m m h 3 8 0 9 m p a e = 2 6 8 0 m p p ( 。) 0 1 8 3 6 5 47 29 0 j c ( k j m 2 ) 2 9 4 0 22 9 4 5 52 9 3 “2 9 4 0 92 9 4 2 02 9 3 8 6 正一( m p a ) 3 6 9 9 3 3 8 72 7 32 0 4 31 4 2 69 1 5 4 = l j c - j 。v j 。 o 略o 。l s o 1 3 o 0 2 o 瞒0 。0 5 v “m m b 3 1 1 52 2 o l9 6 36 0 74 1 02 2 9 p h = y 。| b e2 2 21 5 7o 6 90 4 3o 2 9o 1 6 表3 8i - i i 型1 w t s i 0 2 杂化薄膜的有限元计算结果( l = 1 2 m m ) t a b l e 3 4 f e m 啊岫叫删由g 他锄j 协o f m i x e d m o d e l 1 1 f o r p i s i 0 2 w i t h l w t s i l i c a 删枷a h n ( l = 1 2 m m ) p i + 1 w l s i o z l = 1 2 m m 如叫1 3 6 m p a e = 2 8 3 4 妒 口( ) 01 8 3 6 5 47 29 0 j c ( k j m 2 ) 3 1 9 1 43 1 9 8 23 1 8 7 23 1 9 4 73 1 8 9 63 1 9 0 7 盯o ( m p a ) 2 6 8 7 2 4 1 0 2 0 1 6 2 3 1 2 6 3 9 5 6 焉；p 。- j 。 j 。 o o 2 1 o 1 3 o 1 0 o 0 6 0 0 2 v c m m b 9 8 7 7 9 0 4 5 4 3 5 63 1 32 6 2 玩= b l 2i 9 61 5 7o 9 0o 7 10 6 2o 5 2 表3 - 9v i i 型1 w t s i 0 2 杂化薄膜的有限元计算结果( l = 2 0 m m ) t a b l e 3 - 9 f e me a l c e l a t l n gr e s u l t s o f m i x e d m o d e l l l f o r p i s i 0 2 w i t h l w t s i l i c a c o n t c o t f i h n t 皿= 2 0 m m ) p l + 1 w t s i 0 2 l = 2 0 m m 互4 1 3 6 m p a e = 2 8 3 4 口 秽( ) o1 8 3 6 5 47 29 0 j c ( k j m 2 ) 2 2 1 6 02 2 1 2 62 2 1 5 52 2 1 6 32 2 1 9 82 2 2 0 1 舐。( m p a ) 3 4 5 03 1 9 22 5 9 l1 9 1 01 3 2 78 4 2 点= l j 。- j 。t j 。 o o 1 5 0 0 2 0 0 1 0 1 7 0 1 8 v “m m 5 1 1 4 75 8 83 3 52 2 71 5 61 1 0 9 q = v 。| b eo ，8 2o 4 2o f 2 3 9 0 1 6o f l l l o 。0 7 9 表3 1 0m i 型5 w l s i 0 2 杂化薄膜的有限元计算结果t 1 j = t 2 m m ) t a b l e 3 - 1 0 f e mc a l c u l a t i n gr e s u l t s o f m l x e d m o d e 1 1 f o r p l s i 0 2 谢m 5 w t s i l i c a c o n t e n t f i t m ( 1 p 1 2 m m ) p i + s w t s i 0 2 l = 1 2 m m d j 叫0 6 m p a e = 2 8 8 2 口 7 ( 。) 01 83 65 47 29 0 j c ( k j m 2 ) 2 5 6 3 62 5 6 3 l2 5 7 0 52 5 6 4 62 5 5 9 32 5 6 7 3 正一( m p a ) 2 4 8 42 2 8 01 9 1 5 1 31 1 7 08 7 5 磊= p 。一j 。p 。 o 0 0 2 o 2 7 0 0 4 o 1 7 o 1 4 v “m m b 8 1 07 0 83 6 62 9 22 5 52 1 4 b 。= v 。l b 1 8 l t 4 1 o 6 7 o s 8 0 5 l0 4 3 - 4 7 表3 - 1 1i - i i 型5 v n s i 0 2 杂化薄膜的有限元计算结果( l = 2 0 m m ) t a b k l l f e mc a l c u l a t i n gr e s u l 乜o f m i x e d m o d e l 1 1 矗 p i ，s i q w i t h 5 w t 蚵雠c o n 妇l t 帅2 0 m m ) p l + 5 w t s i 0 2 l - - - 2 m n m 舔2 4 0 6 m p a e = 2 8 8 2 口 口( ) o1 83 6 5 47 29 0 j c ( k j m 2 ) 2 5 2 5 82 5 2 3 82 5 2 8 82 5 2 7 82 5 3 3 l2 5 2 6 7 盯一( m p a ) 3 6 2 93 3 7 02 7 1 02 0 0 71 4 8 9 l 磊= p c k 咿。 o o o g o 1 2 o 0 8 0 2 9 0 0 4 虼和m 3 ) 1 9 0 61 4 1 56 1 l4 2 l2 3 31 s 7 争。= v 。| 赴1 3 6i 0 t0 4 3 60 3 00 1 70 1 1 2 从表3 6 3 1 l 中可知，临界载荷、屈服体积都随0 的增大而减小，塑性区形 状因子口也随0 的增大而减小为了简单直观的了解计算得到的各参数随裂尖偏斜 角度0 的变化趋势，根据表3 岳3 - l l ，绘制各参数随护变化的曲线图，如图3 ”岳2 5 所示 喜 l i 口(o)0(o) ( a ) l ；1 2 m mc o ) l - - 2 0 m m 图3 - 2 3 最大均布应力吒。随口的变化趋势 f i g 3 - 2 3i n f l u e n c eo f0o nm a x i m u ms t r e s s o n ( a ) l = 1 2 口m o mc o ) l - - 2 口0 m n m 图3 - 2 4m i s e s 应力屈服体积p k 随目的变化趋势 f i g 3 - 2 4i n f u e n o f0 o np l a s t i cv o l u m eo f m i s e ss t r e s s i l t i | l l 葛 i i 口c o )口( o ) ( a ) l = 1 2 m mc o ) l z 2 0 m m 图3 - 2 5 m i s e s 应力塑性区形状