丙烯酸酯乳液检测方法.doc

.乳液性能检测方法（1）固含量的测定（2）粘度的测定（3）PH的测定（4）筛余物的测定（5）粒径的测定（6）残余单体的测定（7）最低成膜温度的测定（8）玻璃化温度的测定（9）机械稳定性的测定（10）冻融稳定性的测定（11）储存稳定性的测定（12）钙离子稳定性的测定（13）稀释稳定性的测定（14）耐水白的测定（1）固体含量的测定:a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于1502的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（所有质量精确到0.001g）固含= （m2- m0）/（m1- m0）100%平行测定三次，取平均值。b）或者按GB/T11175-2002规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平， 对 于 高 粘 度 样 品， 最 好 用 水 或 溶 剂 进 行稀释。将其置于恒温105士2的电烘箱中部，经干燥60min5min后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。（2）粘度的测定：用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。一般1#转子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps(4#/60rpm/30C)。（3）PH值的测定：一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（232）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。（4）筛余物的测定：（无国标）将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精确到0.001g）筛余物=m2/m1100%（5）粒径的测定：用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。5.1光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a)显微镜:放大倍数不低于1 000倍;b)载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片:2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100，在载物片上滴加 1滴，并紧密盖上盖玻片，在光学显微镜上观察粒子大小。5.1.3 计算测定粒子 50个以上，算出粒径(pm)平均值，取 1位有效数字，同时记录放大倍数。注 1:单个粒子集合体多时，应加以记录。注 2:光学显微镜不能观察的试样 ，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a)分光光度计;b)金属网:孔径为 75 pm的平织不锈钢金属网。5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a)将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100.置于分光光度计的吸收池内，于波长 375 nm处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0.50士0.01的范围。b)调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。c)以550 nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。d)将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计的吸收池内，于波长 375 nm处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0. 50士0.01的范围。e)调整完成后，测定 550 nm波长处的吸光度。5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此 550 nm波长处吸光度所对应的粒径，保留 1位有效数字（6）残余单体的测定用气相色谱法 ， 以内标法测定试样中的单体质量。6.1仪器a ) 微量注射器: 1 0L, 100L ;b ) 容量瓶: 100ml，1000ml ;c ) 带塞三角 烧瓶: 100mL ;d ) 天 平: 称 量范围 为50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;e) 气相色谱仪1 ) 检测器 : 氢火焰离子化检测器 ;2)色谱柱:填充柱或毛细管柱。6.2 试剂a)单体:纯度(质量分数)大于99%;b)工作曲线制作用溶剂:纯度99%(质量分数)以上的 N,N一二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及四氢呋喃等。注:使用其他溶剂时，应加以记录。c)内标物:应选用能溶于水但在试样中不含有的物质，并且在所选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。6.3分析条件:分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。另外，对仪器的检测下限的要求是单体的质量分数在 0.01%以上时，应能正确检测出来。6.4 操作步骤a)称取 500 mg内标物，精确至 。. 1 mg，将其置于 1 000 ml,容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。b)在100 ml,带塞三角烧瓶内称10g试样，准确至0. 01 g,然后加人a)中的溶液log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人a)中的溶液40 g，同样进行混合 1 min之后，用电磁搅拌器混合3 min-5 min。c)用10L微量注射器取1 L上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样的色谱图。6.5工作曲线按如下步骤制作出内标法工作曲线:a)预先在 100 mL容量瓶内加人70 mL-80 mL溶剂，用 100 IL微量注射器取约50 IL内标物溶液注人100 ml容量瓶内，并对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0. 1 mg，二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。b)以同样的取样方式，用100 KL微量注射器对单体进行取样，加人a)中，用溶液稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同浓度范围的标准溶液。c)测定此溶液按 5.10-2.4中c)条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和内标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。6.6计算 按积分仪数据处理方法，测量峰面积，用内标法算出单体的质量分数(%)，保留2位有效数字。（7）最低成膜温度（MFT）的测定：7.1仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪 使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高温和另一端的低温可用测定器进行调整，图 3为此类测定器的实例。7.1.2 涂膜器 : 能将试样涂布出厚度在0.3mm以下,宽度15 mm以上的涂布器 。7.1.3温度计 : 分度值为1的 直角(90) 闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。7.2 操作步骤7.2.1 选择与待测试样合适的温度范围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，并且最低和最高温度差应设定在2 0 C - - 4 0 范围。7.2.2 当热板温度达到热 平衡之后 ，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。7. 2.3使用带空气循环测定器的场合,利用透明罩使空气循环。设置干燥剂的测定器 ， 则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂，再加上透明罩，为保护热板的表面，最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的办法，此外，应注意热板表面不能留有空气层 。7.2.4 按照图 4 所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。（8）玻璃化温度（Tg）的测定差示扫描量热法( DSC)1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪， 主要性能如下:a ) 能以0.5/ mi n -2 0 / mi n 的速率， 等速升温或降温;b ) 能保持试验温度恒定在0.5 内至少6 0 min ;C 能够进行分段程序升温或其他模式的升温;d ) 气体流动速率范围在 1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n , 偏差控制在士1 0 %范围内;e ) 温度信号分辨能力在0.1内， 噪音低于0.5 ;f ) 为便于校准和使用， 试样量最小应为1mg ( 特殊情况下， 试样量可以更小) ;g）仪器能够自动记录 DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于 2%;h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。1.2样品皿用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。1.3 天平:称量准确度为0. 01mg.1.4 标准样品:参见附录A.1.5 气源:分析级2 操作步骤2.1 打开仪器试验前，接通仪器电源至少1h ，使电器元件温度平衡。将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上， 调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内， D S C曲线应是一条直线。当得不到一条直线时， 在确认重复性后记录 D S C曲线。使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。气体和流速有任何变化，都需要重新校准。一般采用:氮气(分析级)，流速50 mL/min(1士10%)。经有关双方的同意.可以采用其他惰性气体和流速。调节灵敏度，以使曲线上转变区域(或阶段)的垂直高度的差至少为记录器满刻度读数的1000(现在的仪器不需要这种调节)。2.2 将试样放在样品皿内2.2.1选择容积适当的样品皿， 并保证其清洁;2.2.2用两个相同的样品皿， 一个作试样皿， 另一个作参比皿( 可用空样品皿或不空的样品皿) ;2.2.3 称量样品皿及盖， 精确到0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿内;2.2. 5 如果需要， 用盖将样品皿密封;2.2.6 再次称量试样皿。称量试样，精确到0.1 mg。除非材料标准另有规定，试样量采用 5 mg至 20 mg。对于半结晶材料，使用接近上限的试样量。样品皿的底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。这对获得好的数据是至关重要的。不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。2.3 把样品皿放入仪器内2 . 4 温度扫描2.4 .1 在开始升温操作之前， 用氮气预先清洁 5 mi n .2.4.2 以2 0 / m i n的速率开始升温并记录。将试样皿加热到足够高的温度， 以消除试验材料以前的热历史 。样品和试样的热历史及形态对聚合物的D S C测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描测量是非常重要的。若材料是反应性的或希望评定预处理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差别。2.4.3 保持温度5 mi n ,2.4.44 将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约5 0 ,2.4.5保持温度5 m i n ,2.4.6以2 0/ mi n的速率进行第2次升温并记录， 加热到比外推终止温度 T d . 高约30.注:经有关双方同意， 可以采用其他升温或降温速率。特别是， 高的扫描速率使记录的转变有高的灵敏度， 另一方面，低的扫描速度能提供较好的分辨能力。选择适当的速率对观察细微的转变是重要的。2.4.7将仪器冷却到室温，取出试样皿，观察试样皿是否变形或试样是否滋出。2.4.8 重新称量皿和试样，精确到0.1m g ,2.4.9如有任何质量损失， 应怀疑发生了化学变化， 打开皿并检查试样。如果试样已降解， 舍弃此试验结果， 选择较低的上限温度重新试验。变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测试过程中有试样溢出， 应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行， 并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准， 确认仪器有效。24.10 按仪器制 造商的说明处理数据。2.4.11应由使用者决定重复试验。3 结果表示转变温度的测 定曲线如图1 所示。 通常两条基线不是平行的。 在这种情况下， T , a 就是两条外推基线间的中线与曲线的交点。也可以把测定的拐点本身作为玻璃化转变特征温度。它可通过测定微分D S C信号最大值或转变区域斜率最大处对应的温度而得到。若 D S C曲线出现图1中b ) 曲线的情况， 确定玻璃化转变温度的方法是相同的。（9）机械稳定性的测定：在大约1000ml的容器（直径约100mm，高度约180mm）中称入200g已过滤的样品，固定于高速分散机上（搅拌头为盘齿形，直径约40mm），调速至2500rpm，分散30min，再过滤。观察是否有破乳或者明显的絮凝物。如过滤无残渣，即可判定机械稳定性良好。（10）冻融稳定性的测定：用试样容器称取约50g试样，注意不要混入气泡，盖好盖子。将试样在-52下冻结18h后，在室温(232)下静置6h。将试样容器的盖子打开，用玻璃棒搅拌，观察容器内试样的状态。如能确认试样中有凝固物存在，则