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文档简介

ICP-MS样品溶样流程,2017.6.1,1,第一步,样品先放入烘箱中105烘干4h（如果富含有机质需先做650度烧失），再准确称取401mg样品+1:1纯化HNO3(0.8ml)+HF(0.8ml)+1:3HClO4(10d)，放入超声波震荡仪振荡0.5h，100度加热保温2天后，开盖蒸干。,2,第二步,蒸干后加1:1纯化HNO3(0.8ml)，加盖子100加热保温过夜。,3,第三步,加入HF(0.8ml)+1:3HClO4(10d)，加盖及钢套密闭，于190度烘箱内加热48h后取出。,4,第四步,开盖蒸干，加入4N纯化硝酸4ml，加盖及钢套密闭，于170度烘箱内加热4h。,5,第五步,取出，趁热以3%纯化硝酸稀释至干净的塑料瓶中，定容重量为样品重量的2000倍，准确记录。（趁热稀释是为了防止易水解元素水解）,6,第六步,准确称取2.50g上述溶液（若为标样则取5.00g）于干净的塑料离心管中，按样品与内标比例1:1，准确加入2.50gRh-Re内标溶液（标样加5.00g），允许误差0.01g。摇匀，ICP-MS测定微量元素,7,微量元素标准曲线：空白、SARM-4辉绿岩、W-2玄武岩、SY4正长岩、GSR-1花岗岩、GSR-2安山岩、GSR-3玄武岩、BHVO-2玄武岩、AGV-2安山岩、GSD-9和GSD-12沉积物（GSD-9和GSD-12需650度烧失）；所有标准系列都要与样品同步溶解，所有样品稀释一定要准确。,8,若为碳酸岩样品，先将样品40mg称在清洗干净的塑料管中，加2N纯化的硝酸1ml，静置，待碳酸岩溶解完全后，离心，清液转入80g塑料瓶，记录瓶身重量，残渣用0.2ml（10d）1:1纯化硝酸转入Teflon溶样器中（重复三次），加入0.8mlHF，摇匀，15d1:3高氯酸，放入超声震荡仪中振荡30
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