（测试计量技术及仪器专业论文）轻敲模式原子力显微镜和锁相检测的研究.pdf

浙江大学硕士学位论文摘要 摘要 y 5 8 i 2 5 本文分析了a f m 的各种工作模式基础上，介绍了一种轻敲模式原子力显微镜 系统的设计。该系统利用d m t 模型来分析微探针与样品问的作用力；同时利用光 探针点衍射理论构造系统中的微位移传感器，来检测微探针的振动；然后通过对 轻敲模式中针尖与样品问作用力引起的相位滞后信号的锁相检测，来检测样品表 面信息：最后利用计算机控制二维精密压电柔性铰链工作台，进行三维采样扫描， 获得样品表面微观形貌。在论文中也提出了一种反馈控制系统的方案和电路设计， 可供后续者参考。 本课题的研究重点就是a f m 系统锁相检测设计与研究。另外还主要包括：用 于轻敲模式a f m 的微探针的研究，及谐振频率确定：开环方式下，锁相检测系统 的设计与具体电路系统设计和制作：以及将来闭环控制时，反馈控制系统的初步 设计；以及根据已有的实验装置，进一步完善系统，改进编制相关检测软件。 对于轻敲模式a f m 来说，在谐振频率附近振动的微探针将探针与样品之问的 相互作用力转换为可以探测的电信号，因此微探针就是系统的关键，系统性能的 好坏很大程度上取决于微探针的灵敏度。因此研究并选择适合轻敲模式的微探针 作为论文的重要部分之一。 锁相检测由于具有很高的抗噪声性能，在微弱信号检测中得到了广泛的应用， 同样适合于轻敲模式a 蹦系统。之所以设计本文所述的锁相检测系统，原因在于， 以前的系统中。锁相检测部分采用的是s t a n f o r dr e s e a r c hs y s t e m 研究的 s r s 8 3 0 ，但是由于成本高、频带窄( i o o k h z 为止) 无法满足轻敲模式下微探针谐 振频率越来越高的要求( 高可达4 0 0 k h z ) ，无法直接实现反馈控制和设备较大无 法满足更多场合使用的要求，功能多导致操作不够方便等原因( 详细描述可见第 三章) 。利用自主设计制作的锁相检测系统具有更广的适应性( 满足3 0 5 0 0 k h z 频率范围要求) ，可以适用于不同谐振频率的微探针，和更高的性价比( 成本仅 为s r 8 8 3 0 的1 0 ) 。而且体积更小，非常适用于轻敲模式a f m 微探针信号检测。 由于采用自主设计并制作的频率合成系统和锁相检测系统，所以对原有的程序进 行了必要的修改和优化，并增添了一些人性化改进。 关键词：原子力显微镜( a f m ) ，轻敲模式，锁相检测，频率合成，微探针， 谐振频率 未经作尹导师忍憩 纫全文公布 一i 一 浙江天学硕士学位论文摘要 a b s t r a c t a f t e ra l lt h em o d eo f a t o m i cf o r c e m i c r o s c o p e ( a f m ) a r ea n a l y z e d ，t h i sd i s s e r t a t i o n i n u o d u c e st h e d e s i g n o fa f b ii n t a p p i n gm o d e i n t h i s s y s t e m ，t h e v i b r a t i o no f i m e r o p r o b e i sd e t e c t e du s i n gt h ec o m b i n a t i o no f d m t ( d e q a g u m - m u l l e r - t o p o r o v ) m o d a l a n df i g h tp r o b ep o i n t d i f f r a c t i o nt h e m y t h e nt h ei n f o r m a t i o no ft h es a m p l ei sm e a s u r e d b ym e a n s o f d e t e c t i n ga n dc o n t r o l l i n gs i g n a lo f t h ep h a s e d e l a y ，w h i c hi sg e n e r a t e db yt h e f o r c eb e t w e e nt h e 曲o f m i c r o p r o b ea n ds a m p l e l a s d yi t u s e st h ec o m p u t e rt oc o n t r o l t w o d i m e n s i o np r e c i s es c a n n i n gt a b l e ，a n dg e t st h em i c r o s c o p i cp a t t e r no ft h es a m p l eb y s a m p l i n gt h ep h a s ei n f o r m a t i o n i nt h et h e s i so n e f e e d b a c ks y s t e mi s r e p o r t e d ，t h ec i r c u i t d e s i g n c a nb er e f e r r e db yt h en e x tr e s e a r c h e r t h e i m p o r t a n tc o n t e n t o ft h et h e s i si st h ed e s i g na n dr e s e a r c ho ft h e p h a s e l o c ks y s t e m i ta l s oi n c l u d e st h er e s e a r c ho ft h e m i c r o p r o b eu s e di nt a p p i n gm o d ea f m a n di t s h a r m o n i cf r e q u e n c y ，t h ed e s i g na n df a b r i c a t i o no f p h a s e l o c k s y s t e md e s i g n ，t h ee l e m e n t a r y d e s i g no f t h ef e e d b a c ks y s t e m ，a n dt h e p r o g r a md e s i g n i n ga n do p t i m i z i n g t ot h et a p p i n gm o d e a f m ，t h ef o r c ev a t t i n gi sd e t e c t e db yt h em i c r o p r o b e t h e ni t b e c o m e st h e k e yp a r t o ft h ew h o l e s y s t e m a n dt h ep e r f o r m a n c eo ft h es y s t e mi s d e p e n d e n t o ht h e s e n s i t i v i t y o ft h e m i c r o p r o b e s o r e s e a r c ha n ds e l e c t i o no ft h e m i c r o p r o b e b e c o m e st oo n e k e yp a r to f t h et h e s i s p h a s el o c ks y s t e mi su s e d w i d e l y i n w e a k s i g n a ld e t e c t i n gb e c a u s eo f t h eh i g hn a t u r eo f n o i s e m a m u n e i ti sa l s os u i t a b l et oa f m s y s t e m i n t h e o r i g i n a ls y s t e m ，i tu s e dt h e s r s 8 3 0 ( m a d eb ys t a n f o r dr e s e a r c hs y s t e m ) a s t h e p h a s e l o c ks y s t e m h o w e v e r , i ti sn o tf i t t ob eap r o d u c tf o rt h eh i 曲p r i c e ，a n di t s f r e q u e n c yb a n di s t o ol o w ( b e l o w1 0 2 k h z ) t o d r i v et h en e x vm i c r o p r o b e ( i t sh i g h e s th a r m o n i c f r e q u e n c y i sa b o u t 4 0 0 i q a - t z ) ，a n di ti s n o t f i tt ob eu s e di nt h ef e e d b a c ks y s t e m ，e t c ( t h ed e t a i lc a nb es e e ni nt h e c h a p t e r3 ) t h e p h a s el o c ks y s t e m ，w h i c hi sd e s i g nb yo u r s e l v e s , c a nb eu s e dw i d e l y ( i t sf r e q u e n c yb a n d r e a c h3 0 5 0 0 k h z ) ，a n di tc o s t so n l y1 0 o ft h es r s 8 3 0 ，a n di t sv o l u m ei ss m a l le n o u g h t ob eu s e di nm o s ts i m a t i o n s oi ti s v e r ys u i t a b l et ob eu s e di nt a p p i n gm o d es y s t e m a d a p t i n g t ot h ep h a s el o c ks y s t e ma n dt h ef r e q u e n c ys y n t h e s i s ，t h es a m p l i n ga n d s c a n n i n g p r o g r a m i sd e s i g n e da n d o p t i m i z e d k e y w o r d s ：a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) ，t a p p i n g m o d e ，p h a s e l o c kd e t e c t i n g , 矗e q u e n c ys y n t h e s i s ，m i c r o p r o b e ，h a r m o n i cf r e q u e n c y 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 第一章绪论 著名物理学家泡利曾这样抱怨过：”表面是魔鬼发明的”。由于物体表面直接 暴露在外界环境中，外界环境与物体表面的相互作用使得物体的表面性质变得极 为复杂。这种复杂性一直妨碍着人们对表面进行精确的实验探索及理论描述。2 0 世纪8 0 年代初期，i b m 公司苏黎世实验室的两位科学家g b i n n i g 和h r o h e r 发明了扫描隧道显微镜( s c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p e ，简称s t m ) 。这种新 型显微仪器的诞生，使人类能够实时地观测到原子在物质表面的排列状态和与表 面电子行为有关的物理化学性质，对表面科学、材料科学、生命科学以及微电子 技术的研究有着重大意义和重要应用价值。为此这两位科学家与电子显微镜的创 制者e r r s k a 教授一起荣获1 9 8 6 年诺贝尔物理奖。在短短几年里，s t m 以它独特 的性能激起了世界各国科学家的极大兴趣和热情。因此在表面科学、材料科学及 生命科学等研究领域中获得广泛应用的同时，s t m 仪器本身及其相关仪器也获得 了蓬勃发展。相继诞生了一系列在工作模式、组成结构及主要性能与s t m 相似的 显微仪器，用来获取用s t m 无法获取的有关表面结构的各种信息。这个目前被称 为”扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ，简称s p m ) ”的显微仪器家族还 在不断发展，成为人类认识微观世界的有力工具。本章将就扫描探针显微术的历 史、现状进行深入的分析，弗由此提出本课题的研究内容和目的。 1 1 扫描探针显微术发展的历史背景 1 1 1 从光学显微镜到扫描隧道显微镜 i h 有人类文明以来，人们就一直为探索微观世界的奥秘而不懈的努力。1 6 7 4 年，荷兰人l e e u v e h o e k 发明了光学显微镜，并利用这台显微镜首次观察到了血红 细胞，从而丌始了人类使用仪器来研究微观世界的纪元，打开了人类的视野，使 人们看到了神奇的微观世界。光学显微镜是一组光学透镜的组合，它的最高分辨 率为o 2 u m 一一分辨率是指显微镜或眼睛能清楚分辨被检测物体细微结构的最小 间隔的能力一一比人眼的分辨率1 0 0 u m 提高了许多，在光学显微镜下，人们看到 了单个的细胞及比细胞更小的微粒。 在医学及生物学方面，通过光学显微镜人类观察到了组成有机体的基本单元 一细胞及许多微生物。离我们很近的实例，通过显微镜医生可以确定我们血液中 红、白细胞的数目，从而初步判断我们的身体状况。冶金及材料学工作者利用显 微镜观察显微结构，例如：经过抛光腐蚀后可以看到不同金属或合金的晶粒大小 及特点从而判断其性能及其形成条件。为人们能够按照自己的意愿合成新的合 金，或改变金属性能提供依据。 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 显微镜的鼻祖是光学显微镜，而光学显微镜0 2 u m 的分辨率是成像过程中可 见光的衍射极限决定的，所以，放大倍数局限在1 0 0 0 倍左右。随着科学技术的进 步，这一倍率的观察已经不能满足人们研究的需要。由于受到衍射极限的限制， 为了观察更小的物体，只有采用更短的波长为光源。 1 9 2 4 年，德布罗意提出了微观粒子具有波粒二象性的概念，于是，人们在物 质领域找到了一种波长更短的媒质电子f = 0 0 0 1 r i m ) 。1 9 3 1 年德国科学家恩 斯特鲁斯卡利用电子透镜可以使电子束聚焦的原理和技术，成功地发明了电子显 微镜。 扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细的电子束，用此电子 束在样品表面进行逐行扫描，电子束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收 集并转换成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形貌各异，发射二 次电子强度不同，对应在屏幕上亮度不同，得到表面形貌像。 扫描电镜与x 射线能谱配合使用，使得我们在看到样品的微观结构的同时， 还能分析样品的元素成分及在相应视野的元素分布。因此，扫描电镜不仅是对光 学显微镜的简单延伸，而是一个从结构到成份分析同时实现的更加有用的分析仪 器。因此，在研究物体超微结构及其性能方面，它已经成为不可或缺的分析手段。 在生物医学领域，利用扫描电镜不仅能够看到细胞及微生物，而且可以清楚 地看到细胞膜、细胞器官的微结构和病毒乃至生物大分子。电子显微技术和分子 生物学技术的结合，使人们对细胞的研究从单纯的形态观察发展到对细胞及其微 结构的动态研究。 电子显微镜一出现即展现了它的优势，电子显微镜的放大倍数提高到上万倍， 分辨率达到了1 0 。8 米。在电子显微镜下，比细胞小的多的病毒也露出了原形。人 们的视觉本领得到了进一步的延伸。此后，科学家们利用电子在磁场中的运动与 光线在介质中的传播相似的原理，在电子透镜基础上，研制了以电子为光源的各 类电子显微镜。如透射电子显微镜，扫描电子显微镜，场电子显微镜，场离子显 微镜，低能电子衍射，俄歇谱仪，光电子能谱，电子探针等。这些技术在表面科 学各领域的研究中起着重要的作用，但任何一种技术在应用中都存在着这样或那 样的局限性，例如低能电子衍射和x 射线衍射等衍射方法要求样品具备周期性结 构，光学显微镜和扫描电子显微镜的分辨率不足以分辨出表面原子，高分辨透射 电子显微镜主要用于薄层样品的体项和界面研究，场电子显微镜和场离子显微镜 只能探测在半径小于1 0 0 r i m 的针尖上的原子结构和二维几何性质，且制样技术复 杂，可用来作为样品的研究对象十分有限；还有一些表面分析技术，如x 射线光 电子能谱、紫外光电子能谱和能量损失谱等只能提供空间平均的电子结构信息。 此外，上述一些分析技术对测量环境也有特殊要求，例如真空条件等。现代科学 的发展为新技术、新发明提供了坚实的理论依据，而科学的进一步发展又期待着 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 新型仪器的发明和更新。在人类进入了原子时代的今天，科学技术的发展呼唤着 更加精确、分辨率更高的仪器的发明和面世。人们期盼着在探索微观世界的历程 中再迈出新的一步。 1 9 8 2 年，国际商业机器公司苏黎世实验室的g e r db i n n i g 和h e i n r i c hr o h r e r 及 其同事们共同研制成功了世界上第。台新型的表面分析仪器扫描隧道显微镜 ( s c a n n i n g t u n n e l i n g m i c r o s c o p e ，简称s t m ) 。它的基本工作原理是利用探针与样 品在近距离( 小于0 1 纳米) 时，由于二者存在电位差而产生隧道电流，隧道电流 对距离非常敏感；当控制压电陶瓷使探针在样品表面扫描时，由于样品表面高低 不平而使针尖与样品之间的距离发生变化，而距离的变化引起了隧道电流的变化； 控制和记录隧道电流的变化，并把信号送入计算机进行处理，就可以得到样品表 面高分辨率的形貌图像。s t m 的工作原理可以用下图1 - 1 1 来演示： 八 样品 一、一 j v 【 ? ? 0、 d 图1 - 1 _ 1s t m 原理图 它利用的是量子力学理论中的量子隧道效应，将针尖尺寸为原子尺度的探针 和被研究物质的表面作为两个电极。我们知道在经典的理论中，只有当两个电极 问的电压大于逸出功的情况下，在两个电极之间才会产生阴极发射，形成电流。 但是通过量子力学的计算，即使电压小于逸出功也可能产生电流，但是该电流随 两个电极间的距离增加而呈现指数衰减，参见图1 - 1 1 ( b ) 和式( 1 1 ) 。因此如果把 样品与针尖的距离逼近到非常小时( 通常小于1 0 h m ) ，就可以探测到电流，这种 现象就是量子隧道效应。 ，o c ke x p ( 一中d ) 探针在样品表面扫描就如同接触式轮廓仪的情形一样，随着表面的高低不平， 隧道电流会呈现指数变化，我们通过反馈探针的位移来控制隧道电流恒定，这样 探针的纵向位移就反映表面的形貌。由于使用了原子量级的探针，可以将该仪器 的横向分辨率提高到原子量级；同时由于隧道电流只能在原子量级的通道中存在， 并且电流的大小对于距离呈指数变化，因此s t m 的纵向灵敏度也在纳米量级。 流 针 道 探 隧 微 电黧 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 它利用量子力学中的量子隧道效应，使人类第一次能够实时地观察单个原子 在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质，在表面科学、 材料科学等领域的研究中有重大的意义和广阔的应用前景，被国际科学界公认为 八十年代世界十大科技成就之一。为表彰s t m 的发明者们对科学研究的杰出贡献， 1 9 8 6 年宾尼和罗雷尔被授予了诺贝尔物理学奖。与其他表面分析技术相比，s t m 具有以下一些独特的优点： 1 、具有原子级分辨率，它可以轻易的“看到”原子，这是一般显微镜甚至电子显微镜 所难以达到的。其横向分辨率和纵向分辨率分别可达到0 1 n m 雨0 ，0 1 n m ，即可以分 辨山单个原子。( 原子的典型尺寸为0 2 o 3 n m ) g t m 得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图象，无需用试差模体进行对比 计算，从而有利于表面动态过程的实时观测，不同于某些分析仪器是通过间接的或 计算的方法米推算样品的表面结构。也就是说，s t m 是真正看到了原子。它可实时 地得到在实空间中表面的三维图象可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构 研究。这种可实时观测的性能可用于表面扩散等动态过程的研究。 可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或鹅个表面的平均性质。因而可 以直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置等。 配合隧道扫描谱s t s ( s c a n n i n gt u n n e l i n gs p e c t r o s c o p y ) 可以得到有关表面电子 结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的 变化和能隙结构等。 5 、s t m 的使用环境宽松。电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻，样品必须安放 在高真空条件下才能进行测试。而s t m 既可以在真空中工作，叉可以在大气中、低 温、常温、高温，甚至在溶液中使用。因此s n 适用于各种工作环境下的科学实验。 6 、s t m 的价格相对于电子显微镜等大型仪器来讲是较低的。 正像任何事物都不是十全十美的一样，s t m 也有令人遗憾的地方。s t m 基于隧 道电流的工作原理决定了样品必须是导体或半导体。而面对世界上大量存在的非 导电材料来讲，s t m 显得无能为力了。 如何解决s t m 存在的问题，科学家们又开始了新的探索。 1 1 2 从扫描隧道显微镜到原子力显微镜 在1 9 8 6 年，b i n n i g 等人研制成功了世界上第一台原子力显微镜( a t o m i cf o r c e m i c r o s c o p e ，简称a f m ) 嘲，弥补了s t m 只能对导体或半导体样品才有较高分辨率 的缺陷。原子力显微镜的设计思想是这样的：一个对力非常敏感的微悬臂，其尖 止 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 端有一个微小的探针，当探针轻微地接触样品表面时，由于探针尖端的原子与样 品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使微悬臂弯曲，该作用力与两者 之间的距离有关。将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并进行放大，就可以 得到原子间力的微弱变化的信号。从这里我们可以看出，原子力显微镜设计的高 明之处在于利用微悬臂间接地感受和放大原子之间的作用力，从而达到检测的目 的。如图卜卜2 所示。a f m 可以在大气环境下工作，它不仅能够测量导体表面的 微观结构，同样也能 贝0 量非导体表面的性质。a f m 也能工作在液体环境中，这可 以用于测量一些只有在溶液中才能保持其生物活性的一些特定的生物样品如d n a 大分子等。 光 图1 1 2 a f m 原理图 a f m 技术的关键是微探针的制各，微探针由微悬臂和针尖两部分组成，下面 是常用a f m 探针的结构图。因为原子间作用力一般在1 0 1 量级，微悬臂一端固定， 针尖在原子力的作用下会使得微悬臂产生变形，通过检测微悬臂的变形来达到检 测原子力的目的。为了不损伤样品同时有较高的灵敏度要求微悬臂有相对低的力 常数，即受到很小的力也能产生可检测的位移，在接触模式中为了更高的测量速 度和低频谐振的影响，要求探针的谐振频率大于i o k h z ，而对于轻敲模式和非接 触模式要求微悬臂的谐振频率在i o o k h z 以上，对于低的弹性系数和高的谐振频率 可以通过减小力传感器的质量来满足。为了减小对于横向剪切力和摩擦力对于测 量的影响要求探针有较好的钢性。同时微悬臂尽可能的长有利于对于变形的检测， 微悬臂背面的反射率达到一定高度才能使用各种干涉方法进行检测。另外为了获 得更高分辨率的图像，要求针尖尽可能的细。 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 图1 1 - 3 微探针结构幽 由此可见，对于微探针而言需要满足下面这些特点：( 1 ) 低的力弹性系数： ( 2 ) 高的力共振频率：( 3 ) 高的横向刚性；( 4 ) 短的力弹性系数；( 5 ) 力传 感器带有镜子或电极，使得能通过光学或者隧道电流方法检测其动态位移； ( 6 ) 带有一个尽可能尖锐的针尖。3 。 选择上面图卜卜3 中那样的三角形微探针，是因为它对横向的剪切力较棒型 微探针不敏感，同时具有弹性好和质量轻的特点。轻敲模式的原子力显微镜是首 先由z h o n g “1 等在1 9 9 3 年提出的，由于该模式相对传统的接触式原子力显微镜有 着较小的横向接触力，对样品的损伤较小，且具有更多的功能，故而已经成为了 原子力显微镜里的主要模式。 1 1 3 扫描探针显微术理论和类型介绍 a f m 、s t m 等这类仪器都有一些共同的特点，它们都是以扫描方式进行测试的， 都是通过测试微探针与样品间相互作用来表征样品表面信息，不同的是它们的探 针和样品间的作用方式不同，所以渐渐演化出了s p m “1 ( s c a n n i n gp r o b e m i c r o s c o p e ) 理论。s p m 可以分为5 个部分：微探针、信号探测器、扫描逼近机 构、控制反馈系统和软件处理部分，图卜1 4 是它的结构简图。 对于不同类型的s p m ，它们的微探针不同，在图中我们用黑色的框图来表示， 微探针的在整个系统中起着连接上下两部分的作用，因此是系统的最核心部分。 而控制反馈系统起着协调上下两部分的作用，故而是系统工作的保证。而传感器 部分的设计决定了系统的灵敏度和测量时间，而微位移结构的设计则直接决定系 统的测量精度。 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 图卜i 4s p m 系统结构示意图 整个系统的工作原理可以这样简单描述：微探针和被测样品之间的相互作用 与探针样品间距成一定的曲线关系，当然这种相互关系只存在于横向和纵向尺度 都在纳米量级的范围之内，可以通过传感器来检测这种相互作用的变化，控制系 统通过这种变化来移动探针或样品以保持样品和探针之间的相互作用稳定在某一 个固定值。这样对样品上的每个点进行反馈控制的输出量就反应了表面结构( 或 性质) 的起伏，从而达到对表面性质进行纳米量级测量的目的。 s p m 理论从根本上抓住了8 t m 和a f m 的最为引人注目的特点，把仪器的设计 从纷繁复杂的探测表面性质的手段中分离出来，从而使科研工作者能够把主要的 精力放在真正的研究目标上。借鉴了仪器设计的经验，就使得s p m 技术中仪器设 计本身也取得了迅速的发展，并快速市场化。下面来介绍另外几种典型的表面特 性测量手段。 1 、扫描近场光学显微镜 1 9 2 8 年，辛格和1 9 5 6 年奥基夫曾先后提出小孔径近场扫描光学显微镜 ( s c a n n i n gn e a r f i e l do p t i c a lm i c r o s c o p e ，简称s n o m ) 概念设想，然而直到上 世纪8 0 年代以来，随着科学与技术向小尺度与低维空间的推进与扫描探针显微技 术的发展，在光学领域中出现了一个新型交叉学科一近场光学。s n o m 是近场光 学的理论和s p m 理论的结合。我们知道，入射光束遇到小孔将发生衍射，衍射可 以分为近场和远场两部分，一般的衍射理论讨论的都是远场的衍射现象，如果在 近场，并与光孔尺寸相当的范围内，光束的直径非常接近光孔的尺寸，如果光孔 小于光的远场衍射极限，那么在近场范围内，光束的直径将小于光的衍射极限， 如果被测样品能够逼近到这样的近场区域进行扫描，就可以获得横向分辨率突破 衍射极限的表面特征图像。 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 s k o m s n o mp s t m ( t )( r )氓)( 联皿) ( r ) 姗呻m u忱 渺 掣星皇 w 串丑口 亍导 图i - i 一5s n o m 分类和原理示意图 现在国际上，已经有多种形式的近场光学显微成像技术，其图像空间分辨率 均可超越衍射极限。大体可分为a s n o m ，s s n o m 和p s t m3 种基本类型根据 光与样品的关系又可分为透射型( t ) 和反射型( r ) 两类，而p s t m 只有透射型各类 型的探测尖一样品一光束取向示于上图，图l 一1 5 中虚线表示样品表面的隐失 场8 n o m 的工作方式有很多种，上图中的是两种最基本的方式。透过探针针尖和 样品的透射光强度对紧挨着孔阑部位上的光学性质十分敏感。 2 、光子扫描隧道显微镜 利用光学中的受抑全反射理论。人们还研制成功了光子隧道扫描显微镜 ( p h o t o ns c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p e ，简称p s t m ) ，其成像技术是在1 9 8 9 年提出的。p s t m 的原现和工作方式在许多方面和s t m 相似。s t m 用电子隧道效应， 而p s t m 则是用光子隧道效应。如果光从光密介质( 如光纤) 入射到光疏介质( 如 空气) 时，如果入射角大于全反射角时，在界面上会发生全反射现象。全反射时， 尽管所有的光全部被反射回光密介质，但光波还是要透入光疏介质很薄的一层表 面，并沿界面流动约半个波长才会返回光密介质，这种透入光疏介质的波，称为 倏逝波，倏逝波的衰减很快，只有在与表面很近的几十个纳米之内，才存在较强 的倏逝波。如下式所述： ，c c ：e x p 一2 k z ( s i n 2 0 一n 2 ) ”。】( 1 - 2 ) 光予磁道信息 1 一卜6 光子隧道信息雨ip s t m 成像原理图 一8 一 图 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 如图1 _ 卜6 所示，将光纤尖作为探针，当它向样品( 光密介质) 表面逼近而进 入隐失场后，光纤尖端通过与隐失场耦合，有部分入射光子进入光纤探针尖，形 成了光子隧道信息，通过光纤光导传输至远场。利用光纤探针尖在样品表面进行 近场光子隧道信息等强度扫描，产生空间各点的光纤探针反馈高度增量，就直接 构成了p s t m 图象。光子扫描隧道显微镜可用于不导电样品的观测，特别是用来测 量透明样品，例如生物样品的纳米级光学特性。 3 、扫描热显微镜 扫描热显微镜( s c a n n i n gt h e r m a lm i c r o s c o p e ) 所用的探针是一根表面覆盖有 镍层的钨丝。镍层与钨丝之间有一绝缘层。只是在探针尖端两种金属才结合在一 起。这一钨镍结点起热电偶的作用，它产生一个与温度成正比的电压。首先将探 针稳定在样品表面，并向结点通直流电来加热，当探针散失到空气中的热量等于 电流提供的能量时，尖端的温度就稳定下来，这时探针比环境温度高几度。当探 针接近样品时，热量向样品流失。由于样品是固体，其传热性比空气好，探针的 热量散失速率将增加，于是探针尖端开始冷却，热电偶结上电压也随之下降。通 过用反馈回路调节探针与样品间隙，从而控制恒温扫描，可获得表面起伏情况。 用这种方法已经获得了红血细胞的表面形貌。 缘层 图卜1 7 扫描热显微镜示意图。热探针除了在3 0 n m 宽的尖端处两种金属相连外， 其它部位上两种金属之间被绝缘层隔开通过探测热探针的热敞失可以获取样品 的表面形貌 4 、更多的其它类型s p m 简介 上面讲的几种都是使用较为广泛，研究较为深入的几种s p m 应用。实际上还 有很多技术可以与s p m 结合形成更多的专业的横向分辨率在纳米量级表面测试工 具，其中比较典型的有：扫描离子电导显微镜、静电力显微镜、磁力显微镜等， 这里就不一一介绍了。 t 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 1 2 扫描探针显微术的发展现状 作为仪器s p m 的目标是：更稳定、更精确、更准确、速度更快、结构更简单、 应用范围更广泛。自从s p m 理论形成开始，扫描探针显微镜就已经步入了市场化 的进程叫。 1 2 1 扫描探针显微镜的商业化应用及存在的问题 虽然纳米科技的历史可以追溯到三十多年前著名物理学家、诺贝尔奖获得者 理查德费曼在美国物理年会上的一次富有远见的报告，但是“纳米科技”一词 还是近几年才出现的，而这也正是s p m 技术及其应用迅速发展的时期。第5 届国 际s t m 会议与第1 届国际纳米科技会议于1 9 9 0 年在美国同时召开不能不说明s p m 与纳米科技之间存在着必然联系、s p m 的相继问世为纳米科技的诞生与发展起了 根本性的推动作用，而纳米科技的发展也将为s p m 的应用提供广阔的天地。 目前商业用途的扫描探针显微镜的主要提供商很多，商业化的s p m 接触模式 分辨率可以高达0 o l n m ，而轻敲模式也可以达到0 i n m 的分辨率，在精度上各个 厂家都使用不同的方法进行评测，至今没有统一的标准，测量范围最大可以覆盖 到l o o u m 大区域，并且一般还具有和其它测试手段结合的附件提供。主要的提供 商有：v e e c o ( d i g i t a li n s t r u m e n t ) 、p a r ki n s t r u m e n t 、北京本原显微中心、 北京中科机电公司、上海爱建纳米技术公司、上海卓伦微纳米设备有限公司、日 本仕嘉仪器以及俄罗斯n d m d t 公司等。另外还有一些专门讨论纳米学术的网站讨 论区 ：w w w n n i t o m c n 7 、h t t p ：w w w c h i n a s p m c o m 、 h t t p ：m v w c a s n a n o n e t c n 、h t t p ：w w w n a n o t e c b c o m o n 、 h t t p ：w w w n a n o c h a i n c o r n 、h t t p ：w w w i n a n o c o m c n 、 h t t p ：w w w n a n o o r g u k 、h t t p ：w w n a n s u r f c o m 、h t t p ：w w w n a n o g o v 等，提供了科研工作者更好交流的场所。 纳米测试技术的应用领域已经覆盖了材料、化工、电子、生物、医疗、光学 等多行业，每年都有很多新的各方面的科技成果报导。 尽管s p m 已经商业化，但是毕竟作为一个才兴起了不到3 0 年的新技术，它还 存在着相当多的问题，有些问题甚至很难有所突破： 1 测量的对象单一化 目前的扫描显微镜，主要用于表征表面的形貌，当然还可以测量表面的硬度、 摩擦力等其它属性，然而有时需要能够动态的测量表面性质的变化，或者结合其 它电学等特性进行测量。 2 测量速度还需要提高 1 0 浙江大孚硕士学位论文第一章绪论 由于扫描测量的特点，每点都要进行伺服反馈，必然将限制测量的速度。如 果满足对大量样品的检测，就必须提高测量的速度。 3 纳米级别的计量标准需要建立 目前的长度标准和表面形貌的标准都是基于以前的测试方法的，对于纳米级 别的计量标准至今没有统一，各种测试仪器之间需要一个统一的标准来进行衡量 和评价。 4 测量环境有一定的要求 目前的扫描探针显微镜已经对环境要求相当宽泛，但是对于一些特殊条件下 存在的样品进行检测还存在一定的困难。 5 分辨率还要迸一步提高 对于不同类型的扫描探针显微镜，分辨率不同，对于s t m 分辨率优于0 i n m ， 而接触式a f m 精度可达0 i n m ，而轻敲模式可以优于1 n m 。然而如果要真的深入分 析分子内部的结构还需要更高的分辨率。 1 2 2 目前的主要研究方向 基于上面的一些问题，目前的扫描探针显微术的主要研究方向包括以下一些 方面： 1 多功能s p m 研究“1 目前的商用a f m 已经具有了多功能的特点，只要简单的切换就可以在 s t m a f m s n o m 等多种模式之间进行切换。当然这些功能还远远不能满足科研的日 益增长的需求，还涌现了诸如s b s ( 受激布里渊散射谱测量) - f a f m ”1 ，s 酬( 扫描 电镜) + s t m 等等。同时由于以前的a f m 只用于测量表面形貌，可以增加诸如表面 位相的检测，摩擦力检测，硬度检测等等多种多元的功能于一体。 2 纳米探针针尖工艺的研究”1 探针针尖的工艺对s p m 分辨率至关重要，如何提高针尖尖度、延长探针使用 寿命将成为s p m 长期研究的问题关于更细的探针的研究早在9 0 年代初就已经展 开，其中一个比较有效的方法是使用纳米炭管粘在普通的a f m 探针的针尖，从而 可以深入样品的表面凹陷结构里面进行检测，同时该探针因为其柔性和强度还可 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 以减少探针对样品的损伤。当然这一技术也尚不成熟，还需要进行进一步的探讨 以获得更高分辨率的a f m 图像。 3 接触面处的接触距离研究 合理的接触距离，既有利于延长针尖的使用寿命，又有利于提高s p m 的分辨 率而接触距离在原子操纵中，将起着决定性作用电场的强弱和原子间力的大 d , n 接触距离有密切的关系。尤其是a f m ，研究发现，当接触距离超过某个值时， 接触面的原子会发生“突跳”，“突跳”对原子操纵影响很大。 4 定量化原子力显微镜研究 关于原子力显微镜的量化研究经历了一段时间的发展，遇到了很大的困难， 目前这方面的研究并不是很多，每个s p m 的厂商都有自己声称的标定方法，但是 却缺乏统一的标准进行规范。这方面还需要进行进一步的研究以解决纳米级测试 的国际标准，这样可以为纳米科技的市场化提供一个可靠的规范。 5 高速原予力显微镜的研制。o 测量速度一直是a f m 应用的一个瓶颈限制，因为a f m 是扫描测量，因此对于 一个2 u m x2 u m 的样品需要测量至少5 1 2 5 1 2 个点，因此如何提高测量速度以达 到工业级的测试标准也是纳米科技领域需要解决的一个重要问题。 1 3 本课题研究内容和目的 原子力显微镜有三种工作模式o “，分别为接触模式、非接触模式和轻敲模式。 轻敲模式是z h o n ge ta l 首先提出的“。轻敲模式相对传统的接触式有着较小的 横向接触力、剪切力，而且避免了针尖粘附到样品上，对样品的损伤较小；相比 非接触模式轻敲模式又有着更高的分辨率和较大的线性工作范围，使得垂直反馈 系统高度稳定，可以重复进行样品测量。故而轻敲模式已经成为了原子力显微镜 的一种主要工作模式，被广泛应用于导体、非导体、高分子膜材料和生物样品等 的测试和研究中。尤其是在软质材料和新材料的领域应用中占据着主导地位。将 对纳米科技的发展起着重要的推动作用，而纳米科技的发展也将为a f m 的应用提 供广阔的天地。 在轻敲模式下，传统的方法就是微探针在它的谐振频率附近阻几十纳米的振 幅振动，当微探针尖与样品表面未接触时，微探针是高振幅“自由”振荡的。当 振荡的微探针针尖向下移动直到轻微接触样品表面时，由于微探针与样品之间作 1 2 浙江大学硕士学位论文第一章绪论 用力的存在，尤其是轻敲力的存在，使探针振动振幅将减小。微探针的振动信号 是由基于点衍射的干涉光探针来测量的。进入光电探测器的干涉光信号经光电转 换、前置放大、锁相放大后输出电压信号反映了微探针的振动信号的振幅和相位 变化。在恒力模式下，把该电压信号输入到反馈控制回路，反馈控制回路的输出 信号一路驱动z 向压电晶体伸缩，从而保持样品与探针之间距离恒定。同时另一 路输出经a d 到计算机，记录并实时显示样品表面形貌。在恒高工作方式下，样 品与探针之间距离随着样品扫描而不断变化，该变化反映为探针振动信号的相位 和振幅变化，直接记录下相位变化信号，就如实反映了样品表面的起伏。这种工 作方式下，z 向压电晶体在扫描期间保持不动，所以扫描速度比恒力模式要快。 恒力模式下，对于轻敲模式的原子力显微镜控制反馈系统是必须的，通过控 制微探针与样品间的接触力恒定而将微探针对样品的损伤降到最低，同时也可以 提高纵向灵敏度。但是传统的反馈系统通过z 向移动样品来保持接触力恒定，这 种模式的测量速度取决于反馈压电晶体的响应时间和表征探针性能特征的q 参 数。长期的实践中也发现了这种方法有两个很大的缺点：( 1 ) 控制反馈速度慢，( 2 ) 结构复杂，良好的实现非常困难。基于上面的分析，在研究中提出了一种使用新 型的控制反馈方法的恒撞击力轻敲模式原子力显微镜。新系统利用d m t “1 ( d e r j a g u i n m u l l e r t o p o r o v ) 模型来分析微探针与样品间的作用力；同时利用 光探针点衍射理论“”构造系统中的微位移传感器，来检测微探针的振动；然后通 过对轻敲模式中针尖与样品间周期性碰撞产生的相位差信号的控制，来确保针尖 与样品间撞击力保持恒定；最后利用计算机控制二维精密压电柔性铰链工作台和 反馈控制系统，进行三维采样扫描，获得样品表面微观形貌。 本课题的研究重点就是a f m 系统锁相检测设计与研究。另外还主要包括：相 关微探针的谐振频率确定：开环方式下，锁相检测系统的设计与电路系统设计和 制作；以及将来闭环控制时，反馈控制系统的初步设计；以及根据已有的实验装 置，进一步完善系统，改进编制相关检测软件。之所以设计本文所述的锁相检测 系统，原因在于，以前的系统中，锁相检测部分采用的是s m n f o r d r e s e a r c h s y s t e r n 研究的s r s 8 3 0 ，但是由于成本高不利于产业化、频带窄( 1 0 0 n h z 为止) 和无法 直接实现反馈控制和设备较大无法满足更多场合使用的要求，功能太多导致操作 不够方便等原因( 详细描述可见第三章) 。 本课题的研究目的是优化设计并应用轻敲模式原子力显微镜于超光滑光学表 面的特征的测量。利用自