实验七 精馏实验.doc

实验七 精馏实验一、实验目的1. 了解板式塔的基本构造，精馏设备流程及各个部分的作用，观察精馏塔工作时塔板上的水力状况 2. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。3. 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。二、实验内容 1. 研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 2. 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔内温度和浓度沿塔高的分布。 3. 测定精馏塔在全回流连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。三、实验原理表7-1 常压下乙醇正丙醇汽液平衡数据x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.000y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000对于二元物系，如已知其汽液平衡数据（见表7-1），则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式7-1可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。 (7-1)四、实验装置本实验装置流程示意图如图所示。筛板精馏塔的主要参数为：塔板直径：50mm，板间距：100mm，筛孔直径：2mm，开孔率：4%，塔板数：7-10，进料板位置：从塔顶开始第5、6板，进料槽数量：2，进料泵最大流量：4L/h，进料加热器功率：400W，塔釜最大加热功率：800W。12345678910 精镏实验装置流程示意图1塔釜出料阀；2塔釜；3流量计；4进料泵；5储槽；6回流比控制器；7塔顶冷凝器；8温度传感器；9计算机控制系统；10塔釜取样阀五、实验方法1. 实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30），并记下这个温度。对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: 58.84411642.61325 nD其中为乙醇的质量分率， nD为折光仪读数 (折光指数)。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液，然后加到进料槽中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。2. 全回流操作向塔顶冷凝器通入冷却水，接通塔釜加热器电源，设定加热功率进行加热。当塔釜中液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，当塔顶有液体回流后，适当调整加热功率，使塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5分钟后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。分别在电压为110V、125V、140V、155V、170V下重复以上步骤。同时记录各电压下每个塔板处温度值。4.检查数据合理后，实验结束，停止加热，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水及电源。六、实验注意事项： 1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。 2. 本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热不宜过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 3. 开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。 4. 测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系测定有关数据。 5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时, 在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶。塔底产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。七、实验报告要求 1原始数据及数据结果用表格的形式列出，并以其中一组数据为计算示例 2以其中一个电压下的数据标绘梯级图七、数据处理：全回流塔顶样品折光指数nD1.3610乙醇的质量分率58.84411642.61325 nD 58.84411642.61325 1.3610 =0.847 摩尔分率 同理：塔釜样品折光指数nD1.3780乙醇的质量分率58.84411642.61325 nD 58.84411642.61325 1.3780 =0.132 摩尔分率xw=0.155在平衡线和操作线之间图解理论板4.03（图1） 。 全塔效率附表：实验记录表格基本数据