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文档简介
聚氯乙烯树脂粘数的测定(一)目的 ()掌握乌氏粘度计的操作方法; ()了解 PVC 稀溶液粘试与分子量、溶液浓度有关。 (二)测定原理 按绝对粘度的测定原理,树脂溶液、溶剂的绝对粘度可表示为: 、 。当使用同一只粘度计时,仪器常数 k 相同,稀溶液的密度与溶剂的密度接近,则粘数可表示为: 式中: t 溶液流过粘度计两刻度时间, s T 0 溶剂流过粘度计两刻度时间, s c 树脂稀溶液的浓度, g mL 由此,试验时,只需测定 t 、 t 0 、 c 即可求出树脂稀溶液的粘数。 (三)设备 图乌氏粘度计 1 粘度计:乌氏粘度计,如图; 2 恒温槽一套; 3 秒表; 4 容量瓶: 25ml ( B 级); 5 吸管: 10ml(A 级 ) ; 6 针筒: 50 或 100ml; 7 玻璃砂漏斗: 2 号烧结玻璃; 8 分析天平; 9 洗耳球:乳胶管、铁架台。 (四)原料 ()聚氯乙烯树脂粉; ()环已酮溶剂(分析纯)。 (五)步骤 1 安装仪器; 2 称取 20mg 聚氯乙烯粉,量取 15ml 环已酮; 3 聚氯乙烯粉加入到 25ml 容量中,然后加入 15ml 经 2 号砂芯漏斗过滤的溶剂,在 13 恒温槽中溶解 30 分钟,不时摇动以加速溶解,溶解完全后,用恒温的一过滤溶剂滴加至刻度,取出摇匀,放回恒温槽等用; 4 在相应管上接上乳胶管; 5 将粘度计垂直置于恒温槽中,液面高于 D 球 5cm ; 6 加入约 10ml 的溶剂(环已酮)滤入粘度计中; 7 恒温 10 分钟,同时等气泡消失; 8 用 50 或 20ml 针筒,经乳胶管慢慢将溶剂抽入 C 球,待液体上升至 D 球约一半时,停止抽气; 9 取下针筒,再放开管上所接的乳胶管,让液体自由下落; 10 当液面下降到刻线 m 1 时,迅速启动秒表,至刻度线 m 2 时,立即停止记录,并记取时间; 11 重复三次,每次流经时间差值不超过 0.2 秒,取基算术平均值,测得 t 0 ; 12 将洗液管晾干后,再把溶液加入到粘度计中,重复 411 过程,测定溶液流经时间 t1(3 次 ) 。 (六)结果 聚氯乙烯粘数: t- 溶液流过粘度计两刻度时间, s t 0 - 溶剂流过粘度计两刻度线时间, s c- 树脂稀溶液的浓度, g/ml 。 平行试验两个结果的极限误差 1% 。 (七)注意事项 测定所用溶剂应具有稳定、不易挥发、毒性小等持点。 用乌氏粘度计测粘度时,每次加入的溶剂均应使其与原有溶液混合均匀,否则得不到正确的结果。 使用的粘度计必须是清洁干燥,否则影响实验的准确性。 操作粘度计时,应一人独立操作,不能两人共同操作,否则粘度计极易损破。 (八)思考题 聚合物粘度大小与那些因素有关? 聚合物粘度大小与其分子量大小有什么关系?与聚合物的熔融流动性有什么关系? (九)试
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