（机械电子工程专业论文）pvdf铸膜液脱泡设备的设计与实验研究.pdf

论文题目：p v d f 铸膜液脱泡设备的设计与实验研究 学科专业：机械电子工程 研究生：江泽海 指导教师：杨静副教授 摘要 r i l l l i lirllf lilli t lr i l lijlf l u f y 2118 2 2 2 随着人口增加，水资源的短缺问题日益严重，污水处理以及回用逐渐得到了重视。聚 偏氟乙烯( p v d f ) 是性能优良的高分子材料，其良好的耐溶剂性和疏水性，近年来在污( 废) 水 处理方面的应用受到越来越广泛的重视，本文主要研究p v d f 铸膜液在制膜生产过程中 的脱泡设备，具有较好的应用前景。 采用干湿法制备中空纤维膜丝时，铸膜液的脱泡是影响整个膜丝质量的重要环节， 脱泡工艺、料液的黏度，脱泡罐真空度以及料液温度等是影响脱泡质量的主要参数。针对 强腐蚀、高黏度的p v d f 铸膜液的脱泡设备设计，主要考虑两个问题，一是脱泡设备的 密封问题；二是脱泡工艺参数确定。针对p v d f 铸膜液的特性，本文采用了外循环两级 脱泡方案，设计了脱泡伞使料液在脱泡罐中的流动尽量形成薄膜层，延长原料薄膜流动时 间，从而在适当温度以及真空度的情况下，提高脱泡效率。论文最后对所设计的脱泡罐结 构以及方案进行了试验研究，通过现场调试，证明脱泡罐整体方案以及机械结构本体中采 用的密封方案合理，设备温度以及真空度控制都达到设计要求，设备对p v d f 铸膜液的 脱泡效果基本达到使用要求，但长时间使用后，螺杆输料泵中的密封件易被腐蚀，导致漏 气，因此，整个设备的密封环节需要进一步改善。 关键词：p v d f 铸膜液；脱泡；高黏度；强腐蚀性；密封 西安理工大学硕士学位论文 i i a b st r a c t t i t l e ：d e s i g na n de x p e r i m e n t a ls t u d yf o rd e g a s s i n g e q u i p m e n to fp v d fc a s t i n gs o l u t i o n m a j o r ：m e c h a n i c a la n de l e c t r o n i c a le n g i n e e r i n g n a m e ：j i a n gz e h a i s u p e r v i s o r ：a s s o c i a t ep r o f y a n gj i n g a b s t r a c t s i g n a t r u e ： s i g n a t u r e ：幽：! ! 箩 a st h ep o p u l a t i o ni n c r e a s e s ，t h es h o r t a g eo fw a t e rr e s o r r c e si ss e r i o u sw i t he a c hp a s s i n g d a y g r a d u a l l yg r e a ta t t e n t i o ni sb e i n gp a i dt os e w a g et r e a t m e n ta n dr e c y c l i n g p o l y v i n y l i d e n e f l u o r i d e ( p v d f ) i sal ( i n do fk g hm o l e c u l a rm a t e r i a lw i t ha ne x c e l l e n tp e r f o r m a n c e i nr e c e n t y e a r s ，m o r ea n dm o r ee x t e n s i v ea t t e n t i o ni sp a i dt op v d ff o ri t sg o o ds o l v e n tr e s i s t a n c ea n d h y d r o p h o b i c i t yi nt h ea p p l i c a t i o ns e w a g e ( w a s t e ) w a t e rt r e a t m e n t i nt h i sp a p e r , t h em a i n p u r p o s ei st os t u d yt h ed e a e r a t i o nd e v i c ei nt h ep r o d u c t i o np r o c e s so fp v d fc a s t i n gs o l u t i o n p r o d u c i n gm e m b r a n e ，w h i c hw i l lh a v eag o o da p p l i c a t i o np r o s p e c ti nt h ef u t u r e w 1 1 i l ea p p l y i n gt h ed r y - w e tm e t h o dt om a k eh o l l o wf i b e rm e m b r a n ey a m ，t h ed e a e r a t i o n o f c a s t i n gs o l u t i o ni sas i g n i f i c a n tp r o c e s st h a th a sa ne f f e c to nt h eq u a l i t yo fm e m b r a n ey a m d e a e r a t i o nt e c h n i q u e ，f e e d l i q u i dv i s c o s i t y ，v a c u u md e g r e eo fd e a e r m i o nt a n ka n dt h e t e m p e r a t u r eo ff e e dl i q u i da r et h em a j o rp a r a m e t e r st oh a v ei n f l u e n c eo nd e a e r a t i o nq u a l i t i e s a i m e da tt h ed e s i g no fd e a e r a t i o nd e v i c et h a tp v d fc a s t i n gs o l u t i o nh a st h ef e a t u r e so fs t r o n g c o r r o s i v i t ya n dh i g hv i s c o s i t y ，t h em a j o rt w op o i n t st oc o n s i d e ra b o u ta r et h es e a l i n go f d e a e r a t i o nd e v i c ea n dt h ec o n f i r m a t i o no fd e a e r a t i o nt e c h n o l o g i c a lp a r a m e t e r s i nt h i sp a p e r ， a c c o r d i n gt ot h ef e a t u r e so fp v d fc a s t i n gs o l u t i o n at w o - s t a g eo u t e rc i r c u l a t i o nd e a e r a t i o n s c h e m ei sa d o p t e dt od e s i g nd e a e r a t i o nu m b r e l l as ot h a tt h ef l o w i n gf e e dl i q u i di nd e a e r a t i o n t a n kc a np r o d u c et h i nl a y e ra sm u c ha sp o s s i b l e ，a n dt h er a wm a t e r i a lf l o w i n gt i m ec a nb e e x t e n d e da sw e l l t h u s ，u n d e rt h ec i r c u m s t a n c eo fap r o p e rt e m p e r a t u r ea n dv a c u u md e g r e e ，t h e d e a e r a t i o ne f f i c i e n c yc a nb ei m p r o v e d a tt h ee n do ft h i sp a p e r , a l le x p e r i m e n t a li n v e s t i g a t i o n w a sd o n eo nt h ed e s i g n e dd e a e r a t i o nt a n ks t r u c t u r ea n dt h es c h e m e i ti sd e m o n s t r a t e dw i t ht h e s p o td e b u g g i n gt h a tt h eo v e r a l lp r o g r a m m eo nd e a e r a t i o nt a n k ，a n dt h es e a l i n gs c h e m eo n m e c h a n i c a ls t r u c t u r ea r er e a s o n a b l e b o t hd e v i c et e m p e r a t u r ea n dt h ec o n t r o lo fv a c u u md e g r e e r e a c ht h ed e s i g nr e q u i r e m e n t s b a s i c a l l y ，t h ed e a e r a t i o ne f f e c td e v i c eh a so np v d fc a s t i n g s o l u t i o nr e a c h e st h eo p e r a t i n gr e q u i r e m e n t ，b u ta f t e ral o n gt i m eu s e ，t h es e a l i n ge l e m e n ti n i i i 西安理工大学硕士学位论文 s c r e w t r a n s p o r t i n gp u m pw a sc o r r o d e d ，w h i c hr e s u l t e di nt h ep r o b l e mo f a i rl e a k a g e t h e r e f o r e ， t h es e a l i n gp r o c e d u r e sf o r t h eo v e r a l ld e v i c en e e dt ob ef u r t h e ri m p r o v e d k e yw o r d s ：p v d fc a s t i n gs o l u t i o n ；d e a e r a t i o n ；h i g hv i s c o s i t y ；s t r o n gc o r r o s i v i t y ；s e a l 绪论 1 绪论 1 1 研究背景和意义 水环境是人类环境的重要组成部分和控制性因素，随着人口增加和用水量增加对水资 源压力的增大，污水处理逐渐得到了重视。首先，污水处理解决了水资源短缺问题，对促 进农业生产和国民经济的可持续发展意义重大。其次，城市污水处理后用于农业生产和绿 化将带来可观的环境效益。污水处理使水资源得到循环利用，起到节约能源的作用，有利 于人类社会与环境的和谐发展。 随着水资源的短缺和水价的日益提高，污水回用已成为大家的共识而使用常规和传 统处理工艺，很难满足有些行业水回用的要求，超滤( u f ) 和微滤( m f ) 两种水处理工艺均 是以压力差为驱动力的液体分离膜过程，u f m f 膜均为微孔膜，u f 膜平均孔径范围为2 l o o n m ，可以分离溶液中的大分子、胶体、蛋白质、微粒等；m f 膜平均孔径范围为0 0 5 - - - 1 o p , m ，主要去除微粒、亚微粒和细粒物质，如图1 - 1 所示。常用的u f m f 膜材料有醋酸 纤维素、聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯及其改性材 料等。 透过液 大分子、胶体、微粒等 膜 图1 - 1 水处理液体分离膜过程 f i g 1 1w a t e rt r e a t m e n tp r o c e s so f l i q u i dm e m b r a n es e p a r a t i o n 由于出水水质优良、易实现重复利用，2 0 世纪9 0 年代，超滤工艺开始在水处理及水 回用方面得以大规模应用d 1 ，聚偏氟乙烯( p o l y v i n y l i d e n e f l u o r i d e ，p v d f ) 作为新型膜材 料n 4 1 制备的微孔膜结构是多样化的，有海绵状结构、指状结构等。中空纤维膜和平板 膜是p v d f 超微滤膜的两大主流产品，中空纤维膜具有制造成本低、装填密度高等优点， 平板膜则有装卸简单、清洗方便的优点。国内外著名膜生产商都将是否拥有p v d f 中空纤 维u f m f 膜看作膜技术市场推广的关键制高点 5 , 8 1 0 面对日益严峻的水资源短缺和水环境 污染，u f m f 在污( 废) 水处理受到越来越广泛的重视。 1 2 中空纤维膜丝的生产 目前，国际上p v d f 中空纤维超滤膜的生产企业主要有美国g e z e n o n 、德国西门子 西安理工大学硕士学位论文 m e m c o r 、日本a s a h i 、荷兰n o r i t 等，国内比较有名的有广州美能材料科技有限公司、 天津膜天、山东招金膜天等。广州美能材料科技有限公司作为聚偏氟乙烯( p v d f ) 中空 纤维超滤膜的专业生产企业，一直致力于p v d f 中空纤维超滤膜在家用净水器方面的应用 研究。经过国内外多位博士的联合公关，美能公司于2 0 0 5 年研制成功p v d f 中空纤维超 滤膜，生产的p v d f 中空纤维超滤膜被成功使用在家用净水器上，属国内首创。目前， 国际上能成功开发出应用于净水器的p v d f 中空纤维超滤膜的企业有美国g e 等公司。 目前产业化较好的中空纤维膜制备技术主要有溶液纺丝法7 1 熔融纺丝一拉伸法9 1 ， 及热致相分离法n 们。利用熔融纺丝或湿法纺丝技术，可以通过特殊的喷丝板及纺丝组件， 使所有可纺聚合物纺成中空纤维膜。 1 2 1 熔融纺丝方法 熔融纺丝一拉伸法( m e l t s p i n n i n g c o l d - s t r e t c h i n g ，m s c s ) 是指将聚合物在高压下熔融 后挤出，使聚合物材料被拉开后形成微孔，最后通过热定型工艺将孔结构固定。这种纺丝 制膜方法的工艺性主要与聚合物材料的硬弹性有关n “1 2 1 。因此，与溶液纺丝法赋予中空 纤维膜双扩散的指状孔结构所不同，熔融纺丝一拉伸法中空纤维膜主要含有结构孔，即聚 合物发生应力集中后形成微孔结构。美国3 m n 3 1 公司采用m s c s 法制备聚偏氟乙烯( p v d f ) 中空纤维膜方法生产聚丙烯微孔膜、板和中空纤维膜。杜春慧等也使用该办法对p v d f 进行加工，首先制备了p v d f 硬弹性纤维n 4 1 ，继而试制了p v d f 中空纤维膜n 5 1 ，对于 开发高性能p v d f 中空纤维膜具有一定理的论意义。 1 2 2 溶液纺丝方法 溶液纺丝法是一种较成熟和常用的中空纤维膜成形的方法，常用的溶液纺丝工艺主要 是干一湿法纺丝工艺。其成孔原理主要是在丝条凝固的过程中，溶剂与非溶剂发生双扩散， 使聚合物溶液变为热力学的不稳定状态，从而发生液一液或固一液相分离，聚合物富相固化 构成膜的主体，而聚合物贫相则形成孔结构，形成纤维膜常具有结构。王军等1 6 1 研究了 使用溶液纺丝法制备聚氯乙烯中空纤维膜。e k i n e r 等n 7 1 则采用这种技术制备了聚酰胺中 空纤维气体分离膜，并对溶液法纺丝工艺进行了理论分析。k z a m a 等n 盯采用溶液纺丝法 ( 干一湿法) 制膜工艺制备了聚酰胺非对称中空纤维气体分离膜，并对其气体分离性能和 形态进行了深入的研究。k h a y e t ”使用原子力显微镜研究了溶液纺丝法聚偏氟乙烯 p o l y ( v i n y l i d e n ef l u o r i d e ) ，p v d f 】中空纤维膜制备过程中空气层高度对纤维膜内外表面形 态的影响。目前，国内p v d f 中空纤维膜主要采用溶液纺丝法制备。溶液纺丝法( 干一湿 法) 的制膜过程如图1 - 1 所示。通常按照一定的配方将p v d f 和聚乙二醇溶于二甲基甲 酰胺中，经脱泡，制膜液经过滤后，由计量泵注入喷丝头，在芯液作用下，经由喷丝头挤出的 中空纤维在凝胶浴中固化成型，经适当的后处理流程使膜孔径固定，将所制的中空纤维制 成组件来备用。聚合物溶液经过喷丝口挤出后，直接进入凝固浴发生相变化，形成初生态 中空纤维膜。该方法可以用来制取各向异性的不对称中空纤维膜。喷丝头通常使用双环套 2 绪论 管形喷丝板纺制而成，喷丝板的截面示意见图1 - 2 。纤维中空度的大小通过控制喷丝板中 孔径的大小及通入气体或流体的种类及其速度来决定。一般通过改变凝固浴组成和凝固条 件来调整中空纤维微孔的孔径、空隙率和中空纤维通量。 i l 内凝固浴 图卜2 干一湿法制膜过程简图 f i g 1 - 2d r y w e tf i l mp r e p a r i n gp r o c e s s 1 3 制膜关键技术的研究 采用干一湿法制备中空纤维膜丝时，在铸膜液配制及输送过程中由于搅拌等机械力的 作用会在浆液中混入气泡。气泡的存在轻则使膜丝出现针孔，重则断丝。因此，纺丝前必 须把铸膜液中的气泡脱除。对于粘度小的铸膜液，简易的间歇式真空脱泡罐就可以满足要 求，但对于高粘度的铸膜液，脱泡工艺则成为整个膜丝生产工艺中的重要环节。技术对中 空纤维膜丝的质量有很大的影响。真空脱泡是铸膜液脱泡的最有效的方法。真空脱泡是利 用排除空气( 抽真空) 的方式，在设定的时间内将产品中的气体抽掉，可有效达到脱泡效果。 该方法具有无污染，脱泡时间短，效果明显， 脱泡量相对离心脱泡要大，操作方便简单等优 点，被广泛应用于各个工业领域，真空脱泡工 艺目前被应用在电工制造业，电压和电流互感 器制造中需进行环氧树脂真空浇注舶1 。对于开 关行业采用的盆式绝缘子、各种绝缘支持台、 操作棒、灭弧筒、绝缘法兰和密封端子板等关 键零部件也都要在真空环境下使物料充分脱气 才能保证产品高可靠性要求。为了提高脱气效 果，常采用以下三种方式进行脱气“。 ( 1 ) 锚式搅拌脱气装置 如图1 - 3 所示。在加热和抽空的条件下， 通过搅拌可以改变气泡在液面下的位置。当气 1 - 3 锚式搅拌脱泡装置 f i g 1 3a n c h o r e ds t i r r i n gd e g a s s i n g d e v i c e 3 西安理工大学硕士学位论文 泡被从液体深处搅拌到浅处时，相当于气泡四 周的压力减小，因而气体体积进一步膨胀，浮 力进一步增大。搅拌作用有利气泡上升从而达 到有效脱气的目的。 ( 2 ) 喷淋式脱泡装置 将脱气液体通过多个喷嘴以喷淋的方式喷 射到真空室中，也相当于一下子把气泡推到液面 上，而周围又是真空状态，因而气泡体积急剧 膨胀而爆炸。由于各个表面都是脱气面，如图 卜4 所示，故可以认为喷淋式脱气是更为有效的 除气方式和手段。 多 孔 喷 嘴 循环泵 图卜4 喷淋式脱泡装置 f i g 1 - 4s p r a yt y p ed e g a s s i n gd e v i c e 实际工作中，常常把几种脱泡方式组合起 来，以得到更好的脱泡效果。如环氧树脂浇注行业通常使用锚式搅拌( 兼有混料作用) 和薄膜脱泡组合的型式，而锅炉则采用薄膜脱泡和喷淋式脱泡相结合方式来完成脱 泡过程。 ( 3 ) 薄膜脱泡装置 薄膜脱泡的特点是通过螺旋提升器或用循环 泵把物料提到脱气伞上形成很薄的液膜。这样就相 当于把液体中的气泡都提到了液面上，因而可以更 加快的脱除气泡。如图1 5 所示。 伞式脱泡装置是国际上逐渐流行的一种新型 脱泡方式，其基本原理是原液拖过脱泡伞在伞面上 形成均匀分布的液膜，液膜沿伞面向下流动，伞面 面积变大，液膜由于延伸扩张，液膜逐渐变薄，液 膜内的气压所受压力减小，液膜内所含气泡涨大， 促使气泡上升脱离液膜；另外，当液膜较薄，气泡 直径大于液膜厚度时，气泡会破裂达到脱泡目的。 1 4 本课题的主要内容及难点 泵 图1 5 薄膜脱气装置 f i g 1 - 5t h i nf i l md e g a s s i n gd e v i c e 采用干一湿法制备中空纤维膜丝时，铸膜液的脱泡是影响整个膜丝的质量重要环节， 而影响脱泡质量的主要工艺参数有料液的黏度，真空度控制以及料液的流量等。针对高粘 度的p v d f 铸膜液的脱泡问题，温度高，真空度太大会导致铸膜液中的溶剂挥发过快，实 验证明，采用伞状脱泡，通过延长原液在经过脱泡伞的停留时间，在高真空高温的状态下 完成脱泡，效果要比其他脱泡方式效率高，脱泡更为彻底。本课题的主要工作是设计合理 的伞状脱泡结构，在适当温度以及真空度情况下，使料液在脱泡罐中的流动尽量彤成薄膜 状，提高灌注罐的脱泡效率。 4 绪论 考虑至i j p v d f 铸膜液的性能特点，本课题的主要难点： ( 1 ) 脱泡罐真空度以及温度的确定。p v d f 铸膜液粘度高，在铸膜液脱泡罐内温度低， 真空度低，p v d f 铸膜液流动性不好，影响脱泡效率；相反脱泡罐内温度高，真空度太大会 导致铸膜液中的溶剂挥发过快，因此，确定p v d f 铸膜液脱泡罐内参数是系统设计的前提。 ( 2 ) 脱泡伞结构设计。真空罐内脱泡伞的角度设计，影响料液在脱泡罐中的流动形 成薄膜，直接影响脱泡效率。 ( 3 ) 脱泡罐结构中的密封方案设计，由于p v d f 铸膜液具有强腐蚀性，如果选择密 封件以及密封结构的设计，对于脱泡设备来说至关重要。 本文主要章节安排： 第一章绪论 本章首先介绍中空纤维膜的应用，p v d f 铸膜液脱泡设备研制的意义以及国内外研究 现状，提出本文的工作内容，针对p v d f 铸膜液特点提出脱泡设备研制中重点需要解决 的问题。 第二章铸膜液脱泡罐系统方案设计 针对北京新源国能工程技术有限公司生产使用的铸膜液黏度、密度、腐蚀性等性能特 点，以及公司对生产的效率、质量等要求，本章提出了系统的脱泡罐方案，并介绍了设备 中重要部件选型。 第三章铸膜液脱泡系统设计与计算 真空脱气装置需要根据工艺要求和被脱气材料特性，如物料饱和蒸汽压力等确定抽空 压力和加热温度。本章首先介绍了脱泡基本原理，在此基础上对脱泡伞结构进行了设计， 最后对脱泡罐密封以及脱泡系统的管路焊接技术进行了说明。 第四章控制系统设计 针对p v d f 铸膜液脱泡的技术要求，本章介绍控制系统中关键技术：液位控制、温度 检测、真空度控制以及系统流量调节与控制等，最后介绍了电气控制柜的设计。 第五章系统调试与分析 本章主要介绍了p v d f 铸膜液脱泡系统的调试以及测试，包括系统各项性能参数的 调试：温度、真空度、液位等；并对系统的脱泡效果进行了测试。 第六章结果与展望 根据系统的调试结果，本章给出了系统存在的主要问题以及今后的改进措施。 西安理工大学硕士学位论文 6 铸膜液脱泡罐系统方案设计 2 铸膜液脱泡罐系统方案设计 水处理的方法比较多，膜生物反应器( m b r ) 是一种由膜分离单元与生物处理单元 相结台的新型水处理技术，以膜组件取代二沉池在生物反应器中保持高活性污泥浓度，减 少污水处理设施占地，污泥量小n 幻。与传统的生化水处理技术相比，m b r 处理效率高、 出水水质好，设备紧凑、占地面积小，易实现自动控制、运行管理简单。该技术适用于直 接处理城市污水，对c o d 和氨氮去除率达到9 0 以上，达到中水回用及反渗透进水要求。 南非m e y e r t o n 磨坊厂采用该种方法处理该厂的玉米加工废水，c o d 去除率达到9 7 2 3 1 。 北京新源国能工程技术有限公司专业从事水处理技术的应用研究，在电力、石油石化、 冶金、煤化工、市政等行业开展水处理及资源化业务。公司将生产用于水处理的p v d f 中空纤维膜丝，由于p v d f 铸膜液具有高粘度、强腐蚀等特点，对铸膜液脱泡设备的研 制有较大的难度，但具有较好的应用前景，本章针对p v d f 铸膜液的特点给出了脱泡设 备的整体方案。 2 1 两级真空循环脱泡方案 采用溶剂法生产中空纤维膜丝时，在纺丝原液配制过程中如果有气泡混入，这些气体 都将以气泡状态存在于粘稠的纺丝原液中。由于纺丝用的喷丝头的孔径一般在l m m 左右， 直径较大的气泡通过喷丝头的喷孔时，会造成纺丝原液断流，使纺丝工艺不稳定。即使极 小的气泡通过了喷丝头而残留在中空纤维的管壁中，也会造成气泡丝，使纤维产生空洞或 针孔，从而降低纤维的机械强度，而针孔的出现则破坏了膜丝的完整性。因此纺丝前必须 把纺丝原液中的气泡脱除，对于粘度小( 2 0 0 0 3 0 0 0 c p ) 的纺丝原液，简易的间歇式真空 脱泡罐就可以满足要求，但对于高粘度的纺丝原液，脱泡则成为整个膜丝生产工艺中的重 要环节，常用的脱泡方式有2 4 1 ： ( 1 ) 常压静置脱泡法。将原液静置常压下进行脱泡，由于液层很厚，介质粘稠，气 泡较小，上升速率很慢，脱泡需很长时间，效率低，不适用于连续生产。 ( 2 ) 真空条件下静置脱泡法。同样有液层厚，不易脱泡的问题。另外，由于在真空 下静置很长时间，溶剂挥发使纺丝原液组成产生变化，使脱泡罐中各部位的纺丝原液组成 不均一。 ( 3 ) 连续式真空脱泡法。纺丝原液连续通过真空容器，以3 5 m m 厚的薄膜在各伞 面铺开。气泡在真空下膨胀破裂而被脱除，可连续、快速、高效脱泡，这种方法已广泛用 于化学纤维的生产中。 对于高粘度的p v d f 铸膜液，脱泡过程的主要影响因素有“舳： 真空度：真空度越高，气泡膨胀率越大。 原液粘度：原液的粘度越低，气泡越容易流动，脱泡速度越快。 液膜厚度：在脱泡过程中，液膜厚度越小，气泡逸出的路程越短，脱泡越快。 在一定范围内，原液在伞面上的停留时间越长，脱泡就越彻底，平均停留时间 7 西安理工大学硕士学位论文 应不小于气泡逸出时间。 因此，在p v d f 铸膜液真空脱泡过程中，真空度以及温度均不宜过高，为了使纺丝 工序实现连续生产，我们在脱泡过程设计外循环两级脱泡方案，脱泡罐串联使用如图2 1 所示： 图2 1 铸膜液两级脱泡工艺 f i g 2 1c a s t i n gm e m b r a n es o l u t i o nt w od e g a s s i n gp r o c e s s 系统基本工作原理为： 一级脱泡：首先p v d f 铸膜液通过输料泵，手动球阀1 l 以及手动球阀l 进入一级脱 泡罐，然后；关闭手动球阀1 1 ，对一级脱泡罐抽真空到要求真空度，接下来，在一定的 时间内，铸膜液通过球阀7 ，2 以及输料泵1 形成一级循环脱泡。 二级脱泡：当铸膜液在一级脱泡罐经过一次脱泡后，在输料泵作用下，通过球阀7 ， 输料泵l 、球阀1 、输料泵2 、球阀4 经过一次脱泡的原液从一级脱泡罐进入脱泡罐2 ，然 后，关闭球阀2 ，于是，铸膜液通过球阀8 ，4 以及输料泵2 形成二级循环脱泡；球阀9 以及球阀1 0 用于脱泡罐内铸膜液取样观察用。 两级伞形脱泡工艺的技术参数为： 外循环两级脱泡过程采用两个脱泡罐串联。 脱泡罐中安装圆锥形伞面，使铸膜液淌成薄膜。伞面的锥度由铸膜液的粘度确定， 本系统设计的铸膜液粘度为4 5 万m p a s ( 7 0 。c ) 同时，为了保证铸膜液在伞面上有足够长 的停留时间，脱泡罐内采用双层伞结构，同时，为了保证铸膜液流动均匀，本次设计中首 先利用流体力学计算脱泡伞倾角；其次，结构中重要尺寸尽量能调节，最终通过试验确定。 在上层伞面上开有一定数量的环形漏口，让部分铸膜液在流动过程中滴漏到下层伞面，在 8 铸膜液脱泡罐系统方案设计 下层伞面形成薄膜流动。 由于铸膜液中含有腐蚀性强的化学溶剂二甲基乙酰胺( d m a c ) ，要求脱泡罐罐体 质为3 1 6 l 。 考虑到铸膜液中含有腐蚀性强的化学溶剂，在整机结构设计中，所有密封处要考 虑采用聚四氟密封，同时，考虑聚四氟密封易于端面密封，在图2 2 中，脱泡罐上盖与进 料口或其它管路的连接采用法兰结构，法兰与与管路焊接，与上端面采用端面密封，在脱 泡罐内分流器以及脱泡伞也采用法兰与端盖连接，此时就解决了密封问题。 为了使铸膜液在流动中尽量形成薄膜状，本次结构设计中借用了压铸的的唇膜结 构，即脱泡伞上端的分流器采用锥形可调间隙唇膜结构如图2 2 所示，通过调整该唇膜的 出口间隙，可以保证铸膜液在脱泡伞上端分流形成均匀薄膜。 伞形脱泡罐的容积：6 0 升( 直径4 0 0 ，高5 0 0 毫米) ，有效容积4 0 升。 脱泡罐配置真空度控制系统，控制范围为1 l o o k p a 。有仪表显示。 脱泡罐采用油加温，配置温度控制系统。温度控制范围为6 0 1 0 0 。 安装温度传感器。 安装液位传感器，并附报警装置。 安装抽气管道过滤器。 管道加装保温棉。 脱泡罐配置铸膜液外部循环系统，并附带烛形过滤器。外部循环系统的管线材质为 3 1 6 l 不锈钢。配置直流电机驱动的耐腐蚀溶剂泵，转速可手动调节。第二个脱泡罐的铸 膜液外部循环系统包括一个针形调节阀，用于控制通往齿轮计量泵的物料压力。脱泡罐结 构如图2 2 所示。 图2 - 2 脱泡罐示结构图 f i g 2 2d e a e r a t i o nt a n ks t r u c t u r es h o w n 9 西安理工大学硕士学位论文 表2 1 给出了p v d f 铸膜液二级脱泡系统配置要求。 表2 1p v d f 铸膜液脱泡设备技术要求 项目数据 型号t c 8 0 伞形脱泡罐 整体结构型式双罐结构 螺杆泵流量 8 0 l l l 配套电机功率 0 3 7k w 罐体尺寸有效容积4 0 l ，内径5 0 0 m m ，高5 0 0 m m 罐体材质 3 1 6 l 脱泡罐真空度 3 0 0 。1 0 5 p a 可调 脱泡罐温度加热油保温6 0 1 0 0 0 c 可调，误差为士2 整机脱泡效率5 小时脱泡4 0 l 铸膜料 工作温度室温1 0 0 1 0 设备整体外观如图2 - 3 。 图2 - 3 ( a ) 两级循环脱泡系统布局 f i g 2 3 ( a ) t w ol e v e lc y c l i cd e a e r a t i o ns y s t e m 铸膜液脱泡控制器 真空度显示。 浦付报翟 匝圈团圆 真空泵罐i 加热罐2 加热 围困 围日 图2 - 3 ( b ) 控制柜面板 f i g 2 3 ( b ) c o n t r o lp a n e l 铸膜液脱泡罐系统方案设计 2 2 脱泡罐体设计 考虑到铸膜液的强腐蚀性，脱泡罐材质为3 1 6 l ，对脱泡罐的加热以及温控问题，脱泡 罐由内向外有加温油层以及保温石棉层。为了达到生产效率要求，要求脱泡能保证4 个喷 料嘴连续工作，本设计脱泡罐有效容积4 0 升。为了便于安装、调试，脱泡罐要求的温度、 液位以及真空度检测各类传感器都设计安装在脱泡罐顶。为了保证足够的脱泡罐真空度， 采用法兰结构联接。为了便于整机装卸，罐体设计具有安装吊耳。脱泡罐罐体效果图如图 2 4 所示。 进料口 罐体罐顶 图2 - 4 脱泡罐罐体效果图 f i g 2 4d e a e r a t i o n t a n ke f f e c tc h a r t 2 3 脱泡伞及唇形结构 为了延长原液在脱泡罐内薄层流动的时间，本结构采用双层伞方式如图2 - 5 ，上层伞 设置有滴料环行槽。上、下伞面设计、安装要求具有同轴度、垂直度，并有相应表面粗噪 度要求，伞面材质为3 1 6 l 。 图2 - 5 脱泡罐内部唇膜以及脱泡伞结构简图1 1 c ： 一 n o a a t 崎“ nt 口n k ；n t 口m a ll ；nm a m h r 口n a - n r l p 口p r 口“n nl i m h r a l l ac t t l l r t l l r p 西安理工大学硕士学位论文 铸膜液进入脱泡罐体入口为了便于流量控制，采用可调节唇形结构，如图2 - 6 所示。 图2 - 6 ( a ) 上唇膜结构 f i 醇- 6 ( a ) u p p e rl i pm e m b r a n es t r u c t u r e 2 4 系统主要外购部件 图2 6 ( b ) 下唇结构 f i g 2 - 6 ( b ) l o w e rl i ps t r u c t u r e 2 4 1 外循环输料泵 螺杆泵是利用螺杆的回转来吸排液体“6 1 如图2 7 ，中间的主动螺杆通过原动机带动回 转，两边的从动螺杆随着主动螺杆作反向旋转。由于螺杆之间相互啮合以及螺杆与衬筒内 壁间的紧密配合，在泵的吸入口和排出口之间，会被分隔成多个密封空间。随着螺杆转动 和啮合，这些密封空间在泵的吸入端不断形成，将吸入室中的液体吸入其中，自吸入室沿 螺杆轴向连续地推移至排出端，从而将封闭在各空间中的液体不断排出，就像一螺母在螺 纹回转时被不断向前推进时的情形那样。 1 ，传动轴2 、压出管3 、单列轴承4 、托架5 、双列轴承6 、填料密封7 、机械密封8 、联接轴9 、吸入管 1 0 、万向节1 1 、螺杆1 2 、衬套1 3 、压出管1 4 、销套1 5 、销环1 6 、橡胶护套1 7 、销子1 8 、护圈1 9 、钢带卡 图2 7 单杆螺杆泵 f i g 2 7s i n g l es c r e wp u m p 由于螺杆泵具有损失小，经济性能好，压力高而均匀，流量均匀，转速高，能与原动 机直联等特点，故螺杆泵可用于输送润滑油，输送燃油，输送各种油类及高分子聚合物， 用于输送黏稠液体。考虑到铸膜液黏性较大及设备的经济耐用，我们选用了德国v i s c o t e c 的高黏度介质，耐腐蚀的单螺杆泵；该螺杆泵安装直流电机驱动的耐溶剂泵，转速可手动 调节。长使用寿命，适合恶劣的工业应用场合，可用于输送高粘性、腐蚀性、耐磨性、含 1 2 铸膜液脱泡罐系统方案设计 固体颗粒等介质。技术特点： 平缓输送，无颤动。 流量始终与转速成比例。 流量不受压力和介质粘稠度的影响。 自吸粘度最高可达1 0 0 0 0 0 0 m p s 。 最高压力达2 4 b a r ，特殊型号高达6 4 b a r 。 高强度设计、高耐用性、高可靠性。 d i n 或a n s i 过程连接。 针对铸膜液的黏度，以及腐蚀性特点，输料泵采用德国进口螺杆泵。电机功率0 3 7 千 瓦，变频调速，可以调整。螺杆泵的流量设计充分考虑铸膜液循环流动性能。 2 4 2 真空泵 真空泵是利用机械、物理、化学或物理化学的方法对被抽容器进行抽气而获得真空的 器件或设备。按真空泵的工作原理，真空泵可分为气体传输泵和气体捕集泵两种类型。气 体传输泵是一种能使气体不断吸入和排出，借以达到抽气目的。气体捕集泵是一种使气体 分子被吸附或凝结在泵的内表面上，从而减小了容器内的气体分子数目而达到抽气目的的 真空泵2 。旋片式真空泵是一种气体传输泵，它具有结构紧凑，体积小，重量轻，噪音 低，振动小等优点。图2 - 8 协1 是旋片式真空泵原理图，转子3 及7 与高真空室外1 及低 真空室6 相切，转子3 及7 沿箭头方向旋转，带动转子槽内滑动的转片旋转，在弹簧9 及 离心力的作用下，转片外端紧贴高低真空室的内表面滑动，把转子与高低真空室所形成的 月洼形空间从进气嘴2 到排气阀门5 和从过气管4 到排气阀门1 0 之间分隔开来，形成二或 三个容积，并且周期性的大小变化，当旋片式真空泵在图示位置继续旋转时，a 及c 容积逐 渐增大，被抽容积气体进入泵内，同时b 及d 容积逐渐减少，压力升高，随后冲开排气阀门5 及1 0 ，将气体排出真空室外，气体经过油面而排于大气之中。 1 、高真空室外2 、进气嘴3 、转自4 、过气管5 、1 0 、排气阀门6 、低真空室7 、转子8 刮片9 弹簧 图2 - 8 旋片式真空泵原理图 f i g 2 - 8r o t a r yv a n ev a c u u mp u m ps c h e m a t i c 西安理工大学硕士学位论文 本项目在真空回路设计时，考虑了以下几方面的问题： 确定被抽气体的特性。p v d f 铸膜液由于抽真空可能挥发，气体中含有蒸气、颗 粒、及腐蚀性气体，因此，我们在泵的进气口管路上安装过滤器。 真空泵的工作压强应该满足真空设备的极限真空及工作压强要求。 确定真空容积，确定达到要求的真空度所需要的时问、真空管道的流阻与泄漏。考 虑达到要求真空度后在一定工艺要求条件下维持真空需要的抽气速率。真空泵的 选择计算呦1 ： j = 型竽崦( 告2 ) 。 ， 尸， 其中： r 真空泵抽气速率( l s ) v - 真空室容积( l ) t 达到要求真空度所需时间( s ) p l 初始真空度( p a ) p 2 要求真空度( p a ) 2 4 3 过滤器 过滤器是输送介质管道上不可缺少的一种装置，通常安装在减压阀、泄压阀、定水位 阀或其它设备的进口端，用来消除介质中的杂质，以保护阀门及设备的正常使用 3 0 l 。 由于铸膜液具有很强的腐蚀性，在抽真空时容易含有铸膜液成分的气体进入真空泵 内，容易造成真空泵腐蚀，影响抽真空。故需在真空泵至罐体的连通管路中间加装过滤器， 将气体中的铸膜液成分过滤掉。利用玻璃吸附力强，耐腐蚀，化学性质稳定，我们选用玻 璃球做为过滤器的滤芯，用于吸附抽气管道内的具有 强有腐蚀性质的铸膜液。通过在铸膜液脱泡系统的真 空泵前端安装该类过滤器，可实现抽真空过程中的液 气分离，避免气体中的腐蚀性液体进入真空泵，保证 真空泵的正常有效运转。抽真空时气体从玻璃球中穿 过，如图2 - 9 所示。 利用玻璃球的吸附能力将气体中的铸膜液成分 过滤掉，吸附在玻璃球上的铸膜液经过冷凝后形成液 体，积攒在过滤器底部，每个脱泡周期完成后( 4 “ 个小时) ，将积攒在过滤器底部的铸膜液废料通过底 部的阀门放出，并妥善处理，避免污染环境。脱泡系 统的真空泵过滤器的明细如表2 3 。 1 4 玻璃球 图2 - 9 真空泵过滤器 f i g 2 9v a c u u mp u m pf i l t e r 铸膜液脱泡罐系统方案设计 表2 - 3 脱泡系统真空过滤器明细表 殆6e 2 3d e a e r a t i o ns y s t e mv a c u u mf i l t e rl i s t 原理真空过滤 用途油气分离 样式筒式 性能高效过滤 适用对象真空泵真空系统 适用对象性质腐蚀性环境 滤料材质玻璃球 适用范围化工、纺织、制药、食品 2 4 4 电磁高真空挡板阀 d d c j q b 型系列电磁真空阀是安装在机械式真空泵上的专用阀门，与泵接在同一电 源上，泵的开启与停止直接控制了阀的开启与关闭当泵停止工作或电源突然中断时，阀能 自动将真空系统封闭，并将大气通过泵迸气口充入泵腔，避免泵油返流污染真空系统。适 用的工作介质为空气及非腐蚀性气体。d d c - j q b 型电磁真空阀主要技术性能如表2 4 。 表2 - 4 电磁真空阀技术性能 t a b l e 2 - 4e l e c t r o m a g n e t i cv a c u u mv a l v et e c h n i c a lp e r f o r m a n c e 适用范围( p a ) 1 05 1 1 0 吨 阀门漏率( p a l s ) t 七p 气泡运动方向 f ( 摩擦阻力 液体相对运动方向 ( 压差阻力) 漩涡区 图3 2 气泡上升受力图 f i g 3 - 2b u b b l er i s i n gf o r c e 根据上述分析，要使铸膜液中的气泡能够一直上升直至到达液面破裂，达到去除气泡 的效果，可以通过以下两个途径来实现 ( 1 ) 提高脱泡液体温度 当压力不变时升高液体温度，由热工学可知k 互= k 正，温度升高，气体体积会增 大，反之，随着温度的升高，初始阻力会略有减小，当浮力大于初始阻力时，气泡开始上 升。在上升过程中，气泡四周的压力逐渐减小，上升过程中气泡体积会不停的增大，浮力 不断的增加，从而使气泡加速上升直至到达液面，气泡爆炸，放出气体。另外在温度升高 的时候，物料粘性系数与表面张力系数亦会有所减小。这与烧水的过程相似，冷水在加热 时，温度升高，锅底和壁面上原来吸附的气体体积增大形成气泡，在气泡不很大时，浮力 不足以克服壁面对气泡的吸附力，气泡并不上升。随着温度不断升高，气泡体积增大，浮 力增加，直到克服吸附力而离开壁面上升。在上升过程中，随着四周压力减小，体积膨胀， 浮力随着进一步增大，因而加速了气泡上升速度直到升到液面而爆炸发出气体。 ( 2 ) 降低液面上部压力 当温度不变而压力降低时，相当于将液体中的气泡都提升到距液面较近位置。由热工 学可知只形= p ，巧，可见压力会减小，气体体积就增大，从而气泡浮力增加。当浮力达到 足以克服初始阻力时