蜂蜜检验操作规程.doc

_ 蜂蜜检验标准操作规程文件编码：SOP-QC-ZJ-4006-02题目蜂蜜检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人： 日期： 年 月 日审核人： 日期： 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日变更历史：1.2003年3月起草制定； 2.中国药典2005年版2005年7月执行修订；3. 中国药典2010年版2010年10月执行修订。目 的：建立蜂蜜检验标准操作规程，规范检验操作，确保蜂蜜的质量。适用范围：适用于蜂蜜的检验。责 任 者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。内 容 1品名：蜂蜜 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3检验依据：蜂蜜内控质量标准（STP-QS-ZJ-4006）。 4性状：取本品20ml，置试管中，在明亮处用肉眼观察,为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色。放久或冰箱冷藏（10以下）后渐有白色颗粒状结晶析出。鼻闻气芳香，口尝味极甜。 5相对密度 ：照相对密度测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6003）检查，相对密度在1.349以上。 5.1仪器：韦氏比重秤、电热恒温水浴锅。5.2操作方法：仪器的调整 将20时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝(2)，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁(4)置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩（7）上，调整水平调整螺丝（11)，使指针（3)与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有士0.005g的误差），否则应予校正。用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20(或各品种项下规定的温度）的水浴中， 搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20C (或各品种项下规定的温 度）， 将悬于秤端的玻璃锤浸人圆筒内的水中， 秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端 平衡用螺丝使平衡。4 . 2 . 4 供试品的测定将玻璃圆筒内的水倾去， 拭干，装人供试液至相同的高度， 并用上 述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉人供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使 平衡,读取数值至小数点后4 位， 即为供试品的相对密度。取出韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至刻度（八分满），置20的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（相对密度为1），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干。装入蜂蜜至刻度（八分满），置20的水浴中，搅动玻璃圆筒内的蜂蜜，调节温度至20，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的蜂蜜中，调节秤臂右端悬挂的游码的数量与位置，使平衡，读取数值 ，即测出蜂蜜的相对密度为。 6检查 6.1酸度 6.1.1仪器与用具：架盘天平、量筒、烧杯。6.1.2试液酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，置1000ml容量瓶中，加新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.3 操作方法：从取样样品中取约10g，置于100ml烧杯中，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。 6.2淀粉和糊精 6.2.1仪器与用具：架盘药物天平、量筒、可调电热板、小烧杯。6.2.2试液碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 6.2.3操作方法：从取样样品中取约2g，置小烧杯中，加水10ml，在可调电热板上加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。6.3 5-羟甲基糠醛:照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035）检验。 6.3.1仪器与用具：电子天平、紫外可见分光光度计、50ml容量瓶、量筒、具塞试管。6.3.2 试液 15%亚铁氰化钾溶液：取亚铁氰化钾15g，加水溶解至100ml，即得。 30%醋酸锌溶液：取醋酸锌30g，加水溶解至100ml，即得。 0.2%亚硫酸氢钠溶液：取亚硫酸氢钠0.2g，加水溶解至100ml，即得。 6.3.3 操作方法：从取样样品中取蜂蜜约5.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加水约25ml溶解，加15%亚铁氰化钾溶液与30%醋酸锌溶液各0.5ml，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各5ml，分别置于甲、乙两个具塞试管中，甲管加水5.0ml，乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白，混匀，照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035）测定，在284nm和336nm的波长处测定吸收度。在284nm与336nm处的吸收度差不得大于0.34。 7 含量测定 7.1仪器与用具：电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、锥形瓶、量瓶、滴定管。7.2试液碱性酒石酸铜试液制备：（1）取硫酸铜结晶6.93g加水使溶解成100ml。（2）取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠结晶10g，加水使溶解成100ml。 用时将二液等量混合，即得。 1%亚甲蓝溶液：称取1g亚甲蓝，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。7.3操作方法 7.3.1空称量瓶恒重：取洁净的称瓶置于电热恒温干燥箱内，将盖子斜盖在称瓶上，在105下进行干燥，干燥5小时后，取出称量瓶，移到干燥器内，并盖上盖子，放冷至室温，精密称定重量。再在上述条件下继续干燥1小时，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重。7.3.2碱性酒石酸铜试液的标定：取葡萄糖约0.5g，置恒重的称量瓶中，于电热恒温干燥箱内105 干燥至恒重（连续两次干燥后称重的差异在0.5mg以下的重量），然后置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，置锥形瓶中，加热并保持在微沸的情况下，用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失，再继续沸腾1分钟，加1%亚甲蓝溶液1滴，仍在微沸状态下，继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失，预测得所需葡萄糖溶液的容积（ml）。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml，照上述预滴定方法，自加热并保持在微沸的情况下起，依法滴定。根据滴定结果算出每1ml的碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量（g），即得。每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量=7.3.3测定法：从取样样品中取约1g，精