（材料物理与化学专业论文）各向异性hddr+ndfeb磁粉的制备与研究.pdf

i ： 、 ， j 一 ， 原创性声明 吣y 1 m 7 m 9 帆4 m 3 帆3 m 9 帆 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 玉l 左毽 日期：照! ! 叁彦 i 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部 门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以 将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他 复制手段保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：羔4 玉l 导师签名： - lj_川川 a i | l 山东大学博士学位 目录 摘要i a b s t r a c t v 符号说明“ 第一章绪论l 1 1 磁性材料的概述l 1 2n d f e b 粘结磁体的制备2 1 2 1n d f e b 粘结磁体所采用的磁粉制备方法2 1 2 2 粘结磁体的成形工艺4 1 3h d d r 工艺的发展及其对磁粉性能的影响7 1 3 1h d d r 工艺及其发展历程7 1 3 2h d d r 工艺对磁粉性能的影响l l 1 3 2 1 歧化和再结合温度对磁粉性能的影响“1 l 1 3 2 2 歧化和再结合时间对磁粉性能的影响1 3 1 3 2 3 歧化和再结合压强对磁粉性能的影响1 5 1 4h d d rn d f e b 磁体各向异性的形成机理和矫顽力机理1 7 1 4 1h d d r n d f e b 磁体各向异性的形成机理1 7 1 4 1 1 残余核模型1 7 1 4 1 2 晶体择优生长理论和记忆点模型1 8 1 4 1 3 中间相模型1 8 1 4 2h d d rn d f e b 磁体的矫顽力机理1 9 1 5 本文研究的意义及内容2 l 1 5 1 研究的目的和意义2 l 1 5 2 研究的内容2 l 参考文献2 3 第二章h d d r n d f e b 磁体的晶粒微结构对其矫顽力的影响2 9 2 1 晶粒表面结构缺陷对h d d rn d f e b 磁体矫顽力的影响”2 9 2 1 1h d d rn d f e b 磁体单个晶粒的各向异性3 0 2 1 2h d d rn d f e b 磁体的各向异性和矫顽力3 l 山东大学博士学位论文 2 1 3 结果与讨论3 2 2 1 4 小结”3 6 2 2 晶粒间界相对h d d rn d f e b 磁体矫顽力的影响3 7 2 2 1 晶粒间界相存在时单个磁粉晶粒的各向异性”3 7 2 2 2 晶粒边界区的平均各向异性和磁体矫顽力”4 0 2 2 3 结果与讨论4 l 2 2 4 小结4 3 2 3 本章小结4 4 参考文献”4 5 第三章样品制备及其微结构和磁性能测试”4 9 3 1 样品的制备方法”4 9 3 1 1 合金铸锭的制备4 9 3 1 2s c 合金铸片的制备”4 9 3 1 3h d d r 磁粉的制备”5 l 3 2 样品微结构和磁性能的测试5 2 3 2 1x 射线衍射分析样品的相成分5 2 3 2 2 扫描电镜分析样品的微结构5 2 3 2 3 振动样品磁强计测量样品的磁性能5 2 参考文献5 3 第四章各向异性h d d rn d f e b 磁粉的制备与研究5 5 4 1s c 工艺对n d f e b 铸片微结构和h d d r 磁粉性能的影响5 6 4 1 1s c 工艺的辊轮转速对n d f e b 铸片微结构的影响5 6 4 1 2s c 工艺的辊轮转速对h d d r 磁粉性能的影响5 7 4 2 六元合金n d l 2 8 f e 7 2 c 0 7 8 8 7 z r o 1 g a o 3 各向异性h d d r 磁粉的制备5 9 4 2 1h d d r 工艺流程5 9 4 2 2h d d r 工艺的歧化时间和温度对磁粉性能的影响”6 0 4 2 3h d d r 工艺的缓慢脱氢再结合氢气压强对磁粉微结构和磁性能 的影响”6 3 4 - 3 以三元合金n d l 3 5 f e 7 9 5 8 7 为例研究h d d r 磁粉的各向异性起源”6 6 一 i - 一 - ， i ，- 鬯 t 一 i ： 山东大学博士学位论文 4 3 1h d d r 工艺流程6 6 4 3 2h d d r 工艺的歧化时间对磁粉各向异性和微结构的影响一6 7 4 3 3h d d r 工艺的缓慢脱氢再结合氢气压强对磁粉磁性能的影响6 9 4 4 本章小结7 l 参考文献7 3 第五章总结和展望7 6 5 1 本文总结7 6 5 2 展望“7 8 致谢 7 9 博士期间发表论文及获奖情况“8 0 附录一发表英文文章全文三篇”8 l 1 1 1 山东大学博士学位论文 c o n t e n t s a b s t r a c t ( i nc h i n e s e ) i a b s t r a c t ( i ne n g l i s h ) v s y m b o li n s t r u c t i o n x i c h a p t e r1p r e f a c e 1 1 1s u r v e yo f m a g n e t i cm a t e r i a l s ”1 1 2p r e p a r a t i o no f n d f e bb o n d e dm a g n e t s ”2 1 2 1p r e p a r a t i o nm e t h o do f m a g n e t i cp o w d e r su s i n gf o rp i e p a r i n gn d f e b b o n d e dm a g n e t s 2 1 2 2s h a p e dp r o c e s so fb o n d e dm a g n e t s 4 1 3 d e v e l o p m e n to fh d d rp r o c e s sa n di t s e f f e c t so nt h e m a g n e t i c p e r f o r m a n c eo fp o w d e r s 7 1 3 1h d d r p r o c e s sa n di t sd e v e l o p m e n tc o u r s e 7 1 3 2e f f e c t so fh d d r p r o c e s so nt h em a g n e t i cp e r f o r m a n c eo fp o w d e r s 11 1 3 2 1e f f e c t so fd i s p r o p o r t i o n a t i o na n dr e c o m b i n a t i o nt e m p e r a t u r e o nt h em a g n e t i cp e r f o r m a n c eo f p o w d e r s - 11 1 3 2 2e f f e c t so fd i s p r o p o r t i o n a t i o na n dr e c o m b i n a t i o nt i m eo nt h e m a g n e t i cp e r f o r m a n c eo f p o w d e r s 13 1 3 2 3e f f e c t so fd i s p r o p o r t i o n a t i o na n dr e c o m b i n a t i o nh y d r o g e n p r e s s u r eo nt h em a g n e t i cp e r f o r m a n c eo f p o w d e r s 15 1 4f o r m a t i o nm e c h a n i s mo fa n i s o t r o p ya n dc o e r c i v i t ym e c h a n i s mf o rt h e h d d rn d f e b m a g n e t s 17 1 4 1f o r m a t i o nm e c h a n i s mo f a n i s o t r o p yf o rt h eh d d rn d f e bm a g n e t s17 1 4 1 1 “r e s i d u a lc e l l ”m o d e 卜l7 1 4 1 2c r y s t a lp r e f e r e n t i a lg r o w t ht h e o r ya n d “m e m o r yp o i n t m o d e l ”l8 1 4 1 3 “i n t e r m - , c 热- t ep h a s e m o d e l ”1 8 - l - ， ， - - i - 心 坐查奎堂堕主兰垡笙茎一 _ - l _ - _ _ _ - - _ _ - l - l - _ - 一一 1 4 2c 0 e r c i v n ym e c h a n i s mo fh d d r n d f e bm a g n e t s 19 1 5r e s e a r c hs i g n i f i c a n c ea n dc o n t e n t s 2 1 1 5 ir e s e a r c hs i g n i f i c a n c e “2 1 1 5 2r e s e a r c hc o n t e n t s 2 1 r e f c r e n c e s 2 3 c h a rt e r2e f f e c t so fg r a i nm i c r o s t r u c t u r eo nt h ee o e r c i v i t yo fh d d r n d f e b m a g n e t s 2 9 2 1e 虢c to fs t r u c t u r ed e f e c ta tt h eg r a i ns u r f a c eo nt h ec o e r c i v i t yo fh d d r n d f e b m a g n e t s 。2 9 2 1 1a n i s o t r o p yo fi n d i v i d u a lg r a i ni nt h eh d d r n d f e bm a g n e t s 3 0 2 1 2a n i s o t r o p ya n dc o e r c i v i t yo f h d d rn d f e bm a g n e t s - 。31 2 1 3r e s u i t sa n dd i s c u s s i o n 3 2 2 1 4c o n c l u s i o n 3 6 2 2e f f e c to fi n t e r g r a n u l a rp h a s eo nt h ec o e r c i v i t yo f h d d rn d f e bm a g n e t s 3 7 2 2 1a n i s o t r o p yo fi n d i v i d u a lg r a i nf o r t h ee x i s t e n c eo fi n t e r g r a n u l a r ， p h a s e 3 7 2 2 2a v e r a g ea n i s o t r o p ya tt h eg r a i nb o u n d a r i e sa n dc o e r c i v i t yo f m a g n e t 。4 0 2 2 3r e s u i t sa n dd i s c u s s i o n “4 1 2 2 4c o n e l u s i o n ”4 3 2 3c h a p t e rc o n c l u s i o n 4 4 r e f e r e n c e s 4 5 c h a p t e r3p r e p a r a t i o no fs a m p l e sa n dm e a s u r e m e n t o fm i c r o s t r u c t u r ea n d m a g n e t i cp e r f o r m a n c e 4 9 3 1p r e p a r a t i o nm e t h o do fs a m p l e s 。4 9 3 1 1p r e p a r a t i o no fa l l o yi n g o t s 4 9 3 1 2p r e p a r a t i o no fs ca l l o yf l a k e s ”4 9 3 1 3p r e p a r a t i o no fh d d rm a g n e t i cp o w d e r s 。5 1 3 2m e a s u r e m e n to fm i c r o s t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp e r f o r m a n c e 5 2 3 2 1p h a s ec o m p o s i t i o na n a l y s i sb yu s i n gt h ex - r a yd i f f r a c t i o n ( x r d ) 5 2 v 山东大学博士学位论文 3 2 2m i c r o s t m c t u r ea n a l y s i sb yu s i n gt h es c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( s e m ) 5 2 3 2 3m e a s u r e m e n to fm a g n e t i cp e r f o r m a n c eb yu s i n gt h ev i b r a t i n g s a m p l em a g n e t o m e t e r ( v s m ) 5 2 r e f e r e n c e s 5 3 c h a p t e r4p r e p a r a t i o na n di n v e s t i g a t i o no fa n i s o t r o p i ch d d rn d f e bm a g n e t i c p o w d e r s 5 5 4 1e f f e c t so fs cp r o c e s so nt h em i c r o s t r u c t u r eo fn d f e bf l a k ea n d m a g n e t i c p e r f o r m a n c eo f h d d rp o w d e r s 5 6 4 1 1e f f e c t so fw h e e ls p e e d so fs cp r o c e s so nt h em i c r o s t r u c t u r eo f n d f e bf l a k e s 5 6 4 1 2e f f e c to fw h e e ls p e e d so fs cp r o c e s so nt h em a g n e t i cp e r f o r m a n c e o f h d d r p o w d e r s 5 7 4 2p r e p a r a t i o no fa n i s o t r o p i ch d d rm a g n e t i cp o w d e r sf o rt h eh e x a h y d r i c a l l o yn d l 2 $ f e 7 2 c 0 7 s b 7 z r o ，i ga o 3 5 9 4 2 1h d d r p r o c e s sf l o w 5 9 4 2 2e f f e c t so fd i s p r o p o r t i o n a t i o nt i m ea n dt e m p e r a t u r eo nt h em a g n e t i c p e r f o r m a n c eo f p o w d e r sd u r i n gt h eh d d rp r o c e s s 6 0 4 2 3e f f e c t so fh y d r o g e np r e s s u r eo nt h em i c r o s t r u c t u r ea n dm a g n e t i c p e r f o r m a n c eo fp o w d e r sd u r i n gt h es l o wd i s p r o p o r t i o n a t i o na n d r e c o m b i n a t i o ns t a g eo f h d d rp r o c e s s 6 3 4 3s t u d yo ft h eo r i g i no fa n i s o t r o p yf o rt h eh d d r p o w d e r st a k i n gt h et e r n a r y a l l o yn d l 3 ，5 f e 7 9 5 8 7 a se x a m p l e 6 6 4 3 1h d d rp r o c e s sf l o w 6 6 4 3 2e f f e c t so f d i s p r o p o r t i o n a t i o n t i m eo nt h e a n i s o t r o p y a n d m i c r o s t r u c t u r eo f m a g n e t i cp o w d e r sd u r i n gt h eh d d r p r o c e s s 。6 7 4 3 3e f f e c t so fh y d r o g e np r e s s u r eo nt h em a g n e t i cp e r f o r m a n c eo f p o w d e r sd u r i n gt h e s l o wd i s p r o p o r t i o n a t i o na n dr e c o m b i n a t i o n s t a g eo fh d d rp r o c e s s 6 9 4 4c h a p t e rc o n c l u s i o n 7 1 v i k l - ， ， d i r t f 1 j 山东大学博士学位论文 r e f e r e n c e s 。7 3 c h a p t e r5c o n c l u s i o na n de x p e c t a t i o n 7 6 5 1c o n c l u s i o n 7 6 5 2e x p e c t a t i o n 7 8 a c k n o w l e d g e m e n t s 7 9 p u b l i s h e do rp u b l i s h i n gp a p e ra n da w a r d s 8 0 a p p e n d i x - - t h r e ep u b l i c a t i o n si ne n g l i s h 8 1 山东大学博士学位论文 b i f ， 山东大学博士学位 摘要 钕铁硼( n d f e b ) 永磁体是硬磁性能最高、最具有发展前途的永磁 材料。按其制备工艺可分为烧结和粘结磁体两类。与烧结磁体相比，粘 结磁体的制备工艺简单、成本低，具有很高的韧性，不易破损、开裂，可以 制备成各种形状的产品。制备粘结磁体所采用的各向异性磁粉通常由h d d r ( h y d r o g e n a t i o n ，d e c o m p o s i t i o n ，d e s o r p t i o n ，r e c o m b i n a t i o n ) 工艺制备。h d d r 工艺可将原始合金中的n d 2 f e l 4 b 大晶粒转化为晶粒尺寸约为0 3 i t m 的小晶粒， 其尺寸接近单畴晶粒的大小。这样的晶粒微结构既不同于烧结磁体，也不同于 纳米复合磁体的晶粒微结构。由于磁体的矫顽力与晶粒微结构密切相关，因此， h d d r 粘结磁体的矫顽力机理既不同于烧结磁体，也不同于纳米复合磁体。目 前，人们对h d d r 粘结磁体的矫顽力机理尚未达成共识。 采用h d d r 工艺制备n d f e b 磁粉时，多数研究者都以大块铸锭合金为原 料。由于其含有软磁性相0 【f e ，所得的磁粉性能不高。采用s c ( s t r i pc a s t i n g ) 方法制备的铸片具有良好的柱状晶结构，均匀细小的富n d 相薄层将2 ：1 4 ：1 主 相均匀隔开，不含有软磁性相0 c f e ，非常适合于进行h d d r 工艺处理。m o r i m o t o 等人采用未经均匀化热处理的s c 合金铸片制备的n d f e b 磁粉是各向同性的。 后来他们采用均匀化热处理的s c 合金铸片制备了各向异性磁粉。目前尚未见 到采用未经均匀化热处理的s c 合金铸片制备各向异性磁粉的报道。 早期，实验上只有在n d f e b 三元合金中添加少量的c o ，z r ，n b 或g a 才 可以制备出各向异性磁粉。后来的实验表明：纯三元n d f e b 合金经优化的h d d r 工艺处理也可以制得各向异性磁粉。不仅添加元素，h d d r 工艺参数对磁粉各 向异性的形成也起着重要作用。由于采用h d d r 工艺制备各向异性磁粉的成分 和工艺尚未完全成熟、定型，各向异性的形成条件和机理尚未达成共识。 我们的研究工作包括理论和实验两个方面。理论上，从h d d r 磁粉晶粒的 特殊微结构出发，建立了晶粒边界的各向异性理论模型，研究了h d d r n d f e b 磁体的反磁化过程和矫顽力机理及晶粒问界相对磁体矫顽力的影响。实验上， 一一 我们采用s c + h d d r 工艺制备h d d rn d f e b 磁粉，探索了直接采用未经均匀化 山东大学博士学位论文 热处理的六元合金n d l 2 f i e 7 2 c 0 7 8 8 7 z i o 1 g a o 3 铸片制备各向异性磁粉的可能性， i 并以三元合金n d l 3 5 f e 7 9 5 8 7 为例研究了h d d r 磁粉各向异性的起源和形成机 理。主要研究工作如下： 1 理论研究工作 1 ) 从h d d r 磁粉晶粒的特殊微结构出发，研究了h d d rn d f e b 永磁合金的反 磁化过程和矫顽力机理。结果表明：在版确定的条件下，当2 r o l e x 1 6 7 时，决定矫顽力的主要机制是反磁化成核。 当2 r o l e x = 1 6 7 时，矫顽力出现最大值，并与相关的实验结果符合很好。 2 ) 研究了晶粒间界相对磁体矫顽力的影响，改进了晶粒边界的各向异性理论 模型。假定晶粒间界相是具有相同厚度的非磁性薄层，且在晶粒间均匀分布， 给出了晶粒边界两种不同的各向异性表达式蜀( 厂) 和局”( ，) 。结果表明：非磁 性晶粒间界相是晶粒之间畴壁位移的钉扎部位。当晶粒间界相厚度d 为零时， 根据两种表达式计算的矫顽力厩均相等。d 取非零值时，根据两种表达式计算 l 的鼠均随d 的增加而上升。其中根据局”( ，) 计算的鼠随d 的增加而上升的速 j 率快。可是较厚的晶粒间界相又将会导致磁体的磁化强度及剩磁下降很多，限 制了磁体磁能积的提高。厚度约为l n m 的晶粒间界相可综合提高磁体磁性能。 合理地调节合金成分配方及工艺条件，确保磁体中包含少量的富n d 相，不包 含0 【f e ，可以得到高性能的h d d rn d f e b 磁体当d 为l n m ，r o 约为畴壁厚度 ( 4 n m ) 时，根据两种表达式计算的矫顽力都与相关的实验结果符合较好。 2 实验研究工作 1 ) 根据实验要求，对原有的实验设备进行了更新、升级和改造。调整并稳定了 s c 工艺的轮辊转速和石英喷嘴的压力，改造了扩散炉，增加了进气孔，配置了 气体压力控制系统。 2 ) 采用s c 工艺制备n d f e b 合金铸片，研究了s c 工艺的辊轮转速对铸片微结 构的影响。结果表明：当辊轮转速v = 3 m s 时制备的铸片呈现最好的微结构。铸 - 片的2 ：1 4 ：1 主相被0 0 5 0 1g m 左右的富n d 薄层分割成大约0 5 2g m 的片状薄 - 层，主相片状晶组成取向平行的晶粒团簇，富n d 分布均匀，合金中无0 c f e 。 、 这样的s c 合金铸片经h d d r 工艺处理后得到的磁粉晶粒尺寸细小且分布均匀。 一 t - 山东大学博士学位论文 当轮辊转速过低时，铸片容易出现软磁性相0 f e ，而轮辊转速过高时，贴辊面 会出现弥散性分布的非晶，造成钕的偏析，富n d 相分布不再均匀，这都会导 致磁粉性能降低。我们确定s c 铸片的最佳冷凝速度为3 m s 。 3 ) 采用六元合金n d l 2 8 f e 7 2 c 0 7 8 8 7 z r o 1 g a o 3 铸片为原料，研究了h d d r 工艺过 程中的缓慢脱氢再结合氢气压强( 简称氢压) 对磁粉性能的影响，探讨了直接 采用未经均匀化热处理的s c 铸片制备各向异性磁粉的可能性。结果表明：磁 粉的剩磁b f ，矫顽力h c j ，磁能积( b h ) 。懈及各向异性取向程度d o a 均随氢压 的增大先增加后减小。当氢压为3 0 k p a 时，磁粉性能均出现极大值，具有明显 的各向异性， b r - i 3 t ， i - i c j = 9 5 4 3 k a m ，( b h ) m 舣= 2 5 9k j m 3 ，d o a = o 8 7 。 m o r i m o t o 等人采用未经均匀化热处理的s c 铸片制备的n d f e b 磁粉是各向同性 的。两者的h d d r 工艺区别在于：本文的歧化产物先经缓慢脱氢再结合反应； 随后又经过了快速脱氢再结合反应：而m o r i m o t o 等人仅将歧化产物经过了快速 脱氢再结合反应。歧化产物经缓慢脱氢再结合处理有利于磁粉各向异性的形成。 4 ) 采用三元n d l 3 5 f e 7 9 5 8 7 铸片制备了各向异性磁粉，探讨了h d d r 磁粉各向 异性的产生机理。结果表明：当氢压为2 0 k p a ，歧化时间较短( 1 0 r a i n ) 时， d o a = 0 7 6 ，磁粉具有明显的各向异性。随着歧化时间的延长，d o a 逐渐降低。 说明磁粉的各向异性可能源于未分解n d 2 f e l 4 b 的各向异性，也可能与歧化产物 的相成分或微结构相关。歧化产物的x r d 谱线分析表明：不同的歧化时间所对 应的歧化产物中均包含n d h 2 、0 【f e 和f e 2 b 相，无任何其它相。说明h d d r 磁 粉的明显各向异性既不是源于未分解n d 2 f e l 4 b 的各向异性，也与歧化产物的相 成分无关。歧化产物微结构的s e m 分析表明：歧化时间小于1 0 m i n 时，歧化产 物的微结构呈现片状晶。随着歧化时间的延长，片状晶逐渐粗化，歧化组织中 开始有柱状晶出现。歧化时间进一步延长，歧化产物的微结构完全呈现柱状晶。 说明歧化时间较短时，h d d r 磁粉所呈现出来的明显各向异性与歧化产物的片 状微结构密切相关。这可能是由于片状的歧化产物( 中间相产物) 保留或继承 了原制备态s c 合金的硬磁性母相的取向，又与再结合过程中新生成的n d 2 f e l 4 b 晶粒的取向有关，从而磁粉呈现各向异性取向。磁粉各向异性的产生机理符合 “中间相模型”。 我们的理论研究从h d d r 晶粒的特殊微结构出发，建立了晶粒边界的各向 i i i 山东大学博士学位论文 异性理论模型，搞清了磁体的反磁化过程和矫顽力机理，为制备高矫顽力磁体 提供了重要的理论参考。 我们的实验研究表明：无论是否添加其他元素，直接采用未经热处理的s c 合金铸片经优化的h d d r 工艺处理都可以制备各向异性n d f e b 磁粉。是否含 有添加元素及s c 铸片是否经均匀化热处理都不是制备各向异性磁粉的必要条 件，其关键技术在于h d d r 工艺的调节，即适当地加快歧化反应过程，减缓脱 氢再结合过程以及控制缓慢脱氢再结合过程的合适氢气压强。我们的研究不仅 节省了均匀化热处理的时间和能源，而且为降低成本，制备高性能的各向异性 磁粉和磁体提供了参考。 关键词：s c + h d d r 工艺；h d d r 磁粉；微结构；各向异性；矫顽力 i v f i ， ， 口 _ - l 、 山东大学博士学位论文 a b s t r a c t t h en d f e bp e r m a n e n tm a g n e t i cm a t e r i a l sw i t ht h eg r e a t e s tp r o p e r t i e sa n d d e v e l o p m e n t a lf u t u r ec a nb ed i v i d e di n t ot h es i n t e r e da n db o n d e dn d f e bm a g n e t s , a c c o r d i n gt o t h e i rd i f f e r e n tp r e p a r a t i o np r o c e s s e s c o m p a r e dw i t ht h es i n t e r e d m a g n e t s ，t h ep r e p a r a t i o nt e c h n o l o g yo fb o n d e dm a g n e t si ss i m p l ea n dh a sl o wc o s t , h i g ht o u g h n e s sa n dp e r f o r m a n c eo fr e s i s t i n gt h ed a m a g ea n dc r a c k t h u s ，t h eb o n d e d m a g n e t sc a nb ep r e p a r e d i n t o p r o d u c t sw i t hd i f f e r e n ts h a p e s t h ea n i s o t r o p i c m a g n e t i cp o w d e r su s e df o rp r o d u c i n gt h eb o n d e dm a g n e t sa r eu s u a l l yp r e p a r e db y t h eh d d r ( h y d r o g e n a t i o n ，d e c o m p o s i t i o n ，d e s o r p t i o n ，r e c o m b i n a t i o n ) p r o c e s s b y u s i n g t h i sp r o c e s s ，t h eo r i g i n a l l a r g en d 2 f e l 毋g r a i n s i nt h ec a s ti n g o t sa r e t r a n s f o r m e di n t of i n eg r a i n sw i t hd i a m e t e ro f a r o u n d0 3 i l m ，w h i c hi sc l o s et os i n g l e d o m a i ns i z eo fn d 2 f e i 4 bp h a s e t h es p e c i a lg r a i nm i c r o s t r u c t u r eo fh d d rm a g n e t s i sd i f f e r e n tf r o mt h a to fb o t hs i n t e r e dm a g n e t sa n dn a n o c o m p o s i t em a g n e t s d u et o t h e c o e r c i v i t yo fm a g n e t sc l o s e l y r e l a t e dt ot h eg r a i nm i c r o s t r u c t u r e ，s o ，t h e c o e r c i v i t ym e c h a n i s mo fh d d rb o n d e dm a g n e t si sd i f f e r e n tf r o mn o to n l yt h a to f s i n t e r e dm a g n e t s ，b u ta l s o t h a to fn a n o c o m p o s i t em a g n e t s s of a r , t h ec o e r c i v i t y m e c h a n i s mo fh d d rb o n d e dm a g n e t sh a sn o tb e e nc o m p l e t e l yc l e a ry e t t h eh d d rm a g n e t i cp o w d e r sa r ec o m m o n l yp r e p a r e df r o mt h es e g r e g a t e d m a s t e ri n g o t s ，a n dt h e i rm a g n e t i cp r o p e r t i e sa r el o wd u et ot h ee x i s t e n c eo fs o f t m a g n e t i cp h a s e 一f ei nt h em a s t e ri n g o t s t h ea l l o yf l a k e sp r e p a r e db yt h es c ( s t r i p c a s t i n g ) p r o c e s sh a v e ag o o dc o l u m n a rc r y s t a l l i n es t r u c t u r e ，t h em a i np h a s e n d 2 f e l 4 bi su n i f o r m l ys e p a r a t e db yt h es y m m e t r i c a ln d r i c hp h a s ef i n el a m e l l aa n d 0 c f ei sn o n e x i s t e n t , w h i c hi sv e r ys u i t a b l ef o rp r e p a r i n gt h eh d d rm a g n e t i c p o w d e r s m o r i m o t oe ta 1 r e p o r t e dt h a tt h eh d d rm a g n e t i cp o w d e r sp r