（材料学专业论文）微观组织结构对镁合金阻尼性能的影响.pdf

摘要 摘要 对铸态a z 8 0 和m g g d - y 镁合金进行了热挤压变形，并对挤压后的a z 8 0 镁合金进 行了4 1 0 4 h 固溶+ 1 7 0 4 5 h 时效处理，对m g - g d y 合金采取了2 2 5 4 0 h 时效 处理。采用金相显微镜( o m ) 、扫描电子显微镜( s e m ) 和透射电子显微镜( t e m ) 对镁合金 的微观组织进行了观察；采用x 射线衍射仪( x r d ) 对合金中的相进行了鉴定；利用硬度 实验测试了材料的力学性能；采用机械动态分析仪( d m a ) 测试了这两种镁合金在不同处 理状态下的阻尼性能，并探讨了微观组织变化对阻尼性能的影响规律与机制。 结果表明，a z 8 0 和m g g d y 合金在热挤压过程中发生了再结晶，挤压后晶粒尺寸 细小、均匀，晶界上存在少量未完全溶解的析出相，晶粒内部位错密度较低。a z 8 0 合 金固溶后晶粒长大，仍有部分未完全溶解的m g l 7 a 1 1 2 存在。时效处理后，溶质原子以第 二相m 9 1 7 a 1 1 2 的形式沿晶界析出，随着时效时间的延长，析出相富集于晶界处并逐渐聚 集长大，强化效果降低。m g g d - y 合金由于溶质原子含量高，时效过程中析出m 9 2 4 y 5 和 m g s g d 两相，时效硬化效果明显，3 5 h 即达到硬度最大值，形成较尖锐的时效硬化峰。 a z 8 0 和m g - g d y 镁合金的阻尼性能对应变振幅的依赖性均表现出应变振幅独立和 应变振幅依赖两个部分，并且可以采用g l 位错钉扎模型给予很好的解析。对阻尼温 度频率曲线的研究表明，a z 8 0 和m g g d y 镁合金的阻尼性能随测试温度和频率的增 加而提高，并且分别于5 0 1 0 0 和1 5 0 2 0 0 范围内出现两个阻尼峰。5 0 1 0 0 时出现 的阻尼峰来源于合金内部位错在基面的运动，而1 5 0 2 0 0 范围内出现的阻尼峰则归因 于相界面的微滑移。 关键词：阻尼性能；镁合金；g l 位错模型 大连交通大学工学硕士学位论文 a b s t r a c t a s - c a s ta z 8 0a n dm g g d - ym a g n e s i u ma l l o y sw e r eh o te x t r u d e d ，a n dt h e nas o l i d s o l u t i o no f410 c 4 hw i t haa g i n gt r e a t m e n to f17 0 。c 4 5 hw e r ec a r r i e do u tt oa s e x t r u d e d a z 8 0 ，a n daa g i n gt r e a t m e n to f2 2 5 4 0 hw e r ec a r r i e do u tt oa s e x t r u d e dm g g d - y t h e m i c r o s t r u c t u r e so ft h em a g n e s i u ma l l o y si nd i f f e r e n ts t a t ew e r eo b s e r v e db ym e a n so fo p t i c a l m i c r o g r a p h ，s c a n n e re l e c t r o nm i c r o s c o p e ，a n dt r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e t h e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sw e r et e s t e db yh a r d n e s st e s t ，a n dt h ed a m p i n gc a p a c i t i e sw e r e m e a s u r e db yd y n a m i cm e c h a n i c a la n a l y z e r t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ea se x t r u d e da l l o y sw e r ec o m p o s e do ff i n eg r a i n sa n daf e w s e c o n dp h a s e s ，r e v e a l i n gt h eo c c u r r e n c eo fr e c r y s t a l l i z a t i o nd u r i n gh o te x t r u s i o n d i s l o c a t i o n s i nal o wd e n s i t yw e r eo b s e r v e d t h eg r a i n so fa z 8 0a l l o yg r e wd u r i n gs o l i ds o l u t i o n t r e a t m e n t ，a n dt h e r es t i l le x i s t e df e ws e c o n dp h a s e ，m g l 7 a l l 2 ，a f t e rt h et r e a t m e n t t h es o l u t e a t o m sp r e c i p i t a t e da l o n gt h eg r a i nb o u n d a r yi nt h ef o r mo ft h es e c o n dp h a s e ，m g l t a l l 2 t h e p r e c i p i t a t i o ng r e wl a r g e rw i t hao v e r - e l o n g a t e da g i n gt i m e ，l e a d i n gt oar e d u c i n go fh a r d n e s s b e c a u s eo ft h eh i g hs o l u b i l i t yo fs o l u t ea t o m sa n dt h et w op r e c i p i t a t e dp h a s e s ，i e m 盟4 y s a n dm g s g d ，t h em g g d - ya l l o ye x h i b i t e dao b v i o u sa g i n g - h a r d e n i n gp h e n o m e n a ，a n das h a r p p e a ka p p e a r e dw i t h i n3 5hd u r i n gt h ea g i n gp r o c e s s t h ei n v e s t i g a t i o no ft h es t r a i na m p l i t u d ed e p e n d e n td a m p i n gc a p a c i t yi n d i c a t e dt h a tt h e c u r v e ss h o w e ds t r a i na m p l i t u d ed e p e n d e n ta n di n d e p e n d e n tr e g i o n s t h ec u r v e sw e r ew e l l i n t e r p r e t e db yg ld i s l o c a t i o nm o d e l t h ei n v e s t i g a t i o no ft h et e m p e r a t u r ed e p e n d e n t d a m p i n gr e v e a l e dt h a tt h ed a m p i n gc a p a c i t yi n c r e a s e dw i t ht h er i s i n gt e m p e r a t u r eo rt h e d e c r e a s i n gf r e q u e n c y t w od a m p i n gp e a k sw e r ef o u n da t 5 0 10 0 a n d15 0 2 0 0 r e s p e c t i v e l y t h ef i r s tp e a kw a sa t t r i b u t e dt ot h em o v e m e n t so f t h ed i s l o c a t i o n so nt h eb a s a l p l a n e ，a n dt h es e c o n dp e a kw a si n d u c e db yt h em i c r o s l i d eo ft h ei n t e r f a c eb e t w e e nt h em a t r i x a n dt h es e c o n dp h a s e k e yw o r d s ：d a m p i n gc a p a c i t y ；m a g n e s i u ma l l o y ；g - ld i s l o c a t i o nm o d e l i l 大连交通大学学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢及参考 文献的地方外，论文中不包含他人或集体已经发表或撰写过的研究成 果，也不包含为获得太董交通太堂或其他教育机构的学位或证书而 使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在 论文中作了明确的说明并表示谢意。 本人完全意识到本声明的法律效力，申请学位论文与资料若有不 实之处，由本人承担一切相关责任。 学位论文作者签名： 南霹 1 日期： 加7 年多月t 1 日 大连交通大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解太蔓銮通太堂有关保护知识产权及保 留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的 知识产权单位属太董塞通太堂，本人保证毕业离校后，发表或使用 论文工作成果时署名单位仍然为太董銮通太堂。学校有权保留并向 国家有关部门或机构送交论文的复印件及其电子文档，允许论文被查 阅和借阅。 本人授权太董銮通太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入 中国科学技术信息研究所中国学位论文全文数据库等相关数据库 进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论 文。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 学位论文作者签名： 商执唪 1 日期：坳7 年多月日 导师签名： 日期：呼6 月，日 学位论文作者毕业后去向：脱业 工作单位：造字笙糊医鋈材料7 啐馁聿t 响瞅蛔电话：d 啦| 一墨了，乡7 了弓溶 通讯地址：迎寸瘫犬琏币岔州区屯目f ：i 钥迫；旺踣邮编：l 16id 。 电子信箱： 喀一芎 第一章实验材料与方法 1 课题背景 绪论 随着近代工业和交通业的不断发展，振动和噪声已成为三大公害之一，阻尼材料的 开发及应用就是从材料角度达到减振降噪的措施之一【l 】。早在2 0 世纪5 0 年代，人们就 根据材料的滞弹性理论，开始探索金属型的高阻尼材料【2 1 。目前航空、航天上常用的结 构材料，如铝合金、钛合金和钢等，其阻尼性能较差( q - 1 1o 2 ) ，而航空、航天和航 海领域均存在不同程度的振动和噪音问题。火箭、卫星的失效分析表明，约2 3 的故障 与振动和噪音有关【3 j 。飞机在长期使用过程中由于振动的影响，常出现方向舵、机尾罩 萌生裂纹、空速管断裂以及座舱噪音等问题，飞机和舰船上的各种仪器仪表也常因此发 生故障1 4 5 1 。因此，现代航空航天工业的发展要求金属结构材料同时具有较好的阻尼性 能，以提高飞机和航天器的运行可靠性和寿命【4 】。在金属材料中，镁的密度低，仅为 1 7 3 9 c m 3 ，阻尼性能相比于铝、铜、钢铁等要好得多，而且高阻尼镁合金的阻尼性能是 减震合金中阻尼性能最高的一种；并且因其比强度、比刚度高，在航空航天领域得到了 广泛的应用。此外，近年来，随着汽车工业和电子工业的迅速发展，环境保护和能源问 题的备受关注，对通过降低产品的自重，提高便携性，降低能源消耗和减振降噪性能等 都提出了更迫切的要求，因此低密度、高阻尼、高强度的镁合金材料迅速得到了日益广 泛的应用睁8 1 。但前人对阻尼镁合金材料的研究并不多，研究内容也比较零散，现有的 阻尼镁合金材料强度普遍偏低，因此深入系统地研究现有各牌号镁合金材料的阻尼特 性、开发具有优异的力学性能和阻尼性能的新型镁合金材料有望成为材料研究者新的探 索方向【9 】。 2 材料阻尼性能研究现状 ( 1 ) 阻尼性能的描述与表征 阻尼( d a m p i n g ) ，又称内耗( i n t e r n a lf r i c t i o n ) ，是材料的一个由时间决定的弹性相 关的物理性能【i 。振动着的固体，即使与外界完全隔绝，其机械振动也会逐渐衰减下来， 这种使机械能量耗散变为热能的现象，叫做内耗，即固体在振动当中由于内部的原凶而 引起的能量消耗。另外，在工程上叫“阻尼本领”( d a m p i n gc a p a c i t y ) ，对于高频振动 则称为“超声衰减”( u l t r a s o n i ca t t e n u a t i o n ) ，其实都是内耗的同义语】。根据弹性理 论中的虎克定律，材料在弹性变形过程中应力与应变之间满足如下关系： 仃= m 6 大连交通大学工学硕士学位论文 其中m 代表弹性模量e 或剪切模量g 。 ， 上述公式的成立应满足三个条件【1 2 】，即：应变对应力的响应是线性的；应力和应变 相位相同；应变是应力的单值函数。但实际加载过程中，应力与应变之间往往不能同时 满足上述三个条件，即非理想弹性；此时将产生阻尼，非弹性常表现为滞弹性和粘弹性， 滞弹性根据应力应变之间是否满足线性关系分为线性和非线性滞弹性，因此阻尼也可分 为线性和非线性滞弹性阻尼及粘弹性阻尼【l 引。 9 jl 一 瓜勿l 钐 钿一 l o l jk 风 o 蚴西 叫审卜 伯i 图1 损失角示意图 f i g 1g e n e r a lv i e wo fl o s sa n g l e 材料的阻尼性能常被定义为材料在振动中由于内部原因引起机械振动能消耗的现 象1 1 ，这种损耗来源于材料内部的结构特点和结构缺陷，材料的阻尼性能可灵敏地反映 材料内部的特点。当材料受循环载荷作用时，应力应变之间的实际关系如下： 万= 盯oe x p ( i c o t ) 占- - g oe x p ( i c o t + b ) ( 2 ) ( 3 ) 其中砑口面为应力和应变的振幅，f 为时间，彩为振动的角频率，劝应变滞后应力的 损失角如图1 所示。 第一章实验材料与方法 e + 亏导= 鱼( c 。s 矽椭i n ) = e + e ( 4 ) 一占 c o 。、 其中e ：立c o s 痧称为存储模量或动态模量；e t = 鱼s i n 矽称为损失模量。常见的 占0 占o 用于表征材料阻尼性能的参数及它们之间的关系如下： a ) 损耗系数玑损耗正切t a n 卿损失角矽 损耗系数为损失模量与存储模量之比，与损耗正切和损失角的关系如下： 7 7 ：等：t a n 矽：矽 7 72 百5 a n 妒2 妒 b ) 比阻尼( s d c 或沙) 材料受循环载荷作用，应变落后于应力，在应力与应变曲线上形成一个滞后圈。比 阻尼即振动循环一周中，损失能量和存储的最大能量之比【1 4 】。 2 厅 = f 础= ，s i n r o t d s i n ( c o t - ) = z 0 0 6 0 s i n 0 形：三c r o 气2 vv y ：等：2 万s i n # 2 石t a n # 2 形 矿 7 其中a 聊哟振动一周过程中的损失能量和最大存储能量。 c ) 对数衰减率占 此量描述试样自由振动过程中，振幅的衰减变化，从而反映阻尼性能。 进一步推导可知： 万：l n l a 。+ l 小h ”竽三等 0 0 ) 大连交通大学工学硕士学位论文 其中a 。和a 。+ 。分别为试样周期循环振动中第n 次循环和第n + 1 次循环的振幅。 d ) 品质因子的倒数q 7 o = 一i ) ，( 11 ) 其中，办，j s 和f r 为受迫振动试样频率谱中的半高宽频率和共振频率。 对衰减较小的场合，t a n d o 1 ，通常用t a n d ? 、q - 1 或袜表征材料的阻尼性能，它们 之间存在如下关系【1 5 】： = t a n = 7 7 = q = = ( 1 2 ) 对衰减能较大的场合，如船 c 4 0 ，通常用s d c 来表征材料的阻尼性能，此时存在： s d c = 1 一e x p ( - 2 8 ) ( 1 3 ) ( 2 ) 材料的阻尼机制 根据阻尼谱的特征，材料阻尼机制大体可分为四大类型：动滞后型、静滞后型、共 振型和相变机制型。动滞后型阻尼，又称为弛豫型或滞弹性阻尼，其特点是阻尼性能与 振幅( 盯或s ) 无关，而与频率厶温度贿关。静滞后型阻尼，其特点是阻尼性能与振幅有 关，而与频率、温度无关。共振型阻尼与动滞后型阻尼相似，但材料的固有频率随温度 的变化较小。相变机制型阻尼指材料发生相变时，其阻尼性能明显改善，其特点是阻尼 性能与振幅无关，而与加热( 或冷却) 速率成正比。 a ) 点缺陷阻尼在外加应力在外加应力作用下，点缺陷处在应力场中时，会发生重 新分布，从而在原有应变的基础上引起附加应变，从而消耗能量，引起阻尼效应。如f e 中的间隙c 原子，a g 中的z n 原子对。此外，温度升高时，原子的运动能力提高，由 于原子的扩散以及其与位错的交互作用，对阻尼性能的贡献仍存在。 b ) 位错阻尼当受到载荷作用时，材料内部的位错会开始运动，并与其它缺陷发生 作用，从而消耗能量，产生阻尼效应。这种阻尼往往跟应变振幅相关，可分为两种类型， 一种随应变振幅增加单调增加，( 在很大应变振幅下也会缓慢下降) ，这种阻尼可以用 k o e h l e r - g r a n a t o l u c k e 模型来解释：另一种随应变振幅的增加先是增加，经历一个极大 值后又很快下降，在阻尼一振幅曲线上出现一个峰值1 1 6 1 。第二种阻尼往往由位错与固溶 4 第一章实验材料与方法 原子的交互作用导致，并且涉及到固溶原子的扩散，不同形式的扩散或交互作用将产生 独立的内耗峰，葛庭燧对此作过深入研究，并提出多种模型给予了很好的解析【1 7 】。在此 主要介绍本文用到的g l 模型。在此模型中，假定固溶原子和空位是不动的，当位错移 动遇到钉扎时，可以从弱钉扎点( 如溶质原子、空位等) 上出现雪崩式脱钉，然后在强钉 扎点( 位错网节点、沉淀相等) 周围形成位错环，如图2 所示。 l o ws t r e s s i n c r e a s i n g 图2g l 模型示意图 f i g 2g e n e r a lv i e wo fg - lm o d e l f i d d 由此引起应力松弛和机械振动能的消耗。在低频范围( k h z ) 内，位错阻尼对阻尼性 能的贡献可表示为【1 5 】： q = 簖1 + 笏1 ( 1 4 ) 其中：簖1 = ( c l 占。) e x p ( - c ：占。) 为应变振幅依赖部分； 笏1 = , o b l 4 c o ( 3 6 g b 2 ) 为频率依赖部分。 式中，g ，q 为物理常数；历口6 为位错密度和柏氏矢量；励和讷测量的应变振幅和角 频率；g 为剪切模量：b 为常数；。为弱钉扎点之间的平均距离。当应变振幅较小时，位 a_ 大连交通大学工学硕士学位论文 错没有在弱钉扎点上脱钉，阻尼性能不随应变振幅变化，用纱铼表示；当应变振幅较 大时，位错开始在弱钉扎点上雪崩式脱钉，阻尼性能随应变振幅的增加显著提高，用q 。 表示。上式中的物理常数c ，q 由测量条件和试样性能量共同决定，表达如下【1 0 , 1 5 ： g = 陋。肛2 x p l 0 l 。) c z2 等 ( 1 5 ) ( 1 6 ) ( 1 7 ) ( 1 8 ) 式中，l , v 为强钉扎点之间的平均距离，e ，吩别为弹性模量和泊松比，p 为常数，a 为晶 格常数，r 为施密特因子，劝溶质原子与溶剂原子尺寸之比。 c ) 孪晶界阻尼孪晶界阻尼与材料中孪晶界的移动有关。热弹性马氏体( 如记忆合 金中的) 通常随温度下降而长大，随温度上升而收缩。由于孪晶界具有易动性，在这些 过程中会出现孪晶界的移动， - 3 i 起应力松弛和能量消耗。 d ) 晶界阻尼晶界作为材料内部的一种缺陷，在适当的条件下就会成为内耗源【l 8 1 。 晶界具有粘性，在切应力的作用下产生弛豫现象，从而引起晶界阻尼。葛庭燧对纯铝阻 尼性能的研究发现，多晶铝的阻尼性能要好于单晶铝，且阻尼性能与频率有关，一般在 低频下表现得更明显【l9 1 。此外晶界阻尼对温度十分敏感，随温度的升高，阻尼值增大。 通常在高温下，晶界表现出良好的阻尼特性。但此时材料的物理、力学性能较差，故晶 界高温阻尼峰( 即葛峰) 通常无法应用。但其低温阻尼背景( 1 0 wt e m p e r a t u r ed a m p i n g b a c k g r o u n d ) f i t 以用来改善较低温度下材料的阻尼性能，常用下面公式描述晶界产生的阻 尼性能【5 】o q = ”e x p ( - n h k t ) ( 1 9 ) 其中a ，以为与材料显微组织相关的常数，h 为松弛焓，七为波尔兹曼常数。 e ) 界面阻尼界面阻尼通常指由于相界面的移动引起应力松弛的结果。s c h o e c k 幂l j 用e s h e l b y 夹杂理论研究了合金中沉淀相与基体界面结构对合金阻尼性能的影响，发现半 共格或共格界面促进合金的阻尼。l a v e r n i a 等将上述理论扩展到复合材料中，引起了对 6 第一章实验材料与方法 增强体和基体合金之间的界面产生阻尼的广泛研究 - i5 1 。 d 热弹性阻尼z e n e r 于1 9 3 8 年发表的一篇文章中提到，材料经历不均匀变形时， 将在内部引起温度的波动，增加了体系的熵，从而成为一种阻尼源【2 0 1 。这是关于热弹性 阻尼最早的阐述。固体受热会膨胀，而热力学上的倒易关系即绝热膨胀时变冷【l o 】。当材 料处于不均匀变形时，试样动态弯曲导致其压缩侧被加热，而拉伸侧被冷却。这样，当 这种应力感生的热梯度引起不可逆的热量穿过试样时，将出现的应力松弛和热量耗散。 热弹性阻尼可用下面公式描述【2 l 】： 其中： t a n 矽= a v ( 1 + a j 2 f 2 ) = e u a 2 r o l c p f = c ，h 2 | 冗2 k ( 2 0 ) ( 2 1 ) ( 2 2 ) 其中，e 曲存储弹性模量，口为热膨胀系数，为绝对温度，g 为比热，办为试样厚度， 七为热传导系数，硝测量时的角频率。 由此可见热弹性阻尼不仅与材料本身有关， 测量频率小于1 0 0 h z 时，与其他阻尼来源相比， 频测量中往往不被考虑。 更与材料的尺寸及测量频率相关，一般 热弹性阻尼贡献的性能很小，因而在低 蓟磁畴壁阻尼磁畴壁阻尼与材料中磁畴壁的移动有关。在磁场作用下，磁畴壁移 动，为磁滞伸缩效应；若施加外力，为磁滞伸缩逆效应，从而磁畴壁发生变化。而去掉 外力后，磁畴壁不能恢复原状，引起附加应变，从而引起能量消耗。 ( 3 ) 材料阻尼的测量方法 材料阻尼性能的测试方法很多，不同的测试方法有不同的参数范围，包括测试频率 范围、温度范围、应变振幅范围等。总体来说，材料阻尼性能测试的方法可以按以下两 种途径分类：一是按照测试的频率范围分类，可分为低频、中频和声频及超声频三类。 第二种是按照试样振动模式分类，可分为自由衰减、强迫共振、强迫非共振和声波传播 法四类。本节将以第一种分类方式为主，介绍目前普遍采用的材料阻尼性能的测试方法。 a ) 低频范围材料阻尼测试低频范围是指测试频率范围在0 0 1 1 0 0 h z 之间，但是具 体的频率范围还与测试设备有关。目前广泛应用于材料低频范围内阻尼测试的设备有两 种，一种是上世纪4 0 年代，我国著名金属物理学家葛庭燧先生发明的倒扭摆测试仪( 葛 大连交通大学工学硕士学位论文 氏扭摆仪) ，后来被发展为多功能内耗仪；另一种是动态机械分析仪( d m a ) 。 葛氏扭摆仪是目前应用最为广泛的测试金属材料阻尼性能的测试方法之一。其典型 测试范闸是：测试频率为0 0 1 1 0 h z ；测试温度为1 7 0 。c 6 0 0 ( 2 ，并具有可控的升温降 温速率；应变振幅范围为1 0 1 1 0 4 。目前还研制了超低温( 接近2 7 0 。c ) $ 1 1 熔融金属液体扭 摆测试仪。葛氏扭摆法经过发展与创新，已经由自由衰减测试的单一模式发展成自由衰 减和强迫非共振两种测试模式，阻尼结果可以用式( 5 ) 和( 1 0 ) 来表征。 动态机械分析仪( d m a ) 是近年来发展起来的又一类金属材料阻尼测试仪。最初其测 试材料多集中于强度和刚度较低、阻尼较高的高分子材料，但随着该类设备的进一步发 展及完善，现在完全可以适用于高刚度、高强度的金属材料及其复合材料的测试。d m a 可提供多种测试模式：单悬臂、双悬臂、三点弯曲、拉伸、压缩等，可以根据测试材料 的具体情况进行选用。d m a 的测试参数范围与葛氏扭摆相近，其测试温度范围为1 7 0 6 0 0 ，其升温速率可控制在0 1 - - - 2 0 m i n ；应变振幅范围为5 x 1 0 - - 6 1 0 一；测试频率 为0 0 1 2 0 0 h z 。d m a 与葛氏扭摆仪不同之处在于测试频率范围更大，并且操作更简单， 但测试模式只有强迫非共振一种。材料的阻尼结果可用式( 5 ) 表示，即取决于加载给试样 的应力和应变的滞后角大小。 b ) 中频范围材料阻尼测试中频范围内材料阻尼测试目前主要是采用强迫共振方 法或者自由衰减法两种，这类测试方法的测试频率集中在几百至儿千赫兹，频率强烈依 赖于试样材料的形状和尺寸。强迫共振法是指任何体系在力振幅恒定的周期性交变力作 用下，当激振频率与体系的固有频率相等时，体系的形变振幅达到极大值，即发生共振。 振动体系的形变振幅在包括共振频率在内的频率范围内随振动频率厂的变化曲线叫共 振曲线。可以根据其中的一个共振峰，如图3 所示，利用式( 1 1 ) ，计算该试样的阻尼值。 8 第一章实验材料与方法 l ，。，( 颇事) 图3 共振曲线示意图 f i g 3s c h e m a t i cd i a g r a mo f r e s o n a n c ec u r v e 衰减法主要是指将试样激励至共振后，撤离外力作用，使其振动自由衰减，根据衰 减曲线，如图4 所示，利用式( 1 0 ) 计算其阻尼值。 图4 自由衰减曲线示意图 f i g 4s c h e m a t i cd i a g r a mo ff r e ed a m p i n gc h iv e c ) 声频及超声范围材料阻尼测试用声波传播测定材料动态力学性能的基本原理， 大连交通大学工学硕士学位论文 声波在材料中的传播速度取决于材料刚度以及声波振幅的衰减取决于材料的阻尼。用这 类方法测试时，要求试样尺寸远大于声波波长。声波波长与频率，之问存在反比关系： 频率越低，波长越长。对于不同的试样形式，需要采用不同的声波频率。具体方法分两 类，一类是声脉冲传播法，典型频率为3 k 1 0 k h z ，适用于测定细而长的纤维与薄膜试 样；另一类是超声脉冲法，典型频率范围为3 m i o m h z ，适用于测定尺寸为毫米至厘米 量级的块状试样，尤其适用于测定各向异性材料试样。 3 镁合金阻尼t i 生能国内外研究现状 1 ) 镁合金阻尼机理 镁合金的物理研究基础表明，镁合金的阻尼性能主要来自于位错。镁合金存在位错， 在外加交变应力作用下，镁合金的滑动位错与杂质原子相互作用产生机械静滞后型位错 而造成能量损耗。这可以从1 9 世纪5 0 年代g r a n a t o 和l o c k e t 2 2 】提出的位错钉扎模型，即位 错的钉扎和脱钉产生阻尼的理论( g l 理论) 来解释。在镁合金组织中有析出物或杂质原 子，它们对位错有钉扎作用，在外力作用下位错线作不可逆的往复运动，因此产生静滞 后型内耗。晶体中位错除了一些不可动的点缺陷( 一般位错网节点或沉淀粒子) 钉扎外， 还被一些可以脱开的点缺陷( 如杂质原予、空位等) 钉扎着( 图2 ) 。前者称为强钉，后者称 为弱钉。在外加交变应力不大时，位错段l c 像弦一样“弓出”作往复运动，在运动过程 中要克服阻尼力，因而引起内耗。当外加应力增加到脱钉应力时，弱钉被位错抛脱，而 发生所谓“雪崩式”的脱钉过程，导致阻尼急剧增加。因此，位错型阻尼与应变振幅关 系曲线可以分为两部分，起始与最大应变振幅无关的阻尼q 。和之后随最大应变振幅改 变而变化的阻尼9 。 。这就是镁合金内耗研究的基础。 镁合金随振幅大小而改变的那部分内耗( q - i ) 是由基体位错的运动以及它与杂质 原子的交互作用引起的，镁合金阻尼对振幅的依赖程度对单个晶粒的结晶方向非常敏 感，密排六方( h c p ) 结构镁合金单个晶粒中的施密特参数对q h 有重要影晌f 2 3 1 。 南以上可知，任何影响镁合金位错密度和分布以及析出物和沉淀粒子密度的热处理 和强化机制均能影响镁合金的阻尼。例如，镁合金在淬火时，急剧冷却，合金中保留过 剩空位，这些空位扩散到位错，使位错攀移增殖。另外，晶界也可能是位错增殖的有效 源头。晶粒细化，晶界增多，位错增殖的机会就大。 ( 2 ) 镁合金阻尼性能 对镁合金阻尼性能的研究侧重于通过材料学的各种方法，研究外界各种因素对镁合 金阻尼性能的影响。镁合金的阻尼大小与合金中位错和杂质原子的密度与形态有密切关 l o 第一章实验材料与方法 系，而合金成分、温度、振幅、热处理以及人工时效等对位错和杂质原子的密度、形态 与活动能力都有影响，因此均能影响镁合金阻尼的大小。 a ) 最大振幅对阻尼的影响 在低应变范围内镁合金的阻尼一般随所施加的最大应变振幅的增大而增大，这是由 于外加应力的增大使位错的弓出和脱钉变的相对容易。在w r i e h e m a n n 与f 。a b e de 1 a 1 的实验中，他们连续测量了纯镁在最大振幅连续增大到一定值岛随后又连续减小到初始 应变振幅过程的阻尼变化情况，得到纯镁的内耗谱( 见图5 ) 。从图中可以知道，纯镁 的阻尼随最大应变振幅岛的增大而增大。在应变振幅减小过程的阻尼值比增大过程中的 阻尼值略有增加，并且随最大应变振幅锄的增大，两者之间的差值越大。这是由于岛增 大过程中位错线上弱钉密度减少以后，强钉之间的位错段达到了新的平衡【2 4 1 。 e 妇。 图5 高纯镁的循环应变阻尼曲线【2 4 】 f i g 5t h el o g a r i t h m i cd e c r e m e n to fh p m gv e r s u st h es t r a i ni nb e n d i n gt h es o l i d ( o p e n lp o i n t sw e r e m e a s u r e da ti n c r e a s i n g ( d e c r e a s i n g ) s t r a i n b ) 合金成分对阻尼的影响 合金元素含量的增加，使杂质原子聚集在位错线上，位错的钉扎长度减小，位错难 以作“弓出”往复运动消耗能量，因此一般会使镁合金阻尼性能降低。砂型铸造 c p ( 9 9 8 w t ) 普纯镁的阻尼性能低于h p ( 9 9 9 9w t ) 高纯镁，就是由于这个原斟2 5 j 。用快 速凝固法制出的m g x c a ( x = i ，4 ，7 ，1 4 ，体积百分比) 系列合金也比纯镁的阻尼性 能低，并且随含钙量的越多，其阻尼性能越低，临界转变应力磊越大，凝固法制出的合 大连交通大学工学硕士学位论文 金( m g x c a ) 比铸态镁中杂质原子含量多，位错脱钉所需应力也要大得多【2 引。 c ) 温度对阻尼的影响 频率的变化对镁合金阻尼性能基本没有影响或影响较小，而温度对镁合金阻尼性能 影响较大。高纯镁在低温2 6 8 和高温1 3 7 c 时出现阻尼峰，这是由于在此温度下位错 的割阶攀移和沿位错线的空位扩散【2 4 1 。对固溶( t 4 ，4 1 1 ，2 4 d , 时) 热处理的商用a z 9 1 进行机械振动吸收能谱( 温度变化对阻尼的影响) 分析，在测量其阻尼一温度( 2 7 2 7 7 ) 关系曲线( 升温速度1 m i n ) 时，发现当频率为1 h z 、温度为5 2 时出现阻尼峰。 阻尼峰出现的温度很接近镁的特征晶界峰出现的温度，因此认为阻尼峰与镁合金的晶界 峰有很火的相关性【2 8 1 。这种相关性还表现在以下的方面。将试样加热到高于2 7 7 后冷 却，重新测量其阻尼温度曲线，发现阻尼峰消失。同样，试样的晶界峰也消失了。这 是由于在高于2 7 7 。c 的温度下晶界上沉淀物溶解，使晶界上溶质缺陷增加，减少了晶界 的滑移，抑制了晶界峰的出现【2 引。 d ) 热处理对阻尼的影响 热处理或人工时效对镁合金阻尼性能的影响情况较复杂，晶界、相界、第二相等微 观组织的变化均会影响阻尼性能，因此对这方面所进行的研究也较多。热处理若使材料 内部位错或缺陷( 晶界、相界、第二相等) 密度增加，或使杂质原子在位错线上的聚集 密度减少，则位错线钉扎长度增大，能提高其阻尼性能。对纯镁进行高温退火处理或者 施) j i 1 0 3 级别的交替应变使其产生时效后，其阻尼性能比铸态时有较大的增加，并且随 交替应变大小和退火温度的增加，其阻尼性能增加更多，其原因就是时效处理后杂质原 子在位错线上的聚集比在铸态时减少，位错线钉扎长度增大，阻尼增大。对纯镁进行等 时( 1 小时) 退火热处理，从0 c 到5 0 0 逐步增加退火温度，发现h p 高纯镁, t l c p 普纯镁盼阻 尼先增大后减小，并且均在大约1 5 0 的退火温度时出现阻尼值的最低值。这是由于在 低于1 5 0 c ，随退火温度的增高杂质原子和空位扩散的加剧，导致阻尼值逐渐降低；而 在高于1 5 0 时，随退火温度的升高，位错线上点缺陷密度的减少导致阻尼值的增大【2 4 1 。 德国o a l a m b r i ，w r i e h e m a n n 和捷克的z t r o j a n o v a 对固溶后的a z 9 1 进行固溶热处理 ( t 4 )( 即在一定的温度下保温2 0 分钟后在水中淬火) ，发现温度在4 1 3 以下的热处 理对a z 9 1 的阻尼性能没有太大的影响。但在热处理温度高于4 1 3 时，由于在淬火过程 中产生微裂纹，阻尼性能随热处理温度的增人而快速增大【2 针。 1 2 第一章实验材料与方法 4 本文研究的主要内容 本文选取a z 8 0 和m g g d y 两种不同牌号镁合金进行挤压及热处理，对不同状态 合金的阻尼性能进行了测试，同时观察并分析了各个状态下的微观组织，探讨其与阻尼 性能之间的关系，如图6 所示。 图6 实验流程图 f i g 6e x p e r i m e n t a lp r o c e d u r e 主要实验内容为： 1 ) 热挤压，将铸态a z 8 0 和m g g d - y 合金挤压成棒材热处理，改变合金的微观组织 2 、) 显微组织观察，利用金相显微镜，扫描电镜，透射电镜对不同状态下的合金进行 组织观察与分析 3 、) 物相鉴定，利用能谱仪，x 射线衍射仪，结合微观组织观察，对合金中的相进行 鉴定 4 、l 测试合金的阻尼性能，结合显微组织观察结果，对阻尼现象与机制进行探讨 第一章实验材料与方法 第一章实验材料与方法 1 1 实验材料 本实验选用a z 8 0 和m g g d y 镁合金，其化学成分分别见表2 1 和2 2 。 表2 1a z s 0 镁合金化学成分 t a b l e 2 1t h ec o m p o s i t i o no fa z 8 0m a g n e s i u ma l l o y ( w ) 1 2 试验方法 1 2 1 热挤压 铸态a z 8 0 和m g - g d - y 合金在2 0 0 吨立式压力机上以1m m i n 的挤压速度挤压成 d p l 6 m m 的圆棒，挤压比为1 4 ：1 ，挤压温度为3 6 0 c 。为消除铸态试样中枝晶偏析及非 平衡析出相对挤压过程的影响，挤压前铸锭预先经过3 8 0 。c 2 h 的均匀化处理。挤压时， 为减轻铸锭与挤压模具之间的摩擦，防止粘模，使用石墨作为润滑剂。挤压后材料如图 1 1 所示。 a 连览嘘凡学工学硕士学位论文 “2 8 0 罔lia z 8 0 和m g - g d - y 台金热挤压后的宏观形貌 f 镕l1m a c r o s c o p i c p a t t e r no f t h ea s - e x t r u d e d a z 8 0a n d m g - g d - y m a g n e s i u m a l l o y 12 2 材料的热处理 热处理可以改变合金的微观组织进而影响合金的性能。坩材料进行固溶和时效热 处理，探讨a z 8 0 和m g - g d - y 合金中微观组织的改变对其力学性能和阻尼性能的规律。 ( 1 ) a z 8 0 热处理工艺制定 同溶处理：4 1 0 cx 4 h 。为防止过烧，试样在炉温为2 6 0 c 时装炉，升温速率控制 在5 c r a i n 。为克服可能的残余应力和变形，采用热水淬火。 固溶后的时效热处理：将固溶处理后的a z 8 0 镁合金加热到1 7 0 c ，最长保温时 间为4 5 h ，然后空冷至室温。 f 2 ) m g - g d - y 时效处理工艺制定 在2 2 5 “c 下对挤压志m g g d - y 合金进行时效处理，最长时效时间为4 0 h ，然后空冷 至室温。 12 3 显微组织观察 ( 1 ) o m 组织观察：采用n e o p h o t - 3 2 金相显微镜对试样进行金相观察和照相。 台金试样先经2 4 0 目水砂纸将预观察表面磨平整然后采用1 0 0 0 目砂纸将表面的 租划瘟磨掉，最后用1 5 0 0 目、2 0 0 0 目金相砂纸研磨，采_ 【 j 抛光机机械抛光后，用乙酸 乙一醇浸蚀剂( 成分为：l m 硝酸+ 2 0 m l 乙酸+ 6 0 m l 乙二醇+ 1 9 m l 水墒蚀制得金相试样。 第一章实验材料与方法 ( 2 ) s e m 组织观察及能谱成分分析：用日立电子公司生产的带有牛津i n c a 能谱仪的 j s m 一6 3 6 0 l v 型扫描电镜( s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，s e m ) 观察挤压态及不同热处理。 态的镁合金中析出相的形貌，并利用能谱仪测定成分。 扫描电镜试样的制备方法为：试样经粗磨、细磨后，对其进行化学抛光。抛光液成 分为：3 7 5 m l 磷酸+ 6 2 5 m l 酒精。抛光参数为：直流电1 3 v ，室温，抛光时间1 0 m i n ，随 抛光的进行，电流密度降至0 5 a e r a - 2 ，当阳极膜产生时，快速清洗。在此过程中，镁合 金的组织即被显示。如镁合金组织不够清晰，可继续用4 硝酸酒精腐蚀。制得试样后 尽快进行扫描观察，以免试样氧化。 ( 3 ) t e m 组织观察：利用日本日立公司生产的h 8 0 0 型透射电子显微镜( t r a n s m i s s i o n e l e c t r o nm i c r o s c o p e ，t e m ) 观察不同状态下镁合金界面情况，以及界面附近的析出相及 位错组态和衍射花样。t e m 的操作电压为2 0 0 k v ，相机常数为8 0 0 r a m 。 t e m 试样的制备方法为：首先将试样材料用线切割方法制备0 5 r a m 的薄片，然后 用2 0 0 0 目砂纸磨至5 0 i t m 以下，最后使用双喷减薄仪制备t e m 试样，最大电压为8 0 v ， 最大电流为3 0 m a ，工作温度为_ 4 0 5 0 。c ，电解液成分为3 高氯酸+ 9 7 乙醇。 1 2 4 光谱成分分析 采用o b l f 公司生产的q s n 7 5 0 型直读光谱分析仪，对挤压态a z 8 0 和m g g d - y 合金成分进行定量分析。 试样尺寸：截面为巾1 6 m m ，高度低于2 0 m m 。 测试面：光洁无划痕。本实验测试用试样表面采用金相砂纸磨平后抛光制备。 1 2 5x 射线衍射分析 采用日本理学( r i a g k u ) d m a x r a 型x 射线衍射仪( x r a yd i f f r a c t o m e t e r ，x r d ) 确 定合金的物相组成。工作参数：扫描方式为连续扫描，扫描范围2 0 为2 0 0 8 0 。，采用 g u 靶k o t 辐射，管电压为4 0 k v ，管电流为4 0 m a 。所用试样为金相试样，高度小于1 0 m m ， 测试面为平面。 1 2 6 硬度测试 使用h v 1 0 a 型小负荷维氏硬度仪测量实验材料不同状态的维氏硬度，载荷为1 k