（材料加工工程专业论文）基于复合工艺制备的高硅铝合金组织与性能的研究.pdf

基于复合工艺制备的高硅铝合金组织与性能的研究 摘要 中高硅铝合金是一种较为理想的铸造材料，其硅含量高于9 ( 质量 分数) ，具有小的热膨胀系数，大的硬度，高的热导，良好的耐磨性能以 及优良的铸造成形性，适合于制造汽车空调压缩机活塞、汽缸体、活塞尾 及泵体等耐磨且气密性好的零部件。传统铸造工艺和粉末冶金技术在加工 此类合金时都存在一定的缺陷，如铸造件组织中常含有粗大的、块状的初 晶硅；粉末冶金制粉时活性铝表面易形成氧化膜导致粘结效果不好，严重 限制了此类合金的使用范围。 大塑性变形法( s p d ) 具有很强的细化晶粒能力，可以将较大尺寸晶 粒的材料细化到亚微米甚至纳米级的超细晶材料，材料在变形过程中主要 发生剪切变形。由于中高硅铝合金室温下塑性较差，不利于进行大塑性变 形；而近液相线铸造法通过控制合金液的浇注温度、保温时间以及冷却强 度，可制得具有蔷薇状、颗粒化、晶粒细小的材料。因此，选用近液相线 铸造法作为大塑性变形法的辅助工艺，为大塑性变形提供细小的、非枝晶 坯料。 采用近液相线铸造法与多向镦粗工艺相结合的复合工艺可以制备晶 粒细小的、机械性能优越的高硅铝合金材料。最佳工艺措施：将高硅铝合 金原料放在坩埚内加热至1 j 7 2 0 ，并保温1 h 后，进行浇注温度为6 2 0 近液 相线浇注高硅铝合金试验；将6 2 0 浇注的立方体试样放在箱式电阻炉内 预热到5 0 0 ，并保温1 h 后，进行多向镦粗试验；为了得到组织形貌与机 械性能均匀的材料，各个轴向的变形量尽量选择一致。此外，通过圆柱体 金属镦粗的两种力学模型的变形机理对此次试验进行了一定的探讨。 本课题通过近液相线铸造法制得蔷薇状、颗粒状细小的坯料组织，并 采用o m ，s e m 观察与总结了浇注温度对中高硅铝合金显微组织、硬度、 抗压强度以及能谱分析的影响：其次，讨论了一道次挤扭工艺细化中高硅 铝合金材料的可行性；最后，通过多向镦粗工艺制备晶粒细小的、力学性 能较高的中高硅铝合金材料，分析了不同变形量、变形方式对显微组织、 力学性能的影响，研究了试样镦粗变形的机理。 该方法为中高硅铝合金材料的制备提供了一种新的方法，适用于原始 铸态组织枝晶严重、塑性变形能力较差的难变形材料；可以制备出细小、 圆整、性能优越的中高硅铝合金材料，为其塑性加工成形打下了良好基础。 关键词：高硅铝合金；复合工艺；近液相线；浇注温度；多向镦粗 r e s e a r c hf o rm i c r o s t r u c t u r ea n dp r o p e r t yo fh i g hs i l i c o n - a l u m i n u ma l l o yc o m p a r e db yc o m p o s i t et e c h n o l o g y h i g hs i l i c o n - a l u m i n u ma l l o y sa r ei d e a lc a s t i n gm a t e r i a l s ，a n dt h ep e r c e n to f s i l i c o ni sb e y o n d9 ( w 眺) t h e ya r ew e l lk n o w nf o rt h e i rl o wt h e r m a le x p a n s i o n c o e f f i c i e n t ，b i gh a r d n e s s ，h i g ht h e r m a lc o n d u c t i v i t y , g o o dw e a r r e s i s t a n c ea n d e x c e l l e n tc a s t i n gf o r m i n g t h e ya r ef i tf o ra u t o m o b i l ea k - c o n d i t i o nc o m p r e s s o r p i s t o n ，c y l i n d e r ，t a i lp i s t o na n dp u m pp a r t s ，w h i c hw e a ra n dh a v eg o o da i r p r o o f h o w e v e r , t h e r ea r em a n yd e f e c t si nt h e s ea l l o y sb yi n g o tm e t a l l u r g ya n dp o w d e r m e t a l l u r g yt e c h n o l o g y i tr e f e r s t or e l a t i v e l yc o a r s ea n db u l k so fs ip a r t i c l e si n t r a d i t i o n a lc a s t i n ga l l o y s t h eb a d b o n de f f e c ti sc a u s e db ya 1p a r t i c l e sg e to x i d i z e di n p o w d e rm e t a l l u r g y , w h i c hg r e a t l yc o n f i n et h e i ra p p l i c a t i o n s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ( s p d ) h a sa g o o dc a p a c i t yo f r e f i n i n gw a i n s , w h i c hc a nr e d u c e t h em a t e r i a lg r a i n st os u b - m i c r oe v e nt on a n o - s c a l ed i m - f i n eg r a i n sm a t e r i a l t h em a t e r i a li nt h e d e f o m a a t i o nm a i n l ys h e a r s t h eb a dp l a s t i co f h i g hs i l i c o n - a l u m i n u ma l l o y si nl o w t e m p e r a t u r e r e s u l t si ns p du n d o n e h o w e v e r , t h er o s es m a l l 蛐o fm a t e r i a la r eo b t a i n e db yc o n t r o lt h e p o u t i n gt e m p e r a t u r e ，h o l d i n gl i m ea n dc o o i n gr a t ei nn e a r - l i q u i d u sc a s a r 培t h e r e f o r e , t h e n e a r - l i q u i d u sc a s t i n gi sc h o s et ot h ea u x i l i a r yp r o c e s so fs p d ，w h i c hc a np r o v i d et h ef i n e n o n - d e n d r i t i cb i l l e t s t h ed i m - f i n ea n db e t t e rq u a l i t yh i g hs i l i c o n - a l u m i n u ma l l o ym a t e r i a li so b t a i n e db yt h e c o m p o s i t et e c h n o l o g yo f n e a r - l i q u i d u sc a s t i n ga n dm u l t i - u p s e t t i n gt e c h n o l o g y t h eb e s tp r o c e s s m e a s u r ei sm a t c h e db yh e a t i n gt h eh i g hs i l i c o n - a l u m i n u ma l l o yr a wm a t e r i a l st ot h e t e m p e m a l r eo f 7 2 0 。ci nc r u c i b l e , h o l d i n gt i m eo flh o u r , p o u r i n gt e m p e r a t u r eo f 6 2 0 。c ，c u t t i n g t h eb i l l e t st oc u b e , p r e h e a t i n gt h es a m p l et ot h et e m p e r a t u r eo f5 0 0 。c ，h o l d i n g1h o u ri nt h e r e s i s t a n c eb o xf u r n a c ea n dc a r r y i n go u tt h em u l t i - u p s e t t i n gp r o c e s s t og e tt h em a t e r i a lo f u n i f o r mm i c r o - s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t y , t h ed e f o r m a t i o na m o u n t so fe a c ha x i si n u p s e t t i n gs h o u l db ee q u a l i na d d i t i o n , i ti sd i s c u s s e dt h ed e f o r m a t i o nm e c h a n i s mo fc y l i n d e r m e t a lb yt w ok i n d so f d y n a m i c sm o d e l t h er o s es m a l lf i n eb i l l e t so f h i g hs i l i c o n - a l u m i n u ma r eo b t a i n e db yn e a r - l i q u i d u s c a s t i n g i ti so b s e r v e da n ds u m m a r i z e dt h ee f f e c t so fp o u r i n gt e m p e m t mt ot h em i e r o - s m a e m r e ， h a r d n e s s , c o m p r e s s i v es t r e n g t ha n ds p e c u u ma n a l y s i s s e c o n d l y , i ti sd i s c u s s e dt h ef e a s i b i l i t yo f r e f i n i n g 蛐b yo n ep a s st e a tl a s t , t h eb i l l e t so ff i n eg a i na n dg o o dm e c h a n i c a lp r o p e r t y a r eo b t a i n e db ym u l t i - u p s e t t i n g i ti sa n a l y z e dt h ee f f e c to fd i t f e r e n td e f o r m a t i o na m o u n t sa n d k i n d sa n dr e s e a r c h e dt h em e c h a n i s mo f b i l l e t su p s e t t m gd e f o r m a t i o n t h i sm e t h o dp r o v i d e san e w w a yo fm a k i n g | l i 曲s i l i c o n - a l u m i n u ma l l o ym a t e r i a l ，w h i c h i ss u i t a b l ef o rh a v i n gm a n yd e n d r i t e si nc a s t i n gm i c r o - 舭o rb a d p l a s t i ca n dh e e df o r m i n g m a t e r i a l s t h ef i n er o u n da n dg o o dq u a l i 臼y1 1 i 曲s i l i c o n - a l u m i n u ma l l o ym a t e r i a l sh a v eaw i d e a p p l i c a t i o no f p l a s t i cf 0 峨 k e y w o r d s ：h i 曲s i l i c o n - a l u m i n u ma l l o y ：c o m p o s i t et e c h n o l o g y ：n e a r - l i q u i d u s ；p o u t i n g t e m p e r a t u r e ：m u l t i - u p s e t t i n g 毁谢 本论文是在导师李萍教授的悉心指导、斧正和帮助下完成的。导师渊 博的学识、严谨的治学态度、开拓创新的科学精神和实事求是的工作作风 时时激励和启迪着我；导师追求真理、献身科学、爱岗敬业、宽以待人的 崇高品质深深教育和感染着我。攻读硕士期间，无论是课程学习、文献查 阅、论文选题、试验方案，还是学术论文发表、学位论文成稿，都倾注了 导师大量心血。值此论文完成之际，谨向导师致以崇高的敬意、由衷的感 谢和诚挚的祝福! 特别感谢薛克敏教授在课题研究中对我的悉心指导与启发鼓励、以及 在生活上给予的细心关怀与热情帮助。 特别感谢董传勇、朱广余师兄，在论文的选题、构思等方面提出宝贵 的建议以及在实验方面的悉心指导和帮助；在试验过程中，真诚感谢张强 老师及同课题组的许锋、王晓溪博士给予的热情指导与大力支持，在此一 并表示感谢! 衷心感谢本课题组博士研究生李永志、甘国强、国宁、钱陈豪和硕士 研究生张超、张翔、徐珂、李晓冬、周结魁、徐迎强、江政、刘为等给予 的热情帮助；感谢朱财良、陈龙、王炯、黄璞、杨善文、郭福林、石文超、 王雪、惠文、李君、薛传妹、乔硕、李凌风、赵蒙、李纪龙、孔炎、李成 铭、巩子天纵、梁辰等师弟师妹们给予我的支持；也感谢材料加工研究生 0 9 级0 8 班全体同学及战友武锋、张彪、张万利、刘建升、郑祖华等无法 一一提及名字的在学习和生活中给予的支持和帮助。 最后，把最真诚的感谢献给我的父母和妻子陈媛媛，他们一直在我身 边默默地关心、支持和鼓励着我，感谢他们! 深深地感谢所有关心和帮助我的老师、亲人和朋友! 作者：姜华海 2 0 1 2 年4 月 插图清单 图1 1 挤扭工艺模具参数7 图1 2 不同变形路径下试样剪切平面上的切应变7 图1 3e c a p 和t e 试样变形前后的形状及有效尺寸8 图1 4 圆柱试样镦粗时的变形图9 图2 1 铝硅合金二元共晶相图1 2 图2 2z l l 0 8 在7 2 0 浇注后的原始组织1 3 图2 3 挤扭装置实物图1 3 图2 - 4 高硅铝合金近球形组织示意图16 图3 1 浇注后与机加工后的合金铸件图1 8 图3 2 不同浇注温度条件下坯料心部与边缘的金相组织( x 1 0 0 ) 1 9 图3 3 不同浇注温度条件下的高硅铝合金半固态坯料的金相组织2 1 图3 - 4 不同温度条件下试样横截面硬度的变化2 2 图3 5 不同浇注温度条件下的真实应力应变曲线2 3 图3 - 6 高硅铝合金断口形貌2 3 图3 7 高硅铝合金试样能谱分析电子图像2 4 图4 1 挤扭前后的试样一2 7 图4 2 浇注温度为6 1 5 的挤扭变形过程的试样形貌2 7 图4 3 浇注温度为6 1 5 的挤扭变形中试样心部与边缘组织2 8 图4 4 浇注温度为6 2 0 的挤扭前后试样心部与边缘组织2 9 图5 1 多向镦粗后的高硅铝合金试样3 2 图5 2 总变形量为6 0 的高硅铝合金试样宏观图3 2 图5 31 撑试样各个面的心部显微组织3 3 图5 - 45 撑试样的各个面的心部显微组织3 3 图5 57 撑试样的各个面的心部显微组织3 3 图5 - 6 总变形量为7 0 的高硅铝合金试样的宏观图3 4 图5 86 撑试样的各个面的心部显微组织3 4 图5 - 9 总变形量分别为7 5 、8 0 的高硅铝合金试样的宏观图3 5 图5 1 0 总变形量7 5 的3 撑试样的各个面上心部的显微组织3 5 图5 1 1 总变形量8 0 的4 拌试样的各个面上心部的显微组织3 5 图5 1 2 高径比h d i 的钢塑性力学模型3 7 图5 13 高径比h d 3 的试样进行镦粗时，试样容易因纵向弯曲变形而 失去稳定，因而，应对镦粗试样的高宽比加以限制；一般而言，圆形截面 试样的高径比不应大于3 ，矩形或方形截面试样的高宽比不超过3 5 4 。 圆柱试样经平砧镦粗时，金属随着高度的较少不断流向四周；由于试 样与平砧的接触面存在摩擦，试样的侧面会产生鼓形，也使得试样内部变 形分布不均匀，可大致将变形区分成3 个部分，分别为难变形区、小变形 区以及大变形区，如图1 4 所示。 鼬 图i 4 圆柱试样镦粗时的变形图 1 3 2 2 多向镦粗工艺国内外研究现状 9 多向镦粗是将试样先后进行三个方向( x 、y 、z ) 的镦粗工艺，这种 工艺不仅可以使上一次镦粗时的难变形区成为下一次镦粗时的小变形区， 而中间部位的始终为大变形区；还可以修整上一次镦粗试样侧面的鼓形， 减少表面纵裂的可能性；最后达到细化试样的晶粒，提高其力学性能【46 1 。 t u n g - s h e n gy a n g 等【4 7 】采用有限元的方法研究了烧结金属在镦粗中的 鼓胀变形、成形力以及相对密度的变化，模拟结果与烧结金属在镦粗中的 成形力和空隙率变化有很好的一致性，同时，也验证了一些参数对镦粗过 程的影响，例如试样的初始高度、初始直径、相对密度、鼓胀变形时的摩 擦系数、成形力和密度相对变化量。 v s l j a p i c 等【48 j 研究了轴对称环形黄铜在镦粗试验冷变形时的断口形 貌，同时还对六方体状黄铜进行了镦粗试验，后者用来考察在非轴对称的 情况下镦粗变形后黄铜的断口形貌。试验结果表明，环形状黄铜发生了典 型的韧性断裂，而六方体状黄铜即使有更大的塑性应变也产生了类似于脆 性断裂的断口。采用有限元的方法模拟考察了每次试验在断裂处的局部应 力应变情况，环形状黄铜模拟表明断口出现在轴向拉应力或者压应力的周 围，轴向压应力出现在当断口发生比轴向应力变为拉应力时更低的变形 中；六方体状黄铜镦粗模拟结果表明在断口发生的起始点会产生最大的塑 性应变。断口处不同的应力应变状态混合导致了一种单一的断裂准则不可 能满足于各种的断口情形。 樊亚军等【4 9 】通过对t c 4 合金方坯进行多向镦拔实验研究，发现多向镦 拔工艺可以有效细化t c 4 合金组织晶粒，且晶粒尺寸随着镦拔变形量及次 数的增加而有明显地减小。此外，多向镦拔工艺还能改善t c 4 合金的力学 性能，经过3 火次7 5 变形量的镦拔变形下，材料的屈服强度及延伸率均 有明显的提高，分别达到9 4 0 m p a 和1 7 。 董洪波等【5o j 采用两种改锻工艺细化t c l l 钛合金原始组织，研究结果 表明，相比起p 区单向拔长工艺，t c l l 钛合金0 c + p 区经过多向镦拔改锻工 艺可以制得晶粒度为6l am 的细小等轴晶组织，且材料具有超塑性，而经 过p 区单向拔长工艺的t c l1 钛合金组织为晶粒尺寸约为5 0 0l am 的粗大的 魏氏组织，材料的超塑性能较差。 1 4 课题的来源、目的和意义及研究内容 1 4 1 课题的来源 本课题来源于安徽省优秀青年科技基金资助项目( 编号： 1 0 0 4 0 6 0 6 y 2 1 ) 1 4 2 课题的目的和意义 细化晶粒成为近年来材料科学领域提高材料综合性能的一个重要方 1 0 法，减小材料的晶粒尺寸，可以增大其屈服强度和变形抗力，提高其延伸 率，改善其韧性和塑性。本文通过大塑性变形工艺来细化晶粒，但中高硅 铝合金( 以z l l 0 8 为例) 室温下塑性较差，不利于进行大塑性变形【2 】；而 近液相线铸造法通过控制合金液的浇注温度、浇注高度、保温时间以及冷 却强度，可制得性能优良的中高硅铝合金坯料，该工艺操作简单，避免了 因搅拌而引起合金液的污染，制得的材料大多具有蔷薇状、颗粒化的细小 晶粒1 23 | 。本文采用将近液相线铸造法和大塑性变形工艺相结合的方法，研 究中高硅铝合金塑性变形的特点，寻找中高硅铝合金塑性变形过程中的工 艺参数的最佳匹配，获得细小、圆整、均匀的，力学性能优越的中高硅铝 合金坯料。 中高硅铝合金是汽车空调压缩机活塞、汽缸体、活塞尾及泵体等制作 的良好材料【3 j ，但其原始组织含有粗大的初晶硅组织，降低了其力学性能， 特别是塑性。本课题通过近液相线铸造法和大塑性变形法可以破碎其粗大 的初晶硅组织并细化晶粒，为中高硅铝合金进行锻造等塑性加工提供一些 借鉴和指导价值。 1 4 3 课题的研究内容 ( 1 ) 确定各种原材料的成分配比、熔化温度及保温时间，测定中高 硅铝合金z l l 0 8 的固、液相线温度，确定该材料的腐蚀剂并进行调配，分 析近液相线浇注温度的合理范围，为开展本课题研究做好准备。 ( 2 ) 研究近液相线浇注过程中浇注温度对铸料微观组织演变与性能 的影响规律，寻找最优的工艺参数匹配，制备出晶粒细小、均匀的中高硅 铝合金材料，为大塑性变形工艺提供基础。 ( 3 ) 观察并分析一道次扭挤变形过程中微观组织演变与性能的改变， 研究扭挤对其组织破碎、细化的机理，探索该方法对中高硅铝合金塑性变 形的影响。 ( 4 ) 定量研究多向镦粗过程中变形方式、变形程度对中高硅铝合金 材料微观组织与性能的影响规律，揭示多向镦粗对材料晶粒组织的细化机 理，寻找最佳的变形工艺参数与方式，制备出晶粒细小的中高硅铝合金材 料。 1 5 本章小结 本章简单介绍了近液相线铸造法和大塑性变形法，总结了塑性加工工 艺的研究现状，分别给出了近液相线铸造法、挤扭、多向镦粗的影响因素， 说明了课题的来源，并阐明了课题的意义及主要研究内容。 第二章实验方法 2 1 实验材料 实验材料为中高硅铝合金按z l l 0 8 原始成分配比，硅含量为1 2 ，属于 共晶铝硅合金系，其二元相图如图2 1 示。此类合金材料流动性较好，热膨 胀系数小，耐磨与耐腐蚀性高，热烈倾向小，适合于压铸工艺，主要应用 于汽车空调压缩机、发动机活塞等零部件。 i l o2 03 0 4 0 5 0 6 07 0 s i ( 1 0 0 ) 图2 1 铝硅合金二元共晶相图 实验选用工业用的高纯铝( 9 9 9 9 ) 、高纯硅( 9 9 9 9 ) 、镁锭、纯 锰以及铝铜合金( a 1 - 6 0 c u ) ，各种原材料成分配比( 质量分数) 如表l 所示： 表2 - 1 实验用各种原材料成分配比 t a b i e1m a t e r i a isc o m p o s i t i o nf r a c t i o no fe x p e r i m e n t i 墼些! 苎! ! ：!里：! ：!全墨 2 2 合金试样制备 将实验选用工业用的各种原材料配置成s i 含量1 2 的高硅铝合金。首先 将各定量成分配比的原材料( 除了镁锭) 放入坩埚在电阻炉内进行熔炼， 直至原料全部熔化成合金液体，然后除去表面熔渣，搅拌均匀，静置5 分 钟后，用铝箔包裹住镁锭放入合金液中( 防止镁块在空气中燃烧) 【5 ，在 7 2 0 保温一个小时，再冷却到预定的浇注温度，除去表面熔渣后迅速将 合金液体浇注到l o m m l o m m 7 5 m m 的自制金属模具中，浇注温度分别为7 2 0 ，6 8 0 ，6 2 0 ，6 0 0 ，5 9 0 ，5 8 0 ，5 7 5 。 将浇注温度为6 8 0 的试样加工成规格为直径2 2 r a m 、高1 0 m m 的圆柱 体，采用精密火花直镜光谱仪对其测量各元素成分比例( 质量分数) ，结 果如表2 2 示，符合z l l0 8 各成分比例范围。 表2 - 2 中高硅铝合金各元素成分比例( w t ) 元素 s ic um n m g a l 成分比例1 2 71 50 51 1 余量 图2 2 为7 2 0 浇注的中高硅铝合金材料的原始组织，可以看出初生 q a l 相基体呈粗大树枝晶状分布，共晶硅大量夹在0 c a l 树枝晶与一些小 颗粒晶粒之间，割裂了铝基体，在s i 相的尖端及棱角处容易产生应力集中， 且由于硅是脆性相，这就导致了合金塑性加工能力差，特别是伸长率。 图2 2z l l 0 8 在7 2 0 浇注后的原始组织 2 3 实验设备 2 3 1r x 系列电阻炉 实验用电阻炉用于熔化各种原材料后在近液相线温度范围内保温一 段时间，对合金液进行浇注铝合金材料和扭挤工艺、多向镦粗工艺实验中 预热试样，其型号有两种：r x 2 型箱式电阻炉、s k 2 1 2 4 型管式电阻炉。 s k 2 1 2 4 型管式电阻炉实物如图2 3 所示，该管式电阻炉额定功率为4 k w ， 炉膛直径为6 0 m m 、深度为4 5 0 m m ，极限温度为1 2 0 0 0 ，炉膛温度可以通 过温度控制柜按照设定的程序精确进行加热、保温和降温。 2 3 2 挤扭装置 挤扭装置实物装配图如图2 4 所示。模具外层材料为4 0 c r 钢，采用调 质处理方法进行热处理：内层凹模采用分块式结构，凹模与冲头材料均为 h 13 钢，采用渗氮处理工艺。试样规格为1 0 m m 10 m mx4 0 m m ，所用压 力机为2 0 0 0 k n 的液压机。 图2 3 挤扭装置实物图 2 3 3 多向镦粗装置 多向镦粗装置用以进行x ，y ，z 轴向镦粗试验，压力机设备如图2 5 所示。试样规格为1 0 m m 1 0 m m 1 0 m m ，试样在5 0 0 保温1 h 后进行三 向镦粗试验，所用设备为6 3 t 的压力机。 2 3 4 金相显微试样制备仪器 在金相显微试样制备过程中主要使用两种仪器：金相预磨机和金相抛 光机，其目的是对试样进行机械精磨与机械抛光，获得整洁、没有磨痕的 试样镜面；这两种仪器型号分别为m c 0 0 4 y m 2 、m c 0 0 4 p 1 ，仪器转速 分别为6 0 0 1 0 0 0 r m i n 、1 2 0 0 r m i n 。 2 3 5 金相显微组织观察和分析仪器 采用型号为4 x b t v 的光学金相显微镜观察显微金相组织；采用型号 为j v c 的视频摄像机( c c d ) 采集试样端面不同区域的金相图；通过 m 2 5 6 6 0 4 2 8 金相检验软件系统定量分析所采集的显微组织金相图，测量 晶粒组织的截面周长和截面积，并以此计算晶粒的平均等积圆直径( d ) 和形状系数( ) 。 2 4 实验工艺 2 4 1 材料性能测试 实验前需要测定试验材料的基本性能，包括材料的元素成分比例和 固、液相线温度范围。在差热分析仪上测量固、液相线温度范围，其原理 是将参比物( 实验过程中比较稳定，不发生任何物理与化学的变化) 与等 量的未知物在相同的等速变温的环境下，未知物所发生的任何变化，与参 比物相比，会出现短时的温度增高或减少，得到d t a 曲线；待检测的试样 为粉末状，重量在2 5 m g 左右，测试过程中采用氩气进行气体保护。 2 4 2 腐蚀剂调配 测试发现浓度( 质量分数) 为o 5 的h f 水溶液腐蚀1 0 s ，观察材料 的金相组织效果最好。具体操作流程为：磨试样、抛光、调配0 5 h f 水 溶液、蘸取h f 水溶液擦拭试样表面1 0 s 、经水冲洗合金的腐蚀表面、酒精 擦洗腐蚀表面、吹风机吹干试样表面、观察金相组织。 2 4 3 组织观测 2 4 3 1 切取试样 为了对试样的金相组织进行有效的比较，将试验后的试样统一距离底 部5 0 m m 处截取长度为5 m m 的试样进行端面金相组织观察，预磨待观察 试样的端面后，为方便磨制使用牙膏粉镶嵌截取试样，待观察的端面为镶 嵌样的顶面， 2 4 3 2 试样磨制 试样磨制分为粗磨和精磨。粗磨的目的主要是为了磨平试样，常用到 的金相砂纸型号为1 8 0 # 、2 4 0 # 、3 2 0 # 。粗磨前注意将镶嵌试样的牙膏粉飞 1 4 边磨掉，防止刮破砂纸。精磨要求试样端面没有划痕，且试样不能出现两 个镜面，一般选用的砂纸型号为4 0 0 # 、5 0 0 # 、6 0 0 # 、8 0 0 # 、1 0 0 0 # 。磨制 试样时，应将试样水平放置，单方向磨制以免磨出斜面或多个面，直至所 有的划痕都在一个面内后，将试样旋转9 0 度，换用较高精度的砂纸进行 磨制，且将上一次磨制时残留在试样、手、砂纸上的粗颗粒金属屑清理干 净，以免影响较高精度磨制的效果。 2 4 3 3 试样抛光 试样经过磨制后，进行抛光，其目的是除去精磨后试样端面上的细小 金属屑与磨痕，得到光亮、整洁的镜面。具体操作流程：将抛光布平整粘 贴在抛光机上，在试样端面涂上少许金刚石研磨膏，开启抛光机，均匀抛 洒些清水以湿润抛光布，将试样水平放置在抛光机上，稍施加力使试样通 过抛光机的运动除去细小金属屑与磨痕，直至磨痕消失，抛光结束，值得 注意的是抛光的方向应当与细磨后磨痕的方向相垂直。 2 4 3 4 组织测量 采用m 2 5 6 6 0 4 2 8 金相检测软件对试样显微组织金相图片进行定量分 析，测量金相图中晶粒的周长和面积，并对金相图片的测量标尺进行标注； 将测量数据导入e x c e l 表格中，计算晶粒的等积圆直径d 和形状系数u ， 求得它们的平均值，作为该金相图片中晶粒的平均尺寸及形状系数。高硅 铝合金中近球形组织如图2 6 所示，等积圆直径、形状系数的计算公式如 下： ( 2 1 ) ( 2 2 ) 式中：尸为晶粒的截面周长； s 为晶粒的截面积。 d 的值越小，表示晶粒的尺寸越小，其值一般小于1 0 0i lm ；u 介于0 - 1 之间，u 值越趋近于1 ，表明口( a 1 ) 相枝晶的退化效果越好【52 。5 3 】，当l l 的 值趋近于o 时，代表a ( a 1 ) 相枝晶比较发达。当晶粒的形状系数较小时，在 半固态成形过程中，材料的流动性差，不利于半固态成形。在实际半固态 流变成形过程中，其组织晶粒的形状系数一般不小于0 5 【5 4 | 。 亘竽 厝塑p = i l 口 袱 图2 4 高硅铝合金近球形组织示意图 2 4 3 5 硬度测量 将组织检测所用的高硅铝合金试样的背面进行粗磨，直至两端面是平 行且与试样轴线保持垂直，表面抛光去污后在维氏硬度机上进行测量。每 个试样测试三个点，加载载荷为5 k g ，加载时间为1 5 s ，然后测量每个点的 两个对角线长度，取平均值后，通过公式( 2 3 ) 计算得出维氏硬度值， 计算公式如下： 2 f s i n 垡 f h v ：j 上：1 8 5 4 4 姜 ( 2 3 ) d 2d 2 式中：几负荷( k g ) 仪一金刚石角锥相对两面的尖角( 1 3 6 。) 俨压痕两对角线的平均值( m m ) 2 5 实验方案 2 5 1 实验前准备工作 ( 1 ) 准备试验用原材料、熔化合金、浇注； ( 2 ) 测量材料各元素成分比例； ( 3 ) 准备腐蚀剂原料并调配、确定腐蚀流程； ( 4 ) 确定加热电阻炉加热与保温路线及浇注温度； ( 5 ) 安装挤扭模具，确定模具挤压道次、预热温度及润滑剂种类； ( 6 ) 准备多向镦粗设备，确定预热温度、变形量及行进速度。 2 5 2 近液相线法铸造实验 ( 1 ) 设置加热炉加热路线，分为预热段( 0 - 2 0 。c ) 、升温段( 2 0 - 7 2 0 ) 、高温熔化保温段( 7 2 0 ) 、浇注段( 7 2 0 5 7 5 ) ； ( 2 ) 预热石墨坩埚，加入各原始材料( 除镁锭外) 进入高温熔化段， 待合金全部熔化后，加入用铝箔包裹的镁锭( 防止镁锭燃烧) ，保温1 h ， 然后进行除气、去渣、搅拌、静置； ( 3 ) 加热炉温度分别在7 2 0 、6 8 0 、6 2 0 、6 1 5 、6 1 0 、6 0 0 1 6 、5 9 0 、5 8 0 、5 7 5 进行金属模浇注； ( 4 ) 制备合金金相试样，观察金相组织，测量硬度，分析组织与形 貌特点，确定最佳浇注温度。 ( 5 ) 在最佳浇注温度下浇注多个试样，进行机加工，尺寸分别为： 9 9 m m 9 9 m m 4 0 m m 、1o m m 1 0 m m 1o m m ，前者作为挤扭试样，后 者作为多向镦粗试样。 2 5 3 挤扭试验 ( 1 ) 调试模具，准备好加热圈、试样、润滑剂； ( 2 ) 预热模具至1 5 0 ，试样至2 5 0 ，进行一道次挤扭； ( 3 ) 制备金相试样，观察金相组织、测量硬度，分析组织变形规律。 2 5 4 多向镦粗实验 ( 1 ) 调试压力机，准备镦粗用垫片； ( 2 ) 在5 0 0 。c 下保温1 h 后进行各个轴向的镦粗，记录试验数据； ( 3 ) 制备金相试样，观察金相组织、测量硬度，分析组织与形貌变 形特点，探索金相变形规律。 2 6 本章小结 本章主要介绍了试验所使用的材料，设备以及高硅铝合金的制备方法、 试验工艺与方案。 1 7 第三章近液相线铸造法对高硅铝合金组织与性能的影响 近液相线铸造高硅铝合金试验可获得细小、均匀、圆整的非枝晶组织， 为后续的大塑性变形工艺提供性能较佳的材料。将各原材料按成分配比在 高温熔化后，经过除气、去渣、搅拌均匀后，静置1 h ，分别在高温以及近 液相线温度范围内进行不同温度的浇注试验，经过金相组织检测，硬度测 量以及断口扫描试验观测、分析材料的组织与力学性能，寻找最佳浇注温 度。 3 1 近液相线法铸造件 试验使用的材料为a 1 s i 系铸态高硅铝合金，熔炼合金选用的是石墨 坩埚，其基本尺寸为直径15 0 m m ，高2 0 0 m m ，选用自制钢模为浇注模具， 浇注后得到的试样如图3 1 ，其基本形状呈t 型，细长部分基本尺寸：1 0 m m 1o m m 7 5 m m 。为方便比较试验结果，通过机械加工，将相同高度相同 区域的合金试样分为两段，第一段规格为9 9 m m 9 9 m m 4 0 m m 作为挤 扭试样使用，如图3 2 所示；第二段规格为1o m m 1o m m 5 m m 作为该浇 注温度条件下的试样来观察其合金显微组织。 图3 一l 浇注后与机加工后的合金铸件图 3 2 高硅铝合金半固态坯料的金相组织 3 2 1 高硅铝合金半固态坯料心部与边缘的金相组织 图3 3 为高硅铝合金半固态坯料在几种浇注温度条件下的心部与边缘 的金相组织。从图3 3 a 、b 中可以看出，在浇注温度7 2 0 条件下，高硅 铝合金心部与边缘的组织中初生口( a 1 ) 相都呈树枝晶状长大，但心部组织 的初生口( a 1 ) 相比边缘组织中的初生口( a 1 ) 相稍粗大一些。这是因为浇注温 度7 2 0 高于液相线温度1 0 0 之多，合金熔液通过自制钢模散发热量的 速率很大，降温比较快，使得合金熔液中初生a ( a 1 ) 相生长的时间较短， 进而长大呈树枝晶状1 5 5 1 ，但由于合金心部的熔液较边缘的熔液的冷却速率 稍慢一点，使得心部组织中初生a ( a 1 ) 相生长的时间较长了一点，也使得 心部组织中的初生口( a 1 ) 相比边缘组织中的稍粗大一些。从图3 3 c 、d 中 可以看出，在浇注温度6 2 0 条件下，高硅铝合金半固态坯料心部与边缘 的组织中初生a ( a 1 ) 相都呈颗粒状、圆球状，且心部组织的初生a ( a 1 ) 相比 边缘组织中的初生口( a 1 ) 相更加圆整、球化。这是因为浇注温度6 2 0 在近 液相线温度附近，合金熔液通过自制钢模散发热量的速率较小，降温梯度 没有在7 2 0 浇注时的大，使得合金熔液中准固态初生a ( a 1 ) 相长大的时间 增长，进而长成为颗粒状、圆球状组织；另外，在浇注过程中，紧靠浇注 模壁形成的树枝晶由于受到合金熔液的热冲击和扰动作用从模壁上脱落 a 浇注温度7 2 0 + 边缘 c 浇注温度6 2 0 c + 边缘 b 浇注温度7 2 0 c + 心部 d 浇注温度6 2 0 _ 心部 e 浇注温度6 1 0 + 边缘f 浇注温度6 1 0 c + 心部 图3 2 不同浇注温度条件下坯料心部与边缘的金相组织( x 1 0 0 ) 1 9 并游离到合金熔液中，进一步形成为新的晶核，增大了形核速率，增加了 形核数引5 6 j ，且从温度7 2 0 。c 降到6 2 0 的过程中，长时间的静置使得大 量的自发形核长成为圆球状初生a ( a 1 ) 相。从图中3 3 e 、f 可以看出，在 浇注温度6 1 0 条件下，高硅铝合金半固态坯料组织中初生a ( a 1 ) 相大多呈 颗粒状，只有少数晶粒粘结在一起。这是因为所处的半固态温度区间的时 间较长，原来颗粒状、圆球状的初生a ( a 1 ) 相组织在长大的过程与其他初 生a ( a 1 ) 相组织交着在一起，进而通过合并的方式长大，但这样生长的晶 粒不多。 3 2 2 高硅铝合金半固态坯料心部金相组织的演变 图3 4 为合金熔体在液相线附近温度浇注到自制钢模具后冷却得到的 金相组织。从图中可以看出，在温度7 2 0 浇注时，高硅铝合金坯料所形 成的初生a ( a 1 ) 相非枝晶比较粗大、不圆整且分布不均匀，树枝晶很发达， 枝晶臂比较粗大，组织中只有少量的球状或粒状初生a ( a 1 ) 相。在温度6 2 0 浇注时，高硅铝合金组织中初生a ( a 1 ) 相发生了明显的变化，初生a ( a 1 ) 相变得很细，树枝晶明显减少，逐步演变成蔷薇组织，球状或粒状初生a ( a 1 ) 相大量出现，且圆整度较好。在温度6 0 0 浇注时，高硅铝合金金相组织 中球状或粒状初生a ( a 1 ) 相有些比较细小，同时也有些初生a ( a 1 ) 相开始出 现合并成较大的晶粒，且小晶粒依附于大晶粒的现象比较明显，圆整度不 高。在温度5 9 0 。c 浇注时，高硅铝合金初生口( a 1 ) 相经过合并后有了一定程 度的长大，形成类似于树枝晶的a ( a 1 ) 相组织，圆整度也较差。在温度5 8 0 浇注时，高硅铝合金初生a ( a 1 ) 相长大非常明显，圆整度较好；在温度 5 7 5 浇注时，高硅铝合金初生a ( a 1 ) 相长大情况更加明显，且圆整度更高。 3 2 3 高硅铝合金半固态坯料组织的等积圆直径和形状系数 根据公式( 2 一1 ) 、公式( 2 - 2 ) 分别计算图3 3 中的各个初生a ( a 1 ) 相 的等积圆直径和形状系数，见表3 1 。从高硅铝合金组织演变以及初生a ( a 1 ) 相的等积圆直径和形状系数中可以看出，随着浇注温度的降低，铝合金金 相组织初生a ( a 1 ) 相呈现由树枝晶向蔷薇状形态再到球状或粒状组织变 化，如图3 4 a b c 所示。然后，随着合金熔体处于半固态区域时间的延 长，铝合金中的初生a ( a 1 ) 相又开始出现合并长大，圆整度有了明显的改 善，如图3 4 d e f 所示，根据合并长大机制【5 9 】和o s t w a l d 熟化机制【6 0 】， 保温过程中随着时间的延长和温度的升高，晶粒不再细化，而是发生了粗 化，由于不同曲率对熔点的影响，保温过程中晶粒圆整度提高【6 1 1 。试验结 果表明，浇注温度和保温时间在高硅铝合金半固态坯料组织不同的阶段起 不同的作用，为了得到圆球状细晶组织，浇注温度应选择在6 0 0 6 2 0 之间【6 2 1 。 2 0 a7 2 0 c6 0 0 e5 8 0 b6 2 0 d5 9 0 f5 7 5 图3 3 不同浇注温度条件下的高硅铝合金半固态坯料的金相组织 表3 1 不同浇注温度条件下初生o t ( a 1 ) 相的等积圆直径和形状系数 t a b i e2t h ee q u a i