由胆矾精制五水硫酸铜.docx

由胆矾精制五水硫酸铜一、 实验目的1. 掌握电子秤的使用方法。2. 了解结晶过程基本知识。3. 掌握结晶与重结晶提纯物质的原理和方法。4. 掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶基本操作。5. 复习常压过滤、减压过滤。二、 基本原理本实验是以工业硫酸铜（俗名胆矾）为原料，精制五水硫酸铜。工业胆矾含有不溶性杂质及Fe3+、Fe2+和Cl-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤方法除去。可溶性杂质由于其含量较少，在结晶和重结晶过程中留在母液中而除去。当把CuSO4溶液水浴蒸发浓缩时，当浓缩到溶质浓度大于在该温度下溶质的饱和溶解度时，会析出晶体。当采用水浴蒸发浓缩和不断搅拌时，溶液表面的蒸发作用导致其浓度较大、温度较低而首先结晶，逐渐形成一层晶膜。若冷却此溶液，就会有大量的晶体析出，从而达到分离和提纯的目的。重结晶是根据CuSO45H2O的溶解度随温度升高而增大的性质，在近沸时将晶体溶解至近饱和溶液，然后在室温下冷却析出晶体的过程，使夹杂在晶体中的杂质留在母液中，从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。三、仪器、药品电子称、滤纸、玻璃漏斗（短颈）、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉工业硫酸铜， H2SO4 (3moldm-3)，乙醇（95%），25%硫氰酸钾溶液四、 实验步骤1 胆矾中不溶性杂质的去除。称取20.0g胆矾于烧杯中，加入40cm3水，加热、搅拌至充分溶解，趁热过滤除去不溶性杂质。2. CuSO45H2O的结晶提纯将滤液转入蒸发皿内，加入23滴3moldm-3 H2SO4使溶液酸化。水浴蒸发浓缩至溶液表面形成薄层晶膜（过饱和，注意观察现象），冷却至室温，减压过滤，得到粗硫酸铜，称重，量取母液体积并回收、另存备用。3. CuSO45H2O重结晶提纯 取0.5g粗硫酸铜晶体留作鉴别比较用。其余粗硫酸铜晶体转入小烧杯中，按每克粗硫酸铜加入1cm3水的比例分批加入去离子水（先加入80% v/v水），再滴加78滴3moldm-3 H2SO4，加热近沸，若晶体溶解不完全，再逐滴加入水（剩余的20%水）至沸腾时晶体刚好全部溶解（若发现有不溶物，则需再次热过滤）。溶液冷却至室温后减压过滤，用5cm3乙醇洗涤晶体12次。取出晶体、晾干、称量并计算产率。量取母液的体积并回收，回收产品。五、 讨论1. 通过比较胆矾、粗硫酸铜、提纯硫酸铜晶体说明提纯效果。2. 通过比较胆矾溶液（取少量胆矾溶于水）与粗硫酸铜、提纯硫酸铜母液溶液的颜色，说明提纯效果。3. 计算产率（分别以工业硫酸铜（胆矾）原料计算结晶提纯的粗硫酸铜产率，以粗硫酸铜计算重结晶产率），进行物料总平衡计算，说明产率低的原因。（提问：（1）为何要使用减压过滤？加快过滤速度，把产物抽干。） （2）量取母液体积的目的：计算物料平衡用。六、 思考题1. 结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl而不是CuSO45H2O，实验操作上有何区别？2. 结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？3. 水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？4. 如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？5. 浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？（防止Fe3+水解）6. 沉淀物未能铺满布