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文档简介

实验二 铁的比色测定(吸光光度法)一、实验目的1、学习比色分析法测定中标准曲线的绘制和试样测定方法。2、了解分光光度计的性能,结构及使用方法。二、实验原理Fe2+离子在pH=39的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的Fe(C12H8N2)32+螯合物:Fe2+3 C12H8N2=Fe(C12H8N2)32+(橙红色);橙红色的络合物对光的吸收符合朗白(Lambert)比尔(Beer)定律: 本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。采用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子,即可以测定溶液中总铁量,从而求出高铁离子的含量。三、仪器与试剂(一)仪器1、72型或721型等分光光度计或UV-VIS光谱仪。2、玻璃比色皿(1cm)。3、比色管或容量瓶(50mL等),比色管架。4、烧杯,洗瓶,移液管和吸量管。5、擦镜头纸。(二)试剂1、.NH4Fe(SO4)2标准溶液的配制:称取0.2159g分析纯NH4Fe(SO4)212H2O,加入少量水及20mL6molL-1HCl溶解后,转移至250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液Fe3+浓度为100mgL-1。吸取此标准储备液25.00mL于250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液Fe3+浓度为10mgL-1。2、邻菲罗啉水溶液(为0.0015或0.15%)。3、盐酸羟胺水溶液(为0.10或10%,此溶液只能稳定数日)。4、NaAC溶液(1molL-1)。5、HCl(6molL-1)。四、实验步骤1.标准曲线的绘制在5只50mL容量瓶(或比色管)中分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mLNH4Fe(SO4)2标准溶液(Fe3+浓度为10mgL-1),然后再各加入1mL盐酸羟胺,摇匀,再加入5Ml1molL-1NaAC溶液、2mL邻菲罗啉水溶液,最后用去离子水稀释至标度,摇匀。在510nm波长下,用1cm比色皿,以试剂空白作参比溶液测其吸光度(A)。然后以标准铁含量为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标绘出A-Fe含量标准曲线。2.总铁的测定吸取25.00mL被测试液置于50mL容量瓶或比色管中,其它步骤同上,测出吸光度并从标准曲线上查得相应的Fe的含量(单位为mgL-1)。3.Fe2+的测定操作步骤与总铁相同,但是不加盐酸羟胺。测出吸光度并从标准曲线上查得相应的Fe的含量(单位为mgL-1)。五、思考题1.从实验测出的求铁含量的根据是什么?如何求得?2.如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围内怎么办?3.如果试液中含有

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