（核技术及应用专业论文）超高真空金属密封圈的制造工艺与密封性能研究.pdf

趟扁真空金属密封斟的制造t 艺5j 符封性能研究 摘要 本论文的研究内容包括两个部分：一部分是关于银丝密封圈的密封性能，另一邪 分是关于一种超高真空阀门密封圈的密封性能。 银丝密封圈常被用于在超高真空系统中。但冷拔成形的银丝硬度高，用于真空密 封时即使施加很大的密封力，也不易达到好的密封效果。而对于如何通过热处理的办 法改善银丝的密封性能，目前还没有相关资料。为了找出密封用银丝的最佳热处理工 艺，本文对此进行了研究。 首先通过实验得出冷拔成形银丝的热处理工艺与其硬度的关系；然后选择几种典 型的热处理工艺( 对应几种典型的硬度数值) ，以这几种工艺分别处理几组由冷拔银 丝制造的密封圈；再用这几组密封圈进行密封性能实验，分析结果得出密封用银丝的 最佳处理工艺，文中这一最佳工艺为3 8 0 保温后空冷。最后结合金相对此结果作出 微观的解释。 对于超高真空系统中的阀门而言，保证其良好密封性能是首要追求的。本文的第 二部分对一种全金属阀门展开研究，该阀门不仅密封性能好，重复使用次数也高。研 究的目的是制造出漏率合乎要求的阀门密封圈，为修复损坏的阀门找到办法。 首先分析阀门结构，重点分析阀门中两个金属弹性密封圈；然后将自己加工的这 两穆密封圈分别装配裂阀门上测量漏率，并与原装阀门进行比较；由于加工的密封圈 密封性能并未达到预期要求，故对其展开分析，从表面粗糙度、硬度、表面镀层和材 料状态等方面与原阀密封圈对比，找出最大的可能原因。 关键词：超高真空，银丝，密封圈，阀门，密封性能 超高真空舍属密封嘲的制造t 艺与售封陀能 l = l i 究 a b s t r a c t t h e r ea r et w o p a r t si nt h i st h e s i s ：o n ep a r ti st a l k i n ga b o u t t h es e a l i n gp r o p e r t y o f s i l v e rw i r e g a s k e t t h eo t h e ri st h es e a l i n gp r o p e r t yo f t h eu h v v a l v e g a s k e t s i l v e rw i r es e a l i n gi so f t e nu s e dj nu h v s y s t e m b u ft h eh a r d d r a w ns i l v e r w i r ei sv e r yh a r d i ti sn o te a s yt og e ti d e a ls e a l i n ge f f e c te v e ni ft h es e a l i n gf o r c ei s v e r yl a r g e w h e ni ti su s e di nv a c u u ms e a l i n g t h e r ei sn o tc o r r e l a t i v ei n f o r m a t i o n a b o u th o w i m p r o v ei t ss e a l i n gp r o p e r t yt h r o u g hh e a tt r e a t m e n tn o w t of i n do u ti h e b e s tt r e a t m e n tt e c h n i c so fi t w er e s e a r c ht h es i l v e rw i r e u s e dv a c u u m s e a l i n g f i r s tw eg e tt h er e l a t i o nb e t w e e nt h eh e a tt r e a t m e n tt e c h n i c so fah a r d d r a w n s i l v e rw i r ea n di t sh a r d h e s s a n dt h e l lc h o o s es e v e r a lt y p i c a lh e a tt r e a t m e n tt e c h n i c s t od e a lw i mt h eg a s k e tm a d eo f h a r d d r a w ns i l v e rw i r ea n dt e s tt h es e a l i n gp r o p e r t i e s o ft h eg a s k e t a f t e rt h ev a c u u ms e a l i n ge x p e r i m e n to ft h e s es i l v e rw i r e ，w ec a r l o b t a i nt h eb e s tt r e a t m e n tt e c h n i c st h r o u g ha n a l y z i n gt h er e s u l t t h eb e s tt e c h n i c si s c o o l i n gi n w i n da f t e rh e a tp r e s e r v a t i o na t3 8 0 ci nt h i st h e s i s w eg i v eo u tt h e m i c r o c o s m i ce x p l a n a t i o no f m e t a l l o g r a p h yi nt h ee n do f t h i sp a r t g o o ds e a l i n gp r o p e r t yi st h ea l l - i m p o r t a n tf o rt h ev a l v eu s e di nu h vi nt h e s e c o n dp a r to ft h i st h e s i s w er e s e a r c h e daa l l m a t a l l e dv a l v ew h i c hh a v eg o o d s e a l i n gp r o p e r t y t h ep u r p o s e i st om a k et h em e t a l l i cg a s k e tw i t hal o w e n o u g hl e a k r a t e f i r s tw e a n a l y z et h es t r u c t u r eo f t h ev a l v ew h i c h e m p h a s i z e o nt h et w om e n t a l e l a s t i cg a s k e t l a t e rw em a c h i n i n gt w og a s k e t ，t h e na s s e m b l et h e ma tt h ev a l v ea n d m e a s u r ei t sl e a kr a t e ，a n dt h e nc o m p a r et h e mw i t ht h ev a l v eb e f o r e b e c a u s eo ft h e r e s u l tt h a tt h e s e a l i n gp r o p e r t y o ft h et w om a c h i n i n gg a s k e ta r ew o r s et h a nt h e o r i g i n a lg a s k e tr i n g sw em a k et h ee x t e n s i v ea n a l y s e s b yc o m p a r i n gt h es u r f a c e r o u g h n e s s ，h a r d n e s s ，s u r f a c ep l a t i n ga n dm a t e r i a ls t a t ee t cw et r yt of i n dt h em o s t p o s s i b l e r e a s o n k e yw o r d ：u l t r a h i g hv a c u u m ，s i l v e rw i r e ，g a s k e t ，v a l v e ，s e a l i n gp r o p e r t y 超赢真卒金属密封| 萋j 的制造t 岂j 。癣封。降能研究 第1 部分：银丝密封圈的密封性能 i 一1绪论 真空系统都是由真空容器、真空泵、阀门、管道等各种真空元件连接而成的，连 接的方式有多种，但不论哪种方式的连接，都必须具有可靠的密封性，否则，真空系 统不可能正常工作。因此，在真空系统设计、安装过程中，我们都要格外注意保持真 空系统的密封质量，把漏气率控制在一定范围内。由于系统的漏气量主要来自各真空 元件的法兰连接和焊接处，所以研究各种真空法兰密封，显得尤为重要。 对于超高真空系统来说，为了适应烘烤的需要，很多连接采用的是全金属密封， 密封的原理：是利用较大的压紧力，使密封圈材料变形压入法兰表面的不平部分，阻 止气体流动以实现真空密封。 适用于制作挚圈的金属材料，既可以是比较软的金属如铟、铝和金等，也可以是 比较硬的无氧铜、银、蒙乃尔( m a n e d 合金等等。 无氧铜的热膨胀系数为a 镕= 1 6 4 x1 0 1 厘米厘米度，与不锈钢的热膨胀系数 q + 镕m = 1 8 x 1 0 4 厘米厘米度相差不大，所以由无氧铜密封垫圈与不锈钢法兰组 成的密封连接，在目前的超高真空系统中应用最广范。这种连接的示意图如图i 一1 一l 所示。 匿 图丌门 广r 奄 蟹 幽黝 鬈撼阑 哇 一 l ，一圉 吐一 图i 一1 1 无氧铜垫圈与不锈钢法兰密封 金的热膨胀系数为2 一l4 1 0 。6 厘米厘米度，比不锈钢的热膨胀系数稍小一 些，通常用于直径较大的法兰连接，或者不需要经常拆装的连接处，其密封示意图如 图i 一1 - 2 所示。金丝密封圈虽然有良好的密封性能，但在夹紧力作用下会发生显著 的变形硬化，需增大夹紧力，而过大的夹紧力，又会在法兰表面上引起压痕，影响密 起商真空金属密封圈的制造丁芝与密封吐能研究 封性能。另外金丝密封中所用的会要求纯度比较高，价格相对昂贵，使其在实际应用 中受至| j 限带0 。 7 1 图i 一卜2 金丝与台阶型法兰密封 与金丝密封结构相似的是银丝密封结构。银的塑性变形、延展性均较好，热膨胀 系数a * = 1 7 1 9 7 1 0 1 厘米厘米度与不锈钢相比差异不大，而银的价格比金 便宜，特别是银很容易焊接，所以是一种很好的密封材料。尤其是在较大的或者非圆 形的法兰密封中，银的应用更广泛。 但是，用于真空密封的银丝，随着制造工艺的不同，其力学性能的差异也相当大， 铸态银丝很软，布氏硬度只有4 2 k g m m 2 ；而n t 态银丝则较硬，布氏硬度可达到 7 5 k g j m m 2 。 7 我们市场所能购买到的银丝，大多为冷拔成形，硬度较高，把它直接 用于超高真空密封时，往往需要很大的密封力，有时甚至用了很大的密封力也不能达 到很好的密封效果，而对于如何处理用于真空密封的银丝，是否银丝越软密封效果越 好，还没有文献可以直接参阅。 本文试图通过实验找到一种较为理想的热处理工艺，来使冷加工态的银丝硬度降 到某一适当的值，以便在它用于真空密封时，既不需要太大的密封力，又能达到符合 要求的密封效果。 使用的实验方法是，先用不同的工艺对银丝进行处理，测出各种工艺所得银丝的 硬度，再选择几种典型的硬度值，以其所对应的热处理工艺分别处理几组银丝密封圈， 然后通过实验测出每组银丝的真空密封性能，比较实验结果，确定用于真空密封的银 丝最佳的热处理工艺。相信这对于将银丝应用于超高真空密封将会具有现实指导意 义。 趟扁真空金属齿判瞄的制造t 艺与舒封能硼f 究 i 一2 热处理与硬度实验 热处理与硬度实验是为后面的真空密封实验做准备的。由于本文的后半部分真空 密封实验需要耗费很长的时间，所以我们只能选择几组来进行，选择的依掘是这罩热 处理与硬度实验所得的结果。 i 一2 1 实验方法 为了使实验结果具有可比性，本部分所涉及的所有实验，都用同一批次的银丝， 纯度 1 9 9 9 ，直径为i m m 。 热处理所使用的加热和保温炉是箱式电阻炉，其温度精度是5 。截成段的银 丝被不同温度加热并保温3 0 m i n 之后，进行空冷或随炉冷。冷却后的银丝段用胶木粉 镶嵌( 镶嵌过程中保证加热温度低于1 2 0 。c ) ，镶嵌的目的，是为了便于磨平、抛光， 和测量硬度，以及后面拍摄金相组织照片等。镶嵌后的试样用砂纸磨平，目测银丝约 被磨去直径的三分之一，然后迸行抛光，抛光后的试样如图i 一2 1 。 幽i 2 一l 经过镶嵌、磨平和抛光的试样 剀i 一2 - 2 维氏硬度实验示意幽 趟高真空金属密封罔的制造t 艺与密封性能研究 各组抛光好的试样，用h v s 1 0 0 0 型维氏显微硬度计i f , 0 量硬度，根据 g b t 4 3 4 01 1 9 9 9 ，测量维氏显微硬度时，压头为菱形，张角1 3 6 。，在压力f 的作用 下保持一定的时间，就会在银丝表面压入一个菱形压痕，如图l 一2 - 2 所示堰痕的 两个对角线长度分别为d 、和d 、，那么银丝的硬度值可计算如下： h v = 0 1 0 2 2 f s i n ( 2 ) d 2 = o 1 8 9 1 f d 2 其中f 为压力，q 为压头的张角( 此处1 3 6 。) ，d 为d 、d 。的平均值。本部分硬 度测量所用的压力均为f = 0 4 9 n ，压力作用时间为t = 2 5 s ，为尽量精确，每个试样测 7 点硬度，去掉最高值和最低值，剩下5 点硬度值再取平均。这旱之所以选择测量维 氏显微硬度并使用很小的压力，主要是因为实验中所使用的银丝很细( 直径l m m ) ， 作用力过大会影响测量的准确性。 对于热处理工艺的选择，由于各参考文献均将3 0 0 4 0 0 作为纯银材料的退火温 度，而将6 0 0 7 0 0 c 作为纯银材料的热成形温度，所以这两个温度段是我们实验的重 点，每隔2 0 。c 的温度作为一个保温温度，而在4 0 0 6 0 0 。c 的范围内，每隔5 0 作为 一个保温温度：在多选择的每个温度下，保温3 0 m i n ，然后以空冷和随炉冷两种方式 冷却。每种工艺所得银丝制成试样后编上号，再测它们的硬度。 根据硬度测量结果，并考虑每个试样硬度值的方差( 取方差最小，即要求各个点 硬度值距离硬度平均值差异尽量小) ，选择几种比较典型的硬度值，以其所对应的热 处理工艺分别去处理几组银丝密封圈，再进行真空密封实验。 i 一2 。2 实验结果 通过实验，测得了各种工艺热处理后银丝的硬度，它们的维氏显微硬度值都低于 原始加工态( 即冷拔成形后的银丝) 的硬度h v 7 4 f 3 ，最低仅为h v 4 2 8 。各种工艺热 处理后银丝的硬度值见表i 一1 。注：此处计算平均硬度值时，已经略去了7 个点硬度 值中的最高值和最低值，只计算中间5 个点的平均硬度，同样方差也只计算中间5 个 点硬度的方差。 根据表i l 中各银丝的硬度数据，我们选择了原始加工态( 最硬，h v 7 4 3 ，将之 编号为1 # ) 、6 2 0 保温3 0 m i n 空冷( 较软，h v 6 3 9 ，将之编号为3 # ) 、3 8 0 。c 保温 3 0 m i n 空冷( 更软，h v 5 8 7 ，将之编号为2 # ) 和6 2 0 保温3 0 m i n 炉冷( 最软，h v 4 2 8 ， 将之编号为4 # ) 这四种银丝进行后面的真空密封性能实验。 选择这原始加工念银丝，是因为它的硬度最高；选择另三种热处理工艺，也是因 为这些工艺处理后的银丝的硬度，其中一种硬度最低h v 4 2 8 ：而另外两种的硬度分别 处在h v 6 0 7 0 、h v 5 0 6 0 范围。并且这几种银丝的硬度测定值都比较接近平均值， 也就是方差比较小。 塑苎壅室全星塑塾璺竺型堕三苎：! 竺塾堂鐾竺垄 表i 一1 各种工艺热处理后银丝的硬度 i 银丝的热处埋i 艺 处理厉银丝的硬度值h v平均硬度h v 方筹 3 0 0 。c ，3 0 r n i n ，空冷 6 5 8 ，6 72 ，6 93 ，6 6 5 ，6 2 6 ，6 82 ，6 53 6 6 643 8 3 0 0 。c ，3 0 m i n ，炉冷 6 92 7 06 ，6 90 ，5 6 9 ，6 2 1 ，6 77 ，6 7 66 713 36 3 i3 2 0 ，3 0 r h i n ，空玲6 3 。5 ，6 80 。7 i 2 ，6 6 4 ，6 1 5 ，5 9 7 ，6 2 2 6 433 0 ，9 9 3 2 0 3 0 m i r l 炉冷5 5 9 ，6 53 6 71 ，5 8 9 ，6 29 ，6 89 ，6 9 4 6 466 0 6 l 3 4 0 3 0 m i n ，空冷 6 4 4 ，6 6 6 ，6 0 6 ，6 2 9 ，6 5 7 ，6 05 5 8 5 6 2 82 1 1 l 3 4 0 。c ，3 0 r n i n ，炉冷 5 5 6 ，5 7 。3 ，6 15 ，5 9 2 6 3 4 ，6 42 ，5 3 7 5 943 9 3 0 3 6 0 c 3 0 m i n 空冷 5 4 6 ，5 78 ，5 9 2 ，6 5 7 ，5 06 ，6 5 5 ，5 2 85 809 63 3 3 6 0 c ，3 0 m i n ，炉冷 5 4 9 ，5 06 ，5 2 、6 ，5 4 8 ，5 5 ，2 ，5 4 2 。5 4 65 4 235 7 3 8 0 c 3 0 i n i n 空冷6 1 5 ，5 7 9 ，5 8 8 ，5 9 1 ，5 6 4 ，5 8 7 5 9 0 5 8 7o 9 0 3 8 0 c ，3 0 m i n ，炉冷 5 2 3 ，5 0 4 ，5 59 ，4 7 9 ，5 9 ，l ，5 1 0 ，5 2 ，15 2 31 8 3 0 4 0 0 c ，3 0 m i n ，空冷 6 4 7 ，6 84 ，6 5 9 ，6 9 8 ，6 3 9 ，6 1 2 ，5 8 56 4 82 7 9 5 4 0 0 。c ，3 0 m i n ，炉冷 6 7 8 6 37 ，6 3 5 ，6 5 2 ，5 8 5 ，5 6 9 ，6 9 36 374 6 1 3 4 5 0 c ，3 0 m i n ，空冷 7 2 0 ，6 6 8 ，6 9 1 ，6 7 2 ，6 5 4 ，6 9 9 ，6 1 7 6 7 71 3 15 4 5 0 1 2 3 0 m i n 炉冷5 4 6 ，5 7 8 ，5 2 8 6 5 7 ，5 0 6 ，6 5 5 ，5 9 2 5 80 9 6 3 3 5 0 0 c ，3 0 r n i n 。空冷 6 8 1 ，6 6 7 ，7 0 5 ，6 8 5 ，6 9 1 ，6 7 4 ，6 9 86 8 63 3 9 5 0 0 c ，3 0 r a i n 。炉冷 6 0 ，2 ，6 0 6 ，6 3 7 ，6 4 4 ，6 l ，o ，5 7 。9 + 6 0 76 1 28 ，o l 5 5 0 。c ，3 0 mj n ，空冷 6 8 7 ，6 22 ，6 5 6 ，6 3 9 ，6 9 7 ，6 5 5 ，6 9 3 6 6 62 1 2 0 5 5 0 。c ，3 0 m i n ，炉冷 6 3 2 ，6 5 2 ，6 4 7 ，5 8 9 ，6 1 4 ，6 1 0 ，6 6 76 3 11 4 2 8 6 0 0 c ，3 0 r n i n ，空冷 6 1 8 ，6 9 7 ，5 7 9 ，7 1 0 ，6 2 o ，6 9 1 ，5 6 6 6 4 11 0 4 5 0 6 0 0 c ，3 0 m i n ，炉冷 5 2 7 ，5 4 6 ，5 9 7 ，5 6 5 ，5 3 6 ，5 1 2 ，4 8 65 3 71 5 9 l 6 2 0 。c ，3 0 m i n ，空冷 6 2 6 ，6 2 ，0 ，6 5 3 ，6 2 9 ，6 7 8 ，6 3 5 ，6 5 1 6 3 92 8 5 6 2 0 c ，3 0 m i n ，炉冷 4 1 2 ，4 2 8 ，4 2 8 ，4 2 9 ，4 6 7 4 2 5 ，4 3 04 2 8o 1 4 6 4 0 c ，3 0 m i n ，空冷 5 8 0 ，5 8 ，0 ，5 9 9 ，6 3 9 ，6 2 6 ，5 7 6 。6 2 5 6 0 21 9 9 7 6 4 0 c ，3 0 m i n ，炉冷 4 2 2 ，4 4 1 ，4 9 9 ，4 3 ，4 ，4 9 5 ，4 7 8 ，4 1 _ 84 5 43 8 5 0 6 6 0 。c ，3 0 m i n ，空冷 6 4 7 ，6 1 4 ，5 8 3 ，6 0 2 ，6 0 9 ，6 3 2 ，5 7 6 6 0 81 2 7 4 6 6 0 ，3 0 m i n ，炉冷 4 9 3 ，5 3 8 ，5 2 6 5 1 9 ，5 4 5 ，5 4 2 ，4 9 75 2 41 27 7 6 8 0 c ，3 0 m i n ，空冷 6 4 0 ，6 4 6 ，6 0 9 ，5 9 ，9 ，6 1 9 ，6 1 6 ，6 306 2 35 9 9 6 8 0 c ，3 0r n i n ，炉冷 6 1 3 ，6 2 ，5 6 9 9 ，6 6 5 ，6 4 ，7 ，7 1 2 ，6 0 6 6 504 6 2 9 7 0 0 c ，3 0 r n i n ，空冷 6 9 2 ，6 7 8 ，6 3 3 ，6 4 4 ，6 4 6 ，6 7 。9 ，6 2 o6 5 61 7 ，8 6 7 0 0 ，3 0 m i n ，炉冷 5 6 5 ，5 1 1 ，5 4 6 ，5 2 6 ，5 8 5 ，5 69 ，5 9 0 5 5 _ 82 06 7 原始加i + 态 7 7 8 ，7 1 0 ，6 78 ，7 5 6 7 64 ，7 32 7 5 27 4 31 9 0 l 5 超高真守金属密封瞄的制造t 艺。) 密封性能研究 i 一3 真空密封实验 l 一3 1 实验方法 首先，我们先用冷拔的银丝焊接成十六个直径为3 6 r a m 的密封圈，并分成四组，每 组四个；再并= 前面i 一2 热处理与硬度实验中已经选出的三种工艺分别热处理其中三 组，并编号：未处理原始态为1 # ，3 8 0 保温3 0 r a i n 空冷为2 # ，6 2 0 。c 保温3 0 r a i n 空冷为3 # ，6 2 0 。c 保温3 0 r a i n 随炉冷为4 # 。将这些编号后的银丝分别装入试样袋中 备用。 由于在金属垫圈法兰密封中，影响真空密封性能的因素有密封结构设计、密封面 光洁度、密封材料软硬、法兰装配以及密封力大小等，而本文所讨论的主要是针对不 同硬度的银丝密封圈进行比较，所以要使用同一套央具，并用相等的密封力，这样结 果才具有可比性。 我们选用了两个法兰均为台阶型密封的真空角阀，其一端的台阶型法兰用银丝密 封圈密封，另一端口与分子泵机组及氦质谱检漏仪相连，用检漏仪对银丝密封圈进行 检漏，测量其密封牲能。整套实验设备示意图如图i 一3 一l 所示，用作夹具的台阶型法 兰和银丝密封圈如图i 一3 2 所示。 图l 3 - 2 银丝和台阶型法兰示意图 超高真卒金属 并封圈的制造t 艺与带割件能研究 在进行每一次密封实验，装配该法兰时，六对m 6 螺钥都用力矩扳手拧紧至 1 0 0 k g c r n 也就是1 0 n m ，以保证密封力的相等。密封力可以根据螺钉尺寸和机械原理 中关于螺钉所受力矩和轴向拉力之间的关系计算。查阅标准螺纹相关尺寸知道： 标准m 6 螺钉的螺纹中径d 2 = 5 3 5 r a m ，螺纹中径的一半r 产2 6 8 r a m ： 螺距p 1 0 r a m ； 螺纹半顶角，= 3 0 。； 螺纹的平均升程角 = a r c t g ( p 2 r 。) = 3 4 0 。： 钢一钢摩擦系数厂= 0 1 5 ， 当量摩擦系数厶= f s i l 1 ( 9 0 。- ，) = 0 1 7 3 ； 当量摩擦角。= a r c 担厶= 9 8 2 。 此处螺钉所受力矩m = 1 0 n m 。 由m = q r o t g ( + 庐a ) 可得出： q = m r o t g ( + 西d ) = m c t g ( + 西d ) r 。 所以每个螺钉所提供的压力： q = 1 0 c t g ( 3 4 0 。+ 9 8 2 0 、o 0 0 2 6 8 = 1 5 8 8 4 n 六个螺钉所提供的总压力：q = 1 5 8 8 4 6 = 9 5 3 0 4 n 这里银丝密封圈的直径为3 6 r a m ，周长为3 6 = 1 1 3 1m m 所以密封银丝所受的分布密封力为： 9 5 3 0 4 n 1 1 3 1m m = 8 4 2 7n m m 在图i 一3 2 中，有两个位置是放置银丝的密封面，其光洁度都为v 8 ( 0 3 2 0 6 3um ) ，经过热处理并编号的银丝密封圈就放在这样的密封面，由螺栓提供的密封 力压紧变形，再用检漏仪检测漏率，得到银丝的密封性能。 之所以采用上、中、下三个法兰形成两个密封面这种结构形式，是为了减小力矩 误差对实验结果的影响。在进行实验时，第一次将1 # 、2 # 银丝密封圈分别放在图中 位置1 和位置2 ，加密封力后对两个密封处测漏率；第二次将2 # 、3 # 银丝密封圈分 别放在位置1 和位置2 ，加密封力后对两个密封处测漏率；依此，第三次和第四次则 是将3 # 、4 # 和4 # 、1 # 银丝密封圈分别放在位置1 和位置2 ，加密封力后对两个密 封处测漏率。这样，即使由力矩扳手提供的密封力稍有不同，它对实验结果的影响也 被分散，而每一种银丝都分别在位置1 和位置2 进行过实验，算总的平均值又可以将 这两处密封面的的差异造成的误差消除掉。 考虑到很多偶然因素都可能影响漏率的测量值，我们在每次( 两种) 银丝密封圈 装配压紧之后，都对每个银丝密封圈测7 个漏率值，并且每两次之间相隔1 小时。测 完7 个数据，并不拆下密封圈，而是让其在密封力的作用下保持1 4 天，然后再测出7 个数据，这是为了比较银丝是否会有应力松弛，以及是否会影响密封效果。 超高真空令属密封醐的制造t 艺与崭封性能研究 i 一2 2 实验结果 将每一组密封实验的漏率测量值记录、整理，列于表2 、表3 。其中，表2 为每 次装配之后马上检漏所测漏率值，表3 为1 4 天后所测漏率值，各漏率平均值是7 个 数值除去最高、最低值之后的平均值。 在表i 一2 、表i 一3 中漏率的测量值和平均值都有两列，其中第一列的值是该银 丝密封圈处于图i 一3 2 中位置l 时测得的，第二列的值是该银丝密封圈处于图i 一3 - 2 中位置2 时测得的。最后的总平均漏率值则是银丝密封圈在两处测得各漏率值的平均。 表i 2 装配后检漏所得漏率值 j编号在位置l 处的漏率在位置2 处的漏率总平均漏 处理工艺 ( 1 09 m b a r l s )( 1 0 ”m b a r l s ) 率值( 1 0 4 ( 硬度)测量值平均值测量值平均值m b a r l s ) 1 #7 5 ，& 0 ，4 2 ，5 2 ，5 59 1 ，7 0 ，3 7 ，5 4 ，5 1 5 3 原始加工态 1 3 5 ，6 0 ，3 03 0 ，4 5 ，5 0 ( h v 7 4 3 ) 2 #2 2 ，1 5 ，3 2 ，4 0 ，2 32 2 ，0 9 ，3 3 ，2 5 ，2 22 3 3 8 0 空冷2 5 ，1 7 ，2 02 0 ，1 8 ，2 4 ( h v 5 8 7 ) 3 #7 5 。6 0 ，6 2 ，4 0 ，5 14 0 3 5 ，4 6 ，s 0 ，4 34 7 6 2 0 空冷3 5 ，4 5 ，4 83 5 ，4 4 ，5 5 ( h v 6 3 9 ) 4 #3 s ，2 4 ，1 7 ，2 0 ，2 33 2 ，2 5 ，2 0 ，2 。1 ，2 02 2 6 2 0 随炉冷2 5 ，2 1 ， 2 71 5 ，1 5 ，2 1 ( h v 4 2 8 ) 表i 一3 装配1 4 天后检漏所得漏率值 编号在位置1 处的漏率在位置2 处的漏率总平均值 处理工艺 ( x1 09 m b a r l s )( 1 09 m b a r l s ) 漏率( 1 0 9 测量值平均值测量值平均值m b a r l s ) 1 #1 1 0 ，7 0 ，5 2 ，7 7 ，6 16 6 ，3 5 ，4 7 ，3 5 ，5 35 7 原始加 ：态 4 5 。5 2 ，5 55 8 ，7 2 ，6 0 ( h v 7 4 3 ) 2 #1 8 ，2 2 ，3 9 ，2 0 ，2 23 5 ，2 9 ，1 5 ，2 5 ，2 52 4 3 8 0 空冷1 5 ，2 5 ，2 32 0 ，2 3 ，3 0 ( h v 5 8 7 ) 3 #s s ，5 1 ，6 0 。6 8 ，5 26 5 ，5 5 ，4 8 ，4 7 ，s 15 2 6 2 0 空玲4 3 ，5 0 ，4 0 4 4 ，6 0 ，4 7 ( h v 6 39 ) 4 #2 0 ，2 0 ，3 1 ，5 3 ，2 93 3 ，4 0 ，6 5 ，3 1 ，3 33 1 6 2 0 c 随炉冷 4 0 。2 3 ，3 02 5 ，3 0 ， ( h v 4 2 8 ) 超高真空金属密封圈的制造丁艺与鲁封性能研究 从表i 一2 的数据，可以看出，银丝密封圈的漏率与其热处理工艺( 也就是与其硬 度) 密切相关：冷加工态的l # 银丝密封圈的硬度值最大( h v 7 43 ) ，它的漏率也最大， 总平均达到了5 3 1 0 卅m b a r l s ，也就是浇它的密封效果最差：6 2 0 。c 空冷的3 # 银丝 密封圈的硬度次之( h v 6 39 ) ，漏率也次之，为47 1 0 m b a r 1 s ；3 8 0 空冷的2 # 银丝密封圈的硬度又次之( h v 5 8 7 ) ，漏率也更小，为2 3 x1 0 一n b a r l s ：6 2 0 。c 随炉 冷的4 抖银丝密封圈的硬度最小( h v 4 2 8 ) ，漏率也最小，为2 2 1 0 1 m b a r l s ，也即 密封效果最好。但是，硬度h v 5 8 7 的2 # 银丝密封圈与硬度h v 4 2 8 的4 # 银丝密封 圈相比，漏率的差异很小。 再看表i 一3 的数据，漏率随银丝硬度的差异而不同，趋势与表2 相近，较硬的银 丝密封圈般漏率也较大，只有一个例外；就是最软的4 # 银丝密封圈的漏率反而比 硬度高于自己的2 # 银丝密封圈的漏率稍大。 把表i 一2 和表i 一3 对比起来看，表3 的漏率值都比表2 中对应的数据略大一些， 也就是晚，经过两周的时问，银丝的密封性能都稍微有所下降。但是，漏率值的增加 幅度却各不相同，其中2 # 银丝密封圈的漏率增加幅度最小，而4 # 银丝密封圈的漏 率增加幅度最大，显然，4 # 银丝的密封效果也下降得最明显，已经差于2 # 银丝了。 9 超高真守金属密封髑的制造 艺j 密封性能研究 i 一4 对实验结果的分析 对i 一2 热处理与硬度实验和i 一3 真空密封实验的实验结果，我们可以根据材料 的微观金相组织分别加以分析。 i 一4 1 热处理与硬度关系分析 对于纯度达9 9 9 的银，只有面一b ，立方( f c c ) 一种晶体结构，不存在第二相强化， 那么影响硬度的因素，主要就是银的晶粒度以及冷变形导致的形变硬化。因此热处理 对银丝硬度的影响，也主要来自晶粒度和对冷变形加工的回复与再结晶。 所谓回复，是指原子回复到正常排列，消除由于变形而产生的晶格扭曲的过程。 金属在低温情况下进行塑性变形产生的冷变形强化是一种不稳定的组织状态，处于商 能位的原子有自发回复到其低位能平衡状态的趋势。但在低温下原子的活动能力低， 当温度升高时，金属原子获得热能，有利于原子回复到原来的平衡位置。 回复作用能够部分消除冷变形强化，却并不改变晶粒的形状，也不能使晶粒内部 的破坏现象及晶界间物质的破坏现象得到恢复，只能逐渐消除晶格的扭曲程度。回复 阶段所需要的加热温度( 绝对温度) ，一般约为纯金属绝对熔点的0 3 倍。 8 所谓再结晶，是指以新的晶粒代替原变形晶粒的过程。经过塑性变形而产生冷变 形强化的金属，当其温度升高到一定程度时，由于金属原子获得较高的热能，通过金 属原子的扩散，使冷变形强化的结晶构造进行改变，生成很多正常品格的新晶粒，这 就是金属的再结晶。 再结晶过程是先在变形的金属中出现再结晶核心通常是以塑性变形过程中产 生的小晶块或破碎物为核心，在结晶核心周围被畸变了的晶格中的原子，往往处于势 能高的地带，在此温度下向再结晶核心聚集，从不稳定的状态向着稳定状态过渡，有 秩序地排列起来，形成新的正常晶格结构的品粒。 由于在再结晶过程中形成很多正常晶格的新晶粒，所以再结晶后的晶粒比再结晶 前的晶粒更细小，除非再结晶完成之后继续保持在再结晶温度以上，使再结晶获得的 新晶粒进一步长大。而随着再结晶的进行，内应力全部消除，机械性能改变较大，降 低了形变抗力，增加了金属的塑性。 纯金属的再结晶绝对温度，一般认为是金属熔点绝对温度的0 4 倍。f 8 纯银的 绝对熔点为： 9 6 0 + 2 7 3 = 1 2 3 3k 按此推算，纯银的再结晶温度约为： 】2 3 3 0 4 = 4 9 3k 一2 2 0 o 趟高真。金属密封刚的制造丁芝柱封件能 f 究 但是，微量杂质原子的存在对再结晶温度的影响非常大。例如，与银一样有着面 心立方晶体结构( f c c ) 的铝，当其纯度从9 9 9 9 5 下降到9 9 9 7 时，其再结晶温度 从1 0 0 升高到了4 0 0 。c ，而有人报道纯度9 99 9 9 2 的铝在一5 0 就发生再结晶。【8 对于纯度9 9 9 的银而言，还没有有关其回复温度与再结晶温度的报道，但可以结合 硬度实验的结果和金相组织照片来判断。当然我们并不追究该银的回复温度和再结晶 温度到底是多少，最关心的是这四组银丝的状态，热处理所达到的效果。 在金属材料分析中，金相组织一直是重要的依据之一，尤其是在分析材料状态和 材料性能时，更要依靠对会相组织的观察与分析，我们对银丝真空密封性能的分析也 不例外。 首先对四种银丝的镶嵌试样分别进行腐蚀，再在光学金相显微镜下观察它们的金 相组织，并拍摄照片。腐蚀试样的腐蚀液为1 5 稀王水，采用热水浴在6 0 8 0 下 进行腐蚀，腐蚀时间约为2 3 分钟。图i 一4 一l 、图i 一4 - 2 、图i 一4 - 3 和图i 一4 4 所 示即为l # 、2 # 、3 # 和4 # 银丝试样经上述腐蚀液在6 0 8 0 腐蚀后的金相照片， 放大倍数为6 0 0 倍。 从1 # 银丝金相照片图i 一4 1 上看，在原始加工态银丝的晶粒中，有一部分明显 较其它晶粒细小，这是由于大的冷变形加工致使晶粒畸变直至破碎所致，1 # 银丝的 高硬度，也正是来源于这种冷变形。因为冷变形所产生的晶粒破碎或畸变都使金属内 部的晶体缺陷大量增加，而这些晶体缺陷的增加又增大了晶体的形变抗力，所以它的 硬度很高，在本文所涉及的银丝中是最高的。 从2 # 银丝金相照片图i 一4 2 上看，3 8 0 保温3 0 m i n 空冷的银丝，其晶粒尺寸 与i # 银丝相比差异不明显，所以认为它并没有达到再结晶。但扶其硬度明显低于 1 # 银丝来判断，该银丝应该已经得到了回复。回复使晶格的扭曲逐步消除，从而降 低了银丝的硬度。 再看3 # 、4 # 银丝的金相照片图i 一4 3 和图i 一4 - 4 ，晶粒尺寸明显小得多，说 明6 2 0 保温3 0 m i n 空冷和随炉冷的这两种银丝已进行了再结晶，并且还能说明再结 晶之后并未达到晶粒长大。如前所述，再结晶的会属的形变抗力会进一步降低，反映 在硬度上，应该变得比回复之后的银丝更软。但是，实际情况是：经过6 2 0 保温后 空冷的3 # 银丝，其硬度( h v 6 3 9 ) 却高于2 # 银丝( 经过回复，h v 5 8 7 ) ；而经过 6 2 0 。c 保温后随炉冷的4 # 银丝( h v 4 2 8 ) ，硬度才低于2 # 银丝。 对于同样是经过6 2 0 再结晶的银丝，空冷和随炉冷所得到的银丝硬度相差较大， 分析其原因，可能是由于其中微量杂质的存在。加热和保温过程中，杂质元素固溶在 基体银中，此时若空冷，由于空冷冷速快，杂质原子来不及扩散至晶界，只能存在于 晶体晶格内，引起品格畸变，硬度较高；而随炉冷的冷速慢很多( 一般达3 小时以上) ， 杂质原子可以扩散至晶界，就不会由杂质原子导致晶格畸变，硬度较低。对此分析， 可通过拍摄更高倍扫描电镜照片加以印证。 超高真窄金属密封圈的制遣工艺4 密封性能甜f 究 图l 一4 - 11 # 银丝的金相( 6 0 0 倍) 图i 一4 - 22 # 银丝的金相( 6 0 0 倍) 图i - 4 33 # 银丝的金相( 6 0 0 倍) 图i 一4 44 # 银丝的金相( 6 0 0 倍) 2 超高真空金属密封剐的制造工艺与密封陆能研究 我们将腐蚀后的3 # 和4 # 银丝试样在扫描电子显微镜下观察，发现两者的组织 很相似，如图i 4 5 和图i 一4 6 。所不同的是，4 # 银丝的部分晶界处有类似金 属中夹杂物的相( 图i 一4 6 右半部分晶界处的白色相) ，这应该就是随炉冷却过程 中析出的含杂质元素的物质。至于该物质的成分与结构，因缺乏相关设备，无法加以 判断。 图i - 4 5 扫描电镜下3 # 银丝的金相( 2 8 0 0 倍) 图i - 4 _ 6 扫描电镜f4 # 银丝的金相( 2 8 0 0 倍) i 一4 2 热处理与密封性能分析 根据银丝密封实验的结果可以知道，银丝的密封性能，主要决定于其硬度( 在其 他各种条件均相同的情况下) 。但也并非越软越好。在本文实验中，6 2 0 。c 保温后随炉 冷的4 # 银丝虽然很软，密封后的漏率也很小，但在经过密封力较长时日j 的作用之后， 其密封性能却有较大的降低。 分析密封性能随时问的推移而变差的原因，认为是由于应力松弛所致。应力松弛 是指在恒应变条件下金属材料的应力随时间延续而减小的现象。在面心立方结构( f e e ) 塑堕兰窒全璺堕垫堕塑型堕三苎皇童型壁堂塑! ! 一 中，晶体的滑移系本来就很多，容易在大的应力作用下由于滑移而产生塑性变形，使 应力得到松弛。尤其是经过了再结晶的较软的银丝，应力松弛更容易发生。而由于应 力松弛所导致的密封面之间压力的减小，又直接导致了密封眭能的下降。 与6 2 0 。c 保温后随炉冷的4 # 银丝相比，3 8 0 。c 保温后空冷的2 # 银丝硬度虽然稍 硬一些，但两者装配后的漏率相差并不大，而且后者在经过密封力较长时间的作用之 后，密封效果的下降较小，所以可以认为，3 8 0 。c 保温后空冷的2 # 银丝更适宜用_ f 超 高真空密封。 至于原始冷加工态的1 # 银丝和6 2 0 。c 保温后空冷的3 # 银丝，它们的硬度较高， 在本文的密封性能实验中效果也比2 # 和4 # 银丝差很多，所以不宜用于超高真空密 封。 趟高真空金属密封圈的制造t 艺与崔割性能研究 i 一5 结论 通过前面l 一2 、1 3 两章的实验和l 一4 章对实验结果的认真分析，我们可以 得出如下结论： 一、在同一法兰中，密封力相同的情况下，硬度明显地影响银丝的密封性能 二、并非最软的银丝最适宜用于超高真空密封，还要考虑应力松弛现象 三、所做实验的各种热处理工艺中，3 8 06 c 保温后空冷是最适宜用来处理冷加工 银丝的。 型鱼墨! 叁壁堇型塑塑型垫工兰1 1 堕型丝壁型壅一一 参考文献( 1 ) 1 r b f l e m i n g ，r w b r o c k e 5a n dd h 加rl a r g e n o n c i r c u l a rp o r t so nt h et o k a m a k t e d m 0 1 ，v o l ，17 ，n o 1 ， j a n f e b 19 8 0 m u l l a n e y ，d e v e l o p m e n to f b a k e a b l es e a l s f u s i o nt e s tr e a c t o r ， jv a c s c i 2 wr w h e e l e r , t h e