实验九 分光光度法测定钢中的锰.docx

实验九 分光光度法测定钢中的锰一、实验目的 通过锰的测定，学习分光光度法的应用。了解723N型可见分光光度计的使用方法。3了解723PC型可见分光光度计的使用方法。二、实验原理 比色分析的基本依据是有色物质对光的选择吸收作用。而吸收曲线描述了物质对不同波长光的吸收能力，曲线的高峰相应的波长称为最大吸收波长（用大表示），溶液浓度不同但大不变。 在分光光度分析中，通常固定吸收池的厚度不变。用分光光度计测量有色溶液的吸光度。根据朗伯-比耳定律：A abc 吸光度与吸收物质的浓度成正比，故以吸光度为纵坐标，浓度（或体积）为横坐标作图，可得通过原点的标准曲线，以求出未知物的含量。 锰在硝酸介质中氧化成紫红色的高锰酸根离子，颜色稳定，显色后2小时内比色时吸光度不变，重现性好。三、吸收曲线的绘制（一）、723PC型可见分光光度计的使用步骤1.将比色皿架拉杆推至尽头。 2.开723PC型可见分光光度计电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。 3.开电脑电源，双击电脑桌面 “winsp5” 的图标。 4.单击“联机”、再单击“快速联机”，单击“光谱扫描模式”，“标注峰点”单击至勾，“测试模式”单击“吸光度”，“光谱扫描设置”中的“扫描间隔（nm）”输入1、“扫描起点（nm）”输入430、“扫描终点为（nm）”输入600。 （二）、测定步骤1. 用吸量管取高锰酸钾标准溶液l.00毫升， 3.00毫升， 5.00毫升分别置于对应的A，B，C 50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2取一比色皿，装入2/3蒸馏水（不能有气泡），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。另三只比色皿分别装2/3A，B，C50毫升容量瓶中高锰酸钾标准溶液（装之前分别用对应的高锰酸钾溶液洗23次比色皿），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。3将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（按比色皿架位置，将装蒸馏水的比色皿放端头）。4将装蒸馏水的比色皿对准光路上，单击“扫描基线”5将装高锰酸钾标准溶液的比色皿对准光路上，单击“扫描样品”。（依次拉动拉杆架，先使A试液的比色皿对准光路，然后是B试液，最后是C试液） 6.全部扫描完后，再进行“纵坐标设置”，可根据“默认值”来调整图的高度，在这个实验中，“上限”输入0.5，“下限”输入0，然后打勾。另外，如果感觉图形不好，还可通过单击“纵横适应”的图表，再进行以上的“纵坐标设置”。7如果想在图中标注出峰谷，则在“峰谷标注设置”中的“标注角度”输入0，“字体大小”输入10，“峰高下限”输入0.1，“标注峰点”打勾，最后单击“拾起”。8在打印机里放好A4纸，单击“打印”。四、标准曲线的绘制 （一）、723N可见分光光度计的使用步骤 1.将比色皿架拉杆推至尽头。 2.开电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。 （二）、测定步骤1.调测定波长：按“”或“”调至525nm（不能再动此键）。2按“测试模式”键选A。 3用吸量管取高锰酸钾标准溶液l.00毫升，2.00毫升，3.00毫升，4.00毫升，5.00毫升分别置于对应的，50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4用5毫升的移液管取未知液5.00毫升于50毫升的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5取一比色皿，装入2/3蒸馏水（不能有气泡），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。另三只比色皿分别装2/3，50毫升容量瓶中高锰酸钾标准溶液（装之前分别用对应的高锰酸钾溶液洗23次比色皿），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。4将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（装蒸馏水的比色皿放端头）5用装蒸馏水的比色皿对准光路。 6按“调满度”键至0.000 A，记A00.0007推标准溶液的比色皿对准光路，待数字稳定后记下A18. 按步骤7测出A2， A39取出比色皿，按上述步骤测出A4， A5，A6。10测量完毕后，把所有的玻璃仪器包括比色皿用蒸馏水洗34次。 根据所测数据，以吸光度A为纵坐标，所取高锰酸钾标准溶液体积为横坐标绘制标准曲线。 由所测的吸光度数据，从标准曲线求试样中锰的含量（毫克升）。五、试剂与仪器 高锰酸钾标准溶液 试样溶液 高锰酸钾A、B、C溶液 723N型分光光度计 吸量管（5