滴定管校正标准操作规程.doc

目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度 （20）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。滴定管质量检验表标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差（ml）A0.0100.0100.0250.040.05B0.0200.0200.0500.080.10水的流出时间（S）A2035304545706090B1535204535705090等待时间（S）30分度线宽度（mm）0.33. 检定器具:3.1 万分之一天平。3.2 温度范围050、分度值为0.1的温度计。3.3 分度值为0.1秒的秒表。3.4 称量杯、测温筒、检定架。3.5 标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。3.6 纯化水。3.7 滴定管。4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算：V20V标（P称P）V20为滴定管在标准温度20时的实际容量（ml）；V标为滴定管的标称容量（ml）；P称为t时称得纯化水的质量值；P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标V。从衡量法用表中可查得差值（P），因为PV标P，故V20P称P。4.3.2 举例：加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。V20P称P24.98010.09425.0741ml加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。符合B级标准。5.检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查滴定管质量检验表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。6.校正工作结束，记录于玻璃量具检定记录（编号：REC-QC-007-00）中。附注：7.弯液面的确定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上。适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰。为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。8.检定点：8.1 110ml：半容量和总容量二点：8.2 25ml：A级：05ml，010ml，015ml，020ml，025