尿素分析规程三题.doc

尿素分析操作规程培训题 1 尿素分析-取样（刘工讲）1、尿素的取样方法有（球胆法）（容量瓶法）（磨口瓶或聚乙烯瓶法）（固化法）四种。2、球胆法取尿素样品应注意什么？答：取样时要戴防毒面具、安全帽、防护手套，要站在上风口取样；取样阀开度要适当，使排出的样品具有代表性，样品应为气液混合态，取样阀应与球胆胶管处紧密连接；取样时应边取边摇，使气态立即转变为液态，如果球胆胀大，应立即关闭取样阀，剧烈摇动球胆，使气体溶解；取样阀如堵塞，应先关闭根部阀，再用蒸汽吹通取样阀；取样前及取样后都应冲洗取样管线和取样阀，以免尿素结晶堵塞。3、球胆和容量瓶的取样量一般控制在（2050mL）。2 尿素工序中氨的测定（刘工讲）1、尿素工序中氨的存在形式有NH4OH和(NH4)2CO3两种。2、常量氨要求快滴慢摇，防止氨逸出，终点时慢摇。3、计算公式：式中：3 尿素工序中CO2的测定（刘工讲）（常用甲醛法）1、尿素工序中CO2的测定，加入甲醛时要边摇边加，以免（局部酸化），溶解BaCO3。2、尿素工序CO2滴定过程中要剧烈摇动，接近终点时速度要慢。3、测定尿素工序中CO2时，加入的BaCL2溶液和HCHO溶液要求都为（中性）。4 尿素含量的测定（刘工讲）1、尿素含量的测定常用（甲醛法）。2、尿素含量的测定原理？答：用浓H2SO4分解试样，使试样中的N转化为(NH4)2SO4，(NH4)2SO4与HCHO作用，生成等量的H2SO4，再用NaOH标液滴定H2SO4，反应式为：(NH2)2CO+H2SO4+H20 = (NH4)2SO4+CO2(NH4)2SO4+6HCHO = 2H2SO4+(CH2)6N4+6H20H2SO4+NaOH = Na2SO4+2H2O由于试样中的NH3和缩二脲都能与H2SO4作用生成(NH4)2SO4，因此在测定尿素含量前应测其NH3和缩二脲含量，并在计算中扣除。3、测定尿素含量时，加热分解时应注意什么？答：在电炉上加热分解时，至大量白烟产生并腾空至瓶颈1/3处，取下冷却。5 成品尿素缩二脲含量的测定（陈博讲）1、缩二脲的测定原理？答：缩二脲在碱性溶液中与CuSO4（显色剂）生成紫红色络合物，在=550nm处测吸光值。（洒石酸钾钠是掩蔽剂-碱性的）2、计算公式：式中：m1-试样中缩二脲的含量； m2-空白中缩二脲的含量。3、NH3和Cu离子会生成铜氨络合离子，所以要除氨：NH31%时除氨二次； 0.1NH31%时除氨一次。6 成品尿素水分的测定（陈博讲）卡尔费休电位滴定法1、尿素水分测定原理：答：存在于试样中的水分与已知水滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应， 2、计算公式：（水标质量/卡费消耗体积）（m-试样的质量）3、卡尔费休试剂的组成（I2）（SO2）（CH3OH）（吡啶）。7 工艺冷凝液中微量尿素的测定（小苞讲）1、工艺冷凝液中微量尿素的测定原理？答：尿素与二乙酰-肟，在氨基硫脲及Fe3+的催化下，在一定的温度时，发生配位反应，生成红色的络合物，在=520nm处用分光光度法测吸光值2、公式：3、样品中有少量的NH3和CO2，会产生干扰，所以要加入（CH3OH）。8 工艺冷凝液中微量氨的测定（小苞讲）1、工艺冷凝液中微量氨的测定原理？答：铵盐与奈氏试剂在碱性溶液中反应生成黄色到红棕色的氧化二汞磺化氨，其颜色的深浅与氨含量成正比。2、工艺冷凝液中微量氨的测定中，如果水样干扰物太多，应采用（蒸馏法）测定。3、当水样中含有余氯时，可加入适当的（Na2S2O3）。9 产品尿素粒度的测定（陈博讲）1、产品尿素粒度的测定用（筛分法）。2、计算公式：式中：m1-通过2.8mm和未通过0.85mm试样的质量。10 产品尿素中亚甲基二脲含量的测定（陈博讲）1、适用范围：低含量测定。2、产品尿素中亚甲基二脲含量的测定原理？答：在浓H2SO4作用下，尿素中的亚甲基二脲分解成HCHO和CO(NH2)2，HCHO与萘二磺酸二钠盐生成紫红色络合物，在=570nm处测吸光度。3、计算公式：式中：m1-试验得出数值；m2-空白得出数值；m-试样质量。11 产品尿素中镍含量的测定（陈博讲）1、产品尿素中镍含量的测定方法是（PAN-环己烷萃取分光光度法）。2、产品尿素中镍含量的测定测定原理？答：PAN与Ni2+形成橙红色络合物，在=575nm处测吸光度。3、加入钛铁试剂的作用是（掩蔽剂），显色反应的控制温度为（3540）。12 尿素合成塔高转化率和氨碳比的计算（刘工讲）1、水分的计算：H2O%=100-Ur%-NH3%-CO2%2、合成塔出口液总氨碳比的计算：13 尿素取样规程（刘工讲）分析项目优等品一等品合格品总N（以干基计）46.446.246.0缩二脲 0.91.01.5水 分 0.40.51.0粒度（0.85-2.80mm）9390901、采样公式：2、尿素包装件的堆置高度7 m 。3、农用尿素指标判定：14 工艺冷凝液中CL-的测定（小苞讲）1、工艺冷凝液中CL-的测定方法为（硫氰酸汞分光光度法）。2、硫氰酸汞分光光度法适用于（合成氨、尿素工艺冷凝液、蒸汽冷凝液中CL-）的测定。3、CL-对不锈钢可产生（应力腐蚀），比对碳钢腐蚀还强，水中CL-对管道和设备产生（点蚀）等腐蚀。15 蒸汽冷凝液中甲酸（HCOOH）的测定（小苞讲）1、蒸汽冷凝液中HCOOH的测定原理？答：HCOOH被初生态的氢还原成HCHO，反应式为：HCOOH+2H=CH2O+H2O ，HCHO与变色酸生成赤紫色络合物，在分光光度计上比色。2、计算公式：总甲酸（ppm）=m/v1000 式中：m-标线上查得甲酸含量，mg； V-样品体积，ml甲酸（ppm）=总甲酸-甲醛1.53 （式中：1.53-甲醛换算为甲酸的系数）3、镁条在使用前应用（稀HCL）浸泡至黑色氧化膜被除去，显白色光亮为宜。16 尿素中碱度的测定（小苞讲）1、尿素中碱度的测定原理：在指示剂的存在下，用0.1mol/L的HCL标液滴定试样中的碱度。2、尿素中碱度的测定中指示剂用（甲基红-亚甲基兰混合指示剂）3、平等测定结果的绝对差值不大于（10mg/kg）。17 尿素灰分的测定（陈博讲）1、尿素灰分的测定在（80025）下灼烧残渣。2、在测量灰分过程中，转移含熔融物的铂皿或石英皿到约300的高温炉中，（为避免在升温过程中样品飞溅损失）需缓慢升温到80025（约1h）。3、测定尿素灰分时，试样灼烧完全需要（30min）。18 尿素总N含量的测定（陈博讲）1、尿素总N含量的测定方法是（蒸馏后滴定法）。2、尿素总N含量的测定原理：在CuSO4的存在下，在浓H2SO4中加热，使试样中的酰氨态N转换为氨态N，蒸馏并吸收在过量的H2SO4溶液中，用NaOH标液滴定剩余的酸。3、计算公式：19 尿素中铁含量的测定（陈博讲）1、尿素中铁含量的测定方法是（邻菲啰啉分光光度法）。2、尿素中铁含量的测定原理：用抗坏血酸将样品中Fe3+还原为Fe2+，在PH=29时，Fe2+与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在=510nm处测吸光值。3、抗坏血酸的作用？ 为什么要调PH=29？20 尿素中水不溶物的测定（陈博讲）1、尿素中水不溶物的测定原理：用（玻璃坩埚式过滤器）减压过滤尿素水溶液，残渣量表示为水不溶物。2、测尿素水不溶物时，用热水洗涤滤渣（35）次，每次用量为（15ml）。3、测尿素水不溶物时，玻璃式坩埚过滤器的干燥温度为（105110），在恒温干燥箱中干燥。21 尿素中硫酸盐含量的测定（陈博讲）1、尿素中硫酸盐含量的测定原理？答：在酸性介质中，BaCL2与SO42-生成白色悬浮颗粒，所形成的浊度与标准浊度相比较。反应式为：BaCL2+SO