工业用盐酸检验操作规程.doc

工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序：4.1总酸度（31.0%）。4.1.1仪器4.1.1.1一般实验室仪器。4.1.1.2100ml具磨口塞锥形瓶。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L；4.1.2.2溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。4.1.3测定方法4.1.3.1从试样吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。4.1.3.2向试料加23滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。4.1.4计算 CV0.03646 总酸度 100 m式中： C氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml； m试料质量，g； 0.03646与1.00ml氢氧化钠标准滴定液C(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的氯化氢的质量。4.1.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。4.2铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法。4.2.1试剂和溶液4.2.1.1盐酸，“1+1”溶液；4.2.1.2氨水，“1+1”溶液；4.2.1.3盐酸羟胺：100g/L溶液；4.2.1.4乙酸乙酸钠缓冲液：pH4.5；4.2.1.5铁标准溶液：0.100g/L。 称取0.864g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O，溶于水，加10ml硫酸溶液（25），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4.2.1.6铁标准溶液：0.010g/L。 取50.0ml铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。4.2.1.7邻菲啰啉：2g/L。 称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。（根据GB603配制）。4.2.2测定方法4.2.2.1吸取8.6ml试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml样品置于50ml容量瓶中（同时做空白试验）。4.2.2.2再加入氨水调至溶液pH值为23。然后加1ml盐酸羟铵溶液，5ml乙酸乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15分钟。用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试料溶液的吸光度。（0.01%）4.2.3工作曲线的绘制按下表要求吸取铁标准溶液（4.2.1.6），分别置于六个50ml容量瓶中。铁标准溶液体积（4.2.1.6）对应铁质量，g002.0204.0406.0608.08010.0100 向每个容量瓶中分别加入1ml盐酸羟胺溶液，5ml乙酸乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟。按（4.2.2.2）条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.4分析结果的表述 铁百分含量（X）按下式计算： m 10-3 m X 100 10 m0 m0 100式中：m0试料质量，g； m由工作曲线上查得的试料中铁的质量，mg。4.2.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0005，取其算术平均值为报告结果。4.3砷含量的测定，砷斑法4.3.1试剂和溶液4.3.1.1所用试剂，均不含砷，分析级，使用蒸馏水或相应纯度的水；4.3.1.2盐酸；4.3.1.3碘化钾：150g/L溶液。称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml。4.3.1.4氯化亚锡：400g/L溶液。称取40g二水氯化亚锡，溶于40ml盐酸中，用水稀释至100ml。4.3.1.5砷标准溶液：0.100g/L； 称取0.132g已在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4.3.1.6砷标准溶液：0.001mg/L。将砷标准溶液（4.3.1.5）配制后稀释100倍。4.3.1.7乙酸铅棉花 取脱脂棉花，用乙酸铅溶液（50g/L）浸透后，除去过多的溶液，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。4.3.1.8溴化汞试纸 称取1.25g溴化汞，溶于25ml乙醇（95%）。将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1小时，取出，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。4.3.1.9无砷锌粒4.3.2测定方法4.3.2.1试料 称取约2g试样，置于100ml锥形瓶中。4.3.2.2测定 向试样中加23ml水、4ml盐酸、5ml碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，室温下静止10分钟，加2g无砷锌粒，立即将已安装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的检定管连接好，于暗处在2530放置12h。溴化汞试纸所呈颜色与标准色斑比较。（0.0001%）4.3.2.3标准色斑制备 每次测定必须同时制备标准色斑。 加2ml盐酸和2.0ml砷标准液（4.3.1.6）于100ml锥形瓶中，以下步骤按（4.3.2.2）测定。4.3.2.4结果表述 测定试验时，溴化汞试纸所呈颜色浅于标准色为合格品，深于或等于标准色为不合格。4.4氧化物4.4.1试剂和溶液4.4.1.1盐酸；4.4.1.2碘化钾：100g/L。称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml，摇匀。4.4.1.3硫代硫酸钠：C(Na2S2O3)=0.1mol/L标准滴定溶液。4.4.1.4可溶性淀粉：10g/L溶液。本溶液只能保留两周。4.4.2测定方法4.4.2.1试料 取试样约50ml，置于内装100ml水并已称量（精确至0.01g）的500ml锥形瓶中，冷却至室温，称量，精确至0.01g。4.4.2.2空白试验 不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。4.4.2.3测定 向上述两溶液中加10ml碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2分钟、加1ml淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。4.4.3结果表述 氧化物（以Cl计）百分含量X按下式计算： （V1-V0）C0.0355 3.55（V1-V0）C X% = 100 m m式中：C硫代硫酸钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V0空白试验用硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml； V1测定用硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml； m试样重量，g；0.0355与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定液C(Na2S2O3)=0.1mol/L相当的以克表示的氯的质量。4.4.4允许差 两次平行测定结果之差不大于0.001，取其算术平均值为报告结果。4.5灼烧残渣4.5.1试剂和溶液 硫酸。4.5.2测定方法4.5.2.1将瓷坩锅在80050下灼烧15分钟，置于干燥器内冷却至室温，称重，称准至0.0002g。用此瓷坩锅称取约50g试样，称准至0.01g。4.5.2.2小心加热盛有试料的瓷坩锅（在沙浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积应有510ml）冷却至室温，加1ml硫酸加热至干；然后将瓷坩锅放入高温炉，炉温控制在80050，灼烧15分钟，取出瓷坩锅，放在干燥器内，冷至室温，称量，精确至0.0002g。4.5.3结果表述 盐酸中灼烧残渣百分含量X按下式计算: m1 X = 100 m0式中：m0试料质量，g； m1灼烧残渣质量，g。4.6硫酸盐4.6.1试剂和溶液4.6.1.1标准硫酸钾溶液；4.6.1.2稀盐酸；4.6.1.3氯化钡溶液，25；4.6.1.4碳酸钠。4.6.2测定方法 取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水20m