（材料学专业论文）小尺度材料力学性能测试系统的设计及实验.pdf

j 删涨 a 皿! e s i s 缅m ed e 辨o f 眦i 姗i nm a t e r i a ls c i e n c e d e s i g no ft e s t i n gs y s t e ma n ds t u d yo f m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fs m a l l - - s c a l em a t e r i a l s b y x u w e n l i a n g s u p e r v i s o r ：p r o f e s s o rz h a n gb i n n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i t y j u l y2 0 0 8 本人声明，所呈交的 加以标注和致谢的地方外 为获得其他学位而使用过 论文中作了明确的说明并 1 7 t 期：- 7 s r o 否7 7 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即 学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借 阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交 流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口一年口一年半口两年酉 学位论文作者签名：檄 签字日期：纱蚕7 - 7 一一 一 导师签名：辗篼 签字日期：删7 = 7 t 东北大学硕士学位论文 摘要 小尺度材料力学性z , e ：价r a l 试系统的设计及实验 摘要 随着微电子机械系统( m i c r oe l e c t r om e c h a n i c a ls y s t e m ，m e m s ) 技术的兴起和发 展，m e m s 器件已大量应用于信息、能源、交通以及国防等领域。由于m e m s 器件用材 料在制备、加工以及使用过程中，不可避免地受到单向或循环机械载荷的作用而导致失 效，因此，如何评价和测量m e m s 用小尺度材料的力学性能至关重要。由于材料尺度的 减小，材料所受的外加载荷与变形位移非常小，从而给实验测量带来了很大的困难。虽 然国内外在针对小尺度材料力学性能测试方面开展了诸多的研究工作，但在力学性能实 验系统的建立和研制方面开展的工作很少。 本研究工作利用电磁驱动的原理，研制了一种新型的多功能微力实验系统，并设计 了可以满足不同实验方法要求的各种夹具。利用此实验系统，对微米尺度的多晶铜丝、 单晶铜箔和g a a s 薄膜分别进行了单向拉伸、疲劳加载和三点弯曲实验，并对材料的相关 力学性能进行了测试和实验表征。 研究结果表明，实验系统的操作过程简便，可进行手动加载和电磁驱动加载。载荷 精度为5m n ，位移精度可以通过电源系统的输出电压控制。实验系统的载荷范围为 0 0 1 _ 3n ；通过电源系统输出多种波形，实现了不同类型的加载方式，从而达到了实验 系统的多功能化目的；通过对多晶c u 丝的单轴拉伸实验，证明本实验装置能够完成小尺 度材料的拉伸断裂强度的测定；单晶c u 箔的疲劳实验结果表明，实验系统可以用来获得 金属箔材料的疲劳寿命曲线，并可进行疲劳损伤行为的进一步研究。g a a s 薄膜的三点弯 曲实验获得了不同厚度g a a s 薄膜的断裂强度。通过与文献报道的s i 薄膜断裂强度实验结 果的对比，验证了本实验结果的可靠性和本测试系统开展三点弯曲实验的可行性。 关键词：微力实验系统；微尺度材料；单轴拉伸；疲劳；三点弯曲 u n a v o i d a b l ys u b j e c t e dt om o n o t o n i ca n d o rc y c l i cl o a d i n g , a n de v e n f a i l d u r i n gt h e p r e p a r a t i o n , f a b r i c a t i o na n da c t u a ls e r v i c eo ft h em a t e r i a l s t h u s ，h o wt oe v a l u a t ea n d m e a s u r em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h es m a l l - s c a l em a t e r i a l si nm e m sd e v i c e sb e c o m e sq u i t e i m p o r t a n t 1 1 1 ea p p l i e dl o a da n dd e f o r m a t i o nd i s p l a c e m e n ta r eq u i t es m a l ld u et ot h ed e e a s e i nt h em a t e r i a ld i m e n s i o n 1 1 1 a tg i v e sr i s et ob i gd i f f i c u l t i e si nt h ee x p e r i m e n t a lm e a s u r e m e n t a l t h o u g ht h e r e a r eaf e wo fs t u d i e so nt h em e a s u r e m e n to fm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fs m a l l s c a l em a t e r i a l s ，q u i t ef e wi n v e s t i g a t i o n so nt h es e t u po ft h em e c h a n i c a lt e s t i n gs y s t e mh a v e b e e nc o n d u c t e d i nt h i sw o r kt h e p r i n c i p l eo fe l e c t r o m a g n e t i c sw a su t i l i z e d t o p r o d u c ean o v e l m i c r o f o r c et e s t i n gs y s t e mw i mm u l t i f u n c t i o n a l lk i n d so fs p e c i m e nh o l d e r ss u i t a b l ef o r d i f f e r e n tk i n do f t e s t i n gm e t h o d sw e r ea l s od e s i g n e d b yu s i n gt h et e s t i n gs y s t e m , m o n o t o n i c a n dc y c l i cl o a d i n g , t h r e e p o i mb e n d i n gt e s t sw e r ep e r f o r m e df o rm i c r o n - s c a l ep o l y c r y s t a l l i n e c l lw i r e s ，s i n g l ec r y s t a lc uf o i l sa n dg a a sf i l m s ，r e s p e c t i v e l y 1 1 1 em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so f t h em a t e r i a l sw e r em e a s u r e da n dc h a r a c t e r i z e de x p e r i m e n t a l l y 1 1 圮e x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a t t h eo p e r a t i o np r o c e s so ft h et e s t i n gs y s t e mi s r e l a t i v e l ys i m p l e 1 1 l el o a d i n g c a l lb e a p p l i e d t o t h e s a m p l e sm a n u a l l y a n d e l e c t r o m a g n e t i c a l l y - d r i v e n t h el o a dr e s o l u t i o ni s5m n ，a n dt h ed i s p l a c e m e n tr e s o l u t i o nc a l l b ec o n t r o l l e db yt h ev o l t a g eo u t p u to ft h ee l e c t r i c a lp o w e rs y s t e m 1 1 1 el o a dr a n g eo ft h e t e s t i n gs y s t e mi s0 01 - 3n ，n l ed i f f e r e n tt y p e so ft h el o a d i n gm o d e sc a l lb eo b t a i n e db y o u t p u t t i n gd i f f e r e n tk i n d so fw a v e f o r m so ft h ep o w e rs y s t e m 1 1 捡m u l t i f u n c t i o n a lt e s t i n g s y s t e mw a ss u c c e s s f u l l ys e t u p n et e n s i l et e s to ft h ep o l y e r y s t a l l i n ec uw i r e sd e m o n s t r a t e s t h a tt h em e a s u r e m e n to ft h et e n s i l es t r e n g t ho ft h es m a l ls c a l em a t e r i a l sc a nb ep e r f o r m e db y u s i n gt h et e s t i n gs y s t e m 1 1 1 er e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h et e n s i l es t r e n g t ho ft h ec u w i r e sa n dt h e w i r ed i a m e t e rw a so b t a i n e d f a t i g u et e s to ft h es i n g l ec r y s t a lc uf o i l sr e v e a l st h a tt h ef a t i g u e l i f eo ft h em e t a lf o i lc a nb ed e t e r m i n e db yu s i n gt h i st 耐t i n gs y s t e m ，a n dt h a tf a c i l i t a t e st h e i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t f u r t h e ri n v e s t i g a t i o no ff a t i g u ed a m a g eb e h a v i o r t h ef a t i g u ed a m a g eb e h a v i o ro ft h e5 0 皿 吐l i c kc uf o i l sw a so b s e r v e d t h ef r a c t u r es t r e n g t ho ft h eg a a sf i l m sw i t hd i f f e r e n tt h i c k n e s s w a sm e a s u r e dt h r o u g ht h r e e - p o i n t - b e n d i n gt e s t ac o m p a r i s o no ft h ef r a c t u r es t r e n g t ho ft h e g a a sf i l m sw i t ht h a to fs ir e p o r t e di nt h el i t e r a t u r ef u r t h c rd e m o n s t r a t e st h a tt h ee x p e r i m e n t a l r e s u l t sa r er e l i a b l ea n dt h et h r e e p o i n t - b e n d i n gt e s tu n d e rt h et e s t i n gs y s t e mi sf e a s i b l e k e y w o r d s ：m i c r o f o r c et e s t i n gs y s t e m ；s m a l l - s c a l em a t e r i a l ；t e n s i l et e s t , f a t i g u e , t h r e e - p o i n t - b e n d i n gt e s t 东北大学硕士学位论文目录 目录 独创性声明“i 摘要 a b s t r a c t 1 i i 目霭专i 第1 章绪论1 1 1 引言1 1 2 小尺度材料简介2 1 3 小尺度材料力学性能的主要实验方法2 1 3 1 单轴拉伸方法3 1 3 2 薄膜弯曲实验5 1 3 3 金属薄膜的疲劳实验方法介绍。9 1 4m e m s 材料拉伸实验的进展1o 1 5 本研究的目的和内容1 2 第2 章微力实验系统的设计1 4 2 1 引言1 4 2 2 实验装置的设计1 4 2 2 1 驱动装置的选择1 4 2 2 2 驱动装置工作原理1 6 2 3 实验装置的结构和功能1 7 2 3 1 实验装置的结构1 7 2 3 2 原位观察的实现方式l8 2 3 3 实验与载荷的同轴对中2 0 2 3 4 多功能夹具的应用2 0 2 4 本章小结2 2 第3 章采用微力实验系统进行小尺度材料力学性能测试实验方法2 4 3 1 引言2 4 3 2 铜丝的单轴拉伸实验2 4 3 2 1 样品制备2 4 3 2 2 实验方法2 7 东北大学硕士学位论文目录 3 3 单晶c u 箔的拉啦循环疲劳实验2 7 3 3 1 样品制备2 7 3 3 2 实验方法2 8 3 4 砷化镓薄膜的三点弯曲实验2 9 3 4 1 样品制备。2 9 3 4 2 实验方法3 0 3 5 力学性能测试样品的s e m 表征原理3 2 第4 章几种小尺度材料的力学性能测试3 4 4 1 引言3 4 4 2c u 丝单轴拉伸实验3 5 4 2 1 实验结果3 5 4 2 2 断裂试样的s e m 观察3 7 4 2 3 分析讨论3 9 4 3 单晶c u 箔的拉啦循环疲劳实验4 0 4 3 1 实验结果与讨论4 0 4 4 砷化镓薄膜的三点弯曲实验4 3 4 4 1 实验结果4 3 4 4 2 分析讨论4 5 4 5 本章小结4 5 第5 章结论_ 4 7 参考文献4 8 致谢5 3 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 第1 章绪论 各类小尺度材料在工业中有广泛的应用，例如用于机械部件、建筑构件或装饰品的 耐氧化、防腐蚀和力学性能改善的薄膜等等。小尺度材料制造技术是微电子器件和微电 光器件的基础。近年来，小尺度材料制造技术更促进了微电子机械系统( m i c r oe l e c t r o n i c m e c h a n i c a ls y s t e m ，m e m s ) 的兴起和发展。m e m s 器件要求小尺度材料不仅有很好的电、 磁、光性质，还要求器件中的小尺度材料结构能够承受机械载荷、传递力和运动。微电 子机械的研制和发展反过来又加速了小尺度材料力学性能的研究。人们日益认识到对小 尺度材料制造工艺、显微组织与力学性能之间关系的深入理解是预测、改善和充分发挥 小尺度材料的包括力学性能在内的各类性能，优化m e m s 器件设计，扩大选材范围和 提高m e m s 器件寿命与可靠性的关键。小尺度材料的力学性能与具有相同化学成分的 块体材料的力学性能有较大差异，各种传统的力学性能测试技术与设备已不能直接用于 小尺度材料的测试，所以人们不断提出新的力学测试技术，并对小尺度材料的力学性能 进行广泛而深入的研究。本文从实验系统的集成度出发，通过自行设计的一种多功能力 学性能测试平台，旨在实现对多种小尺度材料的力学性能测试与表征。 1 1 引言 m e m s 系统因为大量采用薄膜材料，在设计和选材时受到加工工艺的约束。小尺度 材料的力学特性，如弹性模量、断裂强度、疲劳强度等，是决定微型结构性能的重要参 数，是微机械设计中不可缺少的数据。由于i c 工艺的蓬勃发展，小尺度材料的电特性、 化学特性都得到了充分的了解，而力学特性方面的知识则比较缺乏，这已经成为微电子 机械系统c a d 发展的一个重要的制约因烈。 小尺度材料与块状材料有着不同的力学特性与机械性能，存在很强的尺寸效应【2 瑚， 小尺度材料的力学特性与成膜装置、成膜条件及热处理等处理条件有密切关系，而且微 构件的力学特性还难以用常规的方法测试，存在着很多困难： 1 ) 试样尺寸非常微小，一般在十几微米几百微米。 2 ) 试样的安装、对中非常困难； 3 ) 应力的测量较为困难，要求有高精度的应力测量技术； 4 ) 相应的小尺度实验手段比较缺乏，影响了实验的推广。 以上困难导致薄膜材料力学性能数据至今仍很匮乏，特别是缺乏屈服应力、极限强 度等材料强度指标，这个现状严重阻碍了m e m s 技术的发展和推广，m e m s 材料力学性 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 能实验技术研究己迫在眉睫。因此，研究微构件力学特性的测试与评价技术以及利用这 些技术对各种材料性能进行测试、收集数据是十分必要的。 小尺度材料除了在m e m s 中广泛应用以外，航空发动机叶片及火箭发动机喷管表面 使用的热障涂层材料( t h e r mb a r r i e rc o a t i n g , t b c ) ，口腔医学金- 瓷修复体的瓷层材料等 等都是典型的薄膜材料，它们的力学性能参数目前也较缺乏。从另外一方面来说，将宏 观的拉伸机械性能实验方法向微型化发展，不但可以提供满足实验标准的完整的材料机 械性能，而且为研究材料的尺寸效应提供了技术手段。弄清材料的宏观行为与其微观结 构及制造工艺的关系，对于开发研制高性能的结构材料有着举足轻重的作用。 1 2 小尺度材料简介 小尺度材料泛指至少在一维尺度方向上具有微米至纳米尺度范围的材料，例如薄膜 材料，各种微纳米线、带等材料。现代科学技术的发展，特别是微电子技术的发展， 打破了过去块体材料的一统天下。过去需要众多材料组合才能实现的功能，现在仅仅需 要少数几个器件或一块集成电路板就可以完成。特别是随着电子电路的小型化，小尺度 材料的实际体积接近零这一特点就更重要了。今天，在集成电路中，几乎难以找到没有 小尺度材料的部分。小尺度材料技术和小尺度材料己成为当代真空技术和材料科学中最 活跃的研究领域。 世界第一块集成电路发明以来，电子工业进入了集成电路时代。经过几十年的发展， 集成电路已经从最初的小规模集成电路( s s d 起步，先后经历了中规模( m s i ) 、大规模 ( l s d ) 、超大规模( v l s i ) 、到现在的巨大规模( u l s l ) 。但当进入u l s i 之后，芯片面积迅 速增大，集成密度进一步提高，器件特征尺寸已经进入深亚微米领域，对材料性能以及 稳定性的要求就大大提高。各种微型电子设备中广泛使用的小尺度材料，由于在其微加 工制备时，如溅射、沉积、刻蚀及随后的服役过程中受到热、电等循环应力的作用，而 导致其性能下降甚至破坏。例如由于薄膜与基体间热膨胀系数的不匹配产生的热循环应 力使材料发生塑性变形或循环形变而破坏失效：在微型射频开关中，微米尺寸的悬臂梁 器件经常受到高频谐振的作用，微构件中疲劳损伤的出现会逐渐改变其响应频率及电阻 等参量，从而影响了微传感器及制动器的输出量，甚至导致最终失效。所以对薄膜力学 性能及疲劳行为的研究就显得很必须且很有实际意义。但受到制备、加工、夹持、测量 等困难因素的影响，对小尺度材料力学性能的研究始终不够深入，材料的制备，实验的 设计，性能的测试都是目前急需研究解决的课题。 广 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 1 3 小尺度材料力学性能的主要实验方法 几十年来，研究人员曾试图通过实验确定薄膜和微小试样的力学性能。测由于量试 样的尺度范围约为i m m - l p m ，因此试样难以夹持，而且也因为不同寻常的小尺寸产生 了一系列新的问题。在实验过程中固定小尺度试样是个极为困难的工作。如测量装置不 能小型化到适应样品的形状，也很难做到实验装置和试样之间的直线校准。实验装置很 小的误差，在宏观尺寸的样品上是可以忽略的，但在微小尺度的样品上却可能造成整个 系统很大的误差。此外，试样标距的长度很小，因此应变的测量比较困难。 现阶段的一个主要努力方向在于提高、改进小尺度材料实验中加载试样设备和试样 制备的可靠性，以减少上文提到的问题。在本节中，总结了几个测量小尺度材料力学性 能的实验方法。其中的一些方法能对普通的m e m s 材料做出精确的测量，并建立了一 套合适的数据库。其它则发展出一些新的测量方法应用于小尺度材料力学性能的测试。 1 3 1 单轴拉伸方法 单轴拉伸实验是最直接测试材料应力一应变关系的方法。从原理上讲，与传统的块 体材料的单轴拉伸实验方法相类似，要求分别测量位移和载荷分量，实验不仅可以得到 薄膜材料包括塑性变形在内的拉伸应力应变曲线的全过程，实验数据也非常易于分析 说明。这方面已有一些成功的报道，但多数情况伸长量并非直接测量，而是通过夹具间 的位移变化间接获得，对于微小试样的微小变形，尽管单轴拉伸实验容易操作，数据也 容易采集，但在实验中的样品轴线校准和挠度测量是个难题。例如在一种微拉伸实验中， 假定标距是l m m ，则外加作用力在1 n 以下，断裂时的伸长量小于2 0 i t m 。这样的间接测 量容易受到夹具及系统刚度的影响，所以解决试样变形测量问题是该方法的关键。 单轴拉伸的加载方式主要有步进电机驱动加载【4 】、电磁驱动加载【5 1 、压电执行器驱 动加载【6 7 】等方式，配以力传感器可以测量载荷。位移的测量方法主要有光学显微镜法 【引、干涉应变计法( i n t e r l 研饥c e s 缸面n d i s p l a c e m e n tg a u g e ，i s d g ) 弦1 5 1 、平板电容法【1 6 1 、 光纤法【1 刀和散斑法【1 8 , 1 9 1 等。 一些公司制造了很多用于单轴微拉伸的实验设备，它们中的一些允许施加的作用力 最小可以达到o 2 n 。单轴拉伸方法中的微拉伸法主要的测量仪器为微拉伸仪，可以测量 除硬度以外的大多数力学性能，是测量构件弹性模量、泊松比、屈服强度、断裂强度最 直接的方法。微拉伸法可以测量多种形式构件的力学性能，目前用其测量构件力学性能 主要有以下两种方法： ( 1 ) 沿用传统块体材料力学性能测量方法，主要通过解决微小载荷、位移的加载和 测量问题来实现对微纳米尺度构件力学性能的测试。微载荷的加载一般采用步进马达驱 3 东北大学硕士学位论文 第1 幸绪论 动、压电驱动、电磁驱动等驱动方式，位移的测量主要采用光学显微镜、干涉应变计法、 光纤法、电容法、散斑干涉法等。 ( 2 ) 利用微加工技术把构件做成特殊结构，通过把构件另外形式的作用转化为拉伸 变形，把对微力和微位移的测量转化或放大，避免了传统方式对力、位移分辨率的高要 求，利用微加工技术将微纳米构件与致动器集成在同器件内，通过变化驱动信号，实现 构件力学性能的测试。 在材料的力学测试方法及技术中，单轴拉伸( 简称单轴拉伸) 实验是获得材料应力与 应变关系最直接的实验方法。单轴拉伸时试样受均匀应力，因而实验结果容易解释，实 验数据通用性强。在常规材料力学性能测试中，单轴拉伸实验是最有价值的实验法之一； 但由于薄膜在几何尺寸( 尤其是厚度) 方面的特点，使得单轴拉伸实验在技术上的困难程 度大大增加。尽管如此，单轴拉伸实验仍是薄膜材料力学性能研究领域内使用最早，报 道最多的实验方法之一。 薄膜的单轴拉伸研究主要集中在6 0 年代至8 0 年代，那时人们对各种金属薄膜在单轴 拉伸条件下的力学性能及各种薄膜单向拉伸技术进行了广泛的研究 2 0 - 2 3 1 。薄膜拉伸装置 大致可以分为两类，即所谓的“软拉伸装置 ( s o rm a c h i n e s ) 和“硬拉伸装置一 一( h a r d m a c h i n e s ) 。前者是指加载速率恒定测量伸长率的一类薄膜拉伸装置；后者是指仲 长率恒定测量外加载荷的一类薄膜拉伸装置。 薄膜拉伸装置的加载方式主要有电磁【2 4 】、压电执行器( p i e z o e l e c t r i ca c t u a t o r s ) 2 5 】等加 载，配以测力传感器( l o a dc e l l ) 2 6 ，差分变压器( d i f f e r e n t i c a lt r a n s f o r m ) t 2 7 】来测量载荷； 伸长率的测量方式主要有光学显微镜1 2 8 1 应变量l ( s t r a i ng a u g e ) 2 2 i 、差分电容( d i f f e r e n t i a l c a p a c i t o r ) 2 9 】以及涡流传感器( e d d y - c u r r e n td i s p l a c e m e n ts e n s o r ) 2 5 1 等。薄膜拉伸装置的功 能也从早期的单一执行静载拉伸，发展到目前的除静载拉伸外还可执行拉一拉疲劳实验 3 0 。早期的薄膜拉伸实验研究主要侧重于金属膜，拉伸试样采用所谓无支持( f r e es t a n d i n g ) 膜( 即从沉积基体上剥离下来的无约束膜) 的形式，对铜、铝、金、银、钛等各种金属膜 在不同膜厚、不同处理条件下的测试结果表明，当膜厚在5 0n m - - o 5m m 范围变化时，金 属膜的抗拉强度随厚度的减小而迅速增大，而伸长率则随厚度的减小而急剧下降【3 1 1 。 b r e n n e r 等t 豫i 对厚电镀n i 膜进行了实验测试，得到当膜厚从4 5 7 p m 减小到2 5 p m 时， 其抗拉强度从4 1 2m p a 增加到8 3 3m p a 以上，而伸长率则从大于3 5 迅速减小到小于5 。 a n t o n i o 等【3 3 】对厚度( 力为o 0 6p r o , 4 ) 4 4 p m 的气相沉积n i 膜的实验结果也显示，当k 0 3 p r o 时抗拉强度急剧升高。p a l a t n i k t 2 7 】对银膜，o d i n g 对c u 膜【蚓等的实验结果也证实了上述趋 势。由c u 、n i 、a u 等金属膜的实验数据可以看出，当膜厚在0 0 5 1 a m - 5 p m 范围变化时， 4 - 东北大学硕士学位论文 薄膜的抗拉强度可达块体材料的4 - l o 倍。薄膜厚度对材料塑性6 的影响也极其显著，6 随 t i t t 小而急剧下降，一般当膜厚 l i - t m 时，6 2 9 东北大学硕士学位论文第3 章采用微力实验系统进行小尺度材料力学性能测试的实验方法 【1 0 0 方向，把样品切割成长宽为l o m m x l m m 的立方体。最终制得的试样尺寸如表3 5 所示。 本实验需要制取不同厚度的试样进行实验，因为化学减薄试剂价格昂贵，试样在切 割成初步需要的尺寸后，采用细砂纸打磨的方式制备样品。在减薄的过程中因为砷化镓 材料脆性较大，而且原始样品体积很小，不容易夹持，在打磨过程中容易导致碎裂，本 实验采取了以下方法制备需要厚度的试样。 1 ) 利用线切割方式切割数个厚度为3 0 m m ，长宽为4 0 x 2 0 m m 的不锈钢立方体，表 面进行抛光处理。 2 ) 把4 个原始厚度的试样并排放在钢块的表面，每个试样隔开4 m m 距离。此时 注意试样相对光滑的一面要向下，把相对粗糙的一面向上，再用氰基丙烯酸酯 粘合剂均匀涂在试样的四周，如图3 7 所示把试样粘结在钢块表面。 钢块基体 试样 图3 7 试样减薄示意图 f i g 3 7s c h e m a t i cv i e wo fs p e c i m e nt h i n n i n g 3 ) 利用2 0 0 0 # 的细砂纸进行打磨，打磨过程中利用电子显示螺旋测微器先测量试 样和基体钢块的共同厚度，再减去钢块的厚度，就是此时试样的厚度。本实验 所用电子显示螺旋测微器精度为o 0 0 1 m m ，满足实验要求。 4 ) 减薄完毕后的试样，和钢块基体一同放入丙酮溶液中浸泡，待试样表面残余的 氰基丙烯酸酯粘合剂完全去除后，再用尖嘴镊子取出，放入试样袋，准备实验 3 4 2 实验方法 把需要实验的试样用镊子轻轻夹住一端，放置在右端的三点弯曲夹 3 0 f i g 3 8s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no ft h r e e - p o i n t - b e n d i n gt e s t 中心轴 东北大学硕士学位论文第3 章采用微力实验系统进行小尺度材料力学性能测试的实验方法 3 5 力学性能测试样品的s e m 表征原理 扫描电镜( s e m ) 是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察设备，可 直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是： ( 1 ) 有较高的放大倍数，2 0 - 2 0 万倍之间连续可调； ( 2 ) 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表 面的细微结构； ( 3 ) 试样制备简单。目前的扫描电镜都配有x 射线能谱仪装置，这样可以同时进 行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究 仪器。 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种 物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映 样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连 续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效 分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1 - 3 0 k v ，实验时可根据 被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在2 0 k v 左右。扫描电镜的图像放大 倍数在一定范围内( 几十倍到几十万倍) 可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示 的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统 与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信 号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表 面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显 示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处 理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 ( 1 ) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂( 乙醇或丙酮) 在超声波清洗器中清 洗。 ( 2 ) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会 失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 ( 3 ) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在 3 2 东北大学硕士学位论文 第3 章采用微力实验系统进行小尺度材料力学性能测试的实验方法 5 - 1 0 n m 为宜。 扫描电子显微镜( s e m ) 作为研究材料最常用的仪器设备，由电子光学系统，信号 收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。s e m 有非常重要的功 能，主要包括无机或有机固体材料的断口、表面形貌的观察研究，材料的物相分析、成 分分析和鉴定材料表面微区成分的定性与定量分析等。本实验使用q b s d 方式观察并统 计c u 丝晶粒的形状和尺寸分布情况( 统计颗粒的数目不少于3 0 个) 扫描电镜 型号：s u p r a 3 5 ，德国l e o 公司出产。 3 3 第4 章几种小尺度材料的力学性能测试 种小尺度材料的力学性能测试 4 1 引言 金属的塑性形变包括单晶体金属的塑性形变和多晶体金属的塑性形变。单晶体金属 的塑性形变是由位错滑移和晶体孪晶实现的。金属中位错滑移难易程度取决于滑移方 向、滑移面多少、滑移面间距等内部因素，以及切应力的大小等外部因素。多晶体金属 的塑性形变是由各个晶粒的变形共同实现的，其过程也主要是滑移。 各个晶粒上可以观察到滑移线，但都终止于晶界上，晶界两端的滑移线并不连续。 说明每个晶粒都有自己的位错，并沿着自己的滑移面运动，从而产生自己的变形，而不 是一个位错可以连续穿过几个晶粒的运动，以实现塑性变形。金属的屈服强度：当金属 在外力作用下开始塑性形变作为屈服失效来考虑，从而建立了屈服变形的力学临界条件 叫做屈服条件。金属的屈服现象是在应力一应变曲线上出现应力不增加，时而有所降低， 而变形仍在继续进行的现象。 通常块体金属材料的拉伸性能不随试样的形状、大小等外观几何尺寸而改变，而主 要受到材料内部的组织结构大小，如晶粒大小及夹杂、相等的影响。归根结底就是位错 增值、运动所需的力，晶界相当于位错源和位错运动的障碍，晶粒小，位错的塞积导致 位错的增值阻力增加，强度升高。所以微观结构是影响拉伸性能的主要因素。但当金属 丝的直径降到微米、亚微米甚至纳米尺度时，它的拉伸性能是否与块体材料的性能相同 一直是人们关心的问题。 在脆性材料中，往往存在着大量弥散的微裂纹，微裂纹的形成、扩展和汇合对材料 的力学性质产生显著影响，可以导致材料的逐渐劣化直至最后的断裂。从结晶学角度来 讲，脆性断裂( 也称为解理断裂) 是通过解理方式出现。拉伸应力将晶体中相临晶面拉 开而引起晶体的断裂。解理断裂是一种低能量断裂，它是晶体材料中最脆的一种断裂形 式。发生解理断裂的材料有面心立方结构、密排六方结构和离子键、共价键等晶体材料。 解理断裂是沿晶体中解理面断开原子键而引起晶体材料的断裂。解理面非常平坦， 因此，一晶粒内解理裂纹具有平直性。当解理裂纹扩展从一晶粒穿过晶界进入相临晶粒 时，裂纹扩展方向改变。 应力集中是影响材料脆性破坏的一个重要因素。材料的横截面突然改变，材料中存 在缺口或内部缺陷都会引起应力应变局部集中，特别是尖锐裂纹尖端会产生很大的应力 集中。其缺口效应更为显著。因此对含裂纹构件来说，裂纹尖端应力状态对于构件的断 裂性能非常重要。很多学者对于缺口或裂纹尖端的应力状态进行过研究，所用的模型也 3 4 东北大学硕士学位论文 第4 章几种小尺度材料的力学性能测试 有多种，其中三点弯曲试样是测量材料断裂参数的一种常用模型。对于该模型的分析更 有利于把断裂参数和力学状态结合起来，对于含裂纹构件的断裂进行更为准确地分析。 为了验证实验装置的各种功能和测试的准确性，针对不同的微尺度材料开展了相关 的力学性能实验。本章报道两部分内容：第一部分主要针对不同直径多晶c u 丝的力学性 能进行了相关实验，并对实验结果进行讨论；第二部分主要针对单晶c u 箔的疲劳断裂强 度和断裂后表面形貌观察进行了s e m 分析；第三部分针对砷化镓( g a a s ) 材料进行了三点 弯曲实验，并研究了其断裂强度和厚度之间的关系。 4 2c u 丝单轴拉伸实验 4 2 1 实验结果 如图4 1 所示，对经电解减薄得到的不同直径( 1 9 0 z m 2 5 z m ) 的铜丝进行了拉伸实 验，所得到的断裂强度曲线。 w i r ed i a m e t e r ，g m 图4 1c u 丝的断裂强度和直径关系 f i g 4 1f r a c t u r es t r e n g t ha saf u n c t i o no fc o p p e rw i r ed i a m e t e r 本实验中c u 丝断裂强度计算公式如下所示： f y r r 2 仃= 一 1 0 0 式中： s 一断裂强度，单位：m p a ； f 一作用力，单位：n ； ( 4 1 ) 曙乱苫c_矗caj_协=协cm卜 东北大学硕士学位论文第4 章几种小尺度材料的力学性能测试 r c u 丝半径，单位：r n 。 图4 1 中横坐标为c u 丝直径，纵坐标为c u 丝断裂强度。由图可以看出，在区域1 ，随 着铜丝直径的减小，曲线呈现缓慢下降趋势，因为在此区域c u 丝直径还较大，因此与传 统块体材料有相似的力学性能。在c u 丝的直径小于6 5 t m 时，断裂强度开始呈现出上升 趋势，由此进入区域2 。 总体来看，在区域2 ，c u 丝的断裂强度曲线呈现上升势头，而且平均值明显要高于区 域1 断裂强度的平均值。但如前所述，c u 丝的断裂强度并没有随着直径的减小一直呈现 下降趋势，而是在达到一定直径后，断裂强度反而随着其直径的减小呈现出比较明显的 增大趋势，表现出一定的尺寸效应。但曲线在区域1 却不是一直上升趋势，有时也呈现 出阶段性的下降。为解释这一现象，本文引入国外学者的相关实验结果进行了对比。 在g s i m o n s 等人【6 2 】针对多晶c u 箔的拉伸实验中，试样厚度1 0 - 2 5 0 t m ，试样纯度为 9 9 9 ，标距部分宽度与厚度对比为5 ：1 ，法向晶粒的平均长度在5 t m 左右，横向晶粒的 平均长度在2 0 t m 左右，以此得知在截面厚度内晶粒个数也很少，因此与本实验有很大 的可比性。 如图4 2 所示，在g s i m o n s 等人的实验中，原始状态的c u 箔也显示出了一定的尺寸 效应，在2 0 t m 厚度，其断裂强度达到最大，而且远远高于其他厚度的c u 丝。厚度小于 2 0 丛m 的c u 丝箔其断裂强度也呈现出下降趋势。 罡 = ： 蓝 图4 2c u 箔的拉伸断裂强度和尺寸之间关系1 6 2 l f i g 4 2s i z ed e p e n d e n c eo fu l t i m a t et e n s i l es t r e n g t ho ft h i nc o p p e rf o i lt e s t e di nt e n s i o n 综合本实验和g s i m o n s 等人的实验结果，多品c u 丝都在