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（习题一）药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。3如何利用色谱法来鉴别药物？4什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？5试述杂质检查的意义、来源？6什么叫限度检查？杂质限量如何计算？7何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？8试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。9什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？10氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问：（1）应取标准铅溶液（10g Pb/mL）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？二、选择题1下列叙述中不正确的说法是 （ ）A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ ）A. 药物中杂质的重量是1.0gB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0gC. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0gD. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0gE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ ）A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4微孔滤膜法是用来检查（ ）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5干燥失重主要检查药物中的（ ） A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（ ）A. W/（CV）100%B. CVW100%C. VC/W100%D. CW/V100%E. VW/C100%参考答案：二、选择题1B 2. E 3. D 4. C 5. D 6. C（习题二）制剂分析一、练习思考题1药物制剂分析有何特点？2含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？3什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？4中药制剂的常用鉴别试验有哪些？5生化药物的特点是什么？6精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30s不褪。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维生素C的分子量为176.12，问：（1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？（2）每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的维生素C？二、选择题1注射剂中常加入的抗氧化剂有（ ）A. 硫酸钠B. 碳酸钠C. 磷酸氢二钠D. 亚硫酸氢钠E. 氯化钠2精密量取维生素C注射液4mL，加水15mL与丙酮2mL，摇匀，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，已知维生素C注射液规格2mL:0.1g,消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.002）22.15mL，维生素C的分子量为176.12，求该注射液相当于标示量的百分含量。（ ）A. 97.7%B. 9.772%C. 99.50%D. 195.4%E. 88.82%3. 已知某一片剂，规格为0.3g，测得10片重3.5670g，欲称取相当于该药物0.5g的量，应取片粉多少克？（ ）A. 0.4205B. 0.5945C. 0.5000D. 0.3000E. 0.54. 酶分析法是（ ）A. 测定酶的活力B. 测定一个被酶催化的化学反应速度C. 测定反应产物的量D. 测定Km值E. 以酶为分析工具，测定酶的底物或辅酶等的量5干酵母片含量测定：取干酵母片粉0.5507g，依法测定，样品消耗硫酸滴定液( 0.05mol/L，F=1.029)14.28mL，空白消耗0.08mL。已知10片干酵母重5.0060g，规格0.3g，每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮，求干酵母片中蛋白质含量为标示量的百分数（蛋白质含氮量为16%） （ ）A. 99.25%B. 9.925%C. 37.68%D. 38.8%E. 38.77%参考答案：二、选择题1. D 2. A 3. B 4. E 5. E（习题三）巴比妥类药物分析一、练习思考题1试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。2巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些？其原理是什么？二、选择题1巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（ ）A. 红色B. 紫色C. 黄色D. 蓝绿色E. 蓝色2用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？（ ）A将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，以铁盐为指示剂B. 将检品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾为指示剂C. 将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂D. 将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点E. 将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以电位法指示终点3苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用（ ）A. 产生白色升华物B. 产生紫色沉淀C. 产生绿色沉淀D. 产生白色沉淀E. 以上结果均不是4溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是（ ）A. KBrO3 溶液B. KBr+KBrO3 溶液C. Br2+KBr 溶液D. Na2S2O3 溶液E. I2 溶液5司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加入溴滴定液(0.05mol/L)25mL，再加盐酸5mL，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾溶液10mL摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，做空白校正。1mL溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)17.10mL，空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)25.12mL，0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算样品的百分含量（ ）A. 98.5%B. 100.5%C. 97.2%D. 99.4%E. 98.6%参考答案：二、选择题1. B 2. E 3. D 4. B 5. D （习题四）芳酸类药物分析一、练习思考题1试述水杨酸类药物的结构与分析方法的关系。2中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步测定法？第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确读取？3取利尿酸（C13H12Cl2O4）约0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加冰醋酸40mL溶解后，精密加入溴滴定液(0.1mol/L)25mL，加盐酸3mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置1h，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀，再加水100mL，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，将滴定结果用空白试验校正。已知：利尿酸取样量为0.1510g，硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)F=1.001，样品消耗硫代硫酸钠滴定液12.50mL，空白消耗硫代硫酸钠滴定液22.33mL。每1mL溴滴定液(0.1mol/L)相当于15.16mg的C13H12Cl2O4(M=303.14)。问：（1）为何要进行空白试验？（2）15.16mg是怎样求得的？（3）计算利尿酸的含量。二、选择题1某药与Na2CO3共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是（ ）A. 对氨基水杨酸钠B. 对氨基苯甲酸C. 苯甲酸钠D. 乙酰水杨酸E. 普鲁卡因2两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1mL氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量为180.16）的质量是（ ）A. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg3. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ）A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾4阿司匹林片规格为，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？A. 16.65mLB. 15.8216.65mLC. 17.48mLD. 15.8217.48mLE. 仅上述已知条件无法确定出毫升数5双相滴定是指（ ）A. 双步滴定B. 水和乙醇中的滴定C. 水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定D. 分两次滴定E酸碱回滴定参考答案：二、选择题1. D 2. A 3. C 4. D 5. C （习题五）芳胺类药物分析一、练习思考题1根据胺类药物的结构,可把该类药物分为几类?各类药物的结构特征是什么?2试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时,为什么要加溴化钾?解析其作用原理。4有三瓶药物,它们是对乙酰氨基酚,肾上腺素和盐酸苯海拉明,因标签掉了,请区别之。5非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量,测定时室温20。精密称取本品0.2160g,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白实验校正。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027（23），冰醋酸体积膨胀系数为1.1x10-3/，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11N3O. C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50ml,空白消耗0.02ml。问：（1） 样品测定时高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F值是1.027吗?为什么?（2） 求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量。二、选择题1中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪中方法进行含量测定？（ ）A氧化还原电位滴定法 B. 非水溶液中和法 C. 用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D. 用电位法指示等当点的银量法 E. 用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法.2非钠西丁含量测定:精密称取本品0.360g,加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠滴定液(0.1010 mol/L)滴定,消耗20.00ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1010 mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2, 计算非钠西丁的含量。（ ）A956% B966% C976% D986% E996%3对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL, 置100mL量瓶中, 加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸度,按C8H9NO2的吸收系数(E1%cm)为715计算,即得.若样品称量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算试为（ ）A B C D E 4下列哪个药物不能用亚硝酸钠法测定含量?（ ）A. 盐酸丁卡因 B. 盐酸普鲁卡因 C. 苯佐卡因 D. 盐酸普鲁卡因胺E. 对乙酰氨基酚5重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时必须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的?（ ）A. 可加速反应进行 B. 胺类的盐酸盐溶解度较大 C. 形成的重氮盐化合物稳定D. 防止偶氮氨基化合物的生成 E. 使与芳伯氨基成盐,加速反应进行6肾上腺素中肾上腺酮的检查:取本品,加0.05 mol/L盐酸液制成每1ml中含2mg的溶液,在310nm处测定吸收系数,不得过0.05,试问肾上腺酮的限量是多少?( 肾上腺酮E=453)（ ）A. 0.055% B. 0.55% C. 0.60% D. 0.453% E. 4. 5%参考答案：二、选择题1C 2. E 3. A 4. A 5. E 6. A （习题六）杂环类药物分析一、练习思考题1. 根据异烟肼的结构，简述其鉴别和含量测定方法。2. 噻吩嗪类药物具有怎样的结构特征？3. 苯骈二氮杂卓类药物具有怎样的化学性质？4. 氯氮卓鉴别方法之一是：取本品约10mg，加盐酸溶液（12）15ml，缓缓煮沸15min，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性萘酚试液数滴，即显呈红色沉淀。说明上述鉴别原理。5. 地西泮片中有关物质检查：取本品细粉2.0g（相当于地西泮200mg），加丙酮5ml溶解，滤过，取滤液作为供试液；精密量取适量，加丙酮稀释成每1ml中含0.20mg的溶液，作为对照液。吸取上述溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依法测定。供试品溶液如显杂志斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。（1）硅胶GF254中G、F和254分别代表什么意思？（2）计算杂质限量。二、选择题1. 异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中（ ）A酰肼基 B吡啶环 C叔胺基 D共轭系统 E酰胺基2. 中国药典采用什么方法测定异烟肼含量（ ）A剩余碘量法 B溴量法 C铈量法 D比色法 E溴酸钾法3. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）A地西泮 B阿司匹林 C异烟肼 D苯佐卡因 E苯巴比妥4. 有氧化产物存在时，噻吩嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择（ ）A非水溶液滴定法 B紫外分光光度法 C荧光分光光度法 D钯离子比色法 E酸碱滴定法5. 盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去除糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）70ml，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸收度，按吸收系数E1%cm=915，计算每片含量。已知：称取片粉重量0.0203g，10片重0.5130g，测得吸收度为0.450，片剂规格25mg。( ) A99.4% B98.4% C4.84 D48.50 E24.86参考答案：二、选择题1. A 2. E 3. C 4. D 5. E（习题七）生物碱类药物分析一、练习思考题1. 生物碱类药物的鉴别反应有哪些？2. 试用理化方法区别、鉴别阿托品、奎宁、吗啡与咖啡因。3. 某一药物与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，是否可以断定这一药物是生物碱？若与生物碱沉淀剂发生阴性反应，能否肯定该药不是生物碱？为什么？4. 酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相PH，若PH太高或太低将会发生什么不良影响，试说明原因？5. 硫酸阿托品片含量测定：取本品20片，称重，研细，取片粉适量，加水至50ml，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量，制成50g/ml的溶液。取供试品溶液和对照品溶液各2.0ml，置分液漏斗中，加10ml氯仿，2ml溴甲酚绿溶液，振摇，分取氯仿层，于420nm波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含（C17H22NO3）2?H2SO4?H2O(M=694.84)的重量。 本法采用的是什么法？1.027的由来？ 已知：20片重0.1011g,取样40.4mg，对照品溶液吸收度为0.405，供试品溶液吸收度为0.390，规格0.3mg，求片剂的含量？二、选择题1下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？（ ）A. H3PO4B.HNO3 C. HCLO4D. HCLE. H2SO42绿奎宁的主要用于（ ）A. 硫酸奎宁的鉴别B. 盐酸吗啡的鉴别C. 磷酸可待因的鉴别D. 盐酸麻黄碱的鉴别E.硫酸阿托品的鉴别 3在酸性染料比色法中，对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对？（ ）A. 必须使有机碱与H+结合成盐B.必须使有机碱成阳离子，染料成 阴离子C. 必须使酸性染料成分子状态D. 必须有利于离子对的形成E. 必须使酸性染料解离成In-4硫酸阿托品的含量可采用提取中和法测定，在用有机溶剂提取时，可加入下列哪种试剂处理？（ ）A. 氢氧化钠B. 醋酸 C. 氨水D. 醋酸钠E. 硫酸5酸性染料比色法测定的是（ ）A. 水相中染料的颜色B. 有机相中染料的颜色C. 被测离子的颜色D. 呈电离状态的染料的颜色E. 有机相中离子对的颜色参考答案：二、选择题1. C 2. A 3. C 4. C 5. E （习题八）维生素类药物分析一、练习思考题1. 将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300nm400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2. 维生素E具有怎样的结构特点和性质？3. 维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？4. 维生素C具有哪些鉴别反应？二、选择题1维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有 （ ）A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基 D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链2维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（ ）A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基3中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法4下列药物的碱性溶液，加入铁菁化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ ）A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D参考答案：二、选择题1. E 2. B 3. A 4. B 5. D（习题九）甾体激素类药物分析一、练习思考题1甾体激素类药物可分为哪几类？2如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？3异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围？二、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定？（ ）A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2Kober反应用于定量测定的药物为（ ）A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3氢化可的松因保管不当，C17-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（ ）A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D. 四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（ ）A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2，4-二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠5. 四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？（ ）A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是（ ）A. 睾丸素B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松7. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应？（ ）A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇C. 雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8. 下面哪一种说法不正确？（ ）A