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实验六 可见分光光度法测定铁日期 2014年12月29日一:目的要求1. 掌握可见分光光度法测定铁的原理和方法2. 学会分光光度法确定配合物组成的测定方法3. 掌握可见分光光度计的使用方法二:实验原理1.+2价铁和显色剂邻菲咯啉反应生成橘红色配合物,反应如下:Fe2+ + 3C12H8N2Fe(C12H8N2)32+ (PH=5)该配合物的最大吸收波长为510nmPs 若溶液中存在Fe3+,可用盐酸羟胺还原三:实验用品1. 仪器可见分光光度计 容量瓶(50ml)吸量管 烧杯(250ml)2. 药品10.00mg/LFe2+标准溶液 称取0.7022g分析纯(NH4)2SO4FeSO46H2O于250ml烧杯中,加入50ml6mol/LHCl溶液使之溶解后,移入1000ml容量瓶中,用纯水定容,摇匀。得到100.0g/LFe 2+标准溶液,将其稀释10倍即可。1.5g/L邻菲咯啉(先用少许乙醇溶解,再用纯水稀释)10%盐酸羟胺溶液(新配制) 1.0mol/LNaAc 四:实验步骤1吸收曲线的制作用吸量管取6.00mlFe2+标准溶液,注入一支50ml容量瓶中,另一容量瓶不加Fe2+标准溶液,再各加入1.0ml盐酸羟胺和5.0mlNaAc,最后加入2.0ml邻菲咯啉。用纯水稀释至刻度,摇匀。用2cm比色皿,在450570nm范围内,每隔10nm或5nm测定一次吸光度。(每改变一次波长,均需用参比溶液重新进行校正)波长/nm450470470500505510515520530550570A确定最大吸收波长为-nm3. 标准曲线的测定和铁含量的测定在七只50ml容量瓶中,前六只分别用吸量管加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mlFe2+标准溶液,第七只加入5.00mlFe未知液再各加入1.0ml盐酸羟胺和5.0mlNaAc,最后加入2.0ml邻菲咯啉。用纯水稀释至刻度,摇匀。在所选择的最大波长下,用2cm比色皿,测定容量瓶中溶液的吸光度0123456c(Fe2+)/(mg/L)A从标准曲线上查得容量瓶中P(Fe2+)=-mg/L原试液中Fe的质量浓度p(Fe)=-mg/L3配合物组成的测定摩尔比法取8只50ml容量瓶,各加入1.00mlFe2+标准溶液和1.0ml盐酸羟胺和5.0ml
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