铁测定法.docx

实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁1 实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。1.3 了解分光光度计的构造及使用。2 实验原理邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：在pH=1.59.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：此络合物的logK稳=21.3，=11000。在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：4 Fe3+2NH2OH4 Fe2+N2O+H2O+4H+测定时，控制溶液酸度在pH=29较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。 3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。3.2 铁盐标准溶液的配制： A液（母液0.1gL-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于200mL烧杯中，加入50.0mL 1molL-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。B液（0.01gL-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。3.4 w=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。3.5 w=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。4 实验步骤4.1 吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)5.00mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HAcNaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值。在峰值附近每间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。4.2 标准曲线绘制4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01gL-1)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL HAcNaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。4.2.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液。4.3 试样中铁的含量测定4.3.1 吸取试液10.0mL于50mL容量瓶中，加入5.0mL HAcNaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处。4.4 记录分光光度计型号 波长 标准溶液（0.01gL-1）未知液容量瓶编号1234567吸取的体积/mL01.02.03.04.05.06.0吸光度/A总含铁量/mg5 数据处理及结果计算5.1 绘制标准曲线5.2 从标准曲线查出未知液的铁的含量5.3 计算试样中铁的含量6 思考题6.1 发色前加入盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐的总铁量，是否