油脂中皂化值的测定.doc

_项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求：(1) 滴定法测定油脂的皂化值(2) 掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3) 热练掌握油脂的操作2 实验原理： 皂化值：指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克数，以mgKOH/g油表示。 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 将油脂与过量的KOH乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，用HCL标准溶液滴定KOH，做空白实验根据消耗HCL的量之差计算皂化值。3实验仪器、试剂及原料：（1）仪器恒温水浴锅、电子0.001g天平、锥形瓶250ml、回流冷凝管、250ml的酸式滴定管移液管、量筒（2）试剂： 0.5mol/L KOH乙醇溶液-移取KOH12g，溶于400Ml乙醇溶液中，静置24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 酚酞 助沸物：玻璃珠 0.5mol/L盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L）10.4ml，加水稀释到250ml，此溶液约0.5mol/L,需要标定。（3）原料 实验室提供大豆原油（设代码为A），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)4测定步骤4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：4.2操作过程（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。（2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中（3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无明显的油珠）（4）滴定：取下锥形瓶，加入23滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。（5）同时做空白和平行实验。5 注意事项（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用百里酚酞作指示剂。（2）两次平行测定结果允许误差不大于0.56 实验结果处理及分析（1）结果计算：按照以下公式计算：C（HCl）=m*1000/(V1V2)*52.994式中：m基准的无水碳酸钠的质量g V1盐酸溶液的用量，ml V2空白试验中的盐酸溶液的用量，ml 52.994碳酸钠的一半的摩尔质量（2）数据处理及分析实验中的所得数据及处理如下表5.表5 ：0.5mol/L盐酸溶液的标定数据无水碳酸钠的质量m/g滴定试样消耗的盐酸的体积V1/ml滴定空白时的盐 酸的体积V2/ml（V1-V2）/ml0.417912.631111.50.397412.811111.70.49913.591112.49计算得出的盐酸浓度的平均值为c（HCl）=0.470mol/L。（3）结果计算：按照以下公式计算：皂化值（mg/KOH/g）=（V2V1）C*56.1/m式中： V2滴定空白的所要HCL标准溶液ml V1滴定的样品中所要HCL标准溶液mlCHCL标准溶液的浓度mol/Lm油脂的试样质量g56.1KOH摩尔质量（4）数据处理及分析实验中的所得数据及处理如下表6.表6 油脂测皂化值时的数据大豆油所消耗的盐酸的体积ml油炸用油所消耗的盐酸的体积ml空白实验所消耗的盐酸的体积/ml111.7312.7024.35212.5712.8524.35平均数12.1512.7724.35（注：mA=1.575g，mB=1.505g）参考数据及公式得出：大豆