气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的原因分析0.doc

气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因 A)系统污染、惰性下降 系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失色谱 柱和色谱耗件，如去活的衬管。如果系统已经被污染，应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要有： 将进样口端截去0.51米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染物，还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相） B)色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积 毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形，请严格按照仪器的使用说明正 确安装色谱柱。其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。 C)系统漏气 需定期检查系统气密性、更换进样口备件。使用非纯石墨密封圈时，注意安装后的几次温度升降之后追加一次拧紧。 D)方法条件不佳 对于低挥发性样品，需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度，防止冷凝现象。 有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，又没有参考响应值，应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应值。 E)其他可能导致峰拖尾的原因： 不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在0.51.0分钟之间） 手动进样速度过慢 检测器尾吹气流量不足 PLOT色谱柱样品过载 组分共流出 含磷化合物在NPD白色铷珠上易拖尾，建议使用黑色铷珠。可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果； 2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温； 增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子； 进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽； 3点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧 3.1加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。 3.2减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。 4气比的调节 氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气氢气空气= 1110 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 4.1氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。 4.2氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。 5进样技术 在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。 5.1进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.0110l ,气体样品一般为01110ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1) 排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。 还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器35 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2) 保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 5.2进样方法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留12 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。 5.3进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效