六价铬实验报告

精品文库用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样中的六价铬实验名称：水样中六价铬的测定实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法（A）GB7466-87实验目的：上岗考核实验人员：XX实验日期：XX年X月X日一、实验原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应 紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4104 Lmol-1cm-1二、实验仪器：1. 30mm比色皿；2. 分光光度计；三、实验试剂：1. 丙酮。2. （1+1）硫酸：将硫酸（=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。3. （1+1）磷酸：将磷酸（=1.69g/ml）与等体积水混合。4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。5. 氢氧化锌共沉淀剂 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将、两溶液混合。6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。8. 铬标准溶液（）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00ug六价铬，使用时当天配置。9. 铬标准溶液（）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配置。10. 20%尿素溶液：降尿素（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。11. 2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。12. 显色剂（）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。13. 显色剂（）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。15：六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。四、实验步骤：1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。2.测定 取5支比色管，编号15，1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样50.00、50.00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。 加入2ml显色剂（），摇匀。10min后，于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。3.标准曲线的绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（），用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。标准曲线数据一览表管号1234567891.00ug/ml铬标准溶液（）体积（ml）铬浓度（ug/ml）校准吸光度方程为y=2.1052x-0.0011 a=-1.110-3 b=2.1052 r=0.9999五、实验结果计算：六价铬（Cr，mg/L）=(A1-A0 -a)*c/b式中：A1样品吸光度； A0空白试样吸光度； c样品稀释倍数。结果统计表样品编号取样量（ml）吸光度A校准吸光度A-A0浓度（mg/l）平均值（mg/l）相对偏差%空白00.0040000质控-1500.1030.0990.04750.04730.42 质控-2500.1020.0980.04710.0473-0.42考核-1500.2350.2310.1100.1100 考核-2500.2350.2310.1100.1100 六、实验结果评述1.本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.99990.999符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l，符合其要求0.04440.0034mg/l，在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。2.由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。 七、方法验证经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：1.标准曲线：y=2.1052x-0.0011；r=0.9999。 2.仪器空白：0.00055；方法空白：0.001137 。 3