ICP-AES法测定磷酸铁锂中Ni、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn的分析方法.doc

ICP-AES法测定磷酸铁锂中Ni、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn的分析方法关键词：磷酸铁锂；ICP-AES；WLD 5000；碳渣磷酸铁锂材料是现在唯一可以同时担任起汽车动力电池和储能电池两类大方向的重要材料，这是由于相比起其他锂电正极材料磷酸铁锂材料在安全性能、大功率放电性能、循环性能上其他电池都无法比拟。一旦市场开始认可那么未来的用量将是无可限量的。对磷酸铁锂电极材料的分析检测中，杂质元素含量是其中的一个重要指标。过高的杂质含量会影响电极材料的电化学性能，其中主要杂质有Al、Ca、Ni、Cu、Mn、Cr、Mg、Co、Na、Zn。一般要求杂质含量低于50400g/mL不等。材料基质有差异，杂质含量范围不同，种类多，造成了检测无法可鉴，材料微量元素的测定主要方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱，具有检出限低，准确度高，限行范围宽，以及可同时测定多种元素的优点。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法，对磷酸铁锂电极材料进行了Ni、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn杂质含量进行了检测。通过仪器工作条件，可快速准确地对材料的杂质含量进行检测。1实验仪器设备：万联达信科仪器有限公司WLD 5000型电感耦合等离子体发射光谱仪试剂：盐酸（优级纯） 超纯水 标准物质（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000 g/mL，稀释之后使用。样品前处理：分别准确称量0.1000 g磷酸铁锂。置于4个100 ml烧杯中。加入不同的酸进行溶样。加入少量水润湿，再加入10 ml（1:1）Hcl，恒温180加热，煮沸，冷却之后过滤洗涤碳渣，将滤液定容至100 ml容量瓶，摇匀，备用。2结果与讨论2.1酸体对测量的影响本实验分别以盐酸和硝酸为介质进行了实验，由于酸度过高会对实验设备有一定的损害，过低无法完全溶解样品，经反复比较确定10%为最佳酸度，盐酸与硝酸为介质的对比结果，盐酸为介质的谱线强度要强于硝酸的，因此选择盐酸为介质进行样品溶解测试。2.2标准曲线Ni、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn的测量采用标准曲线法，做标准曲线时注意溶液酸度与测试样品算度保持一致，以避免因基体酸度不同而造成测试结果的偏差。在选定仪器优化条件下制定标准曲线。表1标准曲线方程待测元素线性回归方程线性系数y=205485.7*x + 102.5360.999959y=200414.3*x + 381.7140.999986y=377585.7*x + 75.3930.999956y=204892.9*x + 196.3930.999980y=432485.7*x + 37.8930.999994y=365328.6*x + 661.2140.9999112.3测量结果表2测量结果试样元素6次测定值%平均测定值%RSD%Zn0.0032、0.0032、0.0033、0.0032、0.0032、0.00310.00321.98Ni0.0012、0.0013、0.0013、0.0013、0.0014、0.00130.00133.18Mn0.0075、0.0073、0.0074、0.0074、0.0074、0.00740.00740.85Cr0.0073、0.0073、0.0074、0.0072、0.0073、0.00730.00730.87Mg0.0012、0.0011、0.0011、0.0011、0.0011、0.00110.00113.66Cu0.0033、0.0035、0.0034、0.0034、0.0034、0.00340.00341.313结论本文建立了ICP-AES法测量磷酸铁锂样品中的Ni、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn元素含量方法，采用盐酸溶样，过滤碳渣，滤液定容，