（材料学专业论文）等径角变形工业纯铁组织性能研究.pdf

ab 鱿门 以 i n v e s ti g a ti o n o n mi c ros t r u c t u rea n d me c h a n i c a i p r o p c 币e s o f a r m c 0 l r o n p r o c e s s e d b y e q u a l 一 c h a n n e l a n g u l a r p re s s i n g wa n g s o n g m i n g s u p e 抖i s o r : p r o f. j i n g t a o wa n g ab 8 t i a c t 翔回 c ha nne l angul arp r es si ng(ec a 护 ) 贻aninnovative奴hniq ueth atcan p r odu c e b 毗 川 t 拍 币 ne一 g r a i n . d( u f g) 仃 旧 让 ri al s初声 闻uct fo imsi argeenough for st 川 c tt 甘 al 即p l i c ations . in thisw o rk， we hav e引 泊 d l ed 脉 i nflu c o c eof e c a pro u t es on the m i a 门 敌 田 日 双 比 5朋 dp r o pert l e so fb c ca n l l c oiron . m i cros 廿 u c ttj 爬 evo l utio nand m ec 抽 画 c alpe rformancewerec 别 rr i edonthe 心。 盯 h ana ly sis峨ere c a ps 加ul laneous ly w ebav es 加d i ed th ed i 且 七 代n t e x t n 巧 i o nrou tei n fl u enc eo nmi c ros ti u c t iir eevo l utio nand m ec 恤 面 司 pro环 成 1 璐 . n o w a da y s ， eca p t e c hni q u e is s t i l l a n e w茂 se arch 6 e ld i n the wor l d ， and e c ap iron w hi c h l e s s t h an4 p as ses werestod i edm o st ， h o wev erl m pos i ngsuch h i gh 5 饰i n ( 8 ) i n tothe p ur e i ron can i m prov e duct i l itye ffi c i e n t 1 y.s o i t c anbeu s e d t o 0 b ta i n 9 以 川mec h 剐 币 calp r o 沐 rt i esinm e 回反 t 切 o e c ap ro ut e s ， con ven t i o nall y defi n edasaand bc， w e r e us edt o p r 以 笼 s s th e f e bi l 】 ts ， m i c ro s tl 刀 c to re ， m ic ro h ar dne ss ， 忱 璐 1 把p r o pert i es， 茂 汀 e s tu d l 记. 丁 七 e o b 义 rv a t i on o f 而咖放 山 加 跨 s i ndi c at e s 廿 . t the gr a i ns i zeo f a ml co i m nre fi n ed whi l e 俪 e c a p p as se s in ed. a n e r 4p as se s 勿 r o ut e b c ， th e gr 山 ns 滋 r edu c ed too. 4 声m ， 细曲忱 p 限 韶 in gthe gl 翻 ns 泳 can not bere fmed unifo彻iv. w 七 obse rv ed contin 毋s d y 川 洲 币 c 几 沁 尽 5 因l i zat 1 0 n occ 让 rt e d at8 p as ses b y ro ute b c . tensi l e t e sts 邝 v e a l edth atth e u l t i m at e 傀 璐 湘丈亡 n 脚 田t s)in c 代 as ed汕讹阮 e c a p p as se si n c re as 叨 a n e r 6 eca p p as ， 。妙 m m e a and 8 e c a 尸 p as se s b y ro ut e bc， the u t s ri setoth e p e ak. on th e o th er坛 川 d ， th e d u c t il i tyl o stse r io us l y a n e r th e fi rs i p as s ; h o w e v eri l re c o v e re d s l o wly i n th e s u b 卿u e n t p n 治 s in g . a 触r 6卿s e s e x 姗i o nby r o ute b ce x h i b i ted bo比hj gh te n s i l 。鱿 彻妙 ( 几= 8 1 0 彻 护 a ) 朗 d d ucti l i ty( e l o n gati o n占 二 1 5 1 % ) at ro o mte m 声 r a t u r e . k e yw 心 rd: e q u alc h ann e l ang u l arpres s i n g ; a rn l co u lt i m at e t ens i l e s tr e n g th ; e l o n gatio n tofa i l 眼. l f o n ;r o u t eo f e c a p ; 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果， 尽我所知， 在本 学 位论文中， 除了 加以 标注和致谢的部分外， 不包含其他人己 经发表或 公布过的研究成果， 也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使 用过的 材料。 与我一同工作的同 事对本学位论文做出的贡献均已 在论文 中作了明确的说明。 研 究 生 签 名 :笋杜外 个知 石 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电 子和纸质文档， 可以借阅或 上网公布本学位论文的部分或全部内 容， 可以向 有关部门或机构送交并 授权其保存、 借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。 对于保密 论文，按保密的有关规定和程序处理。 研 究 生 签 名 二 - 二 兰 个飞 、 硕士论文 等径角变形工业纯铁组织性能研究 第 1 章绪论 l l 引言 进入二十一世纪以来， 人类生存所面临的问题越来越多。 如人口的迅猛增长， 资 源的加速枯蝎， 生态环境的日益恶化等严峻问 题。 金属材料作为现今某些领域仍然无 法替代的结构材料， 其工作条件和性能的要求也越来越高， 进一步提高这些结构金属 材料的综合力学性能， 减轻结构重量( 提高材料比强度) 和提高材料使用寿命，已 刻 不容缓地摆在人们的面前。 当前， 各种高强度和特殊功能的新型材料相继出现并在迅 猛发 展。 然而在现实条件下， 一些高强度材料常会在大大低于其强度极限的应力作用 下发生意外的脆性断裂。 由于高强度材料脆性断裂倾向 性的增大使其强度潜力不能得 到充分利用， 其应用也受到了限 制。 因此同时具有足够的塑性和韧性是实现高强度材 料 应 用 的 必 要 条 件 111 。 金属材料的塑性是指在外力作用下， 能够稳定连续地产生永久变形而不破坏其完 整性的能力。 材料在外力的作用下发生变形， 如果卸载后变形不能完全消失， 这种不 可恢复的变形就被称为塑性变形。 塑性变形是由于发生了 材料流动， 流动是物质中的 质点 在切应力作用下置换其相邻质点的切变过程。 根据流动的切变本质可以预计它不 会引 起体积变化， 这在大多数情况下是正确的， 这也与金属塑性变形过程中和塑性力 学中体积不变的基本假设相对应。 另外， 材料内部的原子间力以及结构对物质流动也 起重要的作用。 从微观角度来看金属的塑性变形主要是通过位错滑移产生的， 即位错 可 动 性 越好的 材料 其塑性也 越好 121 . 金 属 材 料的 强 度是 指 材 料 抵 抗 变 形 和 断 裂的 能 力 13.41 。 从 微 观 角 度来 看 位 错 滑 移 受到的阻碍越大也即位错可动性越差时， 金属材料的强度越高. 一方面材料要有好的 塑性就要求位错滑移好， 另一方面要求材料的强度高就要位错滑移差。 由此我们可以 知 道 金属的塑性与强 度之间， 在 本 质上 存在固 有的 矛 盾14) . 在工业应用中， 对金属的强化的通常是设法往晶体中引入更多的缺陷， 从而达到 有效 阻 止位错运动的 意图. 这类 方 法有很多， 如固 溶强 化14 、 弥散 强 化15. 6.7)、 加 工 硬 化 131 、 细晶强 化ib， 9 等. 其中的 细晶 强 化运用了 晶 粒 大小与 材料强 度的关 系， 它是 唯 一 一种能同时提高材料强度、改善材料塑性和韧性的有效手段11 01 .由众所周知的 hall-petch 函 数 关 系 氏= ae十 kd一 ， 12 可 知 ， 晶 粒 平 均 尺 寸 越 小 ， 金 属 的 变 形 抗 力 : 同 时， 晶 粒尺寸减小， 韧性 指数也 越高 川 ， 因 此组织细 化是同 时 提高 材料强度和韧 性的 有效 手 段。 当 前 越来越多的 材 料科学 工作 者对超细晶 ( 亚 微米和 纳米晶 组织) 材料具 有 浓厚的兴趣， 这是因为超细晶材料一方面具有不同于传统材料的 物理性能( 如居里温 度、 德 拜温度、 磁性、 弹性 模量、 扩散系数等 ) ， 另 一方面具 有高的强度、高的 塑 性 等力学性能以 及较低温度下的高 应 变速率超塑 性。 传统的压力加工技术 ( 如轧制， 挤 硕士论文等径角变形工业纯铁组织性能研究 压， 拉 拔等) 可以 细化晶 粒1 ” 121 ， 改 变 组 织结 构， 能 够 在一 定程度上起到 提高 材料力 学 性 能的 作 用。 emb 切 ry和fi s he 产 31 采 用 室 温 冷 拉拔珠 光体 钢丝的 方 法， 获 得了 4830 m pa的 抗 拉强 度， 如此之高的 强 度 来自 由 极 端细小的 珠光体层间 距(l 卜10 0 口 . ) 所 造 成 的 显 微 组 织 硬 化. 2 002 年， yi lunin w 明 9 等 人 114 1首 次 在 液 氮 温 度 下 ( 一 15 0 - 一1 o 0 ) 对纯铜 (99 .99%) 进行93% 的轧制变形， 经2 00 +3m in退火， 使剧烈塑 性 变形制备的纳米纯铜中少部分晶粒长大到微米级，从而获得了微米晶/ 纳米晶的双峰 组织， 抗 拉强 度达到43o m pa， 延伸率 达 到 币5 % 。 w i tkin 等在粉末制备的 纳米ai 一 m g 合金中也获得了 相似的效果11 习 . 这些令人振奋的结果表明，晶粒细化至亚微米以 下， 具有同时获得高强度、 大延伸率的可能性; 塑性变形在材料组织、 晶粒细化上具有极 大潜力和发展前景。 但是， 传统的塑性变形在晶粒细化过程中， 虽然材料体积没有改变， 材料的形状 与尺寸往往会发生变化， 从而难以获得大尺寸的块体细晶材料， 同时难以 将组织细化 到更小的纳米数量级。 采用塑性变形进行晶粒细化时， 如何才能有效细化 ( 亚微米或 纳米量级) 金属晶粒， 并且获得完整的大尺寸块体试样， 是否能在变形过程中通过微 观组织的控制，同时提高金属材料的强度与塑性。下面从塑性变形细化晶粒的角度， 论述获得块体超细晶材料的塑性变形工艺与方法。 1 .2超细晶 对纳米晶、超细晶材料的晶粒大小存在着不同范围的定义，见表 1 . 1 。通常纳米 晶材料的晶粒尺寸小于一 100 l l m， 而超细晶的大小在不同的发展阶段则有不同的定义， 图1 . 1 是各种方法制备的细晶材料及其晶粒尺寸范围。 表 1 . 1纳米晶、超细晶材料的晶粒大小 ma t e ri a l s grai n s i ze re f n 即ocry s ta l l i n e 1 l 0() n m 1 i on m s uyan ar ay a n 氏1 9 9 5 1 1 6 f r oes eta ， ， 1 992 【 1 7 u l 廿 a 石 n e o rai n 叻 0 .0 1 1 1 如 0.1 刁.5 早 川 1 0 . 卜1 脚 1 1 0 . 5 2脚 n 1 以林 m 叹一 5 卜 m 助u etal . ， 2 0 00 1 8 1 k i met目 . ， 2 001 1 9 v al i ev， 1 996 2 0 s i n c l ai r et目 . ， 2 001 2 1 1 v 州n ， 1 987 夕 2 1 l a n 朗o n 曰目， 】 9 9 8 1 2 3 1 晶粒细化与粉末冶金、 表面改性、 热加工过程中的再结晶、 金属加工硬化以及超 塑性等领域的发展是紧密相关的。 工业用钢的晶 粒细化主要通过循环热处理、 快速奥 氏 体化多级热处理、形变热处理、 控制轧制等 16.101 ， 这些途径可以 成功地将晶 粒细化 硕士论文等径角变形工业纯铁组织性能 研究 到 一 1 。 卿， 但很 难将晶 粒细 化到 一 1 阿 以 下。 19 加年德国 人w . rose 曲a i n 在zn c u- ai三元共晶组织中 发现了 超塑性现象， u n d 。 ， 旧 od对早期 超塑 性的 研究曾 作 过评 述124. 此后， 人 们对超塑 性状态下的 细小晶 粒与多晶材料的独特性能进行了 大量 研究， 超塑性金属或合金( 晶 粒尺寸0. 卜5 阿 或 更小) 得到了发展。 细小尺寸的晶粒可以促进扩散蠕变和晶界滑移过程的进行， 而这 些过程对低温超塑性和高应变速率超塑性有很大影响。 因此， 晶粒超细化为材料超塑 性成形提供了诱人的发展前景。 gr 公 三 ns 吮e 1 0 p m l p m1 0 0 n m1 0 n ml n mo . i n m p o l y c 口s tal f e. tomicd 妞m. tr (2 . 48人 c o . 50 1 记 a d o . of. a . o p a rt i c 如 c ry. ta l l 如幼 o u o f a m o rp血 o u . e l ect 门d . 卯. i t i o u . 抚 - s i n . e r i . g o f m apowd. 几 决， e 传p la ， t 盛 c d e for m. t i o n 图1 . 1细晶材料制备方法及其晶粒尺寸范围阴 20世 纪80年 代初， gleiter 等人 125 首 先 采用惰 性气体 冷凝法 获得 纳米颗粒， 通过原 位加压的方法制备了 p d 、c u 和fe等金属纳米晶体。纳米材料组织结构的变化，产生 了 常规多晶材料所不具有的四大效应: 小尺寸效应、 量子效应、 表面效应和界面效应， 使得其具有传统材料所不具备的一系列优异的力、 磁、电、 光和化学性能等， 成为当 今世界材料科学、 物理、 化学等领域的一个焦点。 但是， 在相当长的时间内， 对晶粒 尺 寸 。 . 1 一 1 阿的 超 细晶( 亚 微 米晶) 材 料的 研 究 很 少. v 葫 ev 等 人 izj )在19 90年 代初， 率先研究、 发展了 强烈塑性变形 ( s ev ere pl asticdefo n 刀 at i on， s p d ) 制备超细晶的研 究工作，引起世界范围内的广泛关注。 超细晶钢的 研制始于1 9 97年，日 本首次启动了“ 超级钢” 研究工程项目，19 98 年韩国开始了“ 21世纪结构钢研究计划” 。 2 0 01年欧盟启动了“ 超细晶粒钢开发” 计 硕士论文 等径角变形工业纯铁组织性能研究 划， 2 0 02年美国在钢铁研究指南中公布了 两个超级钢开发项目。我国1 9 98 年在国家 重大基础研究发展规划中启动了“ 新一代钢铁材料重大基础研究” 项目 。 通过将晶粒 细化 到1 卿， 使 钢材的 强 度和寿命提高 一 倍 128 1. 鉴于对超细晶晶粒大小的不同定义， 为了不引起歧义和论述方便， 本文所讨论的 超细晶 尺寸介于 0 . 1 一 1 阿之间. 1 3剧烈塑性变形法 ( s p d ) 材料的制备工艺对材料的微观组织和性能具有着重要影响， 因此采用哪一种工艺 方法制备超细晶材料就成为了非常重要的关键点。当前有两种比较主流的工艺方向: 即 所 谓的“ b o ttom 一 饰” 和“ to卜 d 。 抓开 思 想。 所 谓“ b o tt o m u p ”， 从字面 意思 来 理解即由下至上， 其思想是首先设法获得细小的亚微米或纳米量级的小颗粒， 然后再 由这些小颗粒组成 ( 一般为压制烧结成) 大的块体材料， 从而获的组织超细化的块体 材料。 这种方法获得超细颗粒的途径有: 粉碎法， 即通过机械作用将粗大颗粒逐步破 碎: 另 一 种途径是高 能机械球磨制 粉法.“ top down” 则 恰 恰相反即 从上至 下的 思 想， 将大块整体的材料在不改变和破坏其完整性的前提下， 逐步打碎其内部组织结构， 直至材料内部组织达到细化，最终获得超细晶块体材料.剧烈塑性变形法 ( sev e 伟 pl as ticd e fo rma t i o n ) 就是这种依据这一思想的 一种重要方法【周. 基于“ b o t l o m 一 up” 这种思想的 超细晶 材料制备方法， 其最关键最重要的环节即 超细颗粒的制造过程. 由于颗粒达到非常微小的时候就会出现尺寸效应即表面能急剧 增大极易与外界环境发生反应， 从而破坏了 材料本质的物理特性和最终的力学特性。 如高能机械球磨在制备超细粉体时粉末极易受到污染和发生氧化， 同时粉体还容易发 生团聚和粘着，其次在随后的固化烧结过程中 ， 固化程度往往不高也会导致存在着大 量残余孔隙， 从而最终影响到材料的 性能。 因 此该制备方法的缺点就是制备工艺复杂， 条件控制严格苛刻，最终获得的块体材料致密度难以达到冶金级的致密度。 众所周知，余属材料在低温下剧烈变形 如轧制或拉拔) 可以使组织得到明显细 化， 剧烈塑性变形方法就是依照这种思想在低温和大应力的条件下实施变形以实现材 料组 织的 超细化。 具有大角度晶界的 超细晶结构是用剧烈塑性变形方法制备出的金属 材料的 微观结构特征。 我们知道块体 超细晶材料制备的前提条件是既要获得大尺寸的 试样， 同时也要保证晶界清洁致密、 组织内 部无残余孔隙等。 正是由于剧烈塑性变形 法能够制备出 致密度高无残余孔隙、 内 部无污染的各种大尺寸块体超细晶材料， 因而 越来越成为了 制备块体超细晶材料研究领域的热点， 被人们认为是最有希望实现工业 化生 产的 有效途径之一 。 9 。 那么 如 何才能算 是 对 材料 进 行了 剧烈塑 性 变形呢? 剧烈 塑 性变形方 法需要满足以 下条件: 首先， 获得具有大角度晶界的超细组织是保证材料性 能改善和提高的前提条件: 其次， 试样内部超细组织整体保持均匀性是保证材料性能 硕士论文等径角变形t业纯铁组织性能研究 1 占课题的意义及创新性 l 5. 1 课题意义 2 0世纪末日 本政府启动了“ 超级金属” 研究计划以及我国“ 国家重点基础研究规 划” 项目 都把提高结构材料性能作为研究的重点。为了达到这个目 的，必须把金属组 织控制在超细晶粒的范围内。 通过剧烈的塑性变形能够降低成本获得材料组织的超细 化、 采用这种方法还可以降低高性能材料对某些资源匾乏合金元素的依赖性， 节约了 资源， 这已 成为新型高性能材料研究的一个趋势， 剧烈塑性变形可以获得没有微孔洞、 致密度高、 界面清洁， 并具有大尺寸块体超细晶材料， 因而成为了当今国际前沿超细 晶制备领域令人瞩目的课题。 而等径角挤压变形由于其自身的独特性和优异性， 更是 成为了剧烈塑性变形领域研究的焦点。 纯铁作为广泛应用于工业生产和生活中的金属材料之一， 随着社会的发展， 人们 对其性能也提出了更高的要求， 主要是对其高强度的需求。 纯铁具备优良的塑性变形 能力，采用剧烈塑性变形 ( e c a p ) 对其进行细晶强化是非常可行的。对纯铁 e c a p 研究不仅对块体超细晶材料制备研究具有重要的理论意义， 而且对推动剧烈塑性变形 方 法 工 业 化 应 用 也 有 着巨 大 意 义 . 正 因 如 此 ， 迄 今 为 止 有 众 多 的 研究 学 者 对 纯 铁 的 ecap 变形进行着研究，目 前该研究领域在很多方面也已 经取得了很多成果和进展。 然而e c ap 作为一种全新的材料加工方法和工艺， 完全不同于传统材料加工方法仍然 还有许多东西不为我们所知， 正是随着研究的不断深入， 更多新的有价值的问题也刁 会不断地涌现. l 5. 2 问题提出 我们知道， 金属 和合金经塑 性变形后， 不仅内 部组织结构与各项性能均发生相应 性能的变化， 而且由于空位、 位错等结构缺陷密度的增加，以及畸变能的升高， 将使 其处于热力学不稳定的高自由能状态。 因此， 经塑性变形的材料具有自 发恢复到变形 前低自 由能状态的趋势。 当冷变形金属加热时会发尘回复、 再结晶 和晶粒长大等过程. 了解这些过程的发生和发展规律， 对于改善和控制金属材料的组织和性能具有重要的 意义。 众多 研究者比 较一致的认为e c a p 变形细化晶粒存在一个细化极限， 即变形 达到 一定 应变量后内部缺陷密度趋向稳定， 晶粒细化效果达到极限， 继续变形晶粒无法进 一步 细化. 如纯铜e c ap 变形， 一般观点认为8 一 12道次细化就达到极限124)， 纯铝则 经过6 道次ecap 变形后， 晶 粒 就不再 进一步 细 化1241 。 然而由 于 之前以bc方 式 对对 纯铁的ec妙 变形道次数少， 无法判断是否真正 达到饱和状态， 对细化极限也只能算 是一种推测， 难以确切下定论。 通过对纯铁8 道次e c a p 变形的实施， 可以进一步对 硕士论文等社角变形t 业纯钦组织性能 研究 纯铁的细化极限进行研究。 最后在经过e c ap 变形后， 纯铁组织转变过程是如何继续 发展的， 其超细晶粒形成机制是否会进一步发生改变( 是否会大量出现动态再结晶) ， 伴随组织转变的同时其强度和塑性变化趋势等一系列新问题都需要我们在实验中去 研究。 1 .5 3课题创新性 通过以上对e c a p变形纯铁研究的总结， 我们不难发现， 目前纯铁e c a p 变形研 究主要集中 在bc方式4 道次以 下， c方式最高12道次的。 本课题的 研究目 的是通过 更高道次的e c a p 变形， 将纯铁组织进行超细化。 主要对高道次变形中纯铁组织转变 可能出现的新问题进行研究，着重从两种方式 ( a 、b c) e c a p纯铁的组织演变，变 形后的力学性能， 变形储存能与再结晶温度变化关系等方面去进二步补充和完善纯铁 的eca p 研究。 l 课题主要研究内 容和研究目 标 l .l研究内 容 以牌号为d t4e的工业纯铁为 研究对象，室温下对纯铁进行8 道次等径角变形， 变形分别采用a方式和bc 方式， 获得超细化组织。 对高道次变形中组织转变过程及 相关力学特性进行研究分析，着重研究以下几个方面的内容: 组织转变分析: ( 1) 分析研究随着变形应变量的增加，纯铁组织包括晶粒尺寸、位错密度、等 相关组织表征参数的变化: ( 2 ) 研究随着变形应变量的 增加，变形储存能与再结晶 温度的变化趋势。 (3) 研究ecap 变形过程中 超细等轴晶的形成机制， 研究变形中纯铁细晶形成 过程中是否发生了动态再结晶现象，并从再结晶产生机制的角度进行分析。 性能 特性分析: ( 4 ) 分析随着变形应变量的增加，纯铁的力学特性的变化，主要是强度、塑性 行 为 包 括 显 微 硬 度、 抗 拉 强 度气与 延 伸 率占 的 研 究 . l 6. 2 研究目 标: ( 1) 实现原始退火纯铁室温下8 道次e c a p 挤压，获得超细化组织。 (2) 建立纯铁显微组织特性与 挤压道次数或应变量之间的对应关系，作出晶 粒 尺寸、 位错密度等随道次变化的 关系曲 线， 验证并确定纯铁e c a p 变形中的晶 粒细化 极限， 同时从动态再结晶角度对高 道次 变形中 超细晶 粒形 成机制进行分析补充。 (3)建立纯铁强度、塑性与挤压道次数或应变量之间的对应关系:作出 抗拉强 硕士论文 等径角变形工业纯铁组织性能研究 度几与 延伸率占 随挤压道次 变化的关系曲 线， 并结合组织转变进行分析. l 3拟解决的关键问 题: ( ” 纯铁8 道次ec a p 变形过程的实施 ( 主 要为润滑方式的 选择实验及对 挤压 过程的控制) ; ( 2 )纯铁变形过程中组织转变表征参数和相关实验手段的选取; l 7 本章小结 本章主要 介绍 课题的 研究背景 与立项依据， 并 对该相关 领域的 研究状况与进展作 了 一个简要的阐述， 确定了 本课题的研究内 容与目 标重点， 并阐 述了 研究意义与 创新 之处。 硕士论文等径角变形t业纯铁组织性能研究 第2 章 实验材料与方法 2. 1 实验材料 实验用材料为工业纯铁，其牌号为d t 4 e ，其化学成分含量 ( wt.o/o) 见表2 1 。 表2 . 1工业纯铁元素化学成分含量 ( wt.%) e i . mentcmns ipsc ，nicuaife c 的以 ， 加 州 o n l ./o众 0250 j 00 2 00 020 . 020 . 1 00 一 2 00 . 1 ，0 知传 ， 为了得到大小均匀的初始组织并消除机械加工时在材料中积聚的内应力， 将经过 线切割的试样 ( 尺寸:12x 12x l oomm ) 进行退火 处理， 使用型号为w z d u q 20的 真空炉，退火温度设定在 1233k ，即%0 ，保温4h的真空退火。 t _ _ 14h 9 6 0 卜 一 7 se we eses 下me 图2 . 1热处理工艺图 2. 2 实验技术路线与方案 1 . 实验路线 根据实验研究目 标初步制定了实验技术路线 图2. 1 所示) 。在对纯铁实施高道 次eca p 挤压的基础上， 分别对高道次组织转变及力学性能变化进行分析研究， 最终 将组织转变与性能变化两者相联系 起来进行分析总结。 2. 拟采取的实验方案 ( 1)将退火纯铁采用a 、 b c 方式进行常温下1 一道次e c a p ， 获得超细化组织。 ( 2 ) 组织表征: 采用透射电镜照片对变形组织进行分析。 ( 3 )力学性能表征: 记录挤压过程中不同道次挤压力大小，对不同道次 变形试样进行显微硬度测试， 硕士论文 等径角变形工业纯铁组织性能研究 制备拉 伸样进行拉伸实验，测试不同 变形道次试样抗拉强度a 。 与延伸率占 变化. 图2. 2实验路线示意图 通过组织观察与力学分析， 阐述纯铁eca p 变形过程中的组织变化与性能变化; 通过对ecap 纯铁变形储存能的测试， 确定储存能与再结晶温度两者变化关系， 并尝 试结合变形过程中的组织转变对该现象进行合理解释. 2 3主要试验设备 本实验用到的主要设备有: 1 . 压力实 验机，型号: n y l 一 2 0 0()d型， 挤压力: 5 一 12 t ( 最大吨位2 00t ) ; 主要用途:室温下等径角变形的主要设备. 2 . e c ap 模具一套， 课 题 组自 行 设计 并 监 督 制 作的 外 角沪 = 90 ， 内 角俨 ! 2 2 的e c ap 冷 挤 压 变形 模具。 i g 硕士论文等径角变形丁业纯铁组织性能研究 c热容 犷变形区体积 t变形区温升 a变形区与模具接触面的外表面积 山试样经过变形区的平均时间 h变形区与模具间的热传导系数 考虑一个截面为正方形试样， 截面 边长为d ，模具外角为俨。 变形区体积:， ， 一 耐 3 俨 _ 护 梦 ，石 石 石 一一- 接 触 面 积 : ， 二 竺 全二 2 矛 ， . 由 ( 3 一 1 ) ，( 3 一 2 ) ，( 3 一 3 ) ，可得变形温升 0 .9 二+ 0 .5 ， ( a / 石) u. 丝 夕 t _a. _ 刀t +一 h乙1 v ( 3 碑) 由公式 (3礴)得出，影响ec妙 过程中试样温升的因子如下表3 2所示: 表3 .2e c ap 过程中影响温升的因子 影响效果过程因子材料因子 提高温升 降低温升 挤压速率、应变鱿、 摩擦因子 模具外角、模具热传导系数 流动应力 试样密度、热容 纯铁e c a 夕变形温升计算: 试样材料为纯铁，截面尺寸为 俨= 2 0 0 p = 78 60kg/ 耐 c= 46o j /( 坛 k ) 口， 70溯命a b=1 . 0 5 5 “=0 一 加0 5 ml 才 h二2 0 0 0 n/ 历. 5 k 功=0 . 1 1 2 xl z( mm) : 模具外角 纯铁密度 纯铁比热容 流动应力 等效应变 试样与模具的相对速率 纯铁与模具间的传热系数 摩擦系数 试样经过变形区的平均时间计算: 口 知 升 工 翻 石 丫 七 彭 防 沙 松 众 瓜 盯 防 汁 扣， _ 护 俨 j 7 日 j 八 切 jl 呜 凡 让 u尹 uj z ji 夕目 切协 、 ， 寸， 毛) 夕巴. 目切奋 甲p、r “ 一了一 ， z 由 体积不变原理可知: 当 试样在挤压作用下通过m 囚面向 下补充的金属体 积凡等 于变形区的体积犷 时，则a o b 部分刚好全部出 变形区.因此试样经过变形区平均时 3 0 硕士论文 等径角变形1业纯铁组织性能研究 间即等于体积为v的金属以速率u 通过m n面的时间。 5 截 面x u 火 山= f 犷 3 梦 ，止 jj 二 二 一二 二 一 5 截 面 x u d z x u 夕 = 空 2 “ ( 3 一) 将得到的时间夕代入公式 ( 3 碑) 计算出变形温升 t 料2 度。 实际变形过程中，试样在挤出后表面有稍许灼手的感觉，估测温度在 3040度 左右， 计算出的温升值与试验比较相符。 通过计算分析， 温升随试样材料的强度、 挤 压速度、 摩擦系数的增大而增大， 随着材料密度、 热容、 模具外角的增大而减小。 在 e c a p中，温度的升高有利于变形组织的回复、加快位错的重排、合并和湮灭，降低 位错密度，在一定程度上对变形组织转变也产生了 作用.因此对温升的估算有利于 e c a p 工艺参数( 如挤压温度、 速率等) 的制定， 从而能保证获得优良 的组织和性能。 3 j本章小结 本章主要对e c a 夕纯铁组织转变进行了 研究， 重点对变形中晶粒尺寸变化， 高道 次变形中超细晶粒形成机制 ( 动态再结晶机制) 进行了分析， 并对e c ap 过程中的变 形热进行了分析与计算。分析结果如下: 1 . 光学组织观察表明，1 道次挤压后， x面粗大等轴晶沿剪切方向拉伸成板条状， 形成剪切带， 剪切带与y轴的夹角为2 7 . 。随着挤压道次增加， 剪切带逐渐变细， 且 出 现扭折、 破碎， 宏观上组织不断细化。 2. tem观察表明， ecap 显著起到了细化晶粒的效果， 晶粒尺寸随e c ap 道次的 增加 基 本 上呈现减小 的 趋势， 平 均晶 粒尺 寸 从最初的50 脚 左右细 化到0. 2 司.4 阿。 3. 在高道次变形组织中观察到了 动态再结晶晶粒， 对这种再结晶产生机制的研究 表明高道次变形中发生了连续动态再结晶过程， 形成的晶粒尺寸细小， 且均匀分布于 变形组织中。 硕士论文等径角变形下 业纯铁组织性能研究 第4 章力学性能测试与结果分析 4. i e c ap 挤压力分析 实验过程中挤压力数值变化趋势也在一定程度上反映了 金属变形强化趋势，图 4 . la是a方式挤压力随挤压道次变化关系曲 线.图中可以看出，以a方式挤压时，第 一道次时，挤压载荷很小在st左右，表明退火态纯铁很软，变形抗力很小。随着变 形道次数增加， 挤压载荷在低道次变形阶段增加很快， 在4 道次变形时挤压力增大到 8. 5t左右。接下来随挤压的继续进行挤压力增大趋势逐渐变缓，6 道次和7 道次时， 挤压载荷达到了最大值约ll t 。随后， 挤压力呈减小的趋势， 在8 道次时降低至从 7 5 t. 1月 ， .二. : 一1.0加召日口改 二. -、.0右1.巴d 杨.砧成 ， j . 7 二 二?二 目 恤 口肠 盯以 口 . 目 创拍 图 4 . laa方式挤压力与挤压道次关系图 4 . 比 b c方式挤压力与挤压道次关系 图4 . lb是以b c 方式挤压时的挤压力与挤压道次的关系曲线， 其变化趋势与以a方式 挤压时是有所区别的。从图中可以看出以b c 方式挤压铁时在经过8 道次的积压后， 挤压载荷仍没有下降的趋势， 说明以b c 方式挤压铁在8 道次时仍没有达到强化极限， 即以bc 方式挤压工业纯铁时要达到挤压载荷的平台阶段还需要挤压更高的道次。 相:卜舀卜东资. 瑞日卜乙.扣. 云，.云于二0 目 . m 白 .时p . . n . 盆吕已 目 劝 m加 盯， ， 品. 图4. 2 a a方式平均载荷与道次关系曲线图4. 2 b b c 方式平均载荷与道次关系曲线 硕士论文等径角变形t业纯铁组织性能研究 图4. 2 是平均挤压载荷与挤压道次关系曲 线， 途中红色的点是挤压改道次时的挤 压载荷最大值和最小值. 黑 色曲 线是挤压平均载荷值曲 线。图4. 2 a 是a方式e c ap 铁的挤压载荷平均值变化曲 线，更能直观的表现出这一挤压力与挤压道次的变化趋 势。 曲 线显示出了 低道次e c ap 过程存在着很强的变形强化， 继续挤压强化效果减缓， 6 道次时达到强化极限，之后的挤压力趋于平缓，挤压载荷没有大的波动。图4. 2 b 是以b c 方式挤压铁的挤压载荷平均值变化关系曲线。在图中可以看到，挤压载荷一 直在升高，还没有区域平缓的趋势，说明以b c 方式挤压铁时，必须要挤压到更高的 道次才能达到强化极限。 4. 2 显微硬度分析 金属材料的力学性能与材料本身的内在因素有关， 而且各种力学性能彼此相互关 联， 硬度试验是金属材料力学性能试验中最简单易行的一种试验方法。 实践证明， 金 属材料的硬度值与强度值之间有着近似定量的关系。 这是由于硬度值大小是由 初始塑 性变形抗力和继续塑性变形抗力决定的， 材料的强度越高， 塑性变形抗力越高， 其硬 度值也就越高。 用h x d 一 l oo0 t c显微硬度仪对初始退火样及e c a p 变形试样进行了显微硬度测 试. 测试条件设置为: 载荷为2 o 09， 加载时间1 55， 测试点分别选取在y面上。 试样 表面采用3 2 0 6 0 0 号的金相砂纸机械磨制后抛光，每个试样测量五个硬度值， 取其 算术平均值。 溯翔翎脚翔le01e0网伪100 夕生盈.亡它e二。及盔 的的40加。 0 n um ， r 。 ， 书 a 二 图4. 3 e c ap 铁显微硬度与道次变化关系曲线 纯铁在进行了 1 一 8道次的e c a p变形后， 显微硬度与挤压道次的关系曲线如图 4. 3 所示。 初始退火态纯铁的显微硬度为 1 002( h v )，随挤压道次的增加，显微硬 度急剧增大，同时从图中还可以看出， 6 道次以前以b c 方式挤压的显微硬度要略高 于以a方式挤压的试样， 6道次时， 两种挤压方式的显微硬度值相差不大， 最终以 3 3 硕士论文等径角变形t业纯铁组织性能研究 bc 方式挤压的试样在8 道次时显微硬度在上升 ( y面平均值为2 65.6 )。即以b c 方 式挤压时， 工业纯铁的硬度还有上升的空间， 即其仍未达到强化的极限， 这也和上节 的载荷与道次关系曲 线所显示的规律类似， 也就是说，以a方式挤压纯铁在8 道次 时己 经达到了强化的平台，而以bc 方式挤压纯铁时在8 道次以后仍然可以增强材料 的强度.从图中可以看出以a方式挤压的试样在 5 道次时显微硬度略有降低，但其 值仍然比4 道次的硬度值要高。 4 3强度和塑性分析 纯铁 经过沪 = 90 ，梦 = 22 模具挤 压变形 后，工程应力一 应变曲 线如图4 . 4和图 己芝、。试”巴解 栩 苗u七理份的乙 0 乃0勺0203眨40 石 e 硕 川 ” n 雌” 倒几 图4. 4 a方式e c a p 铁拉伸曲 线 4. 5 所示。曲线包含未挤压的退火态和1 、 2 、4 、6 、8 道次eca p后拉伸试样的拉 伸曲线。图中退火态纯铁表现出明显较强的加工硬化， 拉伸变形量很大， 力学性能 些 2 p 胡 己芝1。.幼巴拐 枷胡 的uu获芭一恤面 0 力0102d30 月06 助启 1 附而 n 曲. 1 肚 图4. s b c 方式拉伸曲线 呈现为低抗拉强度( 达到3 巧m p a)和高延伸率( 为5 4 %) ， 与退火态纯铁相比， ecap 3 4 硕士论文等补角变形工业纯铁组织性能研究 纯铁加工硬化效应就很小。由图4. 4 及图4. 5 我们可以看出e c a p 方法可以显著的 提 高材料强度， 初始退火纯铁的抗拉强度只有315 m pa左右， 经过e c a p 变形后， 无论 是a方式还是b c 方式挤压，纯铁的抗拉强度都提高到s oom pa以上 ( 图4. 6 所示) 。 随着e c a 夕挤压道次的增加， 材料的强度得到了 进一步的 提高，同时， 从图4 .4的拉 .d乏。长ua台5 口， p八 之 户人月 p声 日 p内 月 p日 口ps 幼 p氏 6 pb比甲 图4. 6 e c a p 纯铁各项力学性能 变化柱状图 伸曲线中我们可以看出，以a方式挤压时1 道次试样的拉伸变形量接近2 昨， 2 道次 的拉伸变形量急剧下降，只有 13 % 左右，4道次时拉伸变形量值又增加到了接近 2 以 的位置， 6 和忿 道次试样的拉伸变形量明显出现了大幅度下降的情况， 变形量值分别 只有1 沸和7%左右。 纯铁在以b c 方式挤压时. 1 和2 道次的拉伸变形量均在2 既以 上。 4 道次以后拉伸变形量下降到2 湍以 下， 8 道次的拉伸变形量降为15 % 。 从拉伸曲线上， 我们还可以看出ecap 变形后试样的均匀塑性变形阶段所占的比 例都比 较大， 几乎达 到屈 服点后不久试样即发生失 稳变形， 而这一部分失稳变形所占 拉伸变形量的比 例都 比 较大 ( 5 0 %以上) 。从整体上来看，随着挤压道次数的增加，e c ap 纯铁均匀塑性 变形 部分的比 例呈下降的趋势， 即材料的塑性呈下降的趋势. 将两种等径角挤压路线 得到的 试样进行比 较， 发现以bc方式挤压时， 材料的延伸率更大， 同样是在8 道次， b c 方式时延伸率接近 1 5 % ，而以a方式挤压时8 道次的试样延伸率仅有飞:两种挤 压路 线下得到试样屈服强度和抗拉强度与退火态试样相比 均得到了 成倍的提高; 两 种 路线下试样的抗拉强度与屈服强度变化趋势相同。 4 压】 抗拉强度变化趋势 拉伸应力应变曲 线最高点所对应的应力值即 材料的抗拉强度， 通过对e c ap 纯铁 拉伸数 据的处理，做出了 试样抗拉强 度与挤压道次的关系如图4 .7所示。 硕士论文等径角变形工业纯铁组织性能研究 从图中可以看出无论是以a方式挤压还是以b c 方式挤压，经过低道次的e c a p 变形后， 强化效果就已经非常显著， 1 道次挤压后， 纯铁的抗拉强度均超过了50o mp a， 达到了 退火态的2 倍左右。随着试样挤压道次的增加. 抗拉强度继续提高， 2 道次后 增加幅 度减缓。以a方式挤压时6 道次的 抗拉强 度达到最大值为8 86.8m pa， 5 道次 时，抗拉强度下降为8 2 当应力达到极大值后， 随着动态回复过程与 动态再结晶发生， 软化作用开始大于硬化作用， 于是曲 线下降;当由 变形造成的硬化与 再结晶所造成的软化达到平衡时， 曲线进入稳定阶段。 在塑性参量延伸率变化方面，e c a p变形中 剧烈的剪切作用使品 粒内位错密度 急剧增加， 这些位错不会随机分布在组织中， 它们会累积在一起形成位错墙， 使变形 硕士论文 等径角变形工 业纯铁组织性能研究 组织呈 现为高密度位错片层状组织 ( l alnellarbound a ry) 。 此时在这种片层组织内 部 出现部分亚晶. 晶界几乎都为小角度晶界， 小角度晶界不利于晶界的滑移， 同时高密 度位错间的相互缠结也对位错滑移产生很大阻碍， 因而表现出塑性差延伸率很小。 当 经过bc方式6 道次e c a p变形后，由于大量亚晶 的出现，晶粒进一步细化， 晶界 取 向差也进一步增大， 位错的回复和重组使位错密度降低， 大角度晶界开始形成， 从而 有利于晶界的滑移， 此时随着晶粒的细化以及大角晶界的形成， 塑性得以不断缓慢恢 复. 当 经过6- 8 道次e c ap 后， 随着变形量的 进一 步增加， 晶粒进一步得到细化， 晶 界取向 差也进一步增大，开始