实验七.水硬度的测定(上课).doc

实验七、水总硬度的测定(配位滴定法)一、实验目的：1了解水的硬度的测定意义和常用表达方法；2掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3掌握铬黑T的使用及终点颜色变化，了解金属指示剂的特点。二、实验原理（一）、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：1. 以度表示，1o10 ppm CaO，(mg/L)相当10万份水中含1份CaO。2. 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，MCaCO3碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。（二）、测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH10的氨性溶液中，以铬黑作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT M（Ca2+、Mg2+） MEBT （蓝色） pH=10 （酒红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （酒红色） （蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。四、实验内容溶液由酒红变为蓝色记下EDTA体积v (平行三次)。注意：接近终点时，要慢滴多摇，以免过终点。五、实验报告水硬度的测定：123CEDTA(mol/L)水样体积（mL）EDTA标液最后读数（mL）EDTA标液最初读数（mL）EDTA标液毫升数水总硬度（mg/L）水总硬度（）平均值相对偏差络合滴定的特点：1、酸度的控制严格控制溶液的酸度，是成功地进行络合滴定的关键。常用缓冲溶液控制pH值，既有一定的缓冲容量，其浓度又不会超过滴定反应所需的最佳范围。2、络合滴定干扰大，应掩蔽干扰离子为了提高络合滴定的选择性，常使用掩蔽剂，其应符合下列条件：a.能与待掩蔽的离子形成址分稳定的络合物。b.该络合物应无色、易溶。c.掩蔽剂的加入对溶液pH不应有明显影响，且其掩蔽能力也不受pH的影响。3、络合滴定反应速度较慢，滴定速度不宜太快。思考题：1什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为： （mgL-1） ( o )2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213时钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。4、加入铬黑T指示剂后，铬黑TIn3-先与Ca2+ 配位，还是与 Mg2+ 配位？EDTA 标准溶液滴定时，EDTA先与Ca2+ 配位，还是与 Mg2+ 配位?在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，In3-先与Mg2+ 配位，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 注：当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA