（材料加工工程专业论文）特殊成型工艺下az61镁合金的晶粒细化及力学性能研究.pdf

原创性声明 l i i ii ii ii i11 1 11111 1u l y 1914 8 2 0 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。论文主要是自己的研究所得，除了已注明的地 方外，不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得 中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的 同志对本研究所作的贡献，已在论文的致谢语中作了说明。 作者签名： 鎏条 日期：竺12 年月生日 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有 权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论 文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其他手段保存学位论文； 学校可根据国家或湖南省有关部门的规定，送交学位论文。对以上规 定中的任何一项，本人表示同意，并愿意提供使用。 作者签名：垃主翩签名：拯5 奎孙剑钽月生日 中南大学硕士学位论文摘要 摘要 镁合金作为轻质结构材料，由于具有低密度、高比强等诸 多优点而受到广泛关注，然而其较低的强度、硬度以及较差的 室温塑性和成型性能严重地限制其应用前景。本文分别采用降 温多向压缩和高温双向反复弯曲两种特殊成型方法对镁合金块 体材料和板带材进行加工，旨在通过细化晶粒和控制织构达到 提高镁合金的室温强度或塑性的目的。利用光学显微镜、 s e m e b s d 等技术观察了组织变化，并通过显微硬度和室温拉 伸试验考察了变形前后的力学性能，得到结果如下： a z 61 镁合金在降温多向压缩中由于动态再结晶的发生， 晶粒被显著细化，而且随着变形道次的增加和变形温度的降低， 晶粒尺寸逐渐减小，经5 道次变形后晶粒可细化至o 5 1 a m 左右， 此时累积应变达y e = 4 0 ，变形温度为1 8 0 。在3 5 0 下对a z 6 1 镁合金板材进行双向反复弯曲，仅板材上、下表层晶粒被细化， 中间层组织与变形前相比变化不明显；表层晶粒细化主要通过 1o 12 ) 孪晶分割和动态再结晶的产生来实现，其中动态再结晶 机制主要为孪生动态再结晶和连续动态再结晶；表层细晶体积 分数和细晶层厚度随反复弯曲变形道次的增加而增加，经8 道 次变形后，体积分数可达0 9 以上，而单边细晶层厚度约为 6 0 0 9 m 左右，此时表层平均晶粒尺寸约为3 9 m 。 a z 6 1 镁合金晶粒细化后，显微硬度明显提高，其中降温 多向压缩中，硬度和晶粒尺寸遵循h a l l p e t c h 关系，关系式为： h v = 5 5 8 8 + 0 0 3 2d o 陀；双向反复弯曲后，由于晶粒尺寸沿板材 厚度方向呈梯度分布，硬度相应地沿板厚方向呈“v 型分布， 其中上、下表层硬度随变形道次的增加而逐渐提高，而中间层 硬度与变形前相比提高不明显。 降温多向压缩变形后，a z 61 镁合金力学各向异性得到改 善，而且由于晶粒尺寸的急剧减小，屈服强度和抗拉强度大幅 度提高，延伸率有所降低。而双向反复弯曲后，虽然板材表层 晶粒得到细化，但由于基面织构的弱化和偏转，导致基面滑移 系的s c h m i d 因子增大，基面位错更容易启动，从而使得镁合金 屈服强度降低，抗拉强度略有提高，而延伸率得到明显提高。 中南大学硕士学位论文 摘要 关键词：镁合金，多向压缩，双向反复弯曲，动态再结晶，孪 生，晶粒细化，织构，力学性能 a bs t r a c t m a g n e s i u ma l l o y sa t t r a c tg r e a ta t t e n t i o nf o rt h e i r e x c e l l e n t p r o p e r t i e s t h e y h a v eb e e nw i l d l yu s e da s al i g h t s t r u c t u r a l m a t e r i a l t h e s t r e n g t h a n dh a r d n e s s o fm a g n e s i u ma l l o y s ， h o w e v e r i sn o ts u f f i c i e n tt og e n e r a lu s a g e ，a n dt h ep o o rp l a s t i c w o r k a b i l i t ya tr o o mt e m p e r a t u r el i m i t st h e i ra p p l i c a t i o n s i nt h i s s t u d y m u l t i d i r e c t i o n a lf o r g i n gw i t hd e c r e a s i n gt e m p e r a t u r e c o n d i t i o n sa n db i d i r e c t i o n a lc y c l i cb e n d i n gw e r ec a r r i e do u to n a z 61m ga l l o yb u l ka n ds h e e tm a t e r i a l s ，r e s p e c t i v e l y t h ea i m i s t o i m p r o v et h es t r e n g t h o r d u c t i l i t y o fm ga l l o ya t r o o m t e m p e r a t u r eb y g r a i n r e f i n e m e n ta n d t e x t u r e c o n t r o l m i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o nw a ss t u d i e db yo p t i c a la n ds e m e b s d m e t a l l o g r a p h i co b s e r v a t i o n ，m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s w a se v a l u a t e b yh a r d n e s sa n dt e n s i l et e s t s r e s u l t sw e r ea sf o l l o w e d ： a tr o o mt e m p e r a t u r e t h eo b t a i n e d b e c a u s eo ft h eo p e r a t i o no fd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，t h e g r a i no fa z 6 1m ga l l o yw a sr e f i n e dd u r i n gm u l t id i r e c t i o n a l l y f o r g e d ( m d f ) u n d e rd e c r e a s i n gt e m p e r a t u r ec o n d i t i o n , t h eg r a i n s i z ed e c r e a s e ds t e a d i l yw i t hi n c r e a s i n gs t r a i np a s s e sa n dd r o p p i n g t e m p e r a t u r e ；a f t e r5p a s s e s ，a nu l t r a f i n e g r a i n e d s t r u c t u r ew i t h m i n i m a l g r a i n s i z eo fa b o u to 5 1 a m w a sf a b r i c a t e d a tt h e p r o c e s s i n gt e m p e r a t u r eo f18 0 ca n dc u m u l a t i v es t r a i no f 4 0 i n o t h e rs i d e s ，a z 61m a g n e s i u ma l l o y s h e e t sw e r ep r o c e s s e db y b i d i r e c t i o n a lc y c l i cb e n d i n ga t35 0 。c ，g r a i nr e f i n e m e n tt o o kp l a c e i u s t a t u p p e r a n dl o w e rs u r f a c el a y e r s o ft h es h e e t ，t h e m i c r o s t r u c t u r ei nc e n t e rl a y e r ，i nc o n t r a s t ，w a ss l i g h t l yc h a n g e d c o m p a r e t ot h ea s a n n e a l i n gs a m p l e ；g r a i n r e f i n e m e n tw a s r e a l i z e db yo p e r a t i o no f 1 o 一12 t w i n n i n g a n d d y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n ；t h ev o l u m eo f f i n eg r a i n si ns u r f a c el a y e r sa n d t h et h i c k n e s so ft h ef i n e d g r a i nl a y e rw e r ei n c r e a s e dw i t hs t a i n p a s s e s ，i ti sr e a c h e dt oa b o v e0 9 a n da b o u t6 0 0 p mr e s p e c t i v e l y a f t e r8p a s s e s i i i 中南大学硕士学位论文 a b s t r a c t b e c a u s eo fg r a i nr e f i n e m e n t ，t h eh a r d n e s so fa z 6 1m g a l l o y w a si n c r e a s e d d u r i n gm d f ，t h er e l a t i o n s h i po fg r a i ns i z ea n d h a r d n e s sc a nb ee x p r e s s e db yh a l l p e t c he q u a t i o n ：h v = 5 5 8 8 + 0 0 3 2d 。1 俚f o rt h eb i d i r e c t i o n a lc y c l i cb e n d e ds h e e t ，h a r d n e s s d i s t r i b u t i o nt h r o u g ht h i c k n e s se x h i b i t s v s h a p ew i t ht h em a r k e d d i f f e r e n c eb e t w e e nt h es u r f a c ea n dt h ei n s i d e ，t h a tr e s u l ti nt h e g r a d i e n td i s t r i b u t i o no fg r a i ns i z ea l o n gt h i c k n e s sd i r e c t i o n a n a l y s i so ft h em e c h a n i c a ld a t as h o w e dt h a tm e c h a n i c a l a n i s o t r o p yo fa z 6 1m ga l l o yw a si m p r o v e da f t e rm d f p r o c e s s i n g ； y i e l d s t r e s sa n d p e a k f l o ws t r e s si n c r e a s e da n de l o n g a t i o n d e c r e a s e db e c a u s eo fs i g n i f i c a n tr e f i n e m e n to ft h eg r a i nd u r i n g m d f w h i l ef o rt h eb i d i r e c t i o n a lc y c l i cb e n d e ds h e e t ，t h ey i e l d s t r e n g t hw a sd e c r e a s e da n dt h ee l o n g a t i o ni n c r e a s e d ，a l t h o u g h g r a i n sr e f i n e dt o3p ma ts u r f a c el a y e r s t h a tm e c h a n i c a lc h a n g e c a nb ea t t r i b u t e dt ob a s a lt e x t u r ew e a k e na n dr o t a t i o nd u r i n g b i d i r e c t i o n a lc y c l i cb e n d i n g k e yw o r d s ： m a g n e s i u ma l l o y ，m u l t i d i r e c t i o n a l f o r g i n g ， b i d i r e c t i o n a lc y c l i cb e n d i n g ，d y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，t w i n n i n g ， g r a i nr e f i n e m e n t ，t e x t u r e ，m e c h a n i c a lp r o p e r t y i v 中南大学硕士学位论 目录 目录 摘要。i 第一章文献综述 l 1 1j ；l 言1 1 2 晶粒细化i 1 3 织构控制3 1 4 镁合金的动态再结晶5 1 4 1 影响动态再结晶的因素。5 1 4 2 动态再结晶对织构的影响8 1 5 本课题研究意义和背景9 第二章实验方案与方法l l 2 1 实验材料准备1l 2 2 实验方法及过程1 2 2 2 1 降温多向压缩。1 2 2 2 - 2 双向反复弯曲l3 2 3 组织观察与力学性能检测1 4 2 3 1 光学组织观察1 4 2 3 2 扫描电子显微与取向分析。1 4 2 3 3 硬度测试1 4 2 3 4 室温压缩试验。1 4 2 3 5 室温拉伸试验：1 5 第三章镁合金降温多向压缩中的组织及力学性能1 6 3 1 变形行为1 6 3 2 组织观察和分析1 8 3 3 力学性能2 1 3 3 1 显微硬度。2 l 3 3 2 室温拉伸力学性能。2 2 3 3 3 室温压缩各向异性2 3 3 4 分析与讨论2 4 3 5 本章小结。2 7 第四章镁合金高温双向反复弯曲后的组织及力学性能 4 1 有限元分析2 8 4 2 光学组织2 9 4 3e b s d 观察3 3 4 4 晶粒细化机理分析3 6 4 5 微观织构：3 9 4 6 力学性能。4 2 中南大学硕士学位论 目录 4 6 1 显微硬度4 2 4 6 2 室温拉伸力学性能4 3 4 7 分析与讨论4 4 4 8 本章小结4 8 第五章结论 重参考文献5 0 致谢 攻读硕士学位期间的主要研究成果 i i 靳 5 7 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 1 1 引言 第一章文献综述 镁合金是实际应用中密度最低的金属材料，具有比强度和比刚度高、 导热导电性好、可以回收利用以及对环境友好等诸多优点，被广泛应用 于航空、航天、电子、通讯、汽车工业等领域【1 2 】。近年来随着能源的日 趋紧张以及人们对环保要求的不断提高，航天航空以及汽车工业对车辆 等的轻量化提出了更高的要求，采用高性能变形镁合金替代铝合金和钢 铁等结构材料已成为一个重要趋势。 然而目前镁合金的工业应用远不及钢铁和铝合金【3 】，造成这种现象 的原因主要是：现有镁合金的强度、硬度以及室温塑性比铝合金和钢铁 等结构材料都要低，而且常规压力加工制备的变形镁合金产品具有强烈 的( o 0 0 1 ) 基面织构和严重的各向异性【4 ，5 j ，导致其二次成型极差，从而严 重地阻碍了镁合金的大规模应用。因此如何提高镁合金的强度和塑性， 并改善常规变形镁合金的织构，从而提高其成型性能成为了一个重要的 研究课题。 镁合金较低的强度和极差的室温塑性是限制镁合金大规模应用的主 要因素，因此要扩大镁合金材料的应用规模和范围，就必须制备出具有 强度和塑性综合机械性能优良的变形镁合金。通常提高镁合金的强度和 塑性可以从以下两个方面入手：其一是细化晶粒，细晶镁合金不仅具有 较高的强度，而且有较好的晶粒问协调变形能力，可提高变形的均匀性 及材料的塑性，已有报道证实当晶粒尺寸小于1 0p m 时，镁合金具有良 好的超塑性1 6 - 8 j 。其二，织构对镁合金的力学性能也具有显著的影响 9 , 1 0 】， 因此通过控制织构也是一种提高镁合金性能的重要手段。 1 2 晶粒细化 根据h a l l p e t c h 关系i l l j ：o = o o + k d d 亿，可知多晶体材料的晶粒尺寸 越细小，屈服强度越高。镁合金由于滑移系少，其h a l l p e t c h 常数k 很大， 是铝合金的4 倍以上，因此晶粒细化对镁力学性能的提高，潜力远大于铝 合金( 如图1 1 所示) 1 2 1 。另一方面，有大量研究表明 1 3 - 1 5 】细晶镁合金 在室温下也能发生晶界滑动，可以保证镁合金具备充分的延性转变能力， 由图1 2 可知，镁的脆塑性转变温度随着晶粒尺寸的减小而逐渐降低，晶 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 粒尺寸细化到2 p m 时，转变温度可降低至室温以下【1 6 1 。 a 。锄肘垤 图1 1 晶粒尺寸对镁合金和铝合金 强度的影响【1 2 】 薹 暑 j 黾 霆 t e m p e r a t u r e c 图1 - 2 晶粒尺寸对镁的塑性的 影响f 1 6 】 镁合金由于室温塑性变形能力差，一般采用温变形或热变形。然而 常规的热轧、热挤等加工方式只能将镁合金晶粒细化到几个微米，其强 韧化效果有限，因此对于镁合金而言还需要寻求更加有效的塑性变形工 艺来进一步细化镁合金晶粒。 目前通过等径角挤压( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，e c a p ) 1 7 】、 高压扭转( h i g hp r e s s u r et o r s i o n h p t ) 【1 8 l 、累积叠轧( a c c u m u l a t i v er o l l b o n d i n g ，a b r ) 1 1 9 以及多向压缩( m u l t id i r e c t i o n a lf o r g i n g ，m d f ) 【2 0 】 等特殊成型方法来制备超细晶粒金属已成为材料科学研究领域的一大热 点 2 1 - 2 2 】，这些方法的主要优点是能够保持材料变形前后的外观形状和截 面积不变，可以通过多道次累积应变使晶粒持续细化。近年来也有大量 关于镁合金方面的报道，并获得了亚微米甚至纳米级超细晶粒镁合金。 如l i n 等【2 3 】在2 0 0 下对a z 3 l 镁合金进行e c a p 试验。经8 道次变形后晶 粒细化到0 7 p r o 。r o b e r t o 等【2 4 j 采用h p t 对a z 3 1 镁合金进行加工，也成功 制备出了超细晶粒镁合金。 通过e c a p 技术虽然能够制备超细晶镁合金，但研究表明【2 5 】：e c a p 加工后镁合金的强度随晶粒尺寸的减小反而降低，呈反h a l l p e t c h 关系， 该技术只能改善镁合金的延性而不能提高其强度。另外，由于制备技术、 成本、材料尺寸和热稳定性所限，e c a p 、h p t 等技术在实用金属结构材 料上还未能取得实质性的应用。近年来，国外在加强实用纳米金属制备 技术开发的同时大力推进产品化研究，美国已着手开发超大尺寸材料的 制备技术。英、法、德等欧洲各国学者则结成了名叫“n a n o b u l k ”的研 2 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 究团体联合向欧盟申请大型预算。韩国则以实际应用为最终目标。从2 0 0 6 年开始启动了实施期长达1 0 年的纳米超细晶粒金属实用化研究项目。 m d f 由于其工艺简单，成本低，使用现有的工业装备可制备大块致 密材料以及可使材料性能得到改善等优点，有望直接应用于工业化生产 2 6 , 2 7 】。y a n g 等【2 8 1 在室温下对a z 3 1 镁合金进行小应变多道次m d f ，发现 镁合金由于发生孪生动态再结晶，晶粒被显著细化，经过5 0 道次变形后 晶粒可细化至8 0 15 0 n m 。简炜炜1 2 9 】对m e 2 0 m 镁合金在4 0 0 下多向锻 造进行了研究，发现4 道次变形后平均晶粒尺寸细化至2 1u m ，此时镁合 金的室温强度、硬度和延性都得到了较大提高。 另一方面，材料表面局部晶粒细化也具有重要意义。一般来说，材料 在服役时破坏和失效一般开始于表面，如磨损、疲劳断裂和腐蚀等。通 过细化表层晶粒( 达到纳米亚微米级) 来显著提高表层硬度和韧性，可 以有效的延长材料的服役寿命，而且表层组织的改变( 晶粒尺寸、取向 等) 对材料整体性能也有很大的影响。与其他技术相比，通过塑性变形诱 发表面表层晶粒细化技术具有许多优点，如实用性强，对设备和材料的 要求较低，制备的细晶层与基体不易脱落分离等。目前，表面晶粒细化 的方法主要有搅拌摩擦加工( f r i c t i o ns t i rp r o c e s s i n g ，f s p ) 1 3 0 】、表面机 械研磨( s u r f a c em e c h a n i c a la t t r i t i o nt r e a t m e n t ，s m a t ) 1 31 】和高能喷丸【3 2 】 等，并且通过实验证明了这些方法可以显著改善材料表面和整体的性能。 近年来也有不少关于镁合金表层晶粒细化的报道，如s u 3 3 】对a z 9 1 镁合金 进行s m a t 处理后，在表层获得平均晶粒尺寸约为3 0 n m 的细晶层，表层 硬度显著的提高到1 8 g p a ，其耐磨性能明显高于原始试样。c h a n g t 3 4 1 j l 匿 过两步f s p 将a z 3l 镁合金表层晶粒细化至8 5 n m 左右，硬度提高到l5 0 h v 。 1 3 织构控制 密排六方结构的镁及镁合金塑性力学性能与晶体取向密切相关。早 在上个世纪6 0 年代，k e l l y 和h o s f o r d t 3 5 】就对不同取向的镁单晶在室温压 缩时的变形行为进行了研究，发现不同取向上的强度和延性都存在很大 的差异，而造成各向异性的原因主要是沿不同取向压缩时镁单晶中的塑 性变形机制不同，当沿着 方向( 即c 轴) 压缩时，镁合金的变形机 制主要是压缩孪生，主要有 10 11 ) 孪生和 l0 13 ) 孪生两种，而当垂直 于c 轴压缩时主要是发生 1o 1 2 拉伸孪生，由于压缩孪生和拉伸孪生激 活时所需要的临界剪切应力c r s s 值相差很大( 拉伸孪生的c r s s 约为 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 2 2 8 m p a ，压缩孪生为7 6 15 3 m p a t 3 6 】) ，导致两个方向上的屈服强度存 在很大差异，而其延性的差异也与这两种不同的孪生模式具有很大关系。 在常规的挤压、轧制或锻压过程中，不论是热变形还是冷变形镁合 金都极易产生( 0 0 0 1 ) 基面织构，如挤压过程中产生( 0 0 0 1 ) 面平行于 挤压方向的丝织构【3 7 】，而轧制和锻压后则会形成基面平行于板面或锻压 面的板织构( 如图1 3 所示) 1 3 8 , 3 9 】。由前人对单晶塑性变形力学行为的研 究可知，晶体取向是镁合金力学行为的主要控制因素，因此有理由相信 具有强烈织构的多晶体镁合金材料而言，晶体取向也是影响材料力学性 能的一个重要因素。 r d (0002)(1010 ) 图1 - 3 热轧镁合金板材的( 0 0 0 2 ) 和( 1 0 1 0 ) 极图1 3 8 1 余琨等人【4 0 】在a z 3l 镁合金挤压板材中从挤压方向、与挤压轴成4 5 0 方向以及9 0 0 方向分别取样，通过室温拉伸试验研究了镁合金织构对其力 学性能的影响，发现不同方向镁合金板材的力学性能差异很大，其中挤 压方向和9 0 0 方向试样的屈服强度高但塑性差，而4 5 0 方向试样的强度较 低但塑性最好，其断裂伸长率可达19 。由此可知调整镁合金织构可以 有效地协调镁合金的强度和塑性，进而获得综合机械性能优良的镁合金 材料。对于立方结构金属而言，变形织构可以通过再结晶退火来减轻和 消除，但镁合金在退火过程中，由于再结晶晶粒的定向形核和长大，退 火后的再结晶织构与变形织构相比并无明显变化1 4 ，因此需要从其他途 径来改善或减弱镁合金变形中产生的基面织构。 通过特殊成型方法不仅能够细化晶粒而且可以有效地改善或弱化镁 合金基面织构，如k i m 等人【2 5 】采用e c a p 对a z 6 1 镁合金挤压棒材进行加 工后，使得基面织构偏离原始挤压方向，从而导致其室温延伸率得到大 幅度提高。y u i c h i 等【42 j 则对挤压态a z 6 1 镁合金棒材进行剧烈扭转( s e v e r 4 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 t o r s i o ns t r a i n i n gp r o c e s s ，s t s p ) ，发现镁合金基面织构偏离挤压轴 2 0 0 3 0 0 ，其室温和高温塑性都得到了很大提高。 e c a p 、m d f 等特殊成型技术被广泛应用于镁合金的晶粒细化和织 构改善或弱化，并取得了很好的效果，但由于受设备结构等的限制，这 些方法难以应用于比较薄的板带材的生产。为解决此难题，近年来有报 道提出了一些可行的特殊加工方法，如y a n g 和g h o s h t 4 3j 采用正弦波形的 齿状模具对a z 3lb 镁合板材进行反复压弯及平直，获得了平均晶粒尺寸 约1 4g m 的弱基面织构超细晶粒组织。k i m 等人【4 4 】通过采用等径角轧制 与异步轧制相结合的工艺制备了具有倾斜基面织构的细晶镁合金板材， 使其强度和延性得到了提高。然而以上这些方法由于加工过程较复杂， 而且需要使用特殊模具，从工业生产角度考虑，不利于生产成本的节约， 因此有必要提出一种更为简单有效的加工方法。双向反复弯曲通过现有 的常规矫直设备升级即可获得，而_ h y o s h i m a s a 等f 4 5 4 7 】采用该方法对铝合 金和同为h c p 结构的钛合金进行加工时，发现板材表层晶粒显著细化， 织构也得到改善。可以预测采用该方法对镁合金板材进行加工也会获得 较好的效果。 1 4 镁合金的动态再结晶 镁合金室温下仅基面滑移和锥面孪生可以启动，塑性变形能力极 差，因此镁合金加工一般在中高温度下变形。由于镁的层错能很低，仅 6 0 7 8m j m 2 ，而且其晶界扩散速度较高，在热变形下极易发生动态再 结晶1 4 引。利用镁合金热变形中的动态再结晶来细化晶粒是一种有效的 强韧化途径，因此研究镁合金的动态再结晶对于制备高性能变形镁合金 具有重要的指导意义。 1 4 1 影响动态再结晶的因素 热变形中，动态再结晶所需的驱动力是由材料内的形变储能提供， 而储能又与变形中产生的位错和孪晶等晶体缺陷密切相关。通常面心立 方结构的丫f e 、c u 等低层错能金属的动态再结晶不会随着变形条件的 改变而不同，但镁合金由于塑性变形机制复杂，其热变形下的动态再结 晶机制将会随着变形条件的变化而变化。研究表明 4 9 , 5 0 】：镁合金在热变 形时的动态再结晶机制主要包括传统的不连续动态再结晶 ( d i s c o n t i n u o u sd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，d d r x ) ，连续动态再结晶 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 ( c o n t i n u o u sd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，c d r x ) 或旋转动态再结晶 ( r o t a t i o nd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，r d r x ) ，或者基于孪生的动态再结 晶( t w i n n i n gd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，t d r x ) 。而影响镁合金动态再结 晶的因素主要有变形温度、变形速度、变形程度以及原始组织等。 变形温度 不同温度下的镁合金具有不同的塑性变形机制，而其动态再结晶又 往往与孪晶和位错等晶体缺陷密切相关，因此在不同的变形温度下，镁 合金将具有不同的动态再结晶行为。本文作者【5 l 】在2 5 0 到4 0 0 下对 a z 31 镁合金进行单向压缩时，发现在3 0 0 以下，镁合金变形初期产 生了大量的 l 0 12 拉伸孪晶和少数 l 0 1 1 ) 压缩孪晶，并在 10 1 1 压缩 孪晶带内出现细小的动态再结晶组织；而在3 0 0 以上变形时，出现了 与压缩轴基本垂直的扭折带，此时镁合金的动态再结晶机制主要是基于 扭折带界面的高角化的c d r x 。s a m m a n 等人【5 2 】在2 0 0 下对挤压态镁 合金进行单向压缩时，发现挤压轴与压缩方向平行时镁合金中会产生大 量的孪晶，而且部分孪晶内有细小的动态再结晶出现。i o n 等【4 8 j 在 4 2 3 5 9 3 k 下对m g 0 8 a 1 合金进行压缩时发现镁合金主要是发生 r d r x ，该过程为在变形中晶界附近先发生晶格转动形成亚晶，然后逐 渐转变成大角度晶界，最终形成细小的动态再结晶晶粒。由于该过程中 晶界迁移不明显，不能明确区分动态再结晶的形核和长大过程，因此 h u m p h r e y s 等人【4 9 】认为这是镁合金的c d r x ，而他们在6 0 0 k 以上的高 温下对m g 0 8 a 1 镁合金进行压缩时则发现其动态再结晶与其他金属 相似，主要是发生d d r x 。 图1 - 4a z 3l 镁合金在2 5 0 c ( a ) 和3 0 0 ( b ) 下单向压缩变形初期 ( 占= o 1 5 ) 的t e m 和e b s d 观察结果【5 1 l 6 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 变形速度 镁合金的变形机制具有强烈的应变速率敏感性 5 3 1 ，因此变形速度 对镁合金的动态再结晶也有重要影响。本课题组在6 2 3 k 下采用不同的 应变速率对a z 6 1 镁合金进行了单向压缩”4 1 ，研究了不同应变速率下镁 合金的动态再结晶行为，发现动态再结晶行为强烈地受应变速率的影 响，随着应变速率的提高，镁合金动态再结晶进程加快，但在高应变速 率下，晶粒内产生了大量的 1o 12 ) 孪晶，而孪晶的产生不利于镁合金 完全再结晶，从而导致稳态变形时的再结晶体积分数反而比低应变速率 时的低。在中低应变速率下，镁合金动态再结晶机制主要为晶界弓出形 核；而在高应变速率下则主要是孪生动态再结晶。不同应变速率下镁合 金变形方式的差异是导致不同动态再结晶行为的原因。 图1 - 5a z 6 1 镁合金在g = 3 x1 0 一s 1 ( a ) 和善= 3 x1 0 。1 s 。1 ( b ) 的不同应变 速率下压缩变形至e = 0 1 5 时的光学组织( t = 6 2 3 k ) 5 4 1 动态再结晶不仅是一个热激活过程，同时也是一个速度控制过程， 通常将变形温度和变形速度对动态再结晶的影响进行综合考虑。 z e n e r h o l l o m o n 参数就是综合了这两个因素，其表达式如下： z 2 ie x p ( q r t ) ( 公式1 - 1 ) 式中z 为z e n e r h o l l o m o n 参数，其物理意义是温度补偿的应变速率因 子；q 为变形激活能，反映材料热变形的难以程度；r 为气体常数。研 究表明1 5 5 1 ：镁合金热变形过程中z 参数越大，动态再结晶晶粒尺寸越 细小，因此通过提高变形速度或降低变形温度都可以有效地细化晶粒。 s a m m a n 等人【5 2 】研究了镁合金热变形中变形温度和变形速度对动态再 结晶的影响，发现随着变形温度的升高和变形速度的降低，镁合金动态 再结晶晶粒尺寸增大。 7 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 原始组织的影响 镁合金热变形前，其原始组织对动态再结晶有很大影响，如合金成 分、热处理状态和晶粒尺寸等。作者对a z 3 1 及m g 7 y 镁合金在7 2 3 k 进行了单向压缩变形【5 6 】，发现稀土y 对镁合金的动态再结晶具有明 显的阻碍作用，由图1 6 可知变形至e - - 0 2 时，a z 31 镁合金动态再结 晶体积分数达到1 0 左右，而m g 7 y 合金的原始晶界才刚开始出现 凹凸；另一方面，由于稀土y 和m g 形成的共晶化合物，易富集在晶界 处，能够有效地抑制晶粒长大，添加稀土的m g 7 y 合金动态再结晶 晶粒尺寸更细小。镁合金动态再结晶晶粒大小与原始晶粒度也密切相 关，一般来说，原始晶粒尺寸越大，再结晶晶粒越大，反之亦然。另外， 动态再结晶机制也会晶粒大小不同儿存在差异。y a n g 等【5 7 】的研究表明： 在大晶粒中，孪晶和扭折带等位错界面对动态再结晶具有重要影响，而 在细晶中，动态再结晶机制主要是基于扭折带等位错界面高角化的连续 动态再结晶。 图1 - 6a z 31 镁合金( a ) 和m g y 舍金( b ) 在t = 7 2 3k 下 变形至e = 0 2 时的光学组织1 5 6 】 1 4 2 动态再结晶对织构的影响 镁合金热变形下发生动态再结晶后，不仅能够细化晶粒，而且还会 影响其变形织构。i o n t 48 】在高温下沿挤压方向对m g 0 8 a i 合金进行单 向压缩变形时，发现镁合金发生动态再结晶后，原始的基面平行于挤压 方向的丝织构逐渐发生偏转，最终转动到基面与挤压方向垂直，而织构 相对强度先减小后增大，但在稳态变形时，镁合金的动态再结晶织构强 度仍然要比变形前低。y a n g 5 8 】在a z 3l 镁合金变形中也发现了这种现 8 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 象。s a m m a n 5 0 1 在2 0 0 c 的较低温度下对a z 3 1 镁合金进行变形时，发 现镁合金发生孪生动态再结晶，变形后织构显著弱化和随机化。 a n e j cb c t w c ：e n 肿t 鄹m x r ca n d c o m p r e s s i o na x i s p d o g 图l - 7 在3 5 0 1 2 下对a z 3 l 镁合金沿挤压方向单向压 缩至不同应变量时的织构分布【5 8 j 综上所述，相对于其他金属而言镁合金动态再结晶机制比较复杂， 其再结晶组织受变形条件等因素的影响很大，通过调整变形条件等参数 可以控制变形后的组织，从而获得所需要的性能。镁合金的动态再结晶 不近能够显著细化晶粒，而且能够改善变形织构。因此深入了解其镁合 金热变形中的动态再结晶机制，对于制备出高性能镁合金具有重要的理 论和实际意义。 1 5 本课题研究意义和背景 镁合金作为实际应用中密度最低的金属材料，在航天航空、车辆等 领域具有很大的应用潜力，但由于强度、硬度比较低，而且室温塑性差， 二次成型困难，其实际应用受到严重限制，因此制备高强度高韧性变形 镁合金成为镁合金的一个重要的研究方向。与铝、铜和钢铁等结构材料 研究应用了近一个世纪相比，镁合金的研究还不成熟，应用也很有限， 因此无论是基础研究还是实际应用，如何制备出强度和延性综合机械性 能优异的镁合金材料无疑是一件具有重大意义的工作。 通过塑性变形细化晶粒可以有效地提高镁合金的强度和塑性。由于 镁合金低温变形时只有基面滑移和锥面孪生可以启动，塑性变形能力差， 9 一日li喜喜iq-一 ujt委。l熬事jo窘sl童ui譬焉奄匣 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 镁合金的变形通常在中、高温度下进行，利用动态再结晶来细化镁合金 的晶粒。然而常规的热挤、热轧等工艺只能将镁合金晶粒细化至几个微 米，强韧化效果有限；而且常规压力加工后镁合金通常会产生强烈的基 面织构，对其后续塑性成形极为不利，而这种织构难以通过热处理工艺 弱化或消除，因此对于镁合金需要寻求更加有效的塑性变形工艺来进一 步细化晶粒和改善织构，从而提高其强度和塑性。 通过e c a p 、m d f 等特殊成型工艺可以制备出超细晶粒镁合金，但 镁合金经e c a p 加工后，由于织构偏转而产生的“织构软化 作用大于 细晶强化作用，其强度随晶粒尺寸的减小反而显著降低，违反h a l l p e t c h 规律，因此e c a p 只能改善镁合金延性而不能提高其强度【2 5 1 。通过m d f 也可以细化镁合金晶粒，而且可以避免“织构软化 的产生，从而可制 备出具有高强度的变形镁合金。本文拟采用降温多向压缩变形来细化镁 合金晶粒，从而达到提高强度的日的。 另一方面，对于比较薄的镁合金板材而言，由于其主要用于冲压成 型制备各种形状的壳体工件，人们主要关注其塑性的提高。e c a p 技术 虽然能够有效地提高镁合金的塑性，但由于受设备结构等的限制，该技 术难以应用于板带材的加工。为了解决此难题，本文中首次提出利用高 温双向反复弯曲加工镁合金板材，通过细化板材双面表层晶粒和改善基 面织构来提高镁合金的塑性。 利用光学显微镜( o m ) 、s e m e b s d 技术观察镁合金在降温多向 压缩和双向反复弯曲过程中的组织变化，通过显微硬度和室温拉伸试验 考察了其力学性能，分析了晶粒尺寸和织构对镁合金力学性能的影响。 1 0 中南大学硕士学位论文第二章实验方案与方法 2 1 实验材料准备 第二章实验方案与方法 本文研究所选用的材料为a z 6 1 镁合金，其名义化学成分如表2 1 所示。 表2 - 1a z 6 1 镁合金的化学成分( w t ) 原始材料为a z 6 1 镁合金铸锭，在4 0 0 下保温l2