年产xxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计.doc

课 程 设 计 说 明 书 武 汉 工 程 大 学 化工与制药学院课程设计说明书课题名称 年产xxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计专业班级 15级化工7班 学生学号 1506210712 学生姓名 吴元欣 学生成绩 指导教师 戢 峻 课题工作时间 12月28日1月12日 武汉工程大学化工与制药学院武汉工程大学课程设计课程设计任务书专业 化学工程与工艺 班级 15级化工7班 学生姓名吴元欣发题时间：20158年12 月28日一、课题名称年产xxxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计二、课题条件（文献资料、仪器设备、指导力量） 本设计所需的三氯氢硅资料和计算所用相关手册、工具书，及计算机、打印机设备等具备；指导教师具有多年的课程设计指导经历。3、 设计任务根据设计条件，通过物料衡算、热量衡算，反应器的选型、催化剂的用量等，设计出符合生产要求的反应器，并绘制出氯乙烯反应工段的流程图与反应器设备的工艺条件图。四、设计所需技术参数4.1 年产量：xxxx吨/年，年工作日： 330天（即年工作8000小时），,一年内的约35天用于固定的停车设备检修及紧急情况处理；4.2 工艺：自定，建议硅氢氯化法；4.3 原料组成（wt%） 3103级金属硅，主要成分：Si含量： 99.2%，H2O含量：0.26%，杂质0.54%，硅粉的粒径dp：100150m，计算中取dp=125m。氯化氢气体。主要成分：HCl含量：98.7%，Cl2含量：1%，H2O含量：0.3%，黏度=2.810-5m/s，氯化氢气体在反应温度和压力下的密度算法示例如下： 氯化氢气体在反应温度和压力下的导热系数=0.029w/(m.k)4.4反应器设计条件：流化数K=28，,反应器带出的尘粒粒径不大于80m，流化床坠底锥角为90，流化床过渡段锥角度为a=158，本设计中流化床换热分别采用半圆管夹套换热器和列管换热器。五、设计说明书内容1. 概述2. 三氯氢硅的生产工艺3. 工艺方案和反应器型式的确定4. 物料衡算与热量衡算5. 流化床反应器设计6. 安全与环保设计说明7. 结论8. 参考文献9. 附图附图1. 三氯氢硅合成工段流程图附图2. 流化床反应器装配图六、进度计划第一阶段：12月28日1月4日 工艺计算与设备计算第二阶段：1月5日1月12日 绘图、撰写设计报告，答辩III摘 要该课程设计为三氯氢硅流化床反应器设计，设计流程为：首先通过物料衡算计算得出年产xxxx吨所需的原料量。再通过热量衡算得出设备热负荷，作为设备设计基础。查文献可得各物料参数及物料物性。在确定流化床的各项参数后，进行流化床工艺的设计计算，得到满足流化床工艺要求的流化床反应器数据，这些参数即为流化床的实际参数。确定流化床的各项参数后，再确定流化床内部构件的设计，主要有换热器的设计和内部构件的设计。查文献可得选用列管换热器，根据热量衡算得到换热器的换热面积，列管参数。构件主要有气体分布器和挡板的设计，由流化床设计参数可得。再选择流化床的附件，主要有支座及管材的选择，支座可以通过流化床的高度，流化床的直径来确定流化床支座的类型及参数。管材的确定主要通过床层填料及床层压力来确定。最后在设计计算的基础上进行流化床的机械设计，确定了流化床的壁厚，封头厚度，流化床反应器质量负荷等参数。 根据计算设计出流化床反应器，确定流化床的流化速度为0.1494m/s和高度为11.3m，确定膨胀的比为1.1716，床层直径为3.2m，空隙率0.5732，流化床压降为39507Pa，换热器理论传热面积为20.56m2，多热油质导量为3.96kg，换热管数为52。关键词：流化床；设计；反应器；参数Abstract The course is designed to trichlorosilane fluidized bed reactor design, the design process : first calculated annual amount ofxxxx tons of raw materials required by the mass balance. Then we can get through the heat balance device thermal load, as the device design basis. Richard literature available each material parameters and material properties. Then fluid bed reactor design, determines the fluidized bed fluidizing velocity and height, to determine the expansion ratio, bed diameter, porosity, thickness, and the fluidized bed pressure drop.In determining the parameters of the fluidized bed, the fluidized bed process of design calculations, technical requirements are met fluidized bed fluidized bed reactor data, the actual parameters of these parameters is a fluidized bed. Determine the parameters of the fluidized bed, and then determine the design of the inner member of the fluidized bed, the main design of heat exchanger design and internal components. Richard literature available choice of tube heat exchangers, heat balance obtained according to the heat exchanger heat transfer area, out of the parameters. Member main gas distributor and bezel design, the design parameters can be obtained from the fluidized bed.According to the fluidized-bed reactor designed to calculate, determine fluidized bed fluidizing velocity 0.1494m / s and a height of 11.3m, to determine the expansion ratio of 1.1716, the bed having a diameter of 3.2m, the porosity of 0.5732, a fluidized bed pressure drop 39507Pa, heat transfer area of the theory of 20.56m2, more heat conduction amount of oily 3.96kg, the number of tubes 52.Keywords: fluidized bed; design; reactors; Parameters目 录摘 要- I -Abstract- II -第一章 概述- 1 - 1.1 产品的性质及用途- 1 -1.2 三氯氢硅市场分析- 1 -1.3 产品价格分析- 2 -第二章 三氯氢硅的生产工艺- 3 -2.1 硅氢氯化法- 3 -2.2 SiCl4H2还原法-4-第三章 工艺方案和反应器型式的确定- 5 -3.1 三氯氢硅生产工艺- 5 - 3.2 反应器类型- 5 - 3.2.1流化床反应器- 5 - 3.2.2固定床反应器- 6 - 3.2.3管式反应器- 7- 3.3反应器选择-8 -第四章 物料衡算与热量衡算- 9 -4.1 总论- 9 -4.2物料衡算- 9 -4.3 总项目核算- 11 -4.3.1 物料衡算- 11 -4.3.2 热量衡算- 12 -4.3.3 物料参数及物料概况- 14 -5.1 流化床反应器的工艺设计- 17 -5.1.1 设计参数- 17 -5.1.2 流化床反应器工艺设计计算- 17 -5.1.3 流化床反应器工艺设计数据汇总- 26 -5.2 流化床内部构件的设计- 27 -5.2.1 换热器- 27 -5.2.2 内部构件- 34 -5.3 流化床附件的选择- 38 -5.3.1 支座选择- 38 -5.3.2 管材选择- 39 -5.4 流化床反应器的机械设计- 42 -5.4.1 流化床壁厚计算- 42 -5.4.2 封头厚度计算- 44 -5.4.3 容器的开孔与补强- 47 -5.4.4 流化床质量载荷- 52 -5.4.5 流化床强度及稳定性校核- 53 -5.4.8 流化床反应器机械设计数据汇总- 55 - 第六章 安全与环保- 57 -第七章 结论- 59 - 参考文献- 63 - 附图- 65 -第一章 概述1.1 产品的性质及用途氯氢硅是生产有机硅烷偶联剂的重要原料。有机硅产品是一类性能优异而独特的新型化工材料，应用范围遍及国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，已发展成为技术密集、资金密集、附加值高、在国民经济中占有一定地位的新型工业体系，并使相关行业获得了巨大的经济效益。有机硅产品人致分为硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂等4人类产品。将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅炕偶联剂产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。四氯化硅是三氯氢硅生产中极为重要的原辅料，同样具有广阔的市场需求空间。三氯氢硅还是制造多晶硅的主要原料，将三氯氢硅还原可以得到高纯度的多晶硅。当熔融的单质硅凝固时，硅原子以金刚石品格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。多晶硅按纯度分类可以分为冶金级(金属硅)、太阳能级、电子级。多晶硅产品的主要用途：(1)可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能；(2)高纯的晶体硅是重要的半导体材料；(3)金属陶瓷、宇宙航行的重要材料；(4)光导纤维通信，最新的现代通信手段；(5)性能优异的硅有机化合物。 生产三氯氢硅的主要副产品四氯化硅也是制造有机硅的主要原料，它的制成品有硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料等。高纯的四氯化硅还是制造高纯二氧化硅、无机硅化合物、石英纤维以及光导纤维的重要原料 1.2 三氯氢硅市场分析国内三氯氢硅这几年发展速度，增长较快。随着我国经济的飞速发展，尤其是精细化工、有机硅产业、电子产品、光纤通讯等行业的快速发展，为三氯氢硅的生产和下游产品的开发提供了巨大的市场空间和机遇。随着我国有机硅产业的增长，随着太阳能电池行业的飞速发展，对三氯氢硅的需求量迅速增加。各地纷纷扩建三氯氢硅项目。中国太阳能学会秘书长孟宪淦介绍，国外对光伏产业的扶持体现在政策支持上，德国、美国、日本的政策指引最为有效，通过立法、购电补偿、税收抵扣、投资补贴等方面帮助光伏产业的发展。而我国目前尚未启动光伏产业政策，因此“两头在外”的中国光伏产业必须在国外的供需不平衡中寻找生存空间。5年以后，实际可以利用的材料将为行业提供100GW的电池产能，所以到了2012年，多晶硅产能提高达到高峰。如果能够改进和开发新的三氯氢硅生产技术，将取得原本依赖进口的巨大的国内市场。1.3 产品价格分析本项目根据成本、产品性能、市场容量和我国现有三氯氢硅市场价格定位等综合因素，初步定价为：三氯氢硅：10000元/吨；四氯化硅：（暂不计价）付产盐酸：少量，价值较低，暂不计价。第二章 三氯氢硅的生产工艺2.1 硅氢氯化法 该方法是用冶金级硅粉或硅铁、硅铜作原料与HCl气体反应，可使用Cu或Fe基催化剂，反应在200-800和0.05-3MPa下进行，反应式如下： 2Si+7HClHSiCl3 +SiCl4 +3H2 (1) 该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。 上述反应是放热反应，反应热为141.8 kJ/mol。升高温度有利于提高反应速率，但同时导致HSiCl3的选择性下降。通过优化反应温度，可明显提高HSiCl3的选择率，例如在300-425和2-5kPa条件下使Si与HCl反应，产物以600-1000kg/h连续输出，HSiCl3的选择率高达80%-88%，副产物包括质量分数1%-2% H2SiCl2和1%-4%缩聚物，其余为SiCl4。 HCl气体中的水分对HSiCl3收率有很大影响，因此必须严格干燥。Si与HCl生成HSiCl3的反应是零级反应，使用纯度大于99.99%的Si作原料时，HSiCl3的收率较低。Anderson等在一个微型反应器中用不同级别的Si作原料研究了上述反应，结果表明，冶金级Si原料中所含杂质Al对反应有催化作用，可使反应温度降低，HSiCl3收率提高。此外，Anderson和Hoel等研究还发现，Si原料中Cr和Mn的含量对上述反应有明显的影响。Cr对HSiCl3的选择性有正面影响，当原料中含有质量分数(3-10 00)10-5的Cr时，HSiCl3的选择性可提高15%-20%。但原料中的Mn却对Si的反应性和HSiCl3的选择性有负面影响，因此应将其质量分数降至110-4以下。2.2SiCl4H2还原法 该方法是使SiCl4在Cu或Fe基催化剂存在下与Si和H2于400-800和2-4 MPa条件下反应，n(H2)/n(SiCl4)0.6-2，反应式如下： 3SiCl4 +2H2 +Si4HSiCl3 (2) 该反应为平衡反应，为提高HSiCl3收率，优选在有HCl存在下进行，n(HCl)/n(SiCl4)0.5-1。原料Si采用冶金级产品，通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高HSiCl3的收率。 反应器采用流化床，为减少其磨损和腐蚀，其内部可用Cr质量分数5%、Fe质量分数99.2%；Fe含量：0.3%；Al含量0.1%；Ca含量：0.03%；P含量：0.005%表 4-3 原料硅粉规格组分 质量分数% Si 99.2 H2O 0.28 杂质 0.54 合计 100 表 4-4 原料氯化氢规格组分 质量分数% HCl 98.7 Cl2 1 H2O 0.3 合计 100 第五章 流化床反应器设计5.1 流化床反应器的工艺设计 5.1.1 设计参数 本设计采用 3103 级金属硅，硅粉的粒径 dp：100150m，计算中取 dp=125m。氯化氢气体黏度 =2.810-5ms-1，氯化氢气体在反应温度和压力下的密度为： 氯化氢气体在反应温度和压力下的导热系数 =0.029w/(m.k)。其他设计参数详见表 5-1： 表 5-1 流化床设计工艺参数 硅粉 粒径 dp/m 密度 p/(kg/m3) 比热 CP/(kJ/kgk) 质量流量/(kg/h) 1.2510-4 2329 0.852 335.23氯化氢 粘度 /(Pas) 密度 /(kg/m3) 比热 C/(kJ/kgk) 质量流量/(kg/h) 2.810-5 1.15 0.815 1313.908 5.1.2 流化床反应器工艺设计计算 5.1.2.1 临界流化速度 umf 1 当流体自下而上通过固体颗粒床层，达到一定速度时，固体颗粒产生相对运动，即为流态化。颗粒开始流动的最小速度称为临界流化速度，记为 umf 。 对于小颗粒 Rep1000 时：式中 dp颗粒平均直径，m p颗粒密度，kg/m3 流体密度，kg/（ms） 流体粘度，Pas 假设本设计颗粒的雷诺数 Rep20，计算得：验算： 所以该假设计算的临界流化速度符合要求。5.1.2.2 最大流化速度 ut 2 最大流化速度 ut 亦称颗粒带出速度。颗粒的带出速度也等于粒子的自由沉 降速度，通过颗粒沉降速度的计算可以得到最大流化速度：， 2 Rep 500，500 Rep 2105式中dp颗粒平均直径，m p颗粒密度，kg/m3 流体密度，kg/（ms） 流体粘度，Pas 为了保证反应的进行和减少颗粒的带出量，以最小颗粒的粒径来算带出速度，即最大流化速度。假设最大流化速度时的雷诺数为 2 Rep 500，计算得：验算： ，2Rep 500所以该假设计算的最大流化速度符合要求。 5.1.2.3 流化床操作速度 u 颗粒的临界流化速度和最大流化速度，决定了流化床操作速度的范围，流化床反应器通常在比临界流化速度高的流速下操作。当流化床反应器在稍高于临界流化速度下操作时，可以减少颗粒间的磨损，降低能耗。但在低气速操作时，造成床层传热和传质性能较差。只有当反应速度较低、热效应不大、对传热要求不高的反应过程才能用较低的操作速度。相反，提高流化床操作速度可以增强颗粒循环流动，促进床层的传热和传质性能，改善流化质量。 操作速度 ut 和临界流化速度 umf 之比称为流化数 K，即取 K=28【3】，则流化床操作速度为: 5.1.2.4 起始鼓泡速度 umb 当流体气速超过临界流化速度 umf 后，床层开始流态化。当气速进一步增加，床层内可出现气泡，此时床层高度会下降，出现气泡的最小速度称为起始鼓泡速度 umb。对于气体大颗粒系统，umb 与 umf 一致，对于细粒子系统，umb 与 umf 有显著的差别，umb 的关联式有： 所以代入数据有：则起始鼓泡速度 umb 为：5.1.2.5 床层直径 D 氯化氢气体体积流量：因本次设计流化床的数目为4套, 故流量为： 流化层面积： 流化段直径：，圆整为D=1.7m将圆整后的D=1.6m到原公式得实际操作速度5.1.2.6 扩大段直径 为了满足分离的要求和减少分离器的负荷，因此应满足混合气出口所夹带的颗粒直径尽量小。由于固体颗粒在流化过程中有粒子间的相互碰撞和粒子与器壁和内部构件的碰撞而破粹，故粒子间的最小颗粒直径有所减少。 因此取要求反应器带出的尘粒粒径不大于80m。此粒子的带出速度为：先假设颗粒沉降属于滞留区，即雷诺数 Reumb 的气固流化床,由于气流并非均匀地流过床层,一部分气体形成气泡经床层短路益出,粒子被分成许多群体作湍流运动,床层结构不均匀,一般均属于集式流化床设计所选用的硅粉粒径为 A 区粒子。 由 Stewart 判据得： 即流化床内流化为鼓泡流化。所以在流化过程中气泡上升到的最大稳定气泡直径为 dbmax： 即床层不会出现节涌。此时床层膨胀比 R: 5.1.2.8 空隙率 f 由床层膨胀比 ， 得, 本设计中取 mf =0.5,则5.1.2.9 流化床高度 临界流化床层高度 Hmf 由化学动力学和操作特点得物料的气固接触时间为 =8s，则： 流化床层高度 Hf 分离高度 TDH 由 D=1.8m，u=0.2163m/s，查得TDH/D= 0.7。则 THD=1.4m 扩大段高度 H0 由生产经验取 H0 = D1 = 3.2m 。 锥底高度 h1 锥底：一般锥角为 90或 60，本设计中流化床锥角为 90，该封头为公称直径 1800mm 的折边锥形封头，按照标准，其高度为:H=1037mm。 椭圆形封头高度 h2 由以上计算，选用公称直径 D1=3.2m 的椭圆形封头，按照规定其厚度为20mm，则其高度为 ：过渡段的高度 流化床反应段与扩大段之间为过渡段，为焊接强度的要求，取过渡段锥角度为 a=158。根据浓相段与扩大段直径有：所以 H5=1.8m流化床反应器总高度 H圆整为 H=11.3m5.1.2.10 流化床床层压降P由流化床的基本现象可知，当流体速度达到临界流化速度时，床层开始膨胀，床层压降将保持恒定，即: 5.1.2.11 流化床反应器中的传热 流化床系统的传热过程可分为三部分：固体颗粒间的传热、气体与固体颗粒间的给热、床层和器壁或换热器壁间的给热。其中固体颗粒间的传热在传热过程中不起控制作用，设计中将不予考虑。 流体与颗粒间的传热 颗粒在流体中运动的雷诺数为： 固体在流体中的普朗克常数为： 颗粒在流体中的努塞尔数为：所以有流体与颗粒见的传热系数为：流体与器壁的传热流态化效率: 又因为有床层膨胀比为 R=1.2527，所以有颗粒在流体中的努塞尔数为：所以流体与颗粒间的传热系数为：流化床层与浸没管的传热 本设计采用垂直管束换热器，换热管平均径向位置 rR=0.6，查得CR=1.65，由此可得： 流体与浸没管之间的努塞尔数为： 流体与浸没管之间的传热系数为：5.1.3 流化床反应器工艺设计数据汇总由以上流化床反应器工艺设计计算数据汇总得表5-2。 表 5-2 流化床反应器工艺设计数据临界流化速度 umf 7.723310-3ms-1 临界流化床高 Hmf 3.4600m 最大流化速度 ut 0.8254 ms-1 流化床层高度 Hf 2.81m 流化床操作速度 u 0.3174ms-1 分离高度 TDH 1.4m 流化数 K 28 扩大段高度 H0 3.2m 起始鼓泡速度 umb 9.040710-3ms-1 锥底高度 h 1037mm 气体体积流量 V 0.3174m3s-1 椭圆封头高度和 h 1.02m 流化层面积 A 2.1245m2 总高度 H 11.3m 流化段直径 D 1.8m 流化床层压降 3.9507104Pa 扩大段直径 D1 3.2m 流体与颗粒间的传热 p 7.6094W/(m2K) 床层膨胀比 R 1.1716 流化床与器壁的传热 343.244W/(m2K) 空隙率 f 0.5732流化床层与浸没管的传热 2009.6W/(m2K) 5.2 流化床内部构件的设计 5.2.1 换热器 流化床反应器的传热主要是床层与壁面及床层与设置在床层中的换热器壁面间的传热，设计流化床反应器的主要任务之一就是确定换热所需的传热面积。因此分别采用半圆管夹套换热器和列管换热器。 已知该工艺的换热介质采用的是导热油。 5.2.1.1 列管换热器的设计 本设计中采用的是列管式石墨换热器，其导热系数为w=129W/(Km)，石墨管的规格为253.0mm。导热油的物性及操作参数见表5-3。表 5-3 操作参数及导热油的物理性质进口温度 T1/ 出口温度 T2/ 床层温度 T/ 定性温度 t/ 密度 /kg/m3 200 250 300 225 892 比热 Cp/(kJ/(kgk) 导热率 /w/(mk) 黏度 /Pas 黏度 W/Pas 总热量 Q/(Kw) 2.499 0.1083 0.000585 0.00045 1982.75 因此，传热对数平均温差为： 由热量平衡知，总传热量为：设总传热系数:K=335W/(m2K)，则传热面 A 为：换热管的根数：，圆整为n=44导热油的质量为：导热油的体积： 导管内的流速： 管内为： 流体普朗克常数为： 流体的努塞尔数为 : 所以有传热系数为：若不考虑导热管两侧的污垢热阻，则： 与假设的K值相差不大，故假设K值可用。实际生产中一般将计算所得传热面积增大 20%，所以实际传热面积为： 设计采用的石墨换热管在流化床层的长度为l =H f +DTH = 6.0m，因此，需要换热管的根数：故至少需要306根换热管。根据实际排列共306根。由以上的计算结果的数据得汇总表 5-4. 表 5-4 换热器的结果汇总 传热系数 K/wm-2k-1 335雷诺数 Re 10361 理论传热面积/m2 20.56 普朗特数 Pr 13.5 理论管数 n 44努塞尔数 Nu 107.376 多热油质导量 kg/s 3.96 给热系数 1 612.04 导热油体积 m3/s 0.0044实际管