（材料物理与化学专业论文）生长φ8″直拉硅单晶φ18″热场研究及数值模拟.pdf

生长0 8 ”直拉硅单晶1 8 ”热场研究 及数值模拟 摘要 随着科学的飞速发展，出于提高生产率、降低成本的目的，器件厂家随着生产规模的 扩大逐步要求增大硅片直径。硅单晶直径增大后，大熔硅体积、严重的热对流使单晶氧含 量增大。晶体直径的增大也使结晶潜热的散发更加困难，结晶速率难以提高。为了解决这 两个问题，本文在国产t d r 一8 0 单晶炉的基础上，对热场进行了局部改造，施加了新型加强 复合式热屏。 有限元法是一种能求得许多工程问题近似解的数值分析方法。由于拉单晶过程中投料 量较大，炉体结构复杂、造价昂贵，所以拉晶实验成本太高。而采用有限元法数值模拟是 一种优化单晶炉设计的重要工具。本文对采用矮加热器的复合式热场进行了数值模拟，得 到了氩气流场分布图和热场温度分布图。对新型热屏和矮加热器对晶体生长的影响进行了 系统的理论分析和实验验证工作。 结果表明，新型热屏不仅起到导流筒的作用，改进了氩气流场，使单晶氧含量f 降； 而且热屏解决了大直径单晶生长中结晶潜热难以散发的问题，大大提高了拉晶速率，降低 了生产成本。为目前大直径晶体生长工艺领域提高单产、降低成本、稳定工艺探索了一条 可行之路。 关键词：c z s i ，热场，热屏，数值模拟，氧含量，拉晶速率 i m p r o v e m e n t0 f 1 8 一h o tz o n ef o r 中8 ”c z s i a n dt i i en u 娅r i cs i 嘏u l a i o n a b s t r a c t w i t ht h er a p i dd e v e l o po fs c i e n c e ，p r o c e e df r o mt h ee x a l t a t i o no fp r o d u c t i v i t ya n dt h e d e c l i n eo fc o s t ，t h ed e v i c ef a c t o r yw i l le n l a r g et h ed i a m e t e ro fw a f e rg r a d u a l l ya l o n gw i t ht h e e x t e n s i o no fp r o d u c t i o ns c a l e t ot h el a r g ed i a m e t e ro fs is i n g l ec r y s t a l ，t h eb i gv o l u m eo fm e l t a n ds e r i o u sh o tc o n v e c t i o nm a k e st h eo x y g e nc o n t e n to ft h es i n g l ec r y s t a le n l a r g e m e n t t i l e i n c r e a s eo ft h ec r y s t a ld i a m e t e ra l s om a k e st h er e l e a s eo ft h ec r y s t a l l i z el a t e n th e a ta n dt h e e x a l t a t i o no ft h ec r y s t a l l i z ev e l o c i t ym o r ed i f f i c u l t i nt h i sp a p e r ，f o rs o l v i n gt h e s et w op r o b l e m s ， w em o d i f i e dt h eh o tz o n eo ft h eh o m e m a d et d r - 8 0s i n g l ec r y s t a lf u r n a c ea n di n s t a l l e dh en e w c o m p o u n dh e a ts h i e l d f e m ( f i n i t ee l e m e n tm e t h o d ) i st h em o s ti m p o r t a r l tn u m e r i cm e t h o d f e mh a sb e c o m ea n i m p o r t a n tw a yt or e s e a r c ht h ec r y s t a lg r o w t h b e c a u s eo ft h el a r g es t u f fo fs i l i c o n ，c o m p l e x s t r u c t u r eo ff u r n a c ea n de x p e n s i v ec o s t ，c o m p u t e rs i m u l a t i o ni sab e s tw a yt oo p t i m i z ed e s i g n t h es i m u l a t i o nw a s m a d eo nt h ec o m p o u n dh o tz o n e t h ea r g o nf l o wv e l o c i t yd i s t r i b u t i o na n d t h el e n l p e l t a t u r ed i s l r i b u t i o no ft h e h o lz o n ew e l es h o w e dt h ea f f e c to ft h en e wh e a ts h i e l da n d s h o r tb e a t e r0 1 1t h ec r y s t a lg r o w t hw e r ea n a l y z e d a sar e s u l t ，t i l en e wh e a ts h i e l dc a l le q u a lt oag u i d es h e l la n di n l p r o v et i ma r g o nf l o wf i e l d ， l e a d st ot h ed e s c e n to ft h ec r y s t a lo x y g e nc o n c e n t r a t i o nt t o w e v e r ，t h eh e a t ts h i e l dr e s o l v e st h e r e l e a s ep r o b l e n lo ft h ec 1 。y s t a l l i z el a t e n th e a ti nl a r g ed i a m e t e rs i n g l ec r y s t a lg r o w t h ，t h ep u l l s p e e di se n h a n c e dt oag r e a te x t e n t ，t i l ep r o d u c t i o nc o s tb e c o n a e sl o w e t t h i sp a p e rp r o v i d e st h e m o l - es u b s t a n l i a le x p e r i n l e n lp r o o ft b rt h el a r g ed i a m e t e rc r y s t a lg r o w t ht h e m 。y k e yw ( ) k 1 ) s ：c z s i i l o tz o n e ，h e a ts h i e l d 、s i m u l a t i o n o x y g e nc o i l l e l l t p t t l ls p e e d 河北工业人学坝。l j 学位论文 第一章绪论 1 1 半导体工业发展现状 在当今全球超过2 0 0 0 亿美元的半导体市场中，9 5 以上的半导体器件利9 9 以上的集成电路都 是用高纯优质的硅抛光片和外延片制作的“1 。在未来3 0 一5 0 年内，半导体硅材料仍将是l s ! 和u l s i 工业最基本和最重要的功能材料。半导体硅材料以丰富的资源、优质的特性、日臻完善的j 艺以及j 。 泛的用途等综合优势而成为了当代电子工业中应用最多的半导体材料，它还是目前可获得的纯度最高 的材料之，其实验室纯度可达1 2 个9 的本征级，工业化大生产也能达到7 11 个9 的高纯度。 由于它的优良性能，使其在射线探测器、整流器、集成电路( 1 c ) 、硅光电池、传感器等各类电子元件 中占有极为重要的地位。同时，由于它具有识别、存储、放大、开关和处理电讯号及能量转换的功能， 因此，“半导体硅”实际上成了“微电子”和“信息”的代名词“1 。 1 1 1 半导体硅材料 半导体硅材料分为多晶硅、单晶硅、硅外延片及非晶硅、浇铸多晶硅、淀积和溅射非晶硅等。生 长单晶硅的工艺可分为区熔( f z ) 和直拉( c z ) 两种生长工艺。区熔单晶硅( f z s i ) 主要用于制作电力电子 器件、射线探测器、高压大功率晶体管等；直拉单晶硅( c z s i ) 主要用于制作l s i 、晶体管、传感器 及硅光电池等。硅外延片主要用于制作c m o s 电路、各类晶体管以及绝缘栅、双极晶体管等。非晶 硅、浇铸多晶硅、淀积和溅射非晶硅主要用作各种硅光电池等。 目前生i 王= 硅单晶的工艺主要采用直拉法( c z ) 、磁场直拉法( m c z ) 、区熔法( f z ) 和双坩埚拉品法 ( e p i ) ，全球电子工业中c z 单晶硅的用量约占单晶硅总用量的8 0 ，f z 单晶硅约占1 5 ，e f i 约j 1 1 5 。 对单品硅的主要质量要求是降低各种有害杂质含量和降低微缺陷，根据器彳，i ：i i 艺需要控制氧含量 并保持氧的分布均匀、控制电阻率的均匀性。尽可能减少晶体缺陷生殴完美硅晶体。 1 1 2 硅单品的大直径化 科学技术的飞速发展对硅片的高集成度要求日趋迫切，同时出于提高生产率、降低成本的目的， 器件厂家随着生产规模的扩大逐步要求增火硅片直径。碎片宜径增大后，芯片的集成度明显提高。冈 此，增人直径不仅是科披发展的必然，也给器件厂家带来极为显辅的经济效髓。 早在i 9 9 8 年中3 0 0 r a m 硅单晶己投入生产。国际上制定出中3 0 0 r a m 新的国际j ：业标准，与e j 前主 流品种商径2 0 0 m m 醚片相比，每一硅片上的芯片数量会增加25 倍，整体成本可降低2 至3 成。从 河北t 业凡学项。学位陡史 第一章绪论 1 1 半导体工业发展现状 在当令全球超过2 0 0 0 亿美元的半导体市场中，9 5 以上的半导体器件和9 9 以上的集成电路都 是用高纯优质的硅抛光片和外延片制作的“】。在未来3 0 s 0 年内，半导体硅材料仍将是l s i 和u l s i t 业最基本和最重要的功能材料。半导体硅材料以丰富的资源、优质的特性、甘臻完善的工艺以及j 泛的用途等综合优势而成为了当代屯子工业中应用最多的半导体材料，它还是目前可获得的纯度晟高 的材料之，其实验室纯度可达1 2 个9 的本征级，工业化大生产也能达到7 一i1 个9 的高纯度。 由于它的优良性能，使其在射线探测器、整流器、集成电路f i c ) 、硅光电池、传感器等各类电子元件 中占有极为重要的地位。同时由于它具有识别、存储、放大、开关和处理电讯号及能量转换的功能， 因此“半导体硅”实际上成了“微电子”和“信息”的代名词。1 。 1 1 1 半导体硅材料 半导体硅材料分为多晶硅、单晶硅、硅外延片及非晶硅、浇铸多晶硅、淀积和溅射非晶硅等。生 长单晶硅的工艺可分为区熔( f z ) 和直拉( c z ) 两种生长工艺。区熔单晶硅( f zs i ) 主要用于制作电力电子 器件、射线探测器、高压大功率晶体管等：直拉单晶硅( c z s i ) 主要用于制作l s i 、晶体管、传感器 及硅光电池等。硅外延片主要用于制作c m o s 电路、各类晶体管以及绝缘栅、双极晶体管等。非品 硅、浇铸多品硅、淀积和溅射非晶硅主要用作各种硅光电池等。 目前生长砖单品的上艺主要采用商拉法( c z ) 、隘场直拉法( m c z ) 、区熔法( f z ) 币玻坩埚拉品注 ( e p i ) ，全球电子1 一业中c z 单晶硅的用量约占单晶硅总用量的8 0 ，f z 单晶硅约i 与1 5 ，e p i 约【 5 。 对单品硅的主要质量要求是降低各种有害杂质含量和降低微缺陷，根据器什一艺需要控制氧禽量 并保持氧的分布均匀、控制电阻率的均匀性。尽可能减少晶体缺陷，生长完美硅品体。 1 1 1 硅单晶的大直径化 科学技术的飞速发展对硅片的高集成度要求日趋迫切，l 司时出于提高生产率、降低成本的目的， 器什厂家随着生产规模的扩大逐步要求增人硅片直径。硅片直移增大后，芯片的集成度明显提高。暇 此，增人直彳手不仅是科扳发展的必然也给器件厂家带来极为显著的经济效益。 早在1 9 9 8 年0 3 0 0 m m 硅单晶已投入生产。国际上制定出o 3 0 0 m m 新的国际j 业标准，l ，剧前主 流黼种直狰2 0 d r a m 硅片相比，每硅片上冉勺芯片数量会增加2 5 倍，船体成本可降低2 至3 成0 1 。从 流黼种直狰2 0 0 m m 硅片相比，每 砖片上的芯片数量会增加2 5 倍，舡体成本可降低2 至3 成”l 。从 生k 中8 “直拉硅印品的中l8 ”热场i l f j 及数值模拟 砖材料的成本已i i i 到深弧微米i c 的2 0 左右看，研制和生产适合丁018 t t m 以r 深微米i c 州人直 径硅单品棒已成为硅衬底材料发展的主流。随着半导体材料技术发展，中3 0 0 m m 碎片将成为市场的宠 儿。日本超级硅研究所已在第三届硅材料先进科学和工艺国际会议上公布已研发出直i i ；：4 0 0 m m ，k 度 1 1 0 c m ，重约4 3 8 k g 无位错硅单晶口】，并预计直径4 0 0 r a m 硅片将丁2 0 0 8 年投入使_ l j ，要到2 0 1 4 年才 会投入市场。在今屙3 0 一5 0 年内，硅单晶仍然是i c 产业晟基础、最重要的利底材料。 建设一条 2 0 0 m m 器件生产线，设备投资约需1 0 亿美元，而中3 0 0 m m 生产线则需1 5 2 0 亿美元。 这样巨大的投资对工厂是有很大压力的，所以，器件业界希望以 2 0 0 m m 为主的时代更长些。另外赋材 料厂为了建设中3 0 0 m i t i 硅片生产线( 月产能力2 0 万片) ，需要8 1 0 亿美元( 同样的 2 0 0 m m 硅片生产 线只需3 亿美元) ，资金也是一个大问题。目前，对中2 0 0 m m 线仍有投入，阅此，硅材料业界也希望由2 0 0 i t l m 时代维持时间更托些。分析预测，2 0 0 5 2 0 0 7 年达到高峰，并且会持续相当睦的时间”1 。 在这方面我国的现行水平是，硅单晶的主流产品是直径1 0 0 15 0 m ，质量基本达到国际同类产品 水平：也建立起了赢径1 0 0 一1 5 0 r a m 的硅片抛光生产线，并已商品化：而目前世界硅片的主流产品是 直径2 0 0 - - 3 0 0 m m ，我国与世界水平相比仍有较大差距。目前，国家正加大对i c 产业的投入。北京拟 用十年时间建立2 0 条0 2 5 微米以下的中8 英寸i c 加工生产线；上海在十五期间，将投资7 0 0 一7 5 0 亿元开发半导体产业，建成1 0 条以上高水平i c 生产线；此外，浙江、深圳等地也都在积极筹备建殴 半导体生产基地。我国中2 0 0 r a m 硅单晶的商品化生产刚刚起步，有研半导体材料股份有限公司已经具 备了中2 0 0 m m 抛光硅片的生产能力。浙大海纳在宁波投资建立中2 0 0 m m 硅单品的生产基地。目前国 内硅单晶的生产能力为6 0 0 吨左右，到2 0 0 5 年其需求量将达到1 0 0 0 吨。但我国的0 2 0 0 m m 硅片存 在抛光j 3 n i l ：精度不高，质量档次较低等问题，在未来几年里，中2 0 0 r a m 硅片大部分要从国外进口。”。 1 2 硅单晶中的主要杂质 直拉硅单品中杂质主要有氧、碳、氢、氮和一些重金属杂质。生艮高纯度羽高完整性的硅材隼斗， 始终是品体生k 研究者追求的目标，现代硅单晶的生氏一1 ：艺己能生i 受结构相当完粘，纯度相当高的硅 单品，一般说除了氧、碳杂质外其它自；质含量在i o ”c m 。以f ，它们在碎单品中的行为对材料的性质 有重人影响，多年米人们对它们进行了比较深入的研究。 1 2 i 砖中的氧碳” 氧在砗中熔点时的最人溶解度约为3 1 0 8 肛米3o 直拉和医熔单品中的氧含量一般分别为1 0 ” 一1 0 ”平1 0 1 5 1 0 “腱米3 数量级。品体中氧早条纹状分布，网为氧的分凝系数为1 2 5 ，直拉单品 中头部氧岔封比较高，尾部氧含鼙比较低。 1 河北工业人学碗j 二学位论文 在c z 法生长中，氧不可避免地掺入硅单品。其途径是氧从石英( s i 0 2 ) 坩埚溶解进入硅熔体t s i + s i 0 2 2 s i o ) ，溶解的氧经由熔体的对流和扩散传输到晶体熔体界面或白由表面。熔体中的部分氧 在熔体自由表面蒸发，两余卜的氧通过品体一熔体界面的分凝而掺入晶体内。 对集成电路而言，氧既有害也有利。硅片中的氧是过饱和的。会脱溶产生氧沉淀，氧沉淀受晶体中初 始氧含量的强烈影响。合适的间隙氧含量还可以增加硅片的强度，有利于硅片加：l 。硅中的间隙氧在 4 5 0 c 附近形成热艟主，使硅片的电阻率及其均匀性变差，而且直拉硅单晶中的微缺陷与晶体中的氧行 为有密切关系，硅片表面的微缺陷在器件热氧化过程中形成氧化堆垛层错影响器件的成品率。过量的氧 沉淀引起大的应力会导致硅片翘曲，诱生位错、层错等缺陷，本征吸杂的任何优点都被抵消。如果c z 硅片的热_ = ：艺中氧沉淀得到控制，则可以显著提高集成电路的合格率。为满足不同的器件对硅片氧含 量的不同要求，需要更精确地控制直拉硅单晶中的氧含量及氧分布。另一方面，硅片中的氧沉淀生成于 器件的热处理过程中，常常被用来吸除硅片体内的重金属杂质，即本征吸除。近年来硅材料厂家已经 为适应某一范围的器件生产相应范围氧含量的c z 硅片，而且，提供控氧硅片的主要厂家能生产氧浓 度在一个宽广的范围内变化的硅片。 硅中的碳大部分以替位式溶解于晶体中，有时也会以少量s i c 粒子存在。接近熔点时液态硅中碳 的溶解度约为3 4 1 0 1 霉，厘米3 ，固态硅中溶解度约为5 5 x 1 0 1 3 ，厘米3 。直拉和区熔硅单晶中碳含量 一般分别为1 0 “和l o 5 厘米4 数量级。碳的分凝系数比较小( k = 0 0 7 ) ，呈条纹状分布的倾向比较明显。 直拉单晶生长时，熔体中碳含量逐渐增加，因此晶体中沿轴向妊度碳也是不均匀分布的，头部低，尾 部高。 单晶中碳的引入主要有：l 、原始多晶硅中的碳；2 、化料过程中石墨坩埚托和石英坩埚之间的反 应物c o 进入晶体生长区：3 、氧气流中微量氧和水同石墨系统高温反应所生成的c o 进入熔硅：4 、 密l = j 性差而稍气瀚水导致石墨氧化成c o 进入熔硅。但是石墨埚托s j _ , f f 英增埚反麻是碳杂质的主要来 源( s i o ，+ 2 c s i o + 2 c o ) 。 在很长一段时间内，人们认为硅中残余的碳不重要，因为它是等外层电子的i v 族元素，在品格 中t l 一替代位置而碳化硅又是绝缘体。但研究表明碳含量虽对击穿电压不构成影响，却仍使漏电性能 变坏。碳也会促进氧的沉淀，并与晶体中的微缺陷有商接的关系，。对砖光电池的光电转换效率影响很 人。 1 2 2 氧碳的控制“4 要控制碳含量首先要求有高纯度低碳含量的多晶硅。在拉品时保持好的气密性，使用高纯氯气作 为保护气体。严格开炉程序以及排除氧雨i 水分。配台设计合理的导流系统，引入碳的危险基本上可以 n 熔融阶段予以限制。 生i 垂中8 直拉砖单晶的中1 8 ”热场研究及数值模拟 控氧主要有： i 、通过晶体生k 热场的调整年| i 晶体生k 一艺的改进来获得预期最佳的氧含量及其分布。 2 、设计新的晶体生长方法，强制附加外界因素( 例如磁场拉品) ，改变液流从而控氧。 1 3 直拉硅单晶的制备理论 1 3 1 单品生长：r 艺 单品的生艮方法有很多种，但在生产上应用的只有两种，即悬浮区熔法( f z ) i i 直拉法( c z ) ， 其中直拉法包含磁场蠢拉法，磁场直拉法的特别之处是磁场作为一个单晶生眭的特别参数，磁场拉晶法 包含三种不同的磁场类型( 垂直磁场法，水平磁场法以及c u s p 磁场法) 。 1 区熔法( f z ) 区熔法不需要干i 英坩埚，高温的硅并没有和任何其它物质接触，因而很容易保持高纯度。这种方 法可以得到特别低的氧含量，但是它不太容易生长出较大直径的硅单晶。 2 直拉法( c z ) 直拉法是l c 电路用硅片最常用的方法。熔硅放在石英坩埚里面，因为石英坩埚( s i 0 2 ) 导致氧进入 熔硅，因而有高的氧含量。 3 m c zm e t h o d ( 1 ) v m c z ( v e r t i c a lm a g n e t i cf i e l dt y p e ) 这是垂直磁场( 通过熔融表面) 的c z 方法，熔硅被熔融流体和磁场的相互作h | 强制住。这种相互作 川影响流体的流动模式，并影响所获得单品的特性。 ( 2 ) h m c zm e t h o d ( h o r i z o n t a lm a g n e t i cf i e l dt y p e ) 这是水平磁场( 通过熔融表面) 的c z 方法，熔砗被熔融流体和磁场的相互作用强制住这种相互作 川影响流体的流动模式，并影响所获得单品的特性。 ( 3 ) c u s pm c zm e t h o d ( c u s ps h a p e dm a g n e t i cf i e l dt y p e ) c u s p 型磁场是通过两个同极磁场相对而形成的。c u s p 磁场的特性是对品熔界面有小的磁场改变， 而对其它部位则改变较人，相互平行的磁场影响熔体表面，并且与晶体生长轴线有同轴形状。 直拉法的创始人是“恰克拉斯基”( j c z o c h r a l s k i ) ，所以说该法义称恰克拉斯基法该法简单的描 述为：原判袈在一个坩埚中，坩埚上方有一可旋转和升降的籽晶杆，杆的r 端有一夹头，其上捆上一根籽 品。原半4 被加热器熔化后，将籽品插入熔体之中控制合适的濡度，边转动边提拉，即可获得所需单 品。根掘生长晶体不同的要求，加热方式可h 高频缄中蜘感应加热域电阻加热。 j 河北t 业大学硕十学位论文 商拉法i 二单晶生长的优点： 1 、可以方便地观察晶体生长过程。 2 、品体在熔体和自由表面处生长，而不与坩埚接触，可以减少热应力。 3 、可以方便地使用定向籽品和籽晶细颈 。艺以减小晶体中的缺陷。得到所需取向的晶体。 4 、较快的生长速度平较短的生长周驯。 t 上) 图1 1 直拉法生长硅单晶 f i g 1 1 t h ec r y s 协lg r o w t ho f c z s 1 3 2 直拉硅单晶生长的工艺过程“。1 直拉法生长的具体j 丁：艺过程包括装料与熔料、熔接、引细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这几 个阶段。它将拉晶经验参数编程输入计算机进行自动控制。采用计算机控制加热温度及晶体的等径生 k ，对提高产鼎质餐、降低工作强度、节约能耗有极大的意义。 从本质上讲直拉法是一个受控制的( 即非自由的) 晶体生长过程。向熔体引入籽晶，在某一特 定晶向上，通过固一液界面上原子从液相向固相不断转移来使晶体长大。生臣条件可以用下式来描述： 万d x = 古k ( 罟) 。一k ( 罟 ， ， 式中：而d x ：x 方向的生长速度( 在一级近似中就是提拉速度) p ，：网体硅的密度 l ：硅的结晶热 k 、：俐体砖的热导率 k 。：液体砗的热导率 一 兰坠竺型皇垫堡! 鱼! ! ! ! ! 垫丝些丝丝丝篁堡丝 ( 坚) 。：l 司体硅中的温度梯度 h x d t 、 l ( d x 一：液体硅中的温度梯度 从上式可以看山，晶体生长的原动力来自热场。在围液界面的生长过群微观上遵循二维成核、侧 向层：嫩生| 王= 规律，要获得完美的品体应该有一个平坦的吲液生妖界面，即平坦的径向等温线。 s i 1 i o o nc h u n k ss 3 j - c o nm o l t e n s i l i c o ni n g o t 图2 1c z s i 单晶生长过程简图 f i g 2l t h e p r o c e s sk e t c ho f c z s ic r y s t a lg r o w t h 1 装料、熔料 装料、熔料阶段是c z 生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正 确与否往往关系到生k 过群的成败。大多数造成重大损失的事故( 如坩埚破裂) 都发生在或起源于这 一阶段。 2 籽品与熔硅的熔接 当砖料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。一般情况f ，有两个传感器分别监测熔体 表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉品工艺改变不大的情况f ，上一炉的温度读数可作 为参考米设定引晶温度。按 艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、品转、埚转。硅料全部熔化 后熔体必须有一定的稳定时间，装料量越大，则所需时间越k 。待熔体稳定后，阶r 籽晶至离液面3 5 r a m 矩离，使籽品预热，以减少籽品与熔砖的温度差，从而减少籽品与熔砖接触时在籽品中产生的热 麻力。预热后，r 降籽品至熔体的表面，让它们充分接触，这一过群称为熔接。在熔缓过拌中要注意 观察所发生的现象米判断熔硅表面的濡度是否合适，在合适的温度f ，熔接后在界面处会逐渐产生由 j 刊液气二相交接处的弯月面所导致的光环( 通常称为“光罔”) ，并逐渐由光环的一部分变成完整的剧 形光环，温度过高会使籽品熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环。其至l 王_ 多品。熟练的操作人 员，能根据弯爿面光环的宽度及明亮科度米判断熔体的温度是否合适。 3 引细颤 6 羚刻b 翻 河北工业大学坝l ：学位论文 虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的，但是当籽晶插入熔体时，由丁受到籽品与熔硅的温度芳 所造成的热应力和表面张力的作_ e | ；j 会产生位错。因此，在熔接之后应用引细颈1 艺，即d a s h 技术，可 咀使位错消失，建立起无位错生长状态。 金刚和结构的硅单晶中位错的滑移面为 1 1 1 面。当以 1 0 0 、 1 1 1 和 1 1 0 品向生| 丈时，滑移面 与生| 丈轴的最小夹角分别为3 6 。1 6 、1 9 。2 8 和0 。位错沿滑移面延伸和产生滑移，因此位错要延伸、 滑移至晶体表面而消失，以 1 0 0 晶向生长最容易，以 1 1 1 晶向生长次之，以 1 l o 品向生长情形若只 存在延伸效应则位错会贯穿整根晶体。细颈工艺通常采用高拉速将晶体直径缩小到大约3 m m 。在这种 条件h 冷却过程中热应力很小，不会产生新的位错。冈此，细颈的最小睦度l 与直径d 的关系可由 下式表示： l d t g0 ( 12 ) 式中，o 为滑移面与生长轴的最小夹角。 高拉速可形成过饱和点缺陷。在这种条件下，即使 1 1 0 晶向生长位错也通过攀移传播到晶体表面。实 践发现，重掺锑晶体细颈粗而短就可以消除位错，可能是通过攀移机制实现的。在籽晶能承受晶锭重 量的前提f ，细颈应尽可能细长，一般与直径之比应达到1 0 ：1 。 4 放肩 引细颈阶段完成后必须将直径放大到目标直径，当细颈生长至足够长度，并且达到一定的提拉速 率。即可降低拉速进行放肩。目前的拉晶 ：艺几乎都采用平放肩：1 ：艺，即肩部夹角接近1 8 0 度，这种 方法降低了 5 转肩 晶体生 高拉速，品 晶锭头部的原料损失。 | 曼= 从直径放大阶段转到等径生长阶段时，需要进行转肩，当放肩赢径接近预定目标时，提 体逐渐进入等径生长。为保持液面位置不变，转肩时或转肩后廊开始启动埚升，一般吼适 当的埚升并使之随晶升变化。放肩时，直径增大很快，几乎不出现弯1 i = j 面光环，转肩过样中，弯月面 光环渐渐出 直径的变化 升高熔体的 现，宽度增大亮度变大，拉晶操作人员应能根据弯月面光环的宽度和亮度，准确地判断 并及时调接拉迷，保证转扁平滑，晶体直径均匀并达到目标值。从原理上说也可咀采瑚 温度来实现转肩，但升温会增强熔体中的热对流，降低熔体的稳定性，容易出现位错，所 以，日前的1 艺都采取提高拉速的快转肩：艺。 6 等径生k 当晶体基本实现等径生长并达到目标直径时 在等径生k 阶段，不仅要控制好晶体的直径 是存在着热席力，实践表明，晶体在生长过程中 就可实行直径的自动控制。 更为重要的是保持晶体的无何错生k 。单品体内总 等温面不可能保持绝对的平面，而只要等漏面1 i 是平 生k 中8 ”直拉砖年品的中18 ”热场究及数值模拟 面就存在着径向温度梯度，形成热应力，晶体中轴向温度分布往往具有指数函数的形式，冈而也必然 会产生热应力。当这些热廊力超过了硅的临界应力时晶体中将产生何错。 另一方面，多晶中夹杂的难熔j 刊体颗粒、炉尘( 熔体中的s o 挥发后，在炉膛气氛中玲却，混结 成的颗粒) 、坩埚起皮后的脱落物等，当它们运动至生长界面处都会引起位错的产生( 常常称为断苞) ， 其原因一是作为非均匀成核的结晶核，一是成为伊错源。调整热场的结构矛坩埚在热场中的初始位置， 可以改变品体中的温度梯度。调= 仃保护气体的流量、压力，调整气体的流向，可以带走挥发物s i 0 雨i 有害杂质c 0 气体，防止炉尘掉落有利于无1 ：7 = 错单晶的生长，同时也有改变品体中的温度梯度的作蜊。 无位错状态的判断因晶体的晶向而异，一般可通过品锭外侧面上的生妖条纹( 通常称为苞丝) 、小 平面( 通常称为扁棱雨幔线) 来判断。 生k 时，在放脚阶段有六条棱线出现，三条主棱线、三条 副棱线、等径阶段品锭上有苞丝和三个翩棱，因生长界面上小平面的出现而使弯月面光环上有明显的 直线段部分。生长晶向对准时，三个小平面应大小相等，相互间成1 2 0 。夹角。但实际生| 丈时往往由 于生长：方向的偏离，造成小平面有大有小，有的甚至消失。 方向生长时，有4 条棱线，没有苞丝。 无位错生长时，在整根晶体上四条棱线应连续，只要有一条棱线消失或出现不连续，说明出现了位错 ( 断苞) 。 出现位错后的处理视情况不同处理方法也不同，当晶锭长度不长时，应进行同熔，然后重新拉晶； 当晶锭超过一定的长度而坩埚中还有不少熔料时，可将晶锭提起，冷却屙取出，然后再拉出下一根 晶锭：当坩埚中的熔体所剩不多时，或者将晶体提起，或者继续拉下去，断苞部分作为同炉料。拉品 人员应调整拉品t 艺参数，尽可能避免出现位错。 这里所提到的“苞丝”实质上是旋转性表面条纹。在晶体转轴与温度场对称轴不一致的条件r ， 品体旋转产生了轴向( 沿提拉方向) 的生长速率起伏，由此而产生旋转性杂质条纹。现在我们雨来讨 论在同样的条f i , k - f ，品体的径向( 舔赢丁提拉方向) 生【垂速率起伏所产生的结果。 在近似认为i 捌液界面上任意一点，包括吲液界面边缘上任意一点的温度都等丁碎的凝矧点温度的 前提( 也就是说认为界面的过冷度等于零，即不考虑生睦动力学效应的影响) r ，晶体旋转时晶体柱 面与熔体液面的交点( 即同液界面边缘上的一点) a 点距轴o 一0 的距离是变化的。 在晶体生k 的等径阶段，径向生氏速率的平均值为零。由于晶体转轴与温度场对称轴不一致，闭 而产生了径向生陵速率的起伏。径向生k 速率的起伏导致在该条f l ：f 生长的晶体的表面出现了细牙4 曝 纹。螺纹的螺距为每旋转一周闻液界面边缘在液面方向的位移d ，螺纹的深度为2 d 。 品体转轴与温度场对称轴不一致，晶体旋转时引起了生k 速率的起伏，网而在晶体内引起了溶质 浓度的起伏，这就是旋转性杂质条纹；同样原冈引起的生k 速率起伏，在品体表面所引起的直径变化 是旋转性表面条纹。故旋转性杂质条纹羽 旋转性表面条纹都是同一原冈引起的。 8 河北t 业大学硕土学位论文 除了上述的旋转性生长条纹p 9 , 9 r ，由于同液界面温度的随机性的起伏，引起生k 速率的起伏，也 会产生表面条纹。实际碎单晶无位错生长时所观察到的“苞丝”包括了这两种表面条纹。 以上关于表面生睦条纹产生机制的讨论是在固液界面温度等于凝周点的近似假殴条什r 进行的， 考虑到生艮动力：学效应界面温度有一定的过冷度且与生长机制有关。因此 晶向生氏的无1 1 i 7 ：错醚 单晶的生| 吏过程中单品表面可以看到明显的表面条纹( 常被称为“苞丝”) ，而一旦出现佗错后就会消 失，除 品向以外的其它晶向生长的无位错硅单晶生长时看不到这样的现象。 7 收尾 收尾的作用是防i l 位错反延。在拉晶过程中，当无位错生| 丈状态中断或拉品完成而使品体突然脱 离液面时，已经生长的无位错晶体受到热冲击，其热应力往往超过硅的临界应力。这时候会产生位错， 并将反延至其温度尚处于范性形变最低温度的晶体中去，形成位错排及星形结构。 一般来说，位错反延的距离大约等于生长界面的直径。因此，在拉晶结柬的时候，应该逐步缩小 品体的真径直至最后缩小为一点这一过程称为收尾。收尾可通过提高拉速，也可通过升高温度的方 法来实现，更多的是将两种方法结合起来，收尾的时候应控制好收尾的速度，以防止晶体过早脱离液 面。目前先进的单晶炉可以实现从引晶到收尾整个过程的自动控制。 1 4 有限元方法在晶体生长中的应用 有限元法是一种能求得许多工程问题近似解的数值分析方法。虽然最初它是被用来研究复杂航空 结构的应力分布的，但迄今已被延伸用于广泛的连续体力学上( c o n t i n u u mm e c h a n i c s ) 。因为这个分 析i ：具具有的多变性羊 灵活性所以受到下释学界及工业界广泛注意”。”1 。 在直拉生长系统中，流体的宏观运动必然引起热和质的混合传输。欲确定温度场t ( x ，y ，z ，t ) 和浓 度场c ( x ，y ，z ，t ) ，必然先或同时确定熔体的速度场v ( x ，y ，z ，t ) 。而流体的速度场可根据熔体动力学方 群，即n a v i e r s t o k e s 方程和流体的连续方程来确定。如果不考虑导热，扩散和内摩擦三种不可逆过 科引起的能量耗散，解决粘性的不可压缩流体的混合传输的流体动力学方程绸为： 8 v a t + ( v v ) v = v v 一( i p ) vp+g( 13 ) ac a t + ( v 口) c = d c ( 1 4 ) av a t + pc ( v v ) t = k t( 1 5 ) 可v = 0 ( 16 ) 有限插分法是假想求解区域是由一系列格点绵成的，而有限元法是假想求解医域是由一系列小而 且相互连接的子区域或称元素( e l e m e n t s ) 编成的。有限元模型差对支配方群做逐段的f 占计，冈而元 生k 中8 ”直拉硅甲品的中1 8 ”热场硼f 究投数值模拟 素能以很多方式细台在起，所以它们可以代表极其复杂的j l n 形状。 有限元方法与其它方法的防别是：将全部元素组合前我们就可以对单一元素导 j j 所需的方捌式。 所以可以将一个复杂的问题变成一系列简化的问题。导出单一元素的方法有很多，比如变分处理法， 能量平衡处理法7 。 1 4 1 有限元法简介“”i 用数学物理方法米了解1 程技术问题是当代科学的一大成果，对微分方释求出它的已给边界条f l 下的精确解析解，虽然已有完整的理论但是真正解出的只有少数儿种简单的情况，特别在一维三维 问题中更是如此。从6 0 年代开始随着电子计算机应用的b 速发展，出现了有限元这种近似计算方法， 这种方法与以往f ! | q 近似计算方法一有限差分法相辅相成，己成为现代工程计算中的一个强有力的：【 具。 概括地说，有限元方法的基本原理，就是将求解区域进行离散化，剖分成若干互相连结而又不重 叠的、一定几何形状的子区域，这样的子区域称为单元，有限元方法是从单元体中选择基函数，用单 元基函数的线性组合逼近单元中的真解，而总体函数可以看作由单元基数所组成。另一方面，总体区 域上的积分也可以由各个单元上的积分合成。由于单元的几何形状是规则的，因此在单元构造基函数 可以给出一定的法则，单元积分也比较容易了。有限元方法中的总体区域的解，可以看作由所有单元 上的近似解构成。 有限元法把求解区域看作由许多小的在节点处互相连接的子域( 单元) 所构成，其模型做出基本方 程的分片( 子域) 近似解。由于单元( 子域) 可以被分割成各种形状和大小不同的尺寸，所以它能很好地适 应复杂的几何形状、复杂的材料持性和复杂的边界条件，再加上它有成熟的人型软 ， ：系统支持，使其 已成为- - i t 意受欢迎的、应用极厂的数值计算方法。 利h j 有限元法求解连体问题步骤如r ： 1 、分割迕体( d i s c r e t i z et h ec o n t i n u u m ) 2 、选择内插函数( s e l e c ti n t e r p o l a t i o n ) 玑求驭元索性质( f i n dt h ee l e m e n tp r o p e r t i e s ) 4 、绢台元素性质以求得系统方程式 ( a s s e m b t et h ee l e m e n tp r o p e r l i e st oo b t a i nt h es y s t e me q u a t i o n s ) 5 、求解系统方秽式( s o l v et h es y s t e me q u a t i o n s ) 6 、 如需要! i ! | j 作进步的计算( m a k ea d d i t i o n a lc o m p u t a t i o n si fd e s i r e d ) i4 2 加权余苗法( 稚m ) 加权余鼙法( w e i g h t e dr e s i d u a lm e t h o d ) 主要川丁将偏微分方群积分进行数值求斛。 1 0 河北工业人学硕十学位论文 ( 1 ) 基本忍路 设微分方程为 工( “) = p ( 1 7 ) 式中“= u ( x ) 是方程的解，x v 是解域v 上的空间坐标( 即x ，y ，z ) ，是微分算子。例如 o ua “a 。“ 百扣瓦”弘 边界条什为 旧三= 昙+ 嗉一v 旦o x 2 一帅蚓司矢量愀。 工( “) = g ( x ) ，x s ( 18 ) 其中g 是已知函数，s 是解域v 的边界面，l 是己知算子。例如，当豢= gf i l l = 兰。 硼dn ( 2 ) 求解方法 1 实验函数( 或近似函数) u = 嘶丸 ( 1 9 ) 其中“是近似解，是待定的未知参数，丸则是完备序列的线性无关函数，称基函数( 通常是 空间坐标的显函数) 如u = 厂( x ) ju = a + 擞+ c 膏2 + d x 3 。 2 、余量 冈为“1 , 1 ，故有 = 上( “) 一p 0 称为余量，在整个求解域v 内占分布有任意性。 ( 1 1 0 ) 瓯的选取对余餐的影响也有任意性，我们现在要想办法在平均意义r 强迫j0 ，由此可确定 各个倥。，则问题即可解( 丸是按问题的性质与精度的要求事先选定的) 。 ( 3 ) 数学表达 ，w ，) = f e ( x ) w ，o ) d v = 0 式中w ，称为加权醢数。为了确定口，使最小我们选取n 个权函数1 4 i ( i = 1 , 2 ，n ) ，并令s 与w ，止交，即其内积为0 ，这样就可列出n 个方程，解出1 2 ，其物理意义即是在n 个位置上以某种 形式强迫s 与1 4 止交，丁二是问题可解。 竺坠竺型皇堡堡兰鱼竺竺! 墅垫垫竺壅丝垫堡堡型 总之， 加权余鼙法由微分方稗三( ) = p i = 口女疵斗丸 选定 _ s = l ( u ) p 斗( s ，w ，) = o 吼呻“这些步骤求得近似解。当然要求满足定解条件：这是与有 限筹分法不同的求解思路。 i 4 3 迦辽金法 将基函数痧作为权函数 占，w ，) = 0 扣护州肛。 b ( 1 叫出：o j l2 ( 1 叫出：o 暑 口：旦口，：三i 6 ：兰( ! 二当7 1 + 6 3 工) 解得。i2 磊矿口22 石，“62 茅( 7 1 + 6 3 川，最大相对误差为o 4 。 02 50 0 4 4 0 l0 0 4 4 0 80 0 4 3 i 00 0 4 4 9 3 0 50 0 6 9 7 40 0 6 9 4 4 0 7 50 0 6 0 0 50 0 6 0 0 8 00 6 8 0 6 00 5 8 9 9 0 0 7 1 4 3 0 0 6 2 2 1 ( 1 1 2 ) 可以看出迦辽金法精度较高。并非所有问题的求解结果都如此，但迦辽金法确实便于流体力学运 州且可适刚丁非线性方程，精度较高，因此应用最广。 i 、面分析多个元素合成求解问题。 局部与总体有限元划分： 定义域：q ( o x i ) ，边界：s “= 0 ，x = 1 ) ，将区域化分为若干子域，称为有限元。本例划分3 个元，分圳h f f 表，每个元的交界点称为1 y 点。每个元素的模式为q ，= q ，us ，即一段区间加2 个也界1 r 点。 1 2 河北t 业大学顾卜学位论文 s hn s ，：2 = s i2 q = q u s 立， 将一个元素分成3 个局部元素求解。三个标号表示法为 元素单元号f ：f =