（纺织工程专业论文）莲纤维的结构与性能研究.pdf

a b s t r a c t a sp e o p l ei n c r e a s i n g l ya t t a c hi m p o r t a n c et oe n v i r o n m e n t a lp r o t e c t i o na n dt h e d e m a n df o rg r e e np r o d u c t sr i s e s ，t h ed e v e l o p m e n ta n du t i l i z a t i o no fn a t u r a lf i b e rh a s b e c o m ea ni m p o r t a n ts u b j e c ti nt e x t i l ei n d u s t r y l o t u sf i b e ri san e wk i n do fn a t u r a l c e l l u l o s ef i b e r , w h i c hh a su n i q u ep r o p e r t i e sm e e t i n gt h en e e d so fm o d e m p r o d u c i n ga n d l i v i n g t op r o v i d et h e o r e t i c a l b a s i sf o rd e v e l o p i n gl o t u sf i b e rp r o d u c t sa n dr e a l i z i n gi t s i n d u s t r i a lp r e p a r a t i o n ，t h em i c r o s t m c t u r e ，m o r p h o l o g ya n db a s i cp r o p e r t i e so fl o t u sf i b e r e x t r a c t e di nm a n u a lw a ya r es y s t e m a t i c a l l yi n v e s t i g a t e du s i n gm o d e mt e s t i n gt e c h n i q u e s a n dm e t h o d si nt h i st h e s i s t of u r t h e rs t u d yl o t u sf i b e r sf i b r i lh i e r a r c h y , u l t r a t h i ns e c t i o n so fl o t u sf i b e r st h r o u g h d i f f e r e n tt r e a t m e n th a v eb e e no b s e r v e da n dc o m p a r e db yt e m t e mp i c t u r e ss h o wt h ed i s t r i b u t i o no f c e l l u l o s ea n dh e m i - c e l h l o s e ，a sw e l la st h ef i b r i lh i e r a r c h ya n da r r a n g e m e n t l o t u sf i b e r sc r y s t a la n do r i e n t a t i o ns t r u c t u r ea r ei n v e s t i g a t e du s i n gw i d ea n g l e x r a yd i f f r a c t i o nm e t h o d t h er e s u l t sd e m o n s t r a t et h a tl o t u sf i b e r sc r y s t a l l i n i t y ，c r y s t a l i n d e xa n dc r y s t a l l i t es i z ea l ea l ls m a l l e rt h a nt h ec o t t o nf i b e r s ，w h i l ei t so r i e n t a t i o n d e g r e ei sc l o s et ot h eb a s tf i b e r t h ef i b e r ss i n g l et e n s i l ep r o p e r t ya n dl i n e a rd e n s i t ya r et e s t e du s i n gf a v i m a t a i r b o te l e c t r o n i cs t r e n g t hi n s t r u m e n t ；b ym e a s u r i n gi t sa v e r a g eb r e a k i n gs t r e n g t h ， e l o n g a t i o na n di n i t i a lm o d u l u s ，i ti sd e d u c e dt h a tl o t u sf i b e rh a sm e d i u ms t r e n g t ha n d l o we l o n g a t i o n ；f r o mi t st e n s i l ec u r v e ，i tc a nb ei l l u s t r a t e dt h a tt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e n s t r e n g t ha n de l o n g a t i o ni sa l m o s tl i n e a ra n dt h eb r e a k i n gi sb r i t t l ef r a c t u r e l o t u sf i b e r sm o i s t u r er e g a i ni sm e a s u r e db yt h eo v e nm e t h o dw i t hm o i s t u r e a b s o r p t i o na n dl i b e r a t i o nc u r v e sb e i n ge s t a b l i s h e d ，w h i c hs h o wt h a tl o t u sf i b e rh a sh i e l l m o i s t u r er e g a i nw i t hh i g hr a t eo fm o i s t u r ea b s o r p t i o na n dl i b e r a t i o n i ti so b t a i n e db y t h e r m og r a v i m e t r i ca n a l y s i st h a tt h ef i b e r st h e r m a ld e c o m p o s i t i o np r o c e s si sq u i t es i m i l a r w i t ht h ec o t t o nf i b e r i t so n s e tt e m p e r a t u r eo ft h e r m a ld e c o m p o s i t i o ni ss l i g h t l yl o w e r t h a nt h ec o t t o nf i b e r sw h i l ei t sr e s i d u er a t ei sal i t t l eh i g h e r l o t u sf i b e r sa b i l i t yo fc h e m i c a la g e n tr e s i s t a n c ei sa n a l y z e dw i t hw e i g h tl o s s ， b r e a k i n gs t r e n g t ha n ds e m o b s e r v a t i o no fs u r f a c em o r p h o l o g ya f t e rl o t u sf i b e r s s u f f e r i n gd i f f e r e n tk i n d so fc h e m i c a la g e n tt r e a t m e n t t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ef i b e rc a n n o tr e s i s ts t r o n ga c i d ；a tr o o mt e m p e r a t u r ei th a sg o o da l k a l ir e s i s t a n c e ，b u ti nb o i l i n g a l k a l is o l u t i o ni td a m a g e sal o t ；t h ef i b e ri sa f f e c t e dn o tm u c h b yo t h e ra g e n t s k e y w o r d s ：l o t u sf i b e r ；m i c r o s t r u c t u r e ；m e c h a n i c a lp r o p e r t y ；m o i s t u r ea b s o r p t i o n p e r f o r m a n c e ；c h e m i c a lr e a g e n tr e s i s t a n c e 1 i i ii i 1i i i el u lul l1 11 17 3 4 3 0 2 目录 第一章绪论1 第一节新型天然纤维的开发利用现状1 1 1 竹纤维的开发利用现状1 1 2 桑皮纤维的开发利用现状。2 1 3 其他天然纤维的开发利用现状3 1 4 植物纤维开发利用的共同特点5 第二节莲纤维的研究现状。5 2 1 国内外研究现状5 2 2 本课题组对莲纤维的形态结构的初探7 第三节研究的目的和意义：。9 3 1 目的和意义9 3 2 研究的主要内容9 第二章莲纤维的微细结构1 1 第一节试验原理。1 1 1 1 纤维的超微结构及透射电镜的应用1 1 1 2 试样处理的目的1 2 第二节试验方法1 3 2 1 试验用莲纤维的制取1 3 2 2 试验仪器及试剂1 3 2 3 试验步骤1 3 2 4 超薄切片的制备及观察。1 4 第三节实验结果及分析。1 5 3 1 莲纤维的超薄切片特征。1 5 3 2 对比与分析1 9 第四节本章小结2 0 第三章莲纤维的结晶取向结构与拉伸性能研究2 1 第一节纤维结构类型与表征。2 1 1 1 纤维的结晶结构。2 1 1 2 纤维的取向结构2 2 1 3 纤维结晶取向结构的测量与表征2 2 第二节莲纤维的结晶取向结构测定2 2 2 1 广角x 射线衍射基本原理2 2 2 2 莲纤维的结晶结构测定2 3 2 3 莲纤维的取向结构测定2 6 第三节单根莲纤维的一次拉伸性能研究2 8 3 1 试验材料、仪器及条件2 8 3 2 试验结果与分析2 9 第四节本章结论3 1 第四章莲纤维的吸湿性能与热重分析3 2 第一节纤维的吸湿理论3 2 1 1 吸湿平衡与吸湿滞后性3 2 1 2 纤维吸湿性能的内在影响因素。3 2 第二节莲纤维的吸湿性能测试3 3 2 1 试验准备。3 3 2 2 试验方法。3 3 2 3 试验结果与分析3 4 2 4 莲纤维的吸湿机理与影响因素3 6 第三节莲纤维的热重分析3 7 3 1 热重分析法的原理3 7 3 2 试验方法3 7 3 - 3 试验结果与讨论3 8 第四节本章小结3 9 第五章莲纤维的耐化学试剂性能4 0 第一节硫酸对莲纤维的作用4 0 1 1 试验方法4 0 1 2 试验结果与讨论4 0 第二节氢氧化钠溶液对莲纤维的作用4 3 2 1 煮沸的碱液对莲纤维的作用4 3 2 2 试验结果与分析。4 3 2 3 常温下碱液对莲纤维的作用。4 5 第三节其他化学试剂对莲纤维的作用4 7 3 1 次氯酸钠对莲纤维的作用。4 7 3 2 亚硫酸氢钠对莲纤维的作用4 9 3 3 有机溶剂对莲纤维的作用5 0 第四节本章小结5 0 第六章结论5 2 参考文献5 4 攻读学位期间的研究成果5 6 致谢5 7 学位论文独创性声明5 8 学位论文知识产权权属声明5 8 第一章绪论 第一章绪论弟一早瑁下匕 近年来由于人们对环境保护的同益重视及对生态环保制品的需求不断上涨，天 然纤维资源及其纺织品倍受青睐，天然纤维的开发利用亦成为纺织行业的重要课题。 在不断的对现有的常规纤维资源( 如棉、麻、丝、毛等) 加以利用之外，新型天然植 物纤维资源的开发越来越受到人们的重视。 目前纺织领域已开发出了竹纤维、桑皮纤维、菠萝叶纤维等纤维素纤维。它们 具有独特的性能，不仅丰富了纺织原料，而且带来了一定的经济和社会效益。本课 题所研究的莲纤维同样以其自然环保的风格引起了人们的关注。对新型纤维的结构 和性能的研究是其丌发利用的基础，因此本课题的研究对莲纤维的应用具有重大的 意义。 第一节新型天然纤维的开发利用现状 1 1 竹纤维的开发利用现状 竹子应用于纺织纤维有两种方式：一种是以天然竹子为原料，经过人工催化后 利用化学方法将a 一纤维素含量在3 5 左右的竹纤维提纯到9 3 以上，然后将采用水 解一碱法及多段漂白精制而成的满足纤维生产要求的竹浆粕，经由化纤厂用粘胶纺 丝工艺生产出竹浆粘胶纤维，称为竹浆纤维【l l ；另一种是利用物理方法将竹材通过 整料、制竹片、浸泡、蒸煮、分丝、梳纤、筛选等工艺去除竹子中的木质素、多戊 糖、竹粉、果胶等杂质，直接提取获得天然竹纤维一原生竹纤维1 2 l ，即竹原纤维。 1 1 1 竹原纤维的结构与性能研究 竹原纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素，三者同属于高聚糖， 总量占纤维干重的9 0 以上，其次是蛋白质、脂肪、果胶、单宁、色素、灰分等， 大多数存在于细胞内腔或特殊的细胞器内，直接或间接地参与其生理作用。 经扫描电子显微镜观察，竹原纤维纵向有横节，粗细分布很不均匀，纤维表面 有无数微细凹槽。横向为不规则的椭圆形、腰圆形等，内有中腔，横截面上布满了 大大小小的空隙，且边缘有裂纹，与苎麻纤维的截面很相似【3 】。 竹原纤维的长度分布范围为1 5 0 - - 一2 1 5 m m ，重量加权主体长度为6 0 1 m m ，短纤 维率为4 9 ，长度变异系数为4 6 2 。竹原纤维的平均细度为1 7 3 4 n m ，即5 8 d t e x ， 与苎麻纤维的细度相似( 纺织厂用的苎麻纤维，一般为5 d t e x 左右) ，比棉、羊毛等 其他天然纤维卡h i4 。 通过x 射线衍射法测得竹原纤维的结晶度为7 2 ，高于棉的结晶度h 1 。竹原纤维 青岛大学硕士学位论文 具有更强的分子间的氢键，纤维素的晶型以h 为主，其i b 的含量低于棉纤维的【5 1 。 干态下，竹原纤维的平均断裂强度为6 7 1 c n d t e x ，平均断裂伸长率为3 4 8 ，与 苎麻的接近。竹原纤维的湿强比干强平均高1 3 。湿态下竹原纤维的平均断裂强度 为7 5 8 c n d t e x ，平均断裂伸长率为4 0 2 ，较干态下的分别平均高1 3 和1 6 1 6 1 。因 此竹纤维是一种高强度低伸长的天然纤维。 竹原纤维具有较强的抗菌和杀菌作用，按照a a t c c 6 5 3 8 对竹原纤维进行抗菌性 能测试，结果表明竹原纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率达9 9 ，对白色念珠菌的抑 菌率达9 2 。由于竹原纤维中含有叶绿素铜钠，因而具有良好的除臭作用。实验表 明，竹原纤维织物对氨气的除臭率为7 0 - - 一7 2 ，对酸臭的除臭率达到9 3 9 5 。 另外，叶绿素铜钠是安全、优良的紫外线吸收剂，因而竹原纤维织物具有良好的防 紫外线功效1 6 l 。 1 1 2 竹纤维的应用现状 竹纤维即可纯纺也可与棉、粘胶、毛、天丝、莫代尔、麻、蚕丝、涤纶等化纤 混纺。目前已开发成功的竹原纤维产品主要有：纯竹原纤维高支细薄织物、提花织 物、色织物、斜纹织物、牛仔布；竹原纤维与棉粘胶交织、混纺系列产品，产品包括 弹力织物、竹节方平织物、斜纹牛仔织物、装饰用面料等；竹原纤维与棉、涤交织 混纺的系列衬衫面料；竹原纤维与绢丝、t e n c e l 、m o d a l 混纺的针织、机织系列高支 细薄高档产品。利用竹原纤维面料，已设计制作出了休闲西服、休闲夹克、衬衫、t 恤衫、贴身衣物、各种女时装、床上用品、毛巾、浴巾、袜类等。 1 2 桑皮纤维的开发利用现状 桑皮纤维是一种具有高附加值的纯天然绿色纤维，属韧皮纤维的一种，是借鉴 麻类纤维的脱胶方法对桑树皮进行脱胶制取得到的。桑皮纤维具有坚实、柔韧、密 度适中和可塑性强等特点，并有着优良的吸湿性、透气性、保暖性和一定的保健功 效，其光泽良好、手感柔软、易于染色。 桑皮纤维主要取自冬、夏两季修剪的桑树废枝，纤维平均长度为2 0 - - 3 0 r n m ，表 面分布有0 5 一l u m 微纤维。用扫描电子显微镜进行研究分析可以看出，桑皮纤维的两 端秃钝，有些纤维的两端则开叉，纵向有竖纹。桑皮纤维的横截面形状呈三角形、椭 圆形和少量多角形，其中以椭圆形的居多。纤维中间无胞腔。桑皮纤维的化学成分结 构为：纤维素2 3 o ，半纤维素1 7 4 ，木质素1 8 5 ，果胶1 6 o ，剩下的为水溶 物和蜡状物质【7 1 。 桑皮纤维的强度为3 5 5 1 c n d t e x ，好于棉花和桑蚕丝，断裂伸长率为4 - - - 1 2 ， 亦好于棉、麻，次于蚕丝，质量比电阻为1 0 6 1 0 7 0 g e m 2 ，好于桑蚕丝、苎麻，与棉 第一章绪论 花相当。纤维结晶度为3 0 - 5 0 ，分解温度为3 1 0 ( 2 ，玻璃化温度为7 7 8 c t 羽。 目前用桑皮纤维已开发了纱线、系列t 恤、内衣、睡衣、围巾等服装、服饰制品。 用桑皮纤维制作的“桑衣 不仅具有蚕丝的光泽和舒适度，还具有麻制品的挺括， 并且保暖透气，是极佳的绿色生态纺织品。桑皮纤维还可以与棉、毛、丝、麻、涤 等常用纺织纤维任意合成为“桑毛、“桑棉 、“桑丝 等新型纺织品，其服装面料 质地细腻柔和，手感舒适，甚至优于绸缎的手感。 1 3 其他天然纤维的开发利用现状 1 3 1 菠萝叶纤维 菠萝叶纤维取自菠萝植物的叶片中，它与剑麻等纤维一样，属于叶片类麻纤维。 菠萝叶纤维的提取方式一般是经水浸法、生物化学法或者机械提取法破坏纤维周围 组织，再经人工刮取、清洗、干燥获得原纤维。 表1 1 菠萝叶纤维及距、黄麻纤维的化学成分【9 l 从表1 1 可以看出，菠萝叶纤维的化学组成与其它麻类纤维类似，含有较多的胶 杂质，其中尤以木质素含量较高，远高于苎麻( 0 8 1 5 ) 、亚麻，而略低于黄 麻。为改善纤维可纺性，减少纤维中胶质含量，提高成纱品质，菠萝叶纤维在纺纱 前应采取适当的脱胶处理。 表1 2 菠萝叶纤维及亚、黄麻纤维的物理机械性能【9 1 菠萝叶纤维的单纤维长度很短，因此菠萝叶纤维的纺纱n - 必须与亚麻、黄麻 一样，采用工艺纤维，即在脱胶处理时，不能采用与苎麻一样的全脱胶方式，而必 须采用半脱胶，以保证有一定的残胶存在。从表1 2 中可以看出，菠萝叶工艺纤维的 强度较高，伸长率较小，弹性模量较大。 菠萝叶纤维即可加工成纯纺纱也可与其他纤维混纺加工。可用菠萝叶纤维和棉 混纺纱生生产牛仔布，这种布的悬垂性与棉牛仔布相似。菠萝叶纤维和绢丝混纺可 青岛大学硕士学位论文 织成高级礼服面料。用转杯纺生产的纯菠萝叶纤维纱作纬纱，用棉或其它混纺纱作 经纱，可生产各种不同品种的装饰织物及家具布。用半精梳毛纺设备纺制的涤4 5 羊毛4 5 菠纤1 0 的混纺纱可生产西服与外衣面料，这种织物具有良好的覆盖性，外观 与手感都很好。在黄麻设备上生产的菠纤丙纶混纺纱可生产各种服装面料、生产的 菠纤棉混纺纱可织制窗帘布、床单、家具布、毛巾、地毯等。用亚麻设备生产的涤 腈菠纤混纺纱作芯纱生产的包缠纱，可用于生产针织女外衣、袜子等。由于菠萝 叶纤维纱比棉纱的强力高且毛羽多，这恰好是使橡胶与纺织材料粘合成一体的有利 因素，因此菠萝叶纤维是生产橡胶运输带的帘子布、三角胶带芯线的理想材料。用 菠萝叶纤维生产的帆布比同规格的棉帆布强力还高。菠萝叶纤维还可用作造纸、强 力塑料、屋顶材料、绳索、渔网及编织工艺品等的原料i l 州。 1 3 2 香蕉纤维 香蕉纤维，又称香蕉茎纤维或香蕉叶纤维。香蕉茎纤维蕴藏于香蕉树的韧皮内， 属韧皮类纤维；香蕉叶纤维则蕴藏于香蕉树的树叶中，属叶纤维。目前研究较多的 是香蕉茎纤维。香蕉纤维是一种新型天然植物纤维，主要成分纤维素含量达 6 0 6 5 ，单纤维长度8 0 。2 0 0 m m ，断裂强度大约在1 9 5 8 6 6 c n d t e x ，伸长率约3 ， 机械性能与麻相似，因此香蕉纤维具有一般麻类纤维的优缺点，例如强度高、伸长 小、回潮率大、吸湿排湿快、纤维粗硬、初始模量高等i l 。 目前香蕉纤维的应用主要有：利用手工剥取的纤维生产手提包和其他花式品等 家庭用品；利用香蕉纤维加强建筑材料、汽车内衬板和聚酯类等复合材料，以提高 复合材料的抗破坏性能；香蕉纤维经黄麻纺纱机纺纱并用于绳索和麻袋的加工；利 用香蕉纤维织制香蕉纤维布，并进一步加工成外套等衣物1 1 2 1 。 1 3 3 椰壳纤维 椰壳纤维是椰树果实的副产品，是将椰壳在海水中浸蚀或机械加工处理后得到 的。椰壳纤维资源丰富，主要分布在我国的广东、海南以及斯里兰卡、印度、菲律 宾等热带和亚热带地区，成本低廉，椰壳纤维除小部分用作绳索和燃料外，每年都 有大量的椰子壳废弃。 椰壳纤维呈淡黄色，直径一般为1 0 0 4 5 0 u r n ，长度1 0 2 5 c m ，密度1 1 2 9 c m ； 是具有多细胞聚集结构的长纤维，一束椰壳纤维包含3 0 3 0 0 根甚至更多的纤维细胞， 纤维截面呈圆形。椰壳纤维主要由纤维素、木质素、半纤维素以及果胶物质等组成， 其中纤维素含量占4 6 。6 3 ，木质素3 1 3 6 ，半纤维素0 1 5 加2 5 ，果胶 3 一4 5 以及其他杂糖、矿物质类等1 1 列。椰壳纤维中纤维素含量较高，半纤维索含 量很少，纤维具有优良的力学性能，耐湿性、耐热性也比较优异。 第一章绪论 椰壳纤维的成纤过程如下：椰子壳一浸泡一脱脂一机械一打松一挑选一成纤。 目前只有一小部分椰壳纤维用于工业生产，主要用来生产小地毯、垫席、绳索及滤 布等；由于椰壳纤维具有可降解性，对生态环境不会造成危害，故可用于加工土壤 控制的非织造布；此外，椰壳纤维韧性强，还可替代合成纤维用作复合材料的增强 基等。 1 4 植物纤维开发利用的共同特点 以上所述虽然是不同的天然植物纤维，但它们具有共同的特点： 1 是对天然资源的开发利用，将一些本没有用处或是用处不大的废弃资源开发 出新的价值，是一种变废为宝节约资源的过程。这在一些资源面临枯竭的今天有着 很重要的意义。 2 开发的都是不需要经过重新纺丝的天然纤维素纤维，易于降解，降低了对环 境的污染，在人们日益重视环境保护的今天，具有重要的意义。 3 具有一定的经济和社会效益。这些资源都是分布在广大的农村，在开发新型 纺织原料的同时，在一定程度上增加了农民的经济收入。 第二节莲纤维的研究现状 2 1 国内外研究现状 2 1 1 对莲纤维的组织来源的研究 早在1 9 5 7 年北京农业大学的王希庆即发表了对藕丝的综合报道，文中涉及了 藕丝的分布部位、性质及组织来源等。他指出藕丝并不仅仅存在于藕中，在莲的其 他部位均可抽出藕丝，且叶柄、花柄中的含量最多，并提出将其改称莲丝或许更为 妥当。藕的维管束是分离的，平均散布排列的，因此藕丝在藕的横断面上也是分布 得很平均。并最终得出结论一藕丝是藕的维管束中的带状螺旋式导管及管胞的次生 壁抽长而成的。 陈维培等对藕进行了离析并发表了藕丝的光镜照片，提出藕丝仅是管胞次生壁 的加厚物【1 4 】。河北农业技术师范学院的曾宪锋【1 5 】则认为藕丝来自木质部管状分子， 藕的木质部中无木纤维也无导管，只有管胞，即藕丝是藕木质部中带状螺旋式的管 胞次生壁抽长而成的。 莲是多年生双子叶植物，同时具备双子叶植物和单子叶植物的许多特点，但迄今 为止对莲中是否存在导管还有不同看法。由于导管和管胞具有相同的来源、功能及 次生壁加厚方式，天津师范大学的孙建华【1 6 】在对连纤维进行扫描电镜研究时采用它 们的统称一管状分子，来泛指莲叶柄中的管胞和可能存在的导管分子。 5 青岛大学硕士学位论文 2 1 2 对莲纤维的形态结构及成分的研究 王希庆学者【1 7 】通过显微镜的观察发现藕丝是扁平的带状体，由3 8 ( 最多1 5 ) 根更细的丝并行排列组成的，每根细丝的直径约为3 5 u r n ，且具有分枝。藕丝具有 弹性，但塑性很小。染色方法研究的结果表明藕丝的化学组成和纤维、导管、管胞 的次生壁相同，是由木质纤维素组成的。 孙建华学者【1 6 】通过扫描电镜细致观察了离体的莲叶柄管状分子次生壁，即本文 所指的莲纤维，其形态一般表现为由一组并行的细丝盘绕形成的左手螺旋。单根细 丝的直径约为3 - , - 4 u m ，呈圆柱状，有的表面光滑，没有突起或深槽；有的则具与细丝长 轴平行的条状凸起，其宽度约为单根细丝直径的1 4 - - 1 3 。这种结构与在藕丝中见到 的完全相同，一部分并行的细丝彼此独立或偶见粘连，大部分并行的细丝则被一些平 行于螺旋轴向且与并行细丝垂直的结构联结在一起，在这些位置上的细丝之间没有 间隙。 东华大学沈拮等人【1 8 】对用人工抽丝方法得到的藕纤维进行了扫描电镜的观察， 得出藕纤维是以扁平带状缔合体形式存在的复丝，一般由4 - - 8 根单丝所组成，其直 径约在0 5 u m 左右。藕纤维表面每隔十几微米会呈现突起的节点，并呈粘结状，具有 与藕的外型相同的节状特征。采用红外光谱分析得藕丝主要是由多糖类物质、木质 素、脂肪和蛋白质等成分组成。 南开大学的张金忠【1 9 】等人对莲叶柄导管次生壁的氨基酸组成及总蛋白含量进行 了测定，结果表明次生壁中总蛋白含量占其干重的1 6 8 。 2 1 3 对莲纤维的纺纱及产品的研究 王培红【2 0 】和韩学政【2 l 】分别对棉藕丝混纺系列产品的开发进行了研究。主要介 绍了棉藕丝混纺纱的开发研制过程、主要工艺及产品性能特点。藕丝纤维不但具有 良好的吸湿、排汗、防臭、透气和抗霉杀菌功能，而且含有多种对人体健康有益的微 量元素。藕丝纤维与棉混纺后纤维特性得到优化、互补，其织物既有棉纤维的吸湿 透气，又有功能纤维的保健性。 由藕丝纤维与棉混纺制成的织物具有布面粗犷、朴素、自然的风格，与我国独 特的手工织物风格相似，是制作衬衫、t 恤的理想面料。织物在经过雾化处理后， 能释放出一种独特的自然清香气味，并且气味能持久释放。制作成佛教服装后，在 泰国、日本、韩国等一些亚洲国家受到了消费者的欢迎，市场潜力很大。但此文献 所指的藕丝纤维是包含有很多其他组织的粗纤维，并非本课题所指的从莲叶花柄管 状分子中抽出的莲纤维细丝。 2 1 4 对莲纤维制取方法的研究 第一章绪论 关于莲纤维的制备方法，国内有一篇相关的专利报道。文中介绍了用手工制取 法、生物加工法、化学nt 法及联合加工法来制取莲纤维【2 2 1 。 图1 1 莲纤维的手工制取方式 ( 1 ) 手工制取法：对于去叶除根整理后的荷梗，通常是左手持荷梗2 刁根，右 手折断荷梗2 - 3 c m ，然后经右手轻轻地抽取其茎干的纤维，铺放于纤维平台上，再 每隔2 - 3 c m ，右手不断地重复折断荷梗，不断地将抽取的纤维进行叠放与卷绕，即 可得到卷绕成型的莲纤维。这一纤维制取过程，也可通过专门的莲纤维制取机械进 行加工制取。其后，必要时可经过干燥纤维的工序。 ( 2 ) 生物加工法：对于去叶除根整理后的荷梗，可经过河水浸渍1 4 个星期， 或通过加菌处理、或通过加酶处理等预工艺后，采用( 1 ) 方法之工艺制备莲纤维。 其制备方法的预处理原理是利用微生物的发酵脱胶作用，经过河水浸渍或加菌或加 酶处理后的莲纤维色泽为浅棕色，手感略感较硬。 ( 3 ) 化学加工法：对于去叶除根整理后的荷梗，可经过温水浸渍或直接使用1 5 - 2 2 烧碱处理一定时间后，采用( 1 ) 方法之工艺制备莲纤维。其制作原理是利用 碱的化学脱胶作用。经过水浸、碱洗加工处理后的莲纤维色泽为浅棕色，手感较柔 软。 ( 4 ) 联合加工法：对于去叶除根整理后的荷梗，采用上述的( 1 ) 方法或( 2 ) 方法或( 3 ) 方法进行组合加工制取的方法。 但文献中所提到的手工或机械方法生产效率低且制得率小，本课题的初步试验 发现专利中介绍的生物、化学方法并不能制备出理想的莲纤维。 2 2 本课题组对莲纤维的形态结构的初探 本课题组前期对莲纤维的形态结构进行了初步研究，主要成果有【2 3 】： ( 1 ) 利用扫描电镜观察了莲纤维的纵向形态及横截面形态。发现因为莲纤维以 弹簧状的形态排列在维管束的管壁中，其整体呈现螺旋形态( 图1 2 - a ) ，并且是由 青岛大学硕士学位论文 多根( 5 1 2 ) 纤维组成的复丝结构，表面形态光滑。有些莲纤维并不只是一组独立 的单纤维组成的螺旋结构，单纤维之间还存在一定的连结( 图1 2 - b ) ，并且这种连 结只出现在纤维螺旋的外侧。 ( a ) 、 ( b ) 图1 2 莲纤维的纵向形态 莲纤维的横截面形态为近似椭圆或卵圆形的实心结构( 图1 3 ) ，没有中腔，与 其他植物纤维如棉和罗布麻等有所不同，直径为3 跏m 。 图1 3 莲纤维的横截面形态 ( 2 ) 利用红外光谱分析仪定性分析了莲纤维的化学组成。发现莲纤维的主要组成 成分为纤维素、半纤维素及木质素，并含有果胶物质，或许含有脂蜡质和蛋白质成 分。同时参照g b 5 8 8 8 8 9 苎麻化学成分定量分析方法对沤制的莲纤维( 维管束) 进行了成分定量分析，以此来间接反映莲纤维的化学成分，结果如表1 3 所示。 表1 3 沤制的莲纤维( 维管束) 化学成分含量 ( 3 ) 采用一维x 射线衍射初步研究了莲纤维的聚集态结构，结果表明：莲纤 维属于典型的纤维素i 晶形。 ( 4 ) 对莲叶柄维管束进行了化学脱胶处理研究。结果发现预氧处理和二煮法、 第一章绪论 预尿氧处理法、预浸酸和碱氧处理法及预浸酸处理法四种化学脱胶处理方法中，预 氧处理和二煮法对维管束的脱胶效果最好，最佳工艺条件是二次煮练2 5 h ，碱液浓 度5 9 i 。 另外还利用元素分析仪和差热分析仪对莲纤维中n 元素的含量及纤维的热学性 能进行了初步研究。然而，以上仅仅是些初步探索，对莲纤维的形态结构需要进一 步的深入研究。为进一步给莲纤维在纺织上的应用提供理论依据，还需对莲纤维主 要的基本纺织性能如力学性能、吸湿性能等进行研究。 第三节研究的目的和意义 3 1 目的和意义 在纺织产业的发展过程中，天然纤维素纤维因具有服用舒适性、资源易得性和 环境友好性而始终占据重要地位。虽然近几年合成纤维的消费比重超过了天然纤维， 但由于合成纤维是以不可再生且面临枯竭的石油、煤等能源为原料加工而成，同时 不可降解的合成纤维制品废弃后造成的“白色污染 已经成为全球公害，因此开发研 究具有绿色、天然、易降解等特征的生态型纤维制品已经成为纺织科技工作者面临 的崭新课题。 本课题所研究的莲纤维是从莲叶花柄折断后的横断面中抽取出来的长丝。莲的 其他器官亦可提取出莲纤维，如茎( 也即“藕断丝连”) 、叶、花瓣，莲蓬、莲实， 但其丝短而易断，使用价值较低，且叶柄和花柄里的丝较其他器官多旧。莲花资源 非常丰富，除西藏自治区和青海省外，我国大部分地区都有分布，而且栽培技术简 单，成本低廉。莲叶柄来源丰富却一直未被全面开发利用，处于自生自灭状态，造 成一定的资源浪费。二十一世纪，人类更加追求的是健康、绿色和环保，具有这些 特性的纺织产品在各个领域倍受青睐。莲叶花柄的有效开发利用，必将为种植者及 地区带来可观的经济效益和社会效益。 本课题以手工抽取的莲纤维为试验材料，进一步研究其微细结构及形态结构， 分析与其基本性能之间的关系；研究莲纤维的力学性能，吸湿性能和耐化学试剂性 等基本性能，对莲纤维的这一系列结构性能的探索与研究，将为莲纤维制品的开发 利用和实现莲纤维的工业制备奠定良好的理论基础，为新型环保纺织品的研究开辟 新的领域。无论从环保角度、能源角度，还是从提高纺织品附加值的角度，本课题 的研究都具有非常重要的意义。 3 2 研究的主要内容 莲纤维作为一种新型天然纤维素纤维，其独特性能迎合了现代人生产和生活的 青岛大学硕士学位论文 需求，但在实际生活中，这类纺织品所见所用还较少，与其结构和性能方面相关的 文献资料亦鲜少有之。本课题拟运用现代测试技术和方法对手工抽取的莲纤维的微 细结构、形态结构和基本性能进行了系统深入的研究，为莲纤维制品的开发利用和 实现莲纤维的工业化制备提供理论依据。 1 莲纤维微细结构的研究。前期虽用透射电镜观察到了莲纤维的微纤丝尺寸， 但制样过程用的是超声波碎段法。本文将莲纤维制作超薄切片，观察其透射电镜下 的横截面及纵切面形态，微纤丝的尺寸、排列方向及与纤维轴向的夹角。 2 莲纤维结晶结构及取向结构的研究。利用x 射线衍射法测试其结晶结构和取 向结构。结合晶面间距、结晶度及晶粒尺寸等指标分析莲纤维的结晶结构：通过计 算取向度分析其取向结构。 3 莲纤维的拉伸性能的研究。研究莲纤维的一次拉伸性能，测试其断裂强力、 断裂伸长及初始模量等。 4 莲纤维的吸湿性能的研究。烘箱法测试其回潮率并描绘其吸放湿曲线，分析 其吸湿规律。 5 莲纤维的耐化学试剂性能的研究。分析其耐酸性、耐碱性、与常用有机溶剂 的反应。 本课题旨在结合莲纤维形态结构特征的前提下加深对其各项性能的基础研究， 为拓展这一新型天然纤维素纤维的开发应用提供系统的理论参考。 第二章莲纤维的微细结构 第二章莲纤维的微细结构 纤维结构是纤维的固有特性，是纤维的本质属性。不同的纤维具有不同的物理、 化学性质，决定着纤维各自的使用特性，而产生和保持这种特性的根本原因在于纤 维自身的结构。因此研究纤维的微观结构对于改善纤维的服用性能，改进染色等后 整理工艺、研究纤维的改性和开发新型纤维材料都具有重要意义。 第一节试验原理 1 1 纤维的超微结构及透射电镜的应用 纺织纤维的微细结构大约经历以下几个层次，即由各种基团组成的大分子，经 过相对的平行排列组成直径约为1 3 m 的基原纤，再经排列组合成横向尺寸为 4 - - 8 r i m 的微原纤，之后基本平行排列结合成横向尺寸约为1 0 - 3 0 n m 的原纤( 不过一 根原纤上也可能出现很多段由非晶区间隔开来的结晶区) ，然后堆砌成横向尺寸约为 o 1 加5 u r n 的巨原纤，最后堆砌成纤维【2 4 1 。 微细结构尺寸反映纤维各级结构的形态及其大小，以及特有的组织结构和表面 的形态特征。主要测量方法是通过电子显微术、原子力显微术( a f m ) 和光学显微术， 并借助于各种制样技术，如表面复形、超薄切片、冷冻断裂、超声波分离、化学腐 蚀、酶分解、等离子体蚀刻、拉伸断裂等，再现天然纤维各微细结构特征【2 5 1 。 透射电镜技术为透射成像原理，被广泛应用于材料科学等研究领域，在材料科 学研究中主要用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构分析。关于 用透射电镜观察棉、麻及新型天然纤维的微观结构的文献经常可见，多采用超薄切 片及染色技术。这些纤维的细胞壁在透射电镜下观察一般具有清晰可见的层次结构， 且每层的原纤尺寸、排列密度及方式等均可分析得出。为深入了解纤维的性能加强 了依据。 目前透射电镜的分辨率已高达0 1 加2 n m ，放大倍数从几千倍到几十万倍。但其 电子束的穿透能力十分有限，一般透射电镜的加速电压在5 0 1 0 0 k v 左右，所观察的 样品厚度最厚不能超过0 1 u m ( 1 0 0 0 a ) 。因此，透射电镜的样品必须制成厚度在0 1 u m 以下的切片，一般在0 0 5 加1 u m 之间，称为超薄切片【2 6 】。在双目显微镜下观察，根 据切片干涉的颜色选择厚度适合的切片。一般暗灰色的切片厚度在4 0 0 a 以下，灰色 4 0 0 巧0 0 a ，银色5 0 0 7 0 0 a ，金黄色7 0 0 。9 0 0 5 l ，紫色9 0 0 i 以上1 2 7 1 。 透射电镜样品制备的最终目的也就是在保持样品固有形态的基础上制备样品超 薄切片以观察其超微结构。另因纤维材料的组成和包埋用的树脂对电子束的透射反 差小，故必须采用强化反差的染色制样技术，再现纤维微纤结构。 青岛人学硕士学位论文 1 2 试样处理的目的 1 2 1 溶胀的目的 对于自身结构缺少反差的材料，为便于透射电镜下的观察，预先溶胀处理是必要 的。其目的在于破坏不同结构单元之间的范德华力、氢键等作用力，在不改变结构 单元相对位置和大小的同时分散各结构单元，利于树脂的包埋和染色剂的渗透，便于 观察时对各结构单元的辨别。 对纤维素纤维的溶胀处理一般采用浓n a o h 溶液，其中n a o h 溶液的浓度是决定 溶胀分离的结构单元尺度的主要因素，不同碱液浓度用以分离不同尺度的结构单元。 对于棉纤维的结构溶胀研究表明【捌，室温下小予1 0 的n a o h 溶液中可分离厚度在 1 0 0 0 n m 以上的结构单元；室温下1 0 左右的n a o h 溶液可分离尺度为3 0 - - - 2 0 0 r i m 的结 构单元；而1 8 以上的n a o h 溶液可分离尺度为6 n m 的结构单元，该尺度的结构单元 已接近于棉纤维基原纤的尺度。同时过高的浓度将破坏纤维结构。 1 2 2 脱木素及去除半纤维素的目的 所有试样首先需进行去脂蜡质的处理。脂蜡质一般覆盖在纤维的表面，能防止 水分过多蒸发或潮气的侵入，同时增加纤维的柔软度及光泽度。但在超薄切片的制 取过程中，为使树脂易于渗透进纤维，需将纤维试样进行去除脂蜡质的处理。 经前期红外光谱分析知莲纤维的主体成分为纤维素、半纤维素及木质素，据文 献报道，木素及半纤维素在纤维中主要起粘合作用。去除木素及半纤维素可以使纤 维的微细结构层次更加便于观察。同时将经过不同处理的纤维微细结