（生物医学工程专业论文）一种快速水分测定方法的研究.pdf

a b s t r a c t m o i s t u r e a n a l y z e r h a sb e e n u s e dm o r ea n dm o r ei nt h e i n d u s t r y a n d a g r i c u l t u r e t h em e a s u r i n gd e m a n d s a n dm e t h o d sa r eg e n e r a l l yd i f f e r e n ti nd i f f e r e n t f i e l d s t b ec o n t e n to fw a t e re x i s t e di nt h ed r u g sw h i c hc o n t a i nn o n eo rl e s so f v o l a t i l e i n g r e d i e n t s i so f t e nd e t e c t e d b y t h eo v e n d r y i n g a n d w e i g h i n g t h e a d v a n t a g eo ft h i sm e t h o di ss i m p l ea n de a s yt oo p e r a t e , h o w e v e r , i th a sn o tb e e n a d a p t e dt ot h en e wp r o d u c t i o no w i n g t ol o n gd r y i n gt i m ea n dl o w p r e c i s i o n an e w w a y t od e t e c tt h ew a t e rc o n t e n tw i t hh i g h p r e c i s i o ni naf e w m i n u t e si si n t r o d u c e di n k s - 1m o i s t u r ea n a l y z e r , w h i c hc a nn o to n l yi m p r o v ed e t e c t i n ge m c i e n e yb u ta l s o s a v et h ep r o d u c t i v ec o s t t h ei n f l a t e dd r y i n gh i s t o r yc a nb et r a c e db a c kt ot h e2 0 so r3 0 si n 山e2 0 血 c e n t u r y i tl i m i t e dt h er a d i a t i o nw a v e l e n g t ht oa b o u tl u ma sar e s u l to ft h eu s eo f i n f r a r e dl a m p b a s e do nt h et h e o r yo fi n f r a r e dr a d i a t i o n , t h ea b s o r p t i o nw a v e l e n g t ho f w a t e ri s b e y o n d3 u m w h i c h 1 0 c a t e si nt h ea r e ao fu l t r ai n f r a r e d s p e c t r u m a t p r e s e n t ，a n e wk i n do fu l t r ai n f r a r e dr a d i a t o r - h a l o g e nl a m pi si n v e n t e d , w h i c hi s s h e l l e d 讪m q u a r t zg l a s sw i t hh i g h e r r a d i a t i o nw a v e l e n g t ha n dc a nw o r kw e l li nt h e m o i s t u r ea n a l y z e r e l e c t r o n i cb a l a n c ei sw i d e l yu s e di n 也el a bt o w e i g h t h e m a t e r i a l p r e c i s e l y m o s to ft h e ma r ec h a r a c t e r i s t i c 瞩i mh i g hp r e c i s i o na n dd a t ai n t e r f a c et o p e r i p h e r a ld e v i c e s i tc a b _ b ei n t e g r a t e d t ot h em o i s t u r ea n a l y z e ri nac o n v e n i e n t w a y i no r d e rt of a c i l i t a t et h ei n s t r u m e n t a t i o n ，w ed e v e l o pau n i v e r s a lp c bm o d u l e w h i c hi se m b e d d e dw i t han e wm i c r o - c o n t r o l l e rc a t l e dm s c l 2 1 0 i tf e a t u r e sw i t h h i g ha n a l o ge l e c t r o n i cp e r f o r m a n c ea n d a d v a n c e d d i g i t a li n t e r f a c ew i t h l o w e r p o w e r c o n s u m p t i o na n dh i g h e ra n t i - d i s t u r b a n c e i nt h i sp c bm o d u l e ，t h e r ea r e s t i l lo t h e r f u n c t i o n ss u c ha sr e a l - t i m e r , d a t a f l a s h ，l c di n t e r f a c e ，p r i n t e ri n t e r f a c e ，r s - 2 3 2 c i m e r f a e ee t e w e d e s i g h t h e k e y b o a r d i n t e r f a c e b ys i m u l a t i n g p ck e y b o a r d i n t e r f a c e ，w h i c he n a b l et h ed e v e l o p m e n tm o r ef l e x i b l e c 5 1 p r o g r a m m i n gl a n g u a g ei s e m p l o y e d i nt h es o f t w a r ef o rr e a d a b i l i t ya n dr e l i a b i l i t y t h et e c h n o l o g yo ft e m p e r a t u r em e a s u r e m e n ta n dc o n t r o la r ee m p h a s i z e di n t h i sd i s s e r t a t i o n , b a s e do nt h ep e r f o r m a n c eo f h a l o g e nl a m p ，t h er a d i a t i o ni n t e n s i t yi s a d j u s t e db yr e g u l a t i n gt h et r a n s m i t t e dp h a s eo f a c p o w e r s oi ti se s s e n t i a lt od e s i g n t h ez e r o c r o s s i n gc i r c u i ta n d t e m p e r a t u r ec o n t r o lc i r c u i t n l ep r i n c i p l eo f t e m p e r a t u r e c o n t r o la d o p t st h ef u r ya r i t h m e t i ct oa c h i e v et h es p e c i f i c a t i o n so ft e m p e r a t u r e c o n t r 0 1 p r o v e db y p l e n t yo fe x p e r i m e n t s ，t h et h e o r yi sa p p l i e dc o r r e c t l ya n dt h er e s u l t s a r eb e l i e v a b l e e a c ht e c h n i c a li t e r n sa r es a t i s f a c t o r y k e yw o r d s ：m q i 逸! 星塾型y 堡：堕b 盟l 鲤匿鲤q 班亟g ：旦鲤世旦世墼鳗! m _ _ s c l 2 1 0 , t e m p e r a t u r em e a s u r e m e n t & c o n t r o l , s i m u l a t i n g p c k e y b o a r d 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得 的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经 发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得墨洼盘堂或其他教育机构的学 位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已 在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：签字日期：年月目 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解苤鲞盘堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权鑫洼盘鲎可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学 校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名导师签名： 签字日期：年月日签字日期：年 月目 第一章绪论 第一章绪论 1 1 水分测定的应用及意义 随着科学研究的发展和生产技术的进步，物质中水分含量的定量分析已经 被列为各类物质理化分析的基本参数之一，作为各类物质的一项重要质量指标。 同时也根据不同待检品中的水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可 应用于工业生产的控制分析，也可应用于工农业产品的质量鉴定。分析形式多 种多样，即需要从成吨计的产品中测定水分，也需要在实验室中仅用数微升试 液进行水分分析。分析的范围可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析， 也可以是含水量仅为百万分之一的痕量水分分析。 不同行业对水分测定有着各自不同的要求和意义。 水分测定在医药行业的用途十分广泛。这是因为药品是一种特殊的商品，药 品质量的好坏直接关系到人的生命与健康。在药品的生产过程中进行严格的质量 控制，是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施，所以，药品生产企业的 质量意识越来越浓，对药品质量检测的要求也越来越高，对检测所用仪器的技术 性能也提出了更高的要求。 在药品的生产过程中，水分含量是一个重要的控制指标，因为水分含量的 高低会影响到药品质量，还会影响药品的使用期限等，所以在药品的生产和质 量控制中，都要严格控制和检测药品中的水分含量。 水分测定同样也可应用于食品行业、化工行业、印刷业等。比如各种粮食 作物如大豆、小麦、玉米等的水分含量直接影响着它们的储存时间。 1 2 水分测定的方法 1 2 1 物质中水分存在的类型 水在不同物质中的存在状态各不相同。在液态和气态物质中，水多以游离 态分子形式存在。在固态物质中，水的存在状态就比较复杂。 固态物质( 最常见的是化合物和矿物质) 中水分的存在形式大致有如下三 种： 1 、附着水即是游离水，是指附着于微粒表面的水分，也称作湿存水。 2 、吸着水是指以吸附形式( 物理吸附或化学吸附) 与物质结合的水分。这 种吸附可以发生在物质的界面，也可以发生在物质界面以内。 第一章绪论 3 、化合水是指以化合形式与物质结合的水分。 从广义来讲，水分是指包括附着水、吸着水和化合水的总水分。一般所说 的水分定量则是指物质的全水分的测定。 固态物质的附着水，通常只要把物质放置在空气中2 4 小时或4 8 小时，即 可挥发逸去，这样得到的试样称为风干试样。严格地将，是要在2 0 、湿度为 6 5 条件下得到。要测定固态物质的吸着水，一般规定应在1 0 5 1 6 0 c 下进行水 的测定。因此物质中水分的测定应根据物质的不同种类、水分子在物质中的存 在状态、水分离的难易程度等来选择不同的分析方法。 t 2 2 水分测定方法概述 水分测定方法一般可分为两类，即物理分析和化学分析方法。属于物理分 析法的有干燥失重法、蒸馏法、吸附法、电分析法、光学分析法和气相色谱法 等。属于化学分析法的有气体发生法、生成酸或碱的方法、酸酐法以及卡尔费 体法等。一些经典的水分测定法如干燥失重法和蒸馏法等，由于操作较繁琐， 分析时间较长，灵敏度较低和环境湿度干扰大等原因已经逐步被电分析方法和 气相色谱法等代替。但同时一些更新的加热干燥方法如远红外加热或微波加热 等方法也应运而生。目前市场上存在的水分测定仪主要有卡尔费休水分测定 仪、远红外水分测定仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪以及一些专用 的水分测定仪。这些仪器操作方法简便、灵敏度高、重复性好、并能连续测定， 自动显示数据。 国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势，但是价格昂贵， 国内些实验室，企业难以承受。近年来国内一些仪器生产厂家加强了对水分 测定仪的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定仪的各项技术 向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。 卡尔费休法属于经典的化学分析方法，它是根据碘和二氧化硫在吡啶和 甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。多年来该方法广泛地应用于 各种液体、固体及一些气体中水分的测定，在很多场合下，常被作为水分特别 是p p m 级痕量水分的标准分析方法，用以校正其它的方法。 微波水分测定仪利用微波场干燥样品，并配合精密电子天平称重。此方法 加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高，适用范围广的特点。 适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固 体试样中的水分测量，还可应用于石油、煤油及其它液体试样中的水分测定。 但是此类仪器相对于其它类水分测定仪来说价格较高，般厂家难以接受。 红外水分测定仪利用远红外线干燥样品，并配合精密电子天平称重的方法 第一章绪论 测量水分含量。此方法操作简便，耗时少，测量结果准确，价格相对较低，是 一种最为常用的水分测定仪器。红外水分测定仪可用于化工、医药、食品、烟 草、粮食等行业的实验分析以及日常进货控制及过程检测。 另外一些专用的水分测定仪在市场上也占有越来越突出的地位，这种水分 测定仪具有专一性，操作简单等优点。普遍用于工业生产的在线控制分析，工 农业产品的质量鉴定，这类产品包括油中水分测定仪，土壤水分测定仪、烟草 水分测定仪、木材水分测定仪、混凝土水分测定仪、纸水分测定仪等。 1 3 课题的提出及意义 “k s 1 快速水分测定仪”是与天津大学无线电厂合作开发的检测仪器，主 要应用领域是药品中水分测定。因此设计要符合国家药典委员会对药品检测中 规定的水分测定的标准，同时希望能够适用于其它行业。 国家药典委员会对药品的水分测定方法专门作了详细地说明【1 】： 水分测定法( 烘干法) ：本法适用于不含有或含有少量挥发性成分的药品。 取供试品扛5 9 ，平铺于干燥至恒重的扁形烧瓶中，厚度不超过5 m m ，疏松样 品不超过1 0 r a m ，精密称定，打开瓶盖在1 0 0 - - - 1 0 5 干燥5 小时，将瓶盖盖好， 移至干燥器中，冷却3 0 分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥l 小时，冷却、 称重，至连续两次称重的差异不超过1 0 r a g 为止。根据减失的重量，计算供试 品中含有水分的百分比。 同时规定“精密称重”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 药品中“丸剂”对水分含量的规定： 大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得超过1 5 0 水蜜丸、浓缩水蜜丸中所含水分不得超过1 2 o 水丸、糊丸和浓缩水丸中所含水分不得超过9 o 药品中“散剂”对水分含量的规定： 水分含量不得超过9 o 药品中“颗粒剂”对水分含量的规定： 颗粒剂水分含量不得超过9 0 块状冲剂水分含量不得超过3 o 药品中“硬胶囊”对水分含量的规定： 硬胶囊水分含量不得超过9 o 从上述药典要求可以看出，按照经典的方法利用普通烘箱干燥法测定药品 中的水分含量至少需要数小时才能测出水分含量，因此在生产过程中极有可能 发生当不合格的产品测定结果出来的时候，已经生产了大批不合格产品，造成 第一章绪论 了巨大浪费现象。所以研制并生产一种利用现代技术，并可以替代经典的烘箱 干燥法的水分测定仪已是市场所驱。根据水分测定方法并结合实际情况，我们 选择了利用远红外加热，精密电子天平称重的方法测定水分含量，并结合现代 电子技术中对信号处理、分析的技术使得k s 。1 快速水分测定仪具有操作直观、 简便、大大缩短测量时间、准确、重复性好的优点。 k s l 快速水分测定仪的研制具有重大的现实意义： 市场的需要：由于测量时间的缩短，测量精度的提高，可以提高工作 效率、同时减少不必要的浪费。 适合我国的国情：目前大量进口仪器进入我国市场，价格居高不下， 许多企业难以接受。 水分测定过程深入理解的需要：只有掌握了水分测定的详细过程，才 能有助于我们进一步开发出更好的仪器。 1 4 国内外仪器现状 目前国内市场上的红外水分测定仪是以国外品牌为主，比较著名的生产商 包括美国的o m n i m a r k 、美国f i s h e r 、美国r a y t e k 、德国s a r t o r i u s 、瑞士梅特勒 - 托利多( 上海) 有限公司等。以德国s a r t o r i u s 公司生产的系列水分测定仪为例， 说明其产品特点和性能。 德国s a r t o r i u s 公司系列水分测定仪【2 】已历经几代产品，型号从m a 3 0 、m a 4 5 到m a s 0 m a 1 0 0 ，测量精度已经达到o 1 m g ( m a l 0 0 ) ，而且功能目益强大，外 观设计更趋新颖、合理。其中m a 4 5 以其更加实用的功能，便捷的操作，小巧 轻便的结构迅速占领了一些市场。其产品性能如下： 小巧、紧凑的设计。 量程4 5 9 ，精度i m g 。 加热范围从4 0 到2 3 0 。 操作模式与m a 3 0 相同。 采用红外线加热源，确保加热样品快速均匀。 传感器采用技术领先、结实耐用的m o n o l i t h i c 超级单体传感器，保证 测量结果的准确、快速、可靠。 可选择3 种终点判断方式( 全自动、半自动、定时) 。 操作简单易学符合g l p 要求的打印输出格式。 国内生产远红外水分测定仪的厂家有上海精密科学仪器有限公司，天津国 铭医药设备有限公司等为数不多的企业。但是与国外品牌相比，无论从产品性 能指标、功能以及外观设计等方面都具有很大的差距。 第二章远红外加热技术 第二章远红外加热技术 2 1 远红外加热原理 2 1 1 概述 红外辐射，是波长介于可见光与微波之间的电磁波，具有电磁波的性质， 如波动性、粒子性、即可在真空中传播，又可在介质中传播，具有直射、折射、 反射、干涉、衍射等物理现象。可见光的波长范围约为0 3 8 0 7 5 u m ，红外线 的波长为0 7 5 1 0 0 0 u m ，波长大于1 0 0 0 u m 的为微波和无线电波。远红外线是红 外线中波长较长的电磁辐射，人们为了应用方便，把红外线按波长划分为近红 外线、中红外线、远红外线。国际照明委员会根据照明需要和石英玻璃仅能透 过波长3 u m 以下的红外线的原则，把波长0 7 乱1 4 u m 的红外线称为近红外线， 1 4 3 u m 的称为中红外线，3 1 0 0 0 u m 的称为远红外线。1 。 红外辐射的特点是红外线和物质分子的热运动有内在的密切关系。几乎所 有的物体都在不断地发射红外辐射，同时也不断地从外界吸收红外辐射。这是 因为构成物质的原子和分子皆由带电粒子组成，绝大多数物质的分子在做热运 动时都会发射电磁波，而且分子热运动的频率正好落在红外范围，因而发射的 电磁波主要就是红外辐射。反过来，当一定频率的红外辐射照射到物体上，且 红外辐射的频率和物体分子热运动的频率相一致时，红外辐射会很快被分子吸 收而转化为分子的热运动。从物理学上讲，红外辐射加热和干燥就是围绕发射 和吸收红外辐射这两个过程进行的。 红外加热技术的优点： 节省能源，远红外加热技术比普通加热技术节能。其实，节能的关键 在于热能的利用率和加热的质量。远红外加热技术实现了辐射源光谱 与被烘烤物质的吸收光谱的近似对应，使远红外辐射的大部分热能直 接被烘烤物质吸收，加大辐射的传播速度快，又可以不通过任何介质， 因而大大减少了热能传递过程的损失，从而提高了利用率。 效率高，由于远红外加热具有升温快的特点，可缩短烘烤时间。 提高产品质量。 缩小生产场地，减少投资规模。 红外加热应用的领域：油漆烘干、纺织行业、食品行业( 干果制品以及茶 叶的脱水干燥，能够保持远食品的鲜艳色泽，节省烘干费用，同时降低生虫率， 适于长时期保存) 、塑料行业、印刷行业、农业和粮食行业( 农作物种子的烘干、 第二章远红外加热技术 杀虫、灭卵、灭菌处理，各类粮食如稻谷、大麦、小麦、玉米、高粱、豆类等 的脱水干燥) 、制药行业( 各种中草药的烘干、中成药的成型，西药的脱水、制 片和胶囊及包腊工艺，药瓶的烘干) 、橡胶行业、骨胶行业、木材和木器制造行 业。 2 1 2 热辐射与吸收规律 2 1 2 1 黑体辐射与黑体辐射规律 为了比较各种辐射加热器在同一温度下辐射功率的大小，引入“绝对黑体” 的理想模型，认为它是一个完全的辐射体，也是一个完全的吸收体。 绝对黑体的辐射规律： 普朗克定律：1 9 0 0 年德国物理学家应用量子理论的概念提出了一个绝 对黑体辐射功率按照辐射波长分布的规律，公式如下： ，m c 1 万5 m z ( r ) 2 赢( w i f ) 公式( 2 - 1 ) 式中： mx 一辐射体单位表面在温度t 时发射的波长为 的单色辐射功率 t 一一辐射体表面的绝对温度； 九一辐射波长； c 广第一辐射常数= 3 7 4 3 1 0 1 6 ( w m 2 ) ； c 2 一第二辐射常数= 1 4 3 8 7 1 0 。2 ( m i ) 。 根据上式可求出不同温度下的m 。一 关系曲线“1 ，如图2 - 1 所示。 图2 - 1 、不同温度下的m 、一x 关系曲线 第二章远红外加热技术 由图2 1 可以看出绝对黑体的辐射规律：a 、其辐射功率随波长的变化 而变化，这个变化是连续的。b 、任何一个波长的辐射功率随温度升高而增 大，不同温度下的曲线是不相交的。c 、每条曲线都有一个峰值辐射波长。 绝对黑体表面温度越高，其辐射功率的极大值越大并且向波长短的方向移 动。 斯忒藩一波尔兹曼定律： m = c o 白4 式中： m 一绝对黑体表面发射的总功率； t 一一绝对温度； 此定律表明，各种波长下辐射功率之和与波长无关 度的四次方成正比。 维恩位移定律： t 九m = k k _ 常数2 8 9 8 9 ( u r n k ) 公式( 2 - 2 ) 只与黑体绝对温 公式( 2 - 3 ) 公式( 2 - 3 ) 表明：温度升高时，峰值辐射波长移向波长短的一方。因 此，辐射器温度过高时，其辐射峰值的位置有可能移出远红外区，成为近 红外辐射源或可见光源。根据上式可计算出任何温度下的峰值辐射波长。 2 1 2 2 实际物体热辐射规律 一般物体表面辐射出去的能量都低于同温度下“绝对黑体”的辐射能量。 为了评价一般物体辐射能量的大小，需要引入两个物理参数：全发射率e 。和光 谱发射率e 。 我们把实际物体的辐出度与同温度下“绝对黑体”的辐出度之比称为全发 射率，即： 吁等或m 矫一e t c 。t ，4 公式( 2 - 4 ) 同理，人们把实际物体在某温度下的光谱辐出度与同温度下绝对黑体的光 谱辐出度之比称为光谱发射率，即： 第二章远红外加热技术 。产丝塑 m 黑体 公式( 2 - 5 ) 不同物体的e 。值虽然各不相同，但也有一定的规律性，一般金属的发射率 较小，非金属的发射率较大。 2 1 2 3 吸收规律和匹配吸收 能透过光线的物质叫透明体，透明体对光线本身不吸收或吸收很少。许多 物质在可见光的波长区是透明的，甚至对近红外线也是透明的，但是对远红外 线却是不透明的。例如玻璃在可见光波长区是透明的，而对2 5 u m 以上的红外 线却几乎全部吸收。同样，水在可见光波长区是透明的，而对于红外线也几乎 全部吸收。相反，有些晶体，如热压多晶z n s ，在可见光区透过率很低，而对 1 3 u m 以下的红外线透过率却很高，当其厚度小于l m m 时，对1 3 u m 以下的红外 线透过率可大于7 0 。而乳白石英玻璃对波长为3 9 u m 的远红外线的透过率大 于9 0 。 化合物的化学结构与它们的红外吸收光谱具有对应的关系。水和乙醇都含 有o h 基团，它们在2 7 3 o u m 的波长区出现吸收带：水在5 u m 以后出现的宽 大的吸收带不是水分子结构本身引起的结果，而是水分子之间氢键作用造成的。 远红外加热技术并不关心物质的分子结构。而是要知道被烘烤物质的吸收 峰带所处的波长位置，以便选用与之相对应的远红外辐射源。 例如用于脱水干燥、宜选用在2 7 u m 左右和6 u m 以后的发射率较高的远红 外涂料。因为水的吸收峰值就在上述波长范围内。但是要获得更好的效果，除 了与水分子的吸收峰值相对应外，还要与被烘烤物( 基体) 的吸收峰值相对应， 因为基体吸收的热能同样会传递给水分子以加速水的蒸发。 匹配吸收的主要含义是指红外加热器发射出来的选择性辐射频率与被加热 物质分子本身的振动频率相一致，此时引起的共振吸收即为匹配吸收。 匹配吸收对于薄层加热也具有重要意义，因为远红外线对一般物质的穿透 能力很低，一般只能透过几毫米甚至几微米。 2 1 2 4 反射、吸收和穿透现象应用于红外加热技术中 红外线和可见光一样都是电磁波，因此它们具有许多相同的性质。例如， 它们都按照直线传播，遇到物体表面或两种物质的分界面会发生反射、折射、 吸收和透射现象。在远红外加热过程中，要提高加热效率，必须提高待检物质 第二章远红外加热技术 吸收率以及加热舱的反射率。某种物质吸收率的大小不仅与物质本身的结构有 关，而且与表面状态有关。因此加热舱可以采用反射罩，使从被加热物质表面 反射出去的红外线再反射回来，使其再次或多次被吸收，以提高热能的利用率。 表2 - 2 给出了各种金属材料的反射率，在制作反射罩时可以参考： 表2 - 2 各种金属材料的反射率 材料反射率材料反射率 金 o 9 8镀铬0 7 2 0 银o 9 7镀镍o 7 2 镁0 9 5抛光的钢0 5 4 电氧化的铝 o 9 8白铁皮0 6 5 抛光的铝 0 8 6 铝箔 0 9 8 因此在选择远红外加热舱的材料时，我们选用了高反射率的电氧化铝，同 时待测物质置于铝箔制成的加热皿内。 2 2 乳白石英玻璃红外辐射加热器 1 、乳白石英玻璃是以天然的水晶和脉石英为原料，在采用石墨电极坩埚的真 空电阻炉中熔融( 1 7 4 0 c ) 拉制而成的一种石英材料，它具有较强的远红外辐 射和对可见光、近红外光的阻光特性。发射体一般为钨丝，其全部辐射进入乳 白石英后，传送给s i o 。分子，产生s i 一0 共价键的振动。其振动的频率位于远 红外区，波长为3 5 9 u m ，从而使乳白石英在该红外区有高的发射本领。 2 、主要性能参数： 根据国家红外产品的标准6 b 一7 2 8 7 的要求，乳白石英红外加热器的主要性 能参数有： 辐射特性，光谱发射率ef 0 9 2 。 热响应时间，从室温升至工作温度恒定值的时间 7 0 。 冷态绝缘电阻，5 0 0 v 兆欧表 5 0 0 m q 。 热态绝缘电阻，5 0 0 v 兆欧表 5 0 0 mq 。 使用寿命 1 5 0 0 h 。 辐射面温度的不均匀性 2 0 。 3 、主要性能指标： 光谱发射率e 。，乳白石英红外加热器的光谱发射率e 。在4 - - 8 u m 和 第二章远红外加热技术 1 1 1 5 u m 波段内高达0 9 2 ，高于涂料型的红外加热器，它的突出优点 是稳定，不存在涂层脱落的问题。它是一个很好的选择性辐射体，e - 最大的波段正好是绝大多数高分子有机物和水的主要吸收带，能理想地 实现匹配吸收。这意味着它能把从发热体那里吸收来的能量比黑体更加 集中地在4 s u m 区间释放出来，而这一区间正好是水和有机物的吸收 峰所在的区间，这对于节能无疑是有益的。 电一热辐射转换效率n ，电能转换成辐射能的效率是红外加热节能的重 要参数。电一热转换效率可以用经验公式表示： n ：c j s t 4 f p 公式( 2 - 6 ) 式中：6 一斯忒藩一波尔兹曼常数5 6 7 1 0 。8 ( w m - 2 k 4 ) ： t 一加热器表面温度； 卜呐日热元件的表面积； p 一加热元件的输入功率。 热惯性，红外加热元件的热惯性对它的升温速度以及热效率都有很大的 影响。热惯性大，加热元件本身蓄热多，升温慢，增加了对流和热传导， 因而相应减少了辐射能。所以要求热惯性小，升温快。乳白石英红外加 热器的升温时间为2 3 m i n ，远小于其它红外加热器。 对工作电压的适应性强，有较宽的电压调节范围，同时热膨胀系数小， 可适用于温度急剧变化的场合，如有水滴落到加热灯管上的地方，能够 避免炸裂。 使用寿命长，乳白石英是耐高温材料，物理、化学性能稳定：辐射性能 稳定，所以适用寿命较长，一般可达到2 0 0 0 小时以上。 2 3 高效率加热舱的设计 为设计出能高效地对待测物体进行干燥的加热舱，从以下几个方面考虑来 优化设计，提高产品的性能： 增大远红外辐射器的发射率，选用石英玻璃管远红外加热器( 卤素加热管) 。 提高远红外辐射器的表面温度，可以提高远红外线的发射功率，同时也能 提高电一热转换效率，但是温度的提高又会造成最大峰值辐射波长向近红外 光区转移，这样便会偏离水的吸收峰值，影响匹配吸收。另外温度的选择 还依赖于被加热物体的性质，在药品水分检测中最高可达到1 6 0 2 0 0 。 第二章远红外加热技术 加热舱应选用反射系数高的材料，以便将更多的红外线集中于待测样品中。 可选用电氧化铝作为反射材料，将待测样品置于铝箔上加热。 由于红外线辐射的功率与距离辐射源的路径的平方成反比，所以尽量缩短 加热舱的高度，同时还能改善舱内的上下温差。 加热舱的通风设计也非常重要，通过空气的对流可以达到加热舱各处温度 的均匀性，另外蒸发出来的水蒸气能强烈吸收红外辐射能量，及时排出水 蒸气才能充分发挥红外加热的节能效果。由于水分测定仪主要测量含少量 水分的样品，所以采用自然通风( 靠加热舱自然流动的空气达到循环通风 目的) ，在加热舱顶部设计一些通风孔即可。 感温元件应该靠近加热器，这样温控系统可直接控制辐射器表面的温度， 使之保持在最佳工作温度点上，从而保证了所需要的辐射器的最大辐射能 量和辐射峰值波长。 2 4 温度传感器简介 为了控制远红外加热舱的温度，首先需要能够测量出加热舱的实时温度。 也就是需要将温度信号转换为电信号。目前用于温度测量的传感器种类很多， 如将温度转换为电势大小的热电偶；将温度转换为电阻值大小的热电阻。这两 种热电式传感器在工业生产中应用最多。另外还有p n 结半导体温度传感器，数 字化集成温度传感器等新型温度传感器。 2 4 1 热电偶温度传感器 热电偶温度传感器是基于热电效应的传感器件。两种不同材质的导体，如 在某点互相连接在一起，对这个连接点加热，在它们不加热的部位就会出现电 位差。这个电位差的数值与不加热部位测量点的温度有关，和这两种导体的材 质有关。这种现象可以在很宽的温度范围内出现，如果精确测量这个电位差， 再测出不加热部位的环境温度，就可以准确知道加热点的温度。由于它必须有 两种不同材质的导体，所以称之为“热电偶”。不同材质做出的热电偶使用于 不同的温度范围，它们的灵敏度也各不相同。热电偶的灵敏度是指加热点温度 变化1 时，输出电位差的变化量。对于大多数金属材料支撑的热电偶而言， 这个数值大约在5 4 0 微伏之间。 由于构成热电偶的金属材料可以耐受很高的温度，例如钨铼热电偶能够工 作在2 0 0 0 以上的高温，常常用来检测高温环境的热物理参数，还有的材料能 够在低温下工作，例如金铁热电偶能够在液氮的温度附近工作。可见热电偶传 第二章远红外加热技术 感器能够在很广泛的温度范围内工作。 热电偶传感器有自己的优点和缺陷，它灵敏度比较低，容易受到环境干扰 信号的影响，也容易受到前置放大器温度漂移的影响，因此不适合测量微小的 温度变化。由于热电偶温度传感器的灵敏度与材料的粗细无关，用非常细的材 料也能够做成温度传感器。也由于制作热电偶的金属材料具有很好的延展性， 这种细微的测温元件有极高的响应速度，可以测量快速变化的过程，如燃烧和 爆炸过程等。对一般的工业应用来说，为了保护感温元件避免受到腐蚀和磨损， 总是装在厚厚的护套里面，外观就显得笨大，对于温度场的反应也就迟缓得多。 使用热电偶的时候，必须消除环境温度的波动对测量带来的影响。有的把它的 自由端放在不变的温度场中，有的使用冷端补偿器抵消这种影响。当测量点远 离仪表时，还需要使用热电势率和热电偶相近的导线来传输信号，这种导线称 为补偿导线。 由于热电偶传感器的上述特性，一般应用在工业中测量高温的场合。对于 本课题来说，温度测量范围在4 0 2 0 0 ，因此若采用热电偶，必须考虑热电 偶的非线性以及冷端补偿等影响测量精度的因素。 2 4 2 热电阻温度传感器 热电阻是利用导体的电阻随温度变化而变化的特性测量温度的。因此要求 作为测量用的热电阻材料必须具备以下特点：电阻温度系数要尽可能大和稳定， 电阻率高，电阻与温度之间关系最好成线性，并且在较宽的测量范围内具有稳 定的物理和化学性质。目前应用较多的热电阻材料有铂和铜等。1 。 热电阻是由电阻体，保护套等部件组成。通常都是将双线电阻丝绕在用石 英、云母陶瓷和塑料等材料制成的骨架上，它们可以测量一2 0 0 5 0 0 的温度。 以铂电阻为例说明电阻和温度之间的关系。 由于铂电阻物理、化学性能在高温和氧化性介质中很稳定，它能用作工业 测温元件和作为温度标准。按照国际温标i p t s 一6 8 规定，在- 2 5 9 3 4 6 3 0 7 4 。c 温度范围内，以铂电阻温度作为基准器。 铂电阻与温度的关系，在0 6 3 0 7 4 以内为： r t = r o ( 1 + a t + b t 2 ) 式中：r t 一一温度为t c 时的电阻 r 。一一温度为o 时的电阻 t 一任意温度： 公式( 2 - 7 ) 第二章远红外加热技术 a 、b 一一温度系数：a = 3 9 4 0 1 0 。；b = - 5 8 4 1 0 0 口c 。 根据的不同，工业应用中将相应于r o = 5 0 q 和r o = 1 0 0 q 的r 。t 关系制 成分度表，分别称为p t 5 0 和p t l 0 0 。 图2 2 是常用热电阻的特性曲线“1 。由图可见，铜热电阻的特性比较接 近直线，但其抗氧化能力较差，且温度测量范围较小，不适合快速水分测定仪 的应用。因此在温度传感器的选型中，我们选用了工业中经常使用的p t l 0 0 热 电阻。 露 、 醇 一 一2 0 。 o2 0 06 0 08 0 。 l 图2 - 2 、常用热电阻的特性曲线 由公式( 2 7 ) 可以推导出温度每变化1 ，p t i 0 0 热电阻的阻值变化大小。 警吲川b t ) 公式( 2 - 8 ) 由于b 5 0 0 肛s ) 的脉冲控制调相型固态继电器导通，当交流电过零时固态 继电器自动关断。 皿毒一u 几； 一49| l l 令佥冬一， 图5 - 6 、过零检测以及s s r 输入、输出波形 5 3 仿真微机键盘的设计 通用模块接收仪器面板上按键命令的接口是通过模拟微机键盘接口实现 的，同时仪器面板上的按键相对应的l e d 指示灯也需要接收由通用模块发来的 命令显示不同的状态。这种设计的优点是在开发任务的最初阶段，不需要单独 设计仪器键盘，而是直接联接普通微机键盘即可模拟仪器面板按键，而且不受 按键个数的限制，极大地提高了设计的灵活性。 为了模拟微机键盘的接口，首先需要了解微机键盘的接口原理和应用协议。 5 3 1 微机键盘简介 p c 机键盘分为p c x t 、p c a t 和p s 2 这三种类型【1 4 1 。p c x t 和p c a t 键 盘通过一个6 针d i n 插头与p c 机相连。3 种键盘接口结构类似，有效的接口 引脚都为4 个，它们在接口上的编号与定义分别为：1 、键盘时钟，2 、键盘数 据；4 、地；5 、+ 5 v 。 图5 7 所示为通用键盘接口的引脚图【。5 】。 第五章系统硬件设计 m a l e 公黔f e a m t e 碚的 5 - 9 m d i n a 1 仪t 1 5 脚d i n a t x t l - c l o c kl 一时钟 2 一d m2 一数据 3 - n o t l m d a n d 删 3 一来蜒瑗像硝 4 - 6 日m d 4 一电源地 ( p h & 3 l 橱头 f s o c 蝴插隧5 - 巧v5 i 咎源屿v m a l e 公的f t m s t e 母的6 - p m m i n i - d i n p s 2 _ ) ：6 弹m m i d m ( p s 也1 历心 l 。d a t a】一数撼 2 - n o ti m p k a m a t t e d2 - - 来密现，假膪 0 夕 3 g l m d 3 一电彝地 4 w + s v 4 一电潞+ 5 v ( p t u s ) 摘麸f s o c l c e t ) 插嬲 5 c l o c k5 一时制t 6 i h tl t n l 一_ t 6 一来饕理，像前 图5 7 、通用键盘接口的引脚图 a t 键盘使用接通键码，其值在o o 7 f 之间，以串行数据格式传递到系统 板，各键的定义如表5 3 所示。键盘每发送一个键码包含1 1 个数据位，即1 个 起始位、8 个数据位( 低位在前，高位在后) 、1 个奇偶校验位、1 个停止位。 在键码传送的同时，微控制器还传送1 个键码时钟同步信号，用于同步键码数 据的接收。键码中每个数据位的传送发生在键盘时钟的下降沿，时钟的波特率 1 6 k b s 。 对于p c a t 键盘，如果按下键0 5s 之前放开该键，则键盘电路产生一个 断开键码，将这个键码也以串行数据的格式传送出去。a t 键盘的断开键码为 f o ，在断开键码之后再跟接通键码。如果在键按下0 5 s 之后仍未放开该键，则 键盘电路产生一个接通键代码( 与接通键码相同) ，并以每秒6 个键码的速率( 每 1 6 6 7m s 一个键码) 进行传送，此过程直到键盘电路检测到断开代码为止。 图5 8 为键盘中“r ”键按下时发送的时钟同步信号以及键码值( 4 d ) 。 时钟同步信号 键码信号 图5 - 8 、“r ”键按下时的信号波形 第五章系统硬件设计 表5 3 、微机键盘各键的接通码和断开码表 第五章系统硬件设计 o4 5f o 4 5i隧f 78 3 f o , 8 3 墨图舢 7 5 f o 7 5 11 6 f o ，1 6 一l i f 8o a f o ，o a i麟k p 97 d f o ，7 d 21 ee ll暖f 9 0 1 f o , 0 1 i豳 】 5 b f o ，5 b 32 6 f o 2 6 li目f i o 0 9 f o ，0 9 i i翻 ： 4 0 f o 4 c 4 2 5 。f o ，2 5il卜1 、 7 8 f o ，7 8 i瞳 5 2f o ，5 2 52 ef 0 2 e 1 18 f 1 20 7f 00 7 圜 4 1f o 4 1 e o f o ， 卜 4 9 f o ，4 9 63 6 f o 3 6 障 e o 12 7 c e o e 0 7 c f 01 2 73 d f o ，3 0s c r o l l7 ef 0 ，7 ei| ， 4 a f o 4 a e 1 1 4 7 7 ， - n o n e - l 3 e f o 3 ep a u s ee 1 ，f o 1 4 8 f o 7 7 图5 - 9 、键盘电路原理图 第五章系统硬件设计 键盘电路由a t m e l 公司的a t 8 9 c 5 2 、m a x i m 公司的复位芯片m a x 8 1 0 l 以及按键、显示灯组成。a t 8 9 c 5 2 的p 1 、p 2 、p 3 口有内置上拉电阻，所以可 以