（制糖工程专业论文）速冻汤圆品质改良的研究.pdf

摘要 速冻汤圆品质改良的研究 学科、专业：制糖工程 硕士研究生姓名：王韵 指导教师：张燕萍副教授 摘要 入学时间：2 0 0 7 年9 月1 日 答辩时间：2 0 0 9 年7 月1 7 日 授予学位时间： 为了改善速冻汤圆在长期冷冻过程中品质下降的不良状况，减少由于原料的改变对 速冻汤圆品质造成的不稳定影响，本文探讨了糯米粉的特性与汤圆品质之间的相关性， 建立了根据原料的特性预测速冻汤圆品质的模型。综合考虑原料，加工工艺和添加剂的 影响，建立以减低汤圆冻裂率为目标的改良参数。 测定不同糯米粉的性质和所加工的速冻汤圆品质，两者相关性分析结果表明，糯米 粉的粗蛋白含量对所制作的汤圆冻裂率呈极显著正相关( r = 0 8 7 2 ) ，糯米粉的细度对汤圆 在冷冻过程中的失水情况呈显著负相关睁0 6 6 2 ) 。汤圆品质预测模型中，呈显著影响的 因素为糯米粉的粗蛋白( x 1 ) 、灰分( x 3 ) 、糯米淀粉的蓝值( x 5 ) 以及细度( ) ( 6 ) 和平均链长 ( ) ( 7 ) 。模型以汤圆冻裂率为响应值，即为： y = - 5 4 5 0 6 8 1 2 + 3 7 3 0 7 7 2 x 1 + 4 2 9 2 3 9 9 x 3 + 9 0 0 3 9 6 3 x 5 + 3 4 8 7 8 4 x 6 4 2 2 8 9 3 x 7 加工工艺中，考察汤圆的加水量和糯米粉细度对汤圆品质的影响，确定较好的工艺 参数：加水量范围为7 6 7 8 ，原料细度约1 2 0 - 1 4 0 目。同时考察不同变性淀粉的添加 及其添加量对汤圆品质的影响，结果表明添加羟丙基糯米淀粉的汤圆冻裂率可下降至 1 0 以下。通过正交实验确定较优的工艺条件：加水量：7 8 ；原料细度：1 0 0 目；羟 丙基糯米淀粉添加量：1 。 以原料( 粗蛋白含量) 、糯米粉细度和变性淀粉的添加量为主要因素，以汤圆的冻 裂率为评价指标，通过中心组合实验进行优化。在模型中，以冻裂率作为目标值，根据 不同原料确定了改良参数，对实际生产有一定指导意义： 质构分析( t p a ) 和扫描电镜观察揭示改善汤圆品质是由于微观结构的粘结性得以改 善。 关键词：糯米粉；速冻汤圆；冻裂率；变性淀粉；模型 a b s t r a c t s t u d yo nt h ei m p r o v e m e n t i nt h eq u a l i t yo fq u i c k f r o z e n d u m p l i n g s u b j e c t ，s p e c i a l t y ：s u g a rm a n u f a c t u r a le n g i n e e r i n g m a s t e rg r a d u a t es t u d e n t ：y u nw a n g f a c u l t ya d v i s e r ：y a n p i n gz h a n gp r o f a b s t r a c t t i m eo fe n r o l l m e n t ：01 0 9 2 0 0 7 t i m eo fo r a ld e f e n s e ：l7 0 7 2 0 0 9 t i m eo fc o n f e r r i n gd e g r e e ： i no r d e rt oi m p r o v et h eq u a l i t yo ft h eq u i c k - f r o z e nd u m p l i n ga n dt or e d u c et h ei n f l u e n c e o ft h ec h a n g ef r o mr a wm a t e r i a l ，t h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h eq u a l i t yo fd u m p l i n ga n dt h e c h a r a c t e r i s t i c so fg l u t i n o u sr i c ef l o u rw a ss t u d i e da n daf o r e c a s t i n gm o d e lo ft h ep r o d u c t q u a l i t yw a sb u i l t a n dt h ei n f l u e n c eo fp r o c e s s i n gp r o c e d u r ea n dt h ev a r i e t yo fg l u t i n o u sr i c e f l o u ro nt h eq u a l i t yo fd u m p l i n gw a si n v e s t i g a t e d n l ec h e m i c a lc o m p o s i t i o na n dc h a r a c t e r i s t i c so fd i f f e r e n tg l u t i n o u sr i c ef l o u rw e r e d e t e r m i n e d m e a n w h i l e ，t h eq u a l i t yo fd u m p l i n g ，w h i c hw a sm a d eo fd i f f e r e n tr a wg l u t i n o u s r i c ef l o u r , w a se v a l u a t e db y t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ec o r r e l a t i o nb e t w e e nt h ec r u d ep r o t e i n c o n t e n to fg l u t i n o u sr i c ef l o u ra n dt h ef r o s tc r a c kr a t eo ft h eq u i c k - f r o z e nd u m p l i n gw a s p o s i t i v ea n de x t r e m e l ys i g n i f i c a n t ( r = 0 8 7 2 ) w 1 1 i l et h ec o r r e l a t i o nb e t w e e na n dt h ef i n e n e s s a n dt h ew a t e rl o s sr a t ew a ss i g n i f i c a n t ( r 。o 6 6 2 ) t h em o d e lb u i l d i n go fd u m p l i n g sq u a l i t y s u g g e s t e dt h a tt h eq u a l i t yo fd u m p l i n gw a sa f f e c t e db ym a n yk i n d so ff a c t o r s w h e nt h ef r o s t c r a c kr a t ei sd e p e n d e n t v a r i a b l e ，t h ef o r e c a s t i n gm o d e li st h i s ： y = 一5 4 5 0 6 8 1 2 + 3 7 3 0 7 7 2 x 1 + 4 2 9 2 3 9 9 x 3 + 9 0 0 3 9 6 3 x 5 + 3 4 8 7 8 4 x 6 4 2 2 8 9 3 x ， t h er e s u l t so fs i n g l ef a c t o re x p e r i m e n ts h o w e dt h er a n g eo fa d d e dw a t e rw a s7 6 - 7 8 ， a n dt h er a n g eo fr a wm a t e r i a l sf i n e n e s sw a sa b o u t1 2 0 1 4 0m e s h t h ee f f e c t so fm o d i f i e d s t a r c hb ya d d i n gd i f f e r e n tm o d i f i e r so nt h eq u a l i t yo fd u m p l i n gw a sa l s os t u d i e d ：a d d i n gt h e h y d r o x y p r o p y lw a x yr i c es t a r c h ( h p w r s ) i ss i g n i f i c a n tt or e d u c i n gt h ef r o s tc r a c kr a t e t h e p r o c e s s i n gp r o c e d u r ei so p t i m i z e d ，a n dt h er e s u l t so fo r t h o g o n a le x p e r i m e n ts h o w e dt h e o p t i m i z e dp r o c e s sp a r a m e t e r sw e r ea s f o l l o w s ：w a t e ra d d i t i o nw a s7 8 ；r a wm a t e r i a l s f i n e n e s sw a s10 0m e s ha n dh p w r sa d d i t i o nw a s ：1 o nb a s i so ft h r e em a i nf a c t o r s ( h p w r sa d d i t i o n ，c r u d ep r o t e i nc o n t e n ta n dt h ef i n e n e s s o fg l u t i n o u sr i c ef l o u r ) a n dw i t ht h eq u a l i t yi n d e x e s ( f r o s tc r a c kr a t eo fd u m p l i n g ) a st a r g e t v a l u e ，aq u a l i t yi m p r o v e m e n t m o d e lo f q u i c k f r o z e nd u m p l i n g w a sb u i l t t h r o u g h b o x b e h n k e ne x p e r i m e n t t h et p aa n ds e ms h o w nt h er e a s o ni nm i c r o s t r u c t u r et h a tt h ed u m p l i n gw a si m p r o v e d i st h ei n c r e a s i n gi nc o h e s i v e n e s so f g l u t i n o u sr i c ef l o u r k e y w o r d s ：g l u t i n o u sr i c ef l o u r , q u i c k f r o z e nd u m p l i n g ，f r o s tc r a c kr a t e ，m o d i f i e ds t a r c h ， m o d e l i l 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含 本人为获得江南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同3 - 作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示谢意。 签名： 词。 日 期： p - 7 fp 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规 定：江南大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、 汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 签名： 皇狃 导师签名： 器重孽 e l 期： 趔：z ：f2 1 引言 1 引言 1 1 速冻食品 1 1 1 速冻食品简介 速冻食品又称急冻食品，是一种以低温快速冻结方式生产的食品。速冻食品的加工 工艺区别于一般的冻结和冷冻方法【l , 2 1 。其主要特征是食品一定要经过前处理工序，然后 在低温下( 3 0 c 以下) 快速冻结，其品温在半小时内迅速通过1 至1 1 温度范围( 又称最 大冰结晶生成带，即是使食品中8 0 以上的含水量变成冰结晶的温度范围) ，食品的中 心温度在1 8 以下，然后在此温度下贮藏和运输【3 】。 速冻食品可分四大类，即速冻果蔬食品、速冻畜禽食品、速冻水产食品和速冻调理 食品( 速冻汤圆) 。速冻食品的与其他食品相比有以下五大优点：卫生质优，营养合理， 品种繁多，食用方便，成本较低1 4 1 。 1 1 2 速冻食品的发展 速冻食品起源于美国，启始于1 9 2 8 年，但在以后很长的时间内，由于人们对速冻 食品缺乏必要的认识，没有赢得更多的消费者，生产发展十分缓慢，直n - 次世界大战 后，速冻食品才迅速发展起来，1 9 4 8 1 9 5 3 年美国系统地研究了速冻食品，提出了著名 的t 、t 、t 概念1 5 j ，并制定了冷冻食品制造法规。从此以后，速冻食品实现工业化 生产并进入超级市场，深受消费者青睐。 1 1 3 我国速冻食品的现状和前景 中国速冻食品起步于2 0 世纪8 0 年代，经历了快速发展和价格大战，目前已经成为 食品行业最具市场活力的领域。2 0 0 8 年1 5 月，中国速冻食品制造行业实现累计工业总 产值9 , 5 6 2 ，0 1 5 千元，比上年同期增长了3 3 1 ；实现累计产品销售收入9 ，1 6 9 ，7 7 9 千元， 比上年同期增长了2 7 0 7 ；实现累计利润总额2 7 7 ，5 3 2 千元，比上年同期下降了9 5 5 1 6 1 。 目前发达国家人均年消费冷冻食品一般在2 0 k g 以上，并以3 0 的速度递增。速冻 食品已成为当今世界上发展最快的食品之一【7 】。 表1 - 12 0 0 7 年全球冷冻食品消耗情况1 6 1 1 兰：! ：! 坠! 星1 2 皇呈! 1 2 2 1 竺竺2 1 2 翌竺! 堡2 三! 里鱼2 垒! ：! ! ! ! 美国欧洲日本中国 速冻汤圆作为一种主要的日常冷冻食品，中国人喜好汤圆，但其制作却比较麻烦， 速冻汤圆的出现大大方便了人们，因此很快成为市场的宠爱产品，但速冻汤圆贮存期间 的品质变化困扰着众多生产商。速冻汤圆在一定的储藏期内可以保持其品质，但是较长 时间冷冻后，会不同程度的出现表皮开裂，塌陷，粘牙等现象，这严重影响了产品的质 量与销售。 江南大学硕士学位论文 12 速冻汤圆的研究进展 1 2 1 希米粉的研究概况 糯米粉是我国主要的粮食作物之一，除直接食用外，还是制作中国传统食品的重要 原料之一。在江、浙、沪、黔及两广等南方地区颇受消费者喜爱。 糯米淀粉几乎完全是支链淀粉，具有弱凝沉性和良好冻融稳定性。糯米制成的米粉， 比起其他的谷物，更适合制作冷冻食品。但是因为水磨糯米粉不像面粉那样会形成面筋 而具有筋力，且本身的吸水性、保水性较差【9 l ，所以制作的产品易出现开裂等质量问题。 在目前的淀粉类制品研究结果中表明原料的组成成分和微观结构对产品的品质有 很大的影响，虽然关于糯米粉的研究结果不多，但是与其相关的如大米淀粉和小麦粉 1 0 l 的研究较多。g e o r g ec h u a n g i l l 等人研究了麻薯的感官特性与原料的质构、流变特性的 相关性。大米淀粉中的支链淀粉的分枝结构影响着淀粉与碘结台的能力表现在宏观上 就是米粉的糊化特性和米饭质地的不同【1 2 1 。有关淀粉的性质与支链淀粉的结构和链长分 布相关性研究较多i 】”l ，但是将淀粉微观精细结构与食品感官的相联系的研究并不多。 1 22 速冻汤圆加工工艺的研究 汤圆的加工按生产工艺分类，有糯米粉直接成型法和糯米磨浆成型法i l q 。前者加工 简单，设各投入小，占地面积小，易生产。后者，产品质量稍好，但是工艺复杂，设备 投入大，产品质量不易控制。经验表明机械加工成型汤圆，汤圆皮中的水分越高越能够 防止开裂，但制作汤圆时易粘结传送带。另外馅料水分越少，产生的内压小，汤圆越不 容易开裂。 按汤圆面皮调制的方法分类有三种：一种是蒸煮法( 煮芡法) ，将糯米粉加水搅拌 ( 料水比i ：o 8 ) ，常压蒸煮和5 m 访，然后用凉水冷却，再加入糯米糟、水搅拌混合， 揉捏成型，包馅，速冻，冷冻贮藏口“。此方法实质是先将部分糯米粉凝胶化，比例在 1 0 5 0 ，但是凝胶化糯米粉过多，产品的持水量较高，在贮存期间由于脱水收缩作用 反而会增加汤圆冻裂的个数。结果如图l - 1 图1 3 口”，未速冻的糯米颗粒是呈多角形： 速冻后，在一1 8 下冷冻2 d 后的糯米淀粉粒之间的凝胶发生冻结，与淀粉颗粒连成一片。 4 0 d 后，凝胶脱水作用收缩呈网状结构。 a oc a 未速冻糯米淀粉b 速冻后在1 8 冷冻2 d 后糯米淀粉c ：速冻后在1 8 c 冷冻4 0 d 后糯米淀粉 图1 1 糯米淀粉在冷冻中的微观结构变化 f i g l - 1t h e m i c r o s t m c t u r e o f t h eg l u t i n o u sr i c es t a r c h i n t h e f r e e z e r 种是热烫法，将水磨糯米粉加入7 0 左右的沸水，搅拌揉搓至粉副表面光洁。此 l 引言 法的原理与前一种方法类似，其人工和能耗消耗较大田j 。 一种采用冷水调粉，同时加入一定量的改良剂。这样简化了工艺同时降低成本，冷 水还可保持糯米原有的糯香味并且因本身皆是生粉不存在汤圆的回生情况i z 引。此工艺下 不同细度糯米粉制作的汤圆品质有一定差异。 1 2 3 速冻汤圆主要存在的问题 在速冻汤圆大规模工业化生产的工程中，由于糯米粉的湿米团缺乏延展性，且本身 的吸水性、保水性较差，米团水分分布不均匀，皮的厚度不均匀，再加上冷冻条件控制 不好【2 0 1 ，在生产和销售过程中极易出现开裂现象。 食品冷藏学中介绍冷冻过程中发生的开裂主要由于食品内部膨胀压力和蒸发失水 f 1 8 ，聊。前者是因为汤圆馅中的水分冻结膨胀产生内压造成外层冻结的皮裂开，通过调整 馅料的水分可以改善这一现象。后者是因为在冷冻过程中热量的交换，汤圆皮温度不断 下降，粉团内水分会因为冷冻而产生冰晶，同时凝胶冷冻后产生脱水收缩引起开裂。本 课题主要探讨解决后一种开裂情况。 在工艺方面，冷冻时如果温度不够低，汤圆会产生较多的开裂现象【2 0 1 。这是因为冷 冻o 5h 后汤圆中心温度未达到一1 0 ，则这种冷冻为缓冻。冷冻速度慢，粉团淀粉间水 分会生成大的冰晶体，而使粉团产生裂纹，甚至开裂。而速冻采用o 5h 达到中心温度 1 8 以下的方式为速冻，可以有效地降低因大冰晶形成而产生的开裂。 1 2 4 速冻汤圆品质改良的方法研究 原料的配方成分、粉质粒度及粘度、加工及冷冻条件的控制都是影响汤圆品质的主 要原因【2 3 ，2 9 1 。速冻汤圆的改良方法主要集中在添加剂的使用研究上： 1 、油脂类：传统的汤圆制作工艺中将猪油添加到粉团中，因为猪油有良好的可塑 性，使粉团揉捏成型时滑爽，不粘手，不影响其色泽和糯香味。但是多食猪油对人的健 康有一定的危害。陈朋引【2 0 】在速冻汤圆的表皮中加入了添加乳化油后，米团拉伸特性中 最大弹性增加，随着添加乳化油比例的提高，咀嚼性下降，故从口感、龟裂现象及米团 操作性而言，以添加1 乳化油较好。 2 、乳化剂：张国治【2 3 j 在制作汤圆时加入乳化剂，其能起到一定的乳化稳定效果， 减少游离水，保证汤圆在冻结过程冰晶细小，使内部结构细腻，无孔洞，形状保持完好。 随着乳化剂用量的增加，乳化效果也越好。 3 、增稠剂：刘良忠等人【6 8 】利用对魔芋精粉与瓜尔豆胶、c m c - n a 、海藻酸钠等增 稠剂互混时协同增效作用进行了研究。结果发现，魔芋精粉和瓜尔豆胶之间存在着良好 的协同增效作用，二者之间的最佳配比为3 ：2 ，并按此比例应用于冷冻食品生产中。 4 、添加剂的复配：综合各种添加剂的功能来改善汤圆的品质，姚艾东1 8 1 在糯米团糕 中加入添加剂后，可在一定程度上改善其塌陷、粘牙、开裂等缺陷。最佳配方为加糖量 占米粉总量1 3 ，加水量7 0 ，瓜尔豆胶0 1 ，d 环状糊精o 1 5 ，蔗糖酯0 3 ( 均 以粉计) 。此时样品柔软、弹性较好，不塌陷、不粘牙，米粉q 度达到8 8 左右，口感 评价好。 江南大学硕士学位论文 王小英等人【2 2 】分别将分子蒸馏单甘脂( + 色拉油) ，复合磷酸盐，瓜尔豆胶，交联 淀粉，魔芋粉，海藻酸钠，c m c - n a 。其中单一的添加分子蒸馏单甘脂，复合磷酸盐， 瓜尔豆胶都有明显的改善效果。其中添加复合磷酸盐的抗冻效果最好。经实验确定复配 比例：瓜尔豆胶，交联淀粉，c m c - n a ，复合磷酸盐( 1 5 ：2 ：4 ：4 5 ) 。 1 3 变性淀粉在冷冻食品中的应用 变形淀粉常作为增稠剂或者是乳化剂应用在冷冻食品中。因为其价格比食用胶低 廉，改善效果比化学合成添加剂好，所以广泛应用在食品中。常用在冷冻食品中的变性 淀粉有以下几种： 羟丙基淀粉，属醚化淀粉，糊化温度低，糊透光率高，流动性好，凝沉性弱，稳定 性高。羟丙基淀粉良好的冻融稳定性及增稠作用适用于冷冻食品和方便食品，使食品在 低温储存时具有良好的保水性【2 5 。 氧化淀粉也是一种常用于冷冻制品的变性淀粉，杨留枝等人【2 7 1 实验用马铃薯氧化淀 粉对速冻汤圆的面皮进行改良，当氧化度为1 4 0 ，添加量为3 时速冻汤圆的感官品 质较好。氧化淀粉优点在于较原淀粉颜色洁白，糊化容易，糊粘度低，稳定性高，流动 性好，渗透性强，透光率耐2 6 j ，应用在食品中可以改善其白度和感官品质。 辛烯基琥珀酸淀粉酯是酯类淀粉的一类，它是以原淀粉或淀粉衍生物为原料，与不 同长度碳链的烯基琥珀酸酐( 简称a s a ) 经酯化反应改性而得到的产物。辛烯基琥珀酸淀 粉酯( s s o s ) 是目前唯一一种允许用于食品中的烯基淀粉酯，与原淀粉相比，表面活性 增强，凝沉性减弱，冻融稳定性有所提耐2 8 】。 1 4 立题背景和意义 汤圆是深受我国人民喜爱的传统米制品，是目前中国速冻行业的重要产品之一，其 加工方式已由家庭式手工制作进入机械化生产，近年来在商场中更是以冷冻汤圆形式为 主销售，速冻汤圆产品约占速冻食品的5 1 0 1 1 8 j 。 在生产和销售中该食品出现了一些品质问题，主要为汤圆的口感、开裂现象及卫生 安全等【29 。其中，汤圆的口感和冷冻时的开裂现象是现在有待解决的问题。通过添加改 良剂，可以在一定程度上提高汤圆的抗冻性。但在实际生产中，当原料的品质发生变化 时，根据原有方案添加改良剂的效果会发生下降。 在加工工艺中，加水量的小幅度变化就可能影响汤圆的品质。加水量大，粉团较软， 在汤圆制作的过程中易发生偏心，速冻前及速冻过程中易塌陷，导致冻裂率上升；加水 量小时，粉团松散，不易成形，汤圆表面干散且不细腻，在冻结过程中水分散失而导致 干裂，严重的影响汤圆的质量i j 叭。糯米粉的细度也影响着汤圆的品质，当糯米粉较粗时， 汤圆成形性好，但是表面粗糙，色泽泛灰，光泽暗淡，易导致浑汤，且没有糯米的清香 味。糯米粉较细时，汤圆色泽乳白，光亮透明，有原糯米清香，但是成形性不好，粘牙 且韧性差。 本课题在现有研究成果的基础上，探讨糯米粉的性质与汤圆品质之间的相关性，建 立从原料性质到成品品质的预测模型，选择较好的原料进行生产，同时对原料加工的效 4 1 引言 果进行预测，从而指导生产。 同时利用数学模型探讨不同原料与加工工艺之间的关系，以较优的产品品质作为目 的指标，根据不同原料选择相应的加工工艺。采用此模型，可以在原料的品质及) j o t 条 件方面予以控制，适量的使用添加剂，减少速冻汤圆的开裂现象，制定不同原料加工成 产品的改良参数，提高产品的品质和价值，对实际研究和生产有一定的帮助和指导意义。 1 5 本课题主要研究内容 一原料性质对汤圆品质的影响 l 测定不同糯米粉的化学组成成分( 粗蛋白，粗灰分，水分，粗脂肪，淀粉) 和特 性( 细度，淀粉的蓝值和平均链长) 分析，对测定结果进行差异性分析。 2 对糯米粉性质与速冻汤圆品质进行相关性研究，分析不同原料对速冻汤圆品质影 响的主要因素。 3 建立糯米粉性质与速冻汤圆品质的预测模型，并进行验证实验。 二工艺对汤圆品质的影响 1 研究不同加工工艺( 加水量，糯米粉细度，添加剂) 对速冻汤圆品质的影响 2 通过中心组合实验，建立糯米粉性质、加工工艺与汤圆品质的数学模型，通过此 模型确定不同原料的改良参数。 三质构分析( t p a ) 和超微结构观察，分析优化工艺改善汤圆品质的微观结构基础。 江南大学硕士学位论文 2 1 实验材料 2 1 1 水磨糯米粉 2 实验材料与方法 样品1群艺牌( 水分质量分数1 4 5 2o o - 1 = 0 1 1 ) 样品2贵园牌( 水分质量分数1 1 2 7 士0 1 5 ) 样品3散装牌( 水分质量分数1 4 2 4 0 社0 2 6 ) 样品4五桥牌( 水分质量分数1 3 1 9 0 社0 3 4 ) 样品5永峰牌( 水分质量分数1 3 0 1 4 - 0 1 4 ) 样品6沁雪牌( 水分质量分数1 1 8 4o 社0 0 9 ) 样品7双鹊牌( 水分质量分数1 4 7 4 士o 1 4 ) 样品8汇强牌( 水分质量分数1 5 3 9 士o 2 3 ) 样品9恒发牌( 水分质量分数1 3 2 6 士o 1 4 ) 样品1 0 沁玉牌( 水分质量分数1 3 5 6 士0 2 3 ) 2 1 2 变性淀粉 常熟市赵市水磨粉厂 安徽省大圹圩农场 江苏金坛 宁波市江北五桥粮油有限公司 上海泳峰食品有限公司 金坛市江南制粉有限公司 上海沪太粮油食品有限公司 杭州金利食品有限公司 上海盛龙食品有限公司 金坛市香雪制粉有限公司 羟丙基糯米淀粉( h p w r s ，d s = 0 11 8 士0 0 1 2 ，水分质量分数9 9 6 _ - 1 ：0 0 7 ) 自制 氧化淀粉( 羧基含量= 0 3 2 ，水分质量分数10 14 0 硅0 0 4 )自制 辛烯基琥珀酸淀粉酯( s s o s ，d s = 0 0 1 2 士0 0 0 2 ，水分质量分数1 0 2 4 0 硅0 0 6 )自制 羟丙基蜡质玉米淀粉( h p w c s ，d s = 0 1 4 6 - 4 - 0 0 1 3 ，水分质量分数1 0 5 6 0 硅0 1 0 )自制 羟丙基木薯淀粉( h p t s ，d s = 0 1 6 7 - 4 - 0 0 0 6 ，水分质量分数1 1 1 3 + 0 0 4 )自制 羟丙基马铃薯淀粉( h p p s ，d s = 0 1 9 4 + 0 0 0 8 ，水分质量分数1 1 4 2 _ - 1 ：0 0 5 ) 自制 羟丙基大米淀粉( h p r s ，d s = 0 1 1 4 + 0 0 0 4 ，水分质量分数1 1 7 4 0 社0 0 4 )自制 2 1 3 主要试剂 药品名称 乙醚 浓硫酸 乙醇( 无水乙醇) 浓盐酸 氢氧化钠 硫代硫酸钠 碘 碘化钾 硫酸铜 等级 a r a r a r a r a r a r a r a r a r 6 生产厂家 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 上海化学试剂站中心化工厂 上海振欣试剂厂 2 材料与方法 硫酸钾 a r 硼酸a r 乙酸铅 a r 硫酸钠a r 高碘酸钠a r 3 ，5 二硝基水杨酸试剂( d n s ) a r 红豆沙 纯净水 2 1 4 主要仪器 水浴恒温振荡器s h a b a 电热恒温水浴锅 h h s 微型高速粉碎机x a 1 电子天平 6 0 0 2 高速离心机l x j i i 电热鼓风干燥箱n c l 0 1 2 a 紫外可见分光光度计u v - 2 8 0 0 型 离心沉淀机l x j i i 型 ph计delta320型 超低温冰箱f o r m a 7 0 2 型 冰箱b c d 2 5 4 型 标准筛天星牌 电子天平a l l 0 4 型 可见分光光度计7 2 1 型 电磁炉 m c 2 0 7 5 箱式电阻炉 s x 2 - 4 1 0 冷冻离心机5 8 0 4 r 2 2 实验方法 上海化学试剂站中心化工厂 国药集团化学试剂有限公司 上海化学试剂站中心化工厂 上海化学试剂站中心化工厂 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 江南大学食品学院焙烤实验室提供 无锡市江大饮品有限公司 上海欣蕊自动化设备有限公司 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 江苏江堰市银河仪器厂 瑞士t e c t a t o r 公司 上海医用分析仪器厂 南京市长江电器仪器厂 尤尼柯( 上海) 仪器有限公司 上海医用分析仪器厂 m e t t l e rt o l e d o t h e r m ol i f es c i e n c e s 博西华家用电器有限公司 浙江上虞市五四纱筛厂 梅特勒托利多仪器( 上海) 有限公司 上海精密科学仪器有限公司 佛山市顺德区爱多星电器实业有限公司 上海市实验仪器总厂 e p p e n d o r f 2 2 1 原料( 水磨糯米粉) 的分析测定 2 2 1 1 水磨糯米粉成分分析 参照国家标准食品的一般成分检测方法g b 5 0 0 9 ，对水磨糯米粉水分 ( g b 0 5 0 0 9 0 0 3 - 2 0 0 3 ) 、粗灰分( g b 0 5 0 0 9 0 0 4 - 2 0 0 3 ) 、粗蛋白质( g b 0 5 0 0 9 0 0 5 2 0 0 3 ) 、 淀粉( g b 0 5 0 0 9 0 0 9 2 0 0 3 ) 、粗脂肪( g b 0 5 0 0 9 0 0 6 2 0 0 3 ) 进行了检测。 2 2 1 2 糯米淀粉的制备 参照n l u m d u b w o n g 的方法1 3 ，用量上根据实验需要略作调整。称取1 7 5 9 糯米粉 7 江南大学硕士学位论文 至2 5 0 m l 具塞锥形瓶内，加入5 0 m l0 0 0 1 m o l l 的n a o h ，配成3 5 ( w w ) 的淀粉乳， 用l m o l l 的n a o h 调整到p h 为1 0 0 ，加入0 2 2 m l 碱性蛋白酶，在水浴振摇锅中，温 度为5 5 下反应1 8 h 后，取出，3 0 0 0 r m i n 转速下离心2 0 m i n 。用5 0 m l 的去离子水离心 2 次，离心条件同上。用l m o l l 的h c i ，调整p h 为7 0 ，再用水洗3 次。4 0 干燥4 8 h ， 用索式抽提法去除糯米粉中的脂肪，得到的样品在4 0 。c 下干燥4 8 h 3 l - 3 4 1 。 2 2 1 3 支链淀粉的提取 糯米淀粉中含有少量的直链淀粉，所以利用支链淀粉和直链淀粉在盐溶液中溶解度 的不同，达到分离的目的，获取比较纯的支链淀粉【3 5 1 。该法比较温和，最少程度减少对 淀粉结构的损害。称取1 0 9 干淀粉分散于1 0 0 m l 水中，然后缓慢倒入1 3 l 的o 1 5 m o l l 的n a o h ，搅拌均匀，静置5 m i n 后加5 的n a c l 溶液3 6 0 m l ，用h c i 调至p h 为6 5 7 5 ， 室温静置1 5 2 0 h ，待溶液分层，上层清液为直链淀粉提取液，下层胶状液为支链淀粉提 取液。将上层液抽去后，下层液2 0 ，8 0 0 0 r m i n 离心2 0 m i n 。去除表面物，加入适量 的1 的n a c l ，轻轻搅动。放置1 5 h ，分层，弃上清液，水洗沉淀4 次。加入适量无水 乙醇，搅匀放置1 2 h ，重复洗涤3 5 次，得到样品4 0 c 干燥4 8 ht 3 6 - 4 0 】。 2 2 1 4 糯米支链淀粉蓝值的测定 将纯化的支链淀粉0 0 1 5 9 溶于蒸馏水中，定容至1 0 0 m l ，吸取5 m l 加入1 2 一k i 试 剂( 2 m g 1 0 0 m l1 2 ；2 0 m g 1 0 0 m lk i ) 5 m l ，于6 8 0 n m 处比色，测其吸光度氏8 0 1 1 2 ，3 8 1 。 结合o u l b e r t 和s p r a g g 4 2 1 法，按( 1 ) 式计算： 蒋信： 鱼鲤兰兰 一一样品的浓度( m g d 1 ) 门、 、1 ， 2 2 1 5 糯米支链淀粉的平均链长的测定 测定原理：淀粉的平均链长( c l ) ，是淀粉每个分枝上葡萄糖单位的平均值，可由 式( 2 ) 表示【4 1j ： c l = g 精廿n c ” l 二， 式( 2 ) e e ：g 总计碱基的总数，根据淀粉含量计算； n c 样品中链的数量，等于非还原端数量，用高碘酸化法求得。 高碘酸可以选择地氧化和断裂糖分子中连二羟基或连三羟基处，生成相应的多糖 醛、甲醛或甲酸，反应定量进行，每开裂一个c c 键消耗一分子高碘酸，通过测定高碘 酸消耗量及甲酸的释放量，可计算分枝数目。以l _ 6 糖苷键链接的糖基经高碘酸氧化， 消耗二分子高碘酸，同时释放分子甲酸【4 3 4 4 1 。 试剂准备：溴甲酚蓝指示剂( o 1 9 溴甲酚蓝溶于2 5 0 m l 水中，含1 4 3 m l 0 1 m o l l n a o h ) ；3 0 m m o l l 高碘酸钠溶液；乙二醇；0 0 1 m o l l 氢氧化钠溶液。取6 支试管， 分别加入3 0 m m o l l 高碘酸钠溶液0 m l ，0 5 m l ，1 0 m l ，1 5 m l ，2 0 m l ，4 0 m l ，用蒸 馏水补足至4 m l ，然后各取0 1 m l ，用蒸馏水定容至5 0 m l ，用紫外分光光度计在2 2 3 n m 处测其吸光度，以高碘酸毫摩尔数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线【4 5 4 7 1 。 样品准备：称取糯米支链淀粉2 0 r a g ，加入2 m l 水，在沸水浴中加热2 0 m i n ，充分 2 材料与方法 糊化。冷却后，加入0 0 4 m o l lp h 5 8 醋酸缓冲溶液2 m l ，1 0 m l 0 0 2 普鲁兰酶( 3 2 4 u ) 【4 8 1 。在5 0 c 水浴中反应1 0 h 后，沸水浴5 m i n 进行灭酶。冷却后，用3 0 m m o l l 高碘酸 钠溶液配成2 5 m l 溶液，置于4 c 暗处进行反应，于o ，2 4 ，4 8 1 6 8 ，1 9 2 h 间隔取样 0 1 m l ，稀释5 0 倍后，用紫外分光光度计在2 2 3 n m 处测其吸光度。当吸光度达到一定 稳定值时，加乙二醇破坏过量的高碘酸以终止反应。取5 m l 上述反应溶液，加二滴溴 甲酚蓝作指示剂，用0 0 1 m o l l 氢氧化钠标准溶液滴定甲酸的释放量1 4 5 1 。 根据所测数据，可由式( 3 ) 求得平均链长： n c ：竺 1 8 0 c v ( 3 ) 式( 3 ) 中：m 淀粉质量，m g v n a o h 消耗体积，m l c - n a o h 的浓度，m o l l 1 8 葡萄糖的分子量，g m o l 2 2 1 6 糯米粉细度的测定 为便于生产厂家的原料控制，本论文中采用单一筛法，通过测定通过筛网的粉的量 来评定糯米粉的细度，通过筛选，淀粉细度是用1 4 0 目分样筛筛分淀粉样品得到的样品 通过分样筛的质量，以样品的通过分样筛的质量对样品原质量的百分比表示【4 1 1 。 称取充分混合好的样品5 0 9 ，精确至0 1 9 ，均匀倒入一定目数的分样筛，均匀摇动 分样筛，直至筛分不下为止。小心倒出分样筛上的剩余物称重，精确至o 1 9 。淀粉细度 按式( 4 ) 计算： x ：业1 0 0 ( 4 ) 式( 4 ) 中：x - 一样品细度，； m r 样品的原质量，g ； m l 样品未过筛的筛上剩余物质量，g 。 2 2 2 速冻汤圆的制作 2 2 2 1 汤圆的制作流程 水、改良剂 上 原辅料_ 称量_ 调制面团_ 捏皮一包馅一搓圆一装盘一速冻_ 冷冻 称取适量的水磨糯米粉倒人干燥洁净的容器中，加人适量冷水，搅拌揉面5 m i n 后 静置1 0 m i n 。取7 5 9 左右的面团捏皮，包入2 5 9 豆沙馅心，封口搓圆，称重，包制时 间控制在4 0 m i n 内。装盘，3 0 c 冰柜中冷冻3 0 m i n ，使汤圆中一t l , 温度降至1 8 。c 1 1 。然 后在低温下迅速放入1 8 的冰箱中冷冻。 2 2 2 2 加速实验 9 江南大学硕士学位论文 通过反复冻融加速汤圆的品质变劣( 出现冻裂) ，速冻汤圆在1 8 ( 2 下冷冻1 l h 后， 取出称重，在恒温箱内2 0 c 解冻1 h ，然后再放入1 8 ( 3 3 下冷冻，1 1 h 后再拿出解冻，重 复4 次【7 , 1 , 7 5 】。 2 2 2 3 不同细度糯米粉的分级 在不同细度对汤圆品质影响的实验中，用8 0 目、1 0 0 目、1 2 0 目、1 4 0 目、1 6 0 目和 1 8 0 目的分样筛对糯米粉进行筛分，用处理的分样筛的目数代表其不同的细度，目数越 大，说明糯米粉的颗粒越细小。用分级得到的糯米粉制作汤圆，准确了解不同粒度糯米 粉对汤圆品质的影响。 2 2 3 速冻汤圆的品质分析 2 2 3 1 速冻汤圆的失水率 速冻汤圆的质量波动是反应速冻汤圆在冷冻和解冻过程中稳定性的一个指标，失水 过多，质量下降会影响汤圆的品质及厂家的生产成本。称量速冻汤圆速冻前的质量，再 称量加速实验后速冻汤圆的质量，得到失水率，按式( 5 ) 计算： yy f = 兰1 1 0 0 爿 ( 5 ) 式( 5 ) 中：x 令冻前速冻汤圆的质量，g ； x l 拎冻后速冻汤圆的质量，g ； 三速冻汤圆的失水率，。 每次解冻后得到的失水率，求出平均值和标准偏差。标准偏差是一种量度数据分布 的分散程度之标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准偏差越小，这些值偏 离平均值就越少，则质量波动就越小，汤圆的品质保持得越好，反之亦然。 2 2 3 2 速冻汤圆的外观评价 汤圆经速冻后具有良好的外观品质，但是冷冻一段时间后在汤圆表面会出现褶皱， 细纹甚至塌陷，所以用感官来评定其外观，总分3 0 分，分数越高说明外观品质越好， 评定标准如下： 表2 - 1 速冻汤圆外观品质的评价标准 t a b 2 - 1t h ec r i t e r i o nf o ra s s e s s i n gt h eq u a l i t yo f q u i c k f r o z e nd u m p l i n g 外观评价 表面光滑，无褶皱1 0 , - - 9 分 锕。小 较光滑，少数表面略显不平8 “分 。日歌 明显褶皱，褶皱面积超过表面积的5 0 5 3 分 严重褶皱，表面凹凸不平2 0 分 表面完整，无变形 塌陷坍塌不明显 严重变形 1 0 8 分 7 4 分 3 0 分 2 材料与方法 2 2 3 3 速冻汤圆冻裂率的测定 汤圆冻裂的情况从直观上可分为冻裂和未冻裂2 个等级，且都有其不同的评价标准。 根据试验中汤圆表面冻裂的实际情况以及评价标准，对速冻后的汤圆进行分类。速冻汤 圆冻裂率的评定标准【4 9 】见表2 2 。 表2 - 2 汤圆冻裂率指标评定标准 t a b 2 2t h ec r i t e r i o nf o ra s s e s s i n gt h ee x t e n to fb r e a c ha f t e rf r e e z e 等级评定标准 冻裂 未冻裂 表面有裂口，一半以上表面积有褶皱，且起伏比较明显； 表面无裂口，无明显收缩褶皱，但允许结合部位出现细小纹路 为了评判的准确性，如果一个汤圆经评判处于冻裂与未冻裂两者之间，可看作冻裂 0 5 个。冻裂率按式( 6 ) 计算： 刁= 兰1 0 0( 6 ) 咒 式( 6 ) 中：n r 冻裂的汤圆个数； l 卜一样本总数； 卜速冻汤圆的冻裂率，。 2 2 3 4 汤圆蒸煮后汤的透光率的测定 取加速实验后的汤圆( 6 个汤圆作为一组实验) 进行烧煮，在不锈钢锅内加5 0 0 m l 的水，加热5 r a i n 后水沸腾放入速冻汤圆，加热5 m i n 后，将速冻汤圆捞出，煮后的汤 静置2 0 m i n 冷却至室温，再定容至5 0 0 m l 容量瓶。以蒸馏水为参照，用l c m 比色皿在 6 2