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摘要 六面顶压机是我国静压法合成金刚石及金刚石制品应用最广泛的装备,是我国金刚 石行业的基础。由于超高压高温容器温度原位测量困难,温度变化影响因素较多,六面 顶压机加热规律及影响因素的研究比较少。六面顶压机加热规律的认识制约着温度控制 精度的提高,高品质金刚石合成工艺的制定和实现缺乏有效的指导。 本论文致力于六面项压机升温规律及合成腔温度场的分布研究,以明确或量化金刚 石合成过程中各种因素对加热过程的影响,揭示基本组装方式温度场的分布特征,并实 现合成腔内温度轨迹的控制。论文基于有限元法建立了六面顶压机合成环境热电耦合模 型,对不同加热方式及合成块组装方式进行了研究。 研究结果表明六面顶压机存在着固定的升温时间效应规律,加热功率对升温时间效 应没有影响,但系统的传压介质热导率、初始设备状态、散热条件、导电钢碗规格都对 升温时间效应有一定的影响,且影响时域位置不同,程度不同;直接加热方式、问接加 热方式、混合加热方式升温时间效应不同,主要取决于合成棒散热难易;恒功率加热时, 腔体内稳态温度与加热功率和设备初始状态l 日j 存在确定的线性关系,利用这种关系及系 统升温时间效应规律可以实现温度轨迹的控制;导电钢碗与合成棒的接触部位类似电极 接地,其电路电阻存在着流散电阻;直接加热与间接加热合成腔内温度分布规律不同, 混合加热方式具有较好的可调性。 关键词:有限元法,六面顶脏机,升温时间效应,温度场分布,温度轨迹控制 r e s e a r c ho n t h el a wo fc u b i c p r e s sh e a t i n g p r o c e s sb yf i n i t ee l e m e n tm e t h o d g u ox i n ( m e c h a n i c a ld e s i g na n dt h e o r y ) d i r e c t e db yp r o f e s s o rl i uy a n - c o n g a b s t r a c t c u b i cp r e s si st h em o s tw i d e l yu s e da p p a r a t u sf o rs y n t h e t i cd i a m o n dp r o d u c t si no u r c o u n t r yw h i c hh a v eb e e nt h eb a s i so fn a t i o n a ld i a m o n ds y n t h e s i si n d u s t r y a st h ec a v i t yu n d e r h i g hp r e s s u r ea n dh i g ht e m p e r a t u r e t h et e m p e r a t u r ei n s i d ei ti sd if f i c u l tt om e a s u r ed i r e c t l y a n dt h eh e a t i n gp r o c e s si si n f l u e n c e db ym a n yf a c t o r s ,l i t e r a t u r e so nt h el a wo fh e a t i n g p r o c e s sa n dt h ei n f l u e n c ef a c t o r sa r er a r e t h eu n d e r s t a n d i n go ft h e l a w si nc u b i cp r e s s h e a t i n gp r o c e s sr e s t r i c tt h ei m p r o v e m e n to fa c c u r a c yi nt e m p e r a t u r ec o n t r o l ,l e a dt o t h e d e s i g na n dr e a l i z a t i o no fs y n t h e t i cp r o c e s sf o rh i g hq u a l i t yd i a m o n dp r o d u c t sl a c k i n g e f f e c t i v eg u i d a n c e t h et h e s i sm a i n l ys t u d i e st h eh e a t i n gl a wo fc u b i cp r e s sa n dt e m p e r a t u r ed i s t r i b u t i o ni n t h es y n t h e t i cc a v i t y ,a i m e dt oi l l u m i n a t eo rq u a n t i f yt h ee f f e c t so ft h o s ei n f l u e n c ef a c t o r st o h e a t i n gp r o c e s si nd i a m o n ds y n t h e s i z i n g ,g e tt h ec h a r a c t e r i s t i c so ft e m p e r a t u r ed i s t r i b u t i o ni n t y p i c a la s s e m b l ys t y l e ,a c h i e v e t h ec o n t r o lo ft e m p e r a t u r e t r a j e c t o r y i n c a v i t y a t h e r m a l - e l e c t r i cc o u p l e dn u m e r i c a lm o d e lw a sm a d eb ya n s y s ,s o m es t u d i e so nd i f f e r e n t h e a t i n gm a n n e r sa n da s s e m b l ys t y l eh a db e e nc a r d e do nb yt h em o d e l t h er e s u l t ss h o wt h a tt h e r ei sa nr e l a t i v ef i x e dl a wo ft i m et or i s et e m p e r a t u r e ,h e a t i n g p o w e rh a sn oe f f e c to nt h a t ,b u tt h et h e r m a lc o n d u c t i v i t yo fp r e s s u r et r a n s m i t t i n gm e d i u m , i n i t i a lt e m p e r a t u r eo ft h ep r e s s ,h e a ts i n k i n ga n dc o o l i n gc o n d i t i o n s ,t h es p e c i f i c a t i o no f c u r r e n tr i n ga r ea l lh a v ee f f e c to nt h el a w d i f f e r e n tf a c t o r s a f f e c t i o na c ta td i f f e r e n tt i m e z o n ea n dh a v ed i f f e r e n ti n f l u e n c e d i r e c th e a t i n ga n di n d i r e c th e a t i n ga n dh y b r i dh e a t i n gh a v e d i f f e r e n tl a wo ft i m et or i s et e m p e r a t u r e ,w h i c hd u et ot h eh e a td i s s i p a t i o ni se a s yo rn o t w h e nt h ep r e s si sh e a t i n gw i t hc o n s t a n tp o w e r ,t h et e m p e r a t u r ew i l la r r i v ea ta ne q u i l i b r i u m t e m p e r a t u r ea f t e re n o u g ht i m ew h i c hh a sal i n e a rr e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ep o w e ra n dt h e i n i t i a lt e m p e r a t u r e c o m b i n et h el a wo ft i m et or i s et e m p e r a t u r ea n dt h el i n e a rr e l a t i o n s h i p b e t w e e ne q u i l i b r i u mt e m p e r a t u r ea n dh e a t i n gp o w e rc a na c h i e v ec o n t r o l l i n go ft h e t e m p e r a t u r et r a j e c t o r y t h ec u r r e n ts t a t ef r o mc u r r e n tr i n gt os y n t h e s i sr o di sa b i tl i k ew h a t f r o ma ne l e c t r o d et og r o u n d ,s od i a s p o r a sr e s i s t a n c em u s tb ec o n s i d e r e d t h ec h a r a c t e r i s t i co f t e m p e r a t u r ed i s t r i b u t i o ni nd i r e c th e a t i n ga n di n d i r e c th e a t i n gi sd i f f e r e n t ,h y b r i dh e a t i n g m e t h o dh a sb e t t e rs c a l a b i l i t y k e yw o r d s :f i n i t ee l e m e n tm e t h o d ,c u b i cp r e s s ,l a wo ft i m et or i s et e m p e r a t u r e , t e m p e r a t u r ed i s t r i b u t i o n ,t e m p e r a t u r et r a j e c t o r yc o n t r o l 关于学位论文的独创性声明 本人郑重声明:所呈交的论文是本人在指导教师指导下独立进行研究工作所取得的 成果,论文中有关资料和数据是实事求是的。尽我所知,除文中已经加以标注和致谢外, 本论文不包含其他人已经发表或撰写的研究成果,也不包含本人或他人为获得中国石油 大学( 华东) 或其它教育机构的学位或学历证书而使用过的材料。与我一同工作的同志 对研究所做的任何贡献均已在论文中做出了明确的说明。 若有不实之处,本人愿意承担相关法律责任。 学位论文作者签名:童 堑竺日期:劲p 年j 月碍日 学位论文使用授权书 本人完全同意中国石油大学( 华东) 有权使用本学位论文( 包括但不限于其印 刷版和电子版) ,使用方式包括但不限于:保留学位沦文,按规定向国家有关部f - 1 ( 机 构) 送交学位论文,以学术交流为目的赠送和交换学位论文,允许学位论文被查阅、 借阅和复印,将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,采用影印、 缩印或其他复制手段保存学位论文。 保密学位论文在解密后的使用授权同上。 学位论文作者 指导教师签名 1 | 乞v1 眇x 同期:z o o 年t 月冲同 肭小竹月彳r 中国石油大学( 华东) 硕士学位论文 第一章绪论 金刚石聚晶是由经过筛选的人造金刚石微晶体在高温高压下烧结而成的复合材料, 生长型聚晶金刚石是实现金刚石微晶的再生长,使金刚石之间形成直接的d d 键合,从 而在聚晶体内部形成高强度网状结构。目前,金刚石聚晶在地质勘探、石油钻采工具方 面得到了广泛的应用,p d c 钻头的应用变革了井底碎岩机理,大幅提高了碎岩效率。金 刚石聚晶工具的发展必然带来钻探工艺的不断革新。 1 1 课题来源与研究的意义 课题来源于山东省自然科学基金( y 2 0 0 7 f 6 5 ) “生长型聚晶金刚石生成机理及加工工 艺研究”。 生长型聚晶金刚石合成主要采用“扫越式催化再结晶法”,其合成过程经历了金刚石 表面石墨化、钴熔体的熔渗、溶解析出、固架形成几种机构【l ,2 ,3 ,4 ,5 1 。温度在这些过程中 都起到至关重要的作用,表现在:金刚石表面石墨化发生在石墨稳定区,随着温度、压 力迅速升高,进入金刚石稳定区;温度进入c c o 共晶点以上区间后,钻的熔渗才能进 行;温度影响钻熔体对金刚石( 石墨) 的侵润性,决定钴熔体的临界碳浓度;温度分布 影响碳的扩散输运。钴熔体中金刚石结构的碳原子或原子团能否以再结品会刚石方式析 出生长,取决于金刚石钴烧结系统中的热力学条件1 3 4 】。温度的精确控制对聚晶金刚石 的合成、保证产品质量、深化生长机理研究都具有非常重要的意义1 6 j ,冈此选择对我国 应用最普遍的六面顶压机的加热规律进行研究以提高温度的控制精度及合成腔的温度 分布。 静压法合成金刚石单品或聚品的超高压条件使得合成腔内温度的原位测量很困难, 所以实验或生产中常用间接的办法进行温度标定或测量。在压机合成条件中,加热功率 与合成腔温度之间有比较稳定的关系,通常利用这种关系对温度进行标定。间接测量采 用热电偶测量高压腔外顶锤的温度,然后利用合成腔内温度与顶锤间的关系进行换算。 温度标定和间接测量的精度都受很多因素的影响,边界温度条件、传压介质导热及绝缘 性能、超高压高温设备温度、室温、冷却工艺等很多因素都会对合成过程产生影响,使 温度的测量和控制难度增加。近年来压机的控制系统不断得到改进,p l c 可编程控制、 s t d 工业总线控制、工业p c 机及嵌入式处理器控制得到了广泛应用,但存在着这样一 个问题1 7 】:山于控制系统的本质性没能发生变革,无论采用何种控制方式,对设备合成 第一章绪论 效果没有太大差异。控制系统的内核成为温度精确控制的瓶颈,这有赖于加热规律的进 一步研究。 金刚石合成中的温度问题包括升温轨迹的控制和温度场分布设计,其核心是实现合 成腔内温度、压力、时间的相互匹配。由于在加热规律和温度场分布设计方面还缺乏有 效的理论指导,工艺路线的制定、腔体结构的设计、组装材料的选择使用都存在着盲目 性,往往只有通过试错方法进行改进,既费时费力,又难以实现工艺的优化。近年来有 限元方法的应用为温度分布设计提供了简便有效的方法,但现有工艺的分析及优化研究 工作做的还不多。因此对压机加热规律和温度场分布的研究是必要的基础工作。 1 2 人造金刚石行业发展现状 1 9 5 4 年,美国通用电气公司宣告成功合成了第一颗人造金刚石,而我国继美国、瑞 典、苏联、日本、英国之后,于1 9 6 3 年成为第六个掌握人工合成金刚石技术的国梨引。 但从2 0 世纪6 0 年代以来的几十年中;我国人造金刚石的技术水平长期落后于 d e b e e r s ( 现为e l e m e n t6 ) 和g e 公司,只能生产中低档会刚石产品。长期以来,人们认 为造成这种差异的原因在于压机。工业生产中应用的压机主要有三类【9 j :美国g e 公司 和英国d e b e e r s 等公司使用的年轮式两面顶压机;俄罗斯等独联体国家使用的凹模式两 面顶压机;主要在我国使用的六面项压机。六面顶压机由于吨位低、投入少、技术相对 容易、见效快等特点适应我国市场经济初级阶段的基本国情,而得到了很快的发展,成 为我国工业金刚石行业的基础,为我国成为金刚石生产大国做出了巨大的贡献。 我国的六面顶压机与两面顶相比,存在着一些问题,如当量体积小、压力利用率低、 热压缩行程小、腔体大型化困难等,早期的装备设计制造水平和工艺控制能力使得这些 问题凸显出来。但有人认为六面顶设备是“后天待调”,事实也证明六面顶合成技术经 过4 0 多年的提高和积累,在压机的设计制造水平、装备大型化、原辅材料研究、压力 和温度控制方面都有了长足的发展,近几年来,我国六丽顶压机生产的会刚石质量有了 显著提高,达到了欧美高端产品的水平1 1 0 , 1 1 l 。 金刚石品质要求的提高,对压力与温度的控制精度要求越来越苛刻。但另一方面, 六面顶压机大型化、腔体大型化也带来大趔化在工艺技术方面的问题,主要表现在以下 几个方面:压机的吨位和合成腔体尺寸的梢豆匹配问题;工艺合成时问;加热方 式以及工艺曲线的选定;腔体尺寸与高压模具设计;传压介质的选择等。所有问题 的核心都足如何实现压力、温度、时间的匹配,创造良好的会刚石生长环境。 2 中国硒油大学( 华东) 硕士学位论文 1 3 国内外研究现状 1 3 1 加热规律的研究 h t h a l l ( 1 9 6 0 ) 和h m s t r o n g ( 1 9 6 1 ) 在年轮式超高压容器上,分别对压力为2 0 0 0 , - - , 1 0 0 0 0 和2 5 0 0 0 a t m 时高压腔温度与加热功率的关系进行了测量阮1 3 1 。e a t o u 曲( 1 9 6 8 ) 对四 面体超高压容器在不同压力下温度与加热功率的关系做了测试,可以用插值法从所得的 温度压力一功率曲线簇上估算出另次实验的温度值1 4 1 。m d h o n o n ( 1 9 7 4 ) 对四面体和 立方体超高压容器在各种压力、加热功率下的温度值做了测量,得到了计算相同压力不 同加热功率下所产生温度的经验方程f 1 5 】。赵有祥等( 1 9 7 6 ) 对h o r t o n 经验公式的应用范围 做了研究,认为h o r t o n 经验公式不适用于不同几何形状尺寸的加热器,只能近似的适 用于几何形状类似的管状加热器中心温度的校正【1 6 1 。 1 9 8 0 年,傅慧芳、朱成明通过对立方体超高压容器进行温度标定,认为高压容器中 心温度与加热功率、压机负荷等有如下关系1 7 】: t :必+ 口,p + ( 卜1 ) 式中职尸分别表示加热功率和压机负荷,以,幻为影响因子,痧为由室温及冷却系统 参量所决定的一个常数。 1 9 8 1 年,朱成明、傅慧芳在铰链式六面顶压机上,对直接加热和间接加热两种不同 组装方式温度随时间的变化进行了测试,提出了超高压容器升温时间效应的概念和函数 表达式,推导了容器中心温度的动态方程,认为时间效应函数是超高压容器客观存在的 规律,不同几何形状的高压容器可能具有相似的时问效应函数的存在【墙】。认为瞬时温度 可表示为: 丁( ,) = 瓦。i f ,( ,) 十死 ( i 一2 ) 式中,、l ,( t ) 为时i 、jt 的单值函数( t 以m i n 计) ,称为时间效应函数;t o 为初始温度( 室温) 。 六面顶压机直接加热试块的升温时问效应函数为: ( ,) = l n ( 1 + _ 1 ) 3 , ( 卜3 ) j j 间接加热试块升温时问效应函数为: 缈( ,) = l n ( 1 + ! ) 7 ( 卜4 ) , 对于其它高压装置,升温时i 日j 效应函数的一般表达式为 第一章绪论 = l n ( 1 + 万1 ) m 式中,九为待测值。 容器中心温度的积分形式动态方程为 ( 卜5 ) t ( t ) - t o = 【( ,) ,p ( ,) ,】l f ,( f ) 一,g l ( t ) d f w ( t ) ,尸( r ) ,】( 1 - 6 ) 0 式中,p 分别表示加热功率和压机负荷。 亓曾笃从实验中总结出边界温度条件,如传压介质的导热性能,超高压高温设备的 温度以及室温等对金刚石的生长有重要影响。散热条件对腔体内与边界温差变化有图 1 1 所示影响,对腔体中的温度变化有图1 2 所示影响,o a 、o b 斜率主要取决于加热 功率,i 、i i 斜率取决于散热条件【1 9 1 。 矗r 0 图1 - 1 腔体与边界温差变化与时间的关系图1 - 2 腔体中的温度与时间关系 f i 9 1 1 t h er e l a t i o nb e t w e e nt h ec h a n g eo f i 一散热条件差i i 散热条件好 t e m p e r a t u r ed i f f e r e n c ea n dt i m ef i g l - 2t h et e m p e r a t u r ev a r i a t i o ni nt h ec e l lw i t ht i m e i - b a dc o o l i n gi i - g o o dc o o l i n g 莫金海忽略金刚石合成材料融化等物理化学变化过程所消耗的热能和压力做功影 响,建立了合成块加热系统的数学模型,分析了各类交流加热的特性及差别,认为恒功 率加热方式温控效果最佳且与直流加热无明显区别。将典型系统参数带入所建立的模型 后得到恒功率加热下,瞬态温度、稳念温度与加热功率的之问的关系【2 0 】: , 丁( ,) = r o + k p ( 1 一e 一7 ) ( 卜7 ) t = t ( o o ) = t o + 尺- 尸 式中,t 为时f jn l f i j 应常数,k 为散热系数的倒数。 4 ( 1 - 8 ) 中国石油大学( 华东) 硕士学位论文 1 3 2 温度分布及影响因素的研究 生产金刚石采用的加热方法主要有两种,即直接加热法和间接加热法。此外还有这 两种方法相结合的混合加热法【2 。 直热法是指作为生产金刚石的原料石墨和合金即是原料又是发热体。直热法的优点 是腔体利用率高、组装件结构、加工和组装容易,还可以通过电流和电压的变化获取金 刚石生长的某些信息。但直热式温度分布不合理,温度呈中间高、四周低分布,与压力 分布相反,而且在金刚石生长过程中温度不稳定。 间接加热是指在高压高温腔体中加一个发热体,生长金刚石材料与发热体之间由绝 缘体隔开,发热体材料通常用石墨。其优点是消除了由于石墨变成金刚石以及由于石墨 与合金相互扩散所造成的温度不稳定。缺点是高压腔空间利用率低、加工和组装精度要 求高、达到金刚石生长温度的时间比较长。亓曾笃认为问接加热法热量是通过传导传到 腔体内部的,腔体中径向温度呈四周高中心低,在腔体较大时内部的热量不易散出,外 围的高温再建立一堵高温墙,这样内部的热量就更难散出来,腔体中心温度会上升:腔 体增大后,腔体中心与外围的压力梯度没多大变化,但压力差增大了,很难同时保证腔 体中心和外围都有利于金刚石生长1 2 1 ,2 2 1 。但贾晓鹏f 2 3 】认为间接加热热量由四周向合成棒 内传递,温度的分布方式具有很大的可调整性,可调整腔体内温度梯度方向与压力梯度 方向相同,从而达到压力和温度相匹配,有利于合成腔内晶体生长驱动力保持高度一致。 亓曾笃【2 1 】认为改善轴向温差的办法有:直热法通常可用加大腔体两端的电阻,提高 两端生热率来减小轴向温差,但温度过高容易烧伤导电堵头及压头;另一个办法是提高 腔体两端的保温性能,减少热量散失。间接加热可以采用异径加热管,把加热管两端壁 厚减薄以增加电阻,还可以在两端增加发热片等。径向温度分布的改善方法有:对直热 式可以通过改变导电堵头直径改变径向温度分布。腔体的外部环境会影响腔体内的热量 散失,进而影响腔体内的温度。传压介质的导热性能对腔体内的温度也起着重要作用, 但并不是传压介质保温性能越高越好,腔体内的热量要适当地散发出来j 有利于金刚石 晶体的生长。将直热法与间接加热方法结合起来的混合加热方法兼具两种方法的优点, 适当设计可以克服它们的缺点。 长期以来,温度场的分布研究主要依靠对合成后合成棒内颜色及金刚石分布状况进 行分析。随着计算机技术及有限元法的推广,仿真研究逐渐发展起来。陈建民、刘媛【2 4 1 将合成合成腔内导电元件离散化为电阻网络模型,计算合成腔内电流密度分布,从而计 算出焦耳生热率的分和,再利用建谚的热传导模型求得合成块内温度场的分御。李瑞i z 5 z 6 j 第一章绪论 基于a n s y s 对直热式和间接加热方式合成腔内温度场的分布做了初步分析。冯吉福 2 7 1 对 金刚石复合片合成中的几种组装结构进行了分析。 1 4 论文的研究内容 基于有限元理论,以a n s y s 为平台建立六面顶压机合成环境热电耦合热分析模型, 对合成腔内升温规律及温度场分布进行研究。主要工作内容包括: ( 1 ) 探索六面项压机升温规律,对现有研究成果进行验证,进一步探索相关规律。 ( 2 ) 研究各种温度边界条件对加热过程及温度分布的影响。 ( 3 ) 研究合成腔内温度场的分布规律,对不同加热方式及组装工艺进行探讨。 ( 4 ) 对温度轨迹的控制进行研究,探索温度轨迹控制方法。 ( 5 ) 研究常见组装工艺中辅助措施的作用,探索温度分布优化设计方法及工艺。 6 中国石油人学( 华东) 硕士学位论文 第二章有限元模型的建立及有效性验证 2 1 有限元仿真技术 在工程领域内,对于许多力学问题和物理问题,都可以给出其数学模型,即应遵循 的基本方程( 微分方程) 和相应的定解条件。但能用解析方法求出精确解的只是极少数 比较简单的情况,对于大多数问题,由于方程的非线性性质或求解域的几何形状比较复 杂,则只能采用数值方法求解。有限元法是在当今工程分析中获得最广泛应用的数值计 算方法。有限元的基本思想可以追溯到c o u r a n t 2 8 】在1 9 4 3 年的工作,但有限元法的实际 应用是随着电子计算机的出现而开始的。随着计算机科学和技术的飞速发展,现已成为 求解工程实际问题的强大工具 2 9 1 。 有限元法是将一个表示结构或连续体的求解域离散为若干个子域( 单元) ,并通过它 们边界上的节点相互连接成为组合体。用每个单元所假设的近似函数来分片地表示全求 解域内待求的位置场变量,将求解原来待求场函数的无穷多自由度问题转换为求解场函 数节点值的有限自由度问题。通过和原l u j 题数学模型( 基本方程、边界条件) 等效的变 分原理或加权余量法,建立求解基本未知量的代数方程组。用数值方法求解此方程组, 从而得到问题的解答。因而具有以下特性:对于复杂几何构形的适应性、对于各种物理 问题的可应用性、建立于严格理论基础卜的可靠性、适合计算机实现的高效性1 3 0 1 。 工程实际问题中往往需要获得对象稳态或瞬态的温度场,但由于结构的形状以及变 温条件的复杂性,依靠传统的解析方法要精确地确定温度场往往是不可能的,有限元法 是解决温度场问题的有效工具。 a n s y s 是由美国a n s y s 公司采用有限元算法开发的一套功能强大的分析软件,融 结构、热、流体、电磁、声学于一体的大型通用有限元商用分析软件。a n s y s 公司成 立于1 9 7 0 年,目前是世界c a e 行业最大的公司。a n s y s 与其它有限元计算软件相比, 具有以下特点i ”i :能实现多场及多场耦合功能:集前后处理,分析求解及多场分析于_ 体;独一无二的优化功能,唯一具有流场优化功能的c f d 软件;具有强大的非线性分 析功能;具备快速求解器;最早采用并行计算技术的f e a 软件等。其多物理场耦合的 功能,允许在同一模型上进行多种耦合计算,如:热一结构耦合、热电耦合、磁一结构耦 合以及热一电磁流体耦合。 在a n s y s m u l t i p h y s i c s 和a n s y s p r o f e s s i o n a l 软件包中提供了热电耦合分析功能, 7 第二章有限元模型的建立及有效性验证 即计算导体中由于直流电带来的焦耳热所造成的温度分布。s o l i d 6 9 单元是a n s y s 提供 的具有热一电耦合分析能力的单元。每个节点具有温度和电压两个自由度,可以模拟电 流产生的焦耳热效应,可用于三维稳态和瞬态热电耦合分析。输出的特征信息包括:温 度、生热率、温度梯度、热流、电场、电流密度、电流矢量等 3 2 , 3 3 i 。 j i b 。f 嗣:7 k o 。p p r i s mo p t i o n 川嗒二 t e t r a h e d r a l o p t i o n 图2 - 1s o l i d 6 9 单元结构 f i 9 2 - 1 t h es t r u c t u r eo fe l e m e n ts o l i d 6 9 2 2 六面顶压机热电耦合模型的建立及验证 有限元模型是实际问题的数字化、离散化,其有效性取决于对实际问题边界条件和 载倚的特征提取,模型中的相应设置越逼近现实,有效性越高。 2 _ 2 1 六面顶压机加热环境分析 实践表明,边界温度条件,如传压介质的导热性能,超高压高温没备的温度以及室 温等对金刚石的生长有重要影响。用热传导性不同的传压介质,开始启用时的冷设备与 使用多次后的热设备,冬天与夏天生长金刚石的情况都有差别,这些外部条件对腔体内 部的温度都有影响【1 9 1 。通常,压机开始启用时,工作前应预热3 0 分钟以上。对于处于 长期运转的设备,由于不问断的作业,压机已处于相对的热平衡状态,合成过程具有一 定的重复性和稳定性【2 5 1 。 基于上述事实及经验,可认为六面顶压机合成环境的主要热力学特征包括: ( 1 ) 设备温度,主要包括床身、缸体、活塞、顶锤、预紧环; ( 2 ) 环境温度,室温及空气流动状况; ( 3 ) 冷封j 水,包括流量和温度; ( 4 ) 合成块的初始温度。 8 中国石油大学( 华东) 硕士学位论文 2 2 2 实体模型的建立 我国六面项压机有紧装式、铰链式、拉杆式、滑块式,其中应用最广的为铰链式, 如图2 。2 示。虽然外围结构不同,但所构建的内部合成环境相差不大,图2 3 为底支撑 结构,活塞以内的结构依次为大垫块、小垫块、顶锤,外侧与预紧环配合。 。埋式一砉兹雾“ 一 i 1 :磊 f 三裂。髫哆黼螂 。l “j f ! 一一:o 一蔓嚣 ,。以 、 l 戳 、l 图2 - 2 铰链式六面顶压机结构图 f i 9 2 - 2 t h es t r u c t u r eo fh i n g e dc u b i cp r e s s 图2 - 3 底支撑结构 f i 9 2 - 3u n d e r s i d es u p p o r ts t r u c t u r e 床身、缸体及活塞等体积较大,模型建立复杂,而且这止电部分并不是温度分析的核 心,凶此只建立包括大小挚块、顶锤、预紧环、合成块的实体模型,将大挚块底面与活 9 第一乖有限元模型的建立有葱性验 寒的接触丽简化为边界。为了建模的方便 见图2 - 4 。顶锤及预紧环的结构图见图2 5 将大、小垫块和坝紧环和为一体,实体模型 相关参数见表2 - 1 。 】* m h * 图25 顶锤投预紧耶结构图 f i 9 2 5 t h es t r l l e l u r t , o f a n v i la n ds t e e lr i n g 合成环境寅体结构、焦耳热效应和热量传导关j :加热项锤中轴线与任意两个相对顶 钚的中轴线所决定的平而对称,凶此将在p r o e t - 建立的1 ,2 模型导入a n s y s 进行分 析,合成块内部组装什在a n s y s 中利川a p d i 语寺建t ,合成环境1 2 实体模型见蚓 2 6 。 中国石油大学( 华东) 硕学位论文 围2 石台成环境1 n 宴体模型 f 啦一6 t h e l 2s o l i d m o d e l o f s y n t h e t i ce n v i r o n m e n t 223 前处理设置 模型耦合了热流和电流,因此采用直接耦合法进行分析。系统是通过电流通过导体 产生的焦耳热进行加热,为简化计算,只对有电流通过的元件进行耦台场分析其它部 分只进行热传导分析,因此两类元件分别用s o l i d 6 9 和s o l i d 7 0 进行划分。实际情况巾, 影响高压腔内温度变化的因素可分为腔体内部因素和腔体外部因素。为了研究功率与温 度的关系暂且排除外部电路影响,合成块内部导电部分采用s o l i d 6 9 单元划分,其余 元件用s o l i d t 0 划分。模型中涉及材料的热电属性见表2 - 2 。 表2 - 2 材料热电属性1 3 4 。s l t a b l e 2 - 2t h e t h e r m a la n de l e c t r i cp a r a m e t e r s o f m a t e r i a l s 组件名称 电阻章导热率 比热容密度 j “m * s - k )j - m g ) “ x 1 0 3 k , g ,m 3 项锤4 5 0i47 预紧环5 8 0 导电钢碗 97 8 】0 4 4 6 5 叫腊i l 块9 0 0 台成棒j 3 5 x l 矿 非线性 22 4 求解设置 分析类型为瞬态分析,温度系统采用绝对温度。载荷步一,关闭时间积分,杀死合 成块内单元,在顶锤端面和预紧环底面施加温度载荷,进行稳态分析以获得设备初始状 态。载荷步二,引丌时| 1 l j 秘分激活所有单元,加载方式设置为阶跃加载方式,预紧环 底面施加等效对流载荷代替实际情况中挚块与活塞m 的热传导,预紧环外表面施加窄气 对流,选择当量面积施:! | l 冷却水肘流,导电钢碗底而施加电压载荷,模拟加热过程。载 荷步三,删除电压载荷,迸 ? 冷却分析。 第二章有限元模型的建屯及有效性验证 2 2 5 仿真结果分析与验证 对直接加热方法进行仿真,图2 7 所示为合成腔中心、加热顶锤锤面中心、非加热 顶锤锤面中心温度时间历程结果。加热初期,腔体内温度迅速升高,9 0 s 时温度已经相 对稳定,此后温度变化较慢。6 0 0 s 后进入冷却阶段,温度迅速下降,5 0 s 时间内,腔体 中心温度下降1 0 0 0 k 左右。升温阶段的温度变化曲线与亓曾笃给出的温度与时间关系曲 线相似,见图1 2 。在实际合成工艺中,在压力和温度达到金刚石石墨平衡线之前进行 一次暂停,一次暂停的目的是减缓升压速度,因为合成腔内的温度需要一定的时间才能 达到预定值,李和胜【3 6 1 认为一般为4 5 s ;方啸虎【3 7 1 认为片状工艺中暂停时间较长的仅 用到5 0 6 0 s ,在大腔体上也仅用到6 0 8 0 s ;林铭西,阮永才【3 8 】认为经过9 0 s 腔内温度 上升到最高温度值的9 0 ,达到最高值的9 8 时,一般需要1 0 m i n 以上,如果合成体系 良好,腔体各点升温规律基本稳定,其梯度值相对恒定。图2 8 所示为合成腔中心与加 热锤锤面中心温度差随时间的变化,可以发现9 0 s 之前,温差迅速增大,在9 0 s 之后基 本保持不变。通过对比,可以认为仿真结果与实际升温特征相似,可以对实际加热过程 进行模拟研究。 图2 7 仿真温度时问历程结果图2 8 腔体中心与加热锤锤面温差 f i 9 2 - 7 t h et e m p e r a t u r e t i m er e s u l t so f s i m u l a t i o n f i 9 2 8 t h et e m p e r a t u r ed i f f e r e n c eb e t w e e n c e n t e ro fc h a m b e ra n da n v i lf a c e 1 9 8 1 年,朱成明、傅慧芳坞1 在研究超高压容器升温规律的研究中提出了升温时间效 应函数的概念,并认为升温时间效应是高压容器固有的规律。其对时i 日j 效应值的定义为 丁( ,) ;瓦。( ,) + 瓦 ( 2 一1 ) 式中,、l ,( t ) 为时f u jt 的币值函数( t 以m i n 计) ,称为时间效应函数;t o 为初始温度( 室温) 。 他们通过对实验数据进行f u i 归分析得到直接加热试块升温时问效应函数如下式: ( ,) = l n ( 1 + 去) 3 , ( 2 2 ) j l 莫金海将典型系统参数带入所建立的模型得到恒功率加热下,瞬态温度、稳念温度 中国石油大学( 华东) 硕士学位论文 与加热功率的之间的关系【2 0 1 : 一三 r o ) = t o + k p ( 1 一e7 ) ( 2 - 3 ) t = 丁 ) = t o + k p( 2 - 4 ) 式中,t 为时间响应常数,k 为散热系数的倒数。对应其采用典型系统为f = 4 5 3 2 s , k = 0 3 2 w ,t o - - 2 5 ,p = 4 0 0 0 w 。 本文对时间效应值的定义进行一下修改,定义为 g ( t ) = t ( t ) t m 。 ( 2 5 ) t ( t ) 为瞬时温度,t m 就为最大温度。 莫金海采用的典型系统的升温时间效应函数可表示为: 畛l _ 黑e - 志 q 咱 林铭西,阮永才认为腔内温度达到最高值的9 8 ,一般需要1 0 m i n 以上,因此将仿 真实验6 0 0 s 时刻温度除以0 9 8 作为腔体的最高温度。利用式( 2 5 ) 计算出不同时刻的时 问效应值,对仿真实验的升温时间效应曲线与式( 2 2 ) 、式( 2 6 ) 进行比较,见图2 - 9 。 图2 - 9 合成腔升温时间效应曲线对比 1 式( 2 6 ) 2 式( 2 2 ) 3 仿真实验 f i 9 2 - 9 t h ec o m p a r eo fd i f f e r e n te f f e c tc u r v eo ft i m et or i s et e m p e r a t u r ei nt h ec e l l 1f o r m u l a ( 2 - 6 ) 2f o r m u l a ( 2 2 ) 3s i m u l a t i o nr e s u l t s 图2 - 1 0 ,2 1 1 分别为仿真实验和林铭西、阮永才给出的合成腔升温时间效应曲线。 第二章有限元模型的建立及有效性验证 图2 1 0 仿真实验合成腔升温时间效应曲线 f i 9 2 1 0 t h es i m u l a t i o ne f f e c tc u r v eo f t h et i m et or i s et e m p e r a t u r ei nt h ec e l l 图2 1 l 合成腔升温时间效应曲线3 8 i f i 9 2 1 1 t h ee f f e c tc u r v eo ft h et i m et or i s et e m p e r a t u r e si nt h ec e l l 由图2 - 9 可以发现,仿真实验升温时间效应曲线与式( 2 2 ) ,即朱成明、傅慧芳给出 的六面顶压机直接加热方式升温时间效应函数描述方程很接近。通过图2 1 0 、2 11 的比 较,仿真结果与林铭西、阮永力给出的合成腔升温时间效应曲线也很相似,因此利用模 型对合成腔升温时间效应进行研究也是有效的。 图2 一1 2 所示为加热6 0 0 s 后合成块内温度场的分布,温度呈中间高 7 q 周低,这与实 际情况相符。图2 1 3 为加热6 0 0 s 后顶锤的温度分布,加热锤锤面温度达到6 9 7 k ,明显 高于非加热锤锤面温度,这也与实际情况相符合。 1 4 中国i 油人学( 牛束) 硕 位论立 厂 i 图2 1 2 加热6 0 0 s 合成棒轴截断温度场分布 f l 醇1 2t h e t e m p e r a t u r en fs y n t h e t i cc e i la f t e rh a v i n gh e a t e d6 0 0s e c o n d s 23 本章小结 0o 图2 - 1 3 加热6 0 0 s 顶锤温度场分布 f i 9 2 - 1 2t h e t e m p e r a t u r e o f a n v i l sa n e rh a v i n gh e a t e d6 0 0s e c o n d s 本章在剥 面顶压机加热环境结构干几特学特征分析怕基础卜,犟丁有l 驳元仿真技术 建立了合成环境热电耦合模型。通过模拟结粜与现柏研究成果及实战经验的埘比分析, 认为模型对实际_ = 程问题的仿真是有效的,基 模型对实际问题进仃分析是可行的、 信的。 第三章直接加热方式温度变化规律 第三章直接加热方式温度变化规律 1 9 8 1 年,朱成明、傅慧芳提出了时间效应值的概念,为六面顶压机加热规律的研究 提供了思路。他们同时给出了六面顶压机不同加热方式合成腔的升温时间效应函数,并 指出升温时间效应是高压容器客观存在的升温规律,使人们对六面顶压机加热规律有了 较深的认识。但在实际情况中,腔体内温度变化受很多因素的影响,如传压介质热导率、 环境温度、湿度、冷却水温度及流量等。但由于超高压下腔体内温度原位测量困难,各 影响因素不易控制,此后很少有专门对加热规律研究的报道。 通过第二章对仿真结果与现有升温规律的对比,已知仿真对实际情况具有较好的逼 近性,因此基于有限元模型对直接加热方式下的加热规律进行进一步的研究,分析各种 因素对温度变化的影响。 3 1 实验方法与设置 朱成明、傅慧芳推荐的高压装置升温时间

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