（微电子学与固体电子学专业论文）磁光材料的制备和性能研究.pdf

摘凄 摘要 本文对采用磁控溅射制备t b f e c o 薄膜的工艺进行了详细研究，制备了 t b f e c o 系列薄膜，分析了t b f e c o 薄膜的生长机理。 首先利用x r d 、e d a x 对样品结构进行了表征，结果表明t b 的溅射率相对 较高，薄膜中t b 原子含量超过靶中t b 原子的含量。用a f m 、s e m 对样品的表 面进行观察。结果表明，溅射时问、溅射功率和工作气压是改善磁控溅射成膜的 关键。 其次采用椭圆偏振光谱仪研究了所制各f e c o 薄膜的光学性质，研究了 a g 保护层厚度对薄膜光学性质的影响，结果表明，该磁光薄膜对红外光有较大 的吸收，对紫外光吸收较小；测量结果与d m d e 模型是相吻合的；同时把有无保 护层的两种薄膜的光谱进行了比较，结果表明，有保护层的磁光薄膜 a g t b f e c “s i 的光谱更接近于保护层的光谱；原因是a g 的反射率很高，其透射 率相对较低，因此到达第二层介质t b f e c o 的光较少。 最后利用磁光克尔系统和v s m 测量了样品t b f e c o s i 和a g t b f e c o s i 的 k e r r 效应、磁性，测量结果表明t b f e c o s i 和a 。蚰f e c o s i 都呈现出面内磁化。 关键词：磁控溅射，t b f e c o 薄膜，椭偏光谱，d m d e 模型，x r d a b s t r a c t a b s t r a c t i nt h i st h e s i s ，t h et b f e c of i l m sw e r ef a b r i c a t e db ym a g n e t r o ns p u t t e r i n g ( m s ) s y s t e ma n dt h et e c h n o l o g ya b o u tm a g n e t r o ns p u t t e r i n gm e t h o di ss t u d i e di nd e t a i l s t h ep r o p e r t i e so f t b f e c of i l m sa r ea n a l y z e d f i r s t ，t h es a m p l e sb ym sw e r ec h a r a c t e r i z e db yx r da n de d a x t h er e s u l t so f e x p e r i m e n ti n d i c a t e dt h a tt h es p l a s hp r o b a b i l i t yo ft bi sc o m p a r a t i v e l yh i g h e ra n dt h e c o n t e n to f t bi nf i l m se x c e e d st h et a r g e t i na d d i t i o n ，s u r f a c e sw e r eo b s e r v e db ya f m a n ds e m t h ea p p r o p r i a t es p u t t e r i n gt i m e ，s p u t t e r i n gp o w e rm a dw o r kp r e s s u r ea r e n e e d e df o ri m p r o v i n gt h eq u a l i t yo f f i l m sf a b r i c a t e db ym s s e c o n d ，o p t i c a lp r o p e r t i e s o ft b f e c of i l m sa r es t u d i e db ys p e c t r o s c o p i c e l l i p s o m e t r ya n dw es t u d yt h ea f f e c to f t h i c k n e s so f a g t ot b f e c of i l m s e x p e r i m e n t r e s u l t sa n dd r u d em o d e la r ec o n s i s t e n t w ec o m p a r e dt h es p e c t r u m so fa g t b f e c o a n dt b f e c o t h er e s u l t so fe x p e r i m e n ti n d i c a t e dt h a tt h es p e c t r u m so fa g t b f e c o s i m u c hm o r ec l o s et ot h es p e c t r u m so f a gf o ri t sh i g hr e f l e c t i v i t y l a s t ，t h ep o l a rk e r rm a g n e t o o p t i c a le f f e c t sa n dm a g n e t i s mo ft b f e c o s ia n d a g t b f e c o s ia r es t u d i e d e x p e r i m e n tr e s u l t si n d i c a t e dt h a t t h em a g n e t i z a t i o n d i r e c t i o n so fa 1 1f i l m sa r ei n p l a n e k e y w o r d s ：m a g n e t r o ns p u t t e r i n g ，t b f e c of i l m s ，s p e c t r o s c o p i ce l l i p s o m e t r y , d r u d e m o d e l ，x r d 原剖性声明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究在做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人 完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 金翌日期：2 q qz 生笸旦 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解贵州大学有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借阅；本人授权贵州大学可以将本学位论 文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：盟导师签名：l 嗷期：垫玛蚴 第一章绪论 1 1 磁光存储的研究现状 第一章绪论 在当今的信息时代，无论在科技、工业、商业、管理、军事等领域均要求大 量信息的存储与读出，虽然磁记录已有近百年的历史，而且发展很快，记录密度 和性能均在不断提高，但仍然不能满足需要。7 0 年代兴起的光存储技术，n 8 0 年代已迅速形成产业，在经历了只读式光盘存储系统和一次写入光盘存储系统 后，目前已进入可擦重写光盘存储系统的规模化工业生产阶到“。磁光存储的思 想最早是由w i l l i a n 于1 9 5 7 年提出【r 丌，他对垂直磁化的m n b i 薄膜用热磁写入的方 法实现了磁化反转，利用f a r a d a y 效应观察其写入的磁区，首次实现了磁光记录 和擦除的功能2 6 】。初期以m n b i 为代表的多晶材料研究的最多，其优点为磁光效 应大，读出信号强。但由于该薄膜是多晶结构，晶界的存在使其噪声大，信噪比 低，且m n b i 合金存在高温相变，不利于重复使用。1 9 7 3 年，c h a u d h a r i 4 2 1 等发现 稀土过渡族金属非晶态膜( g d c o ) 作为磁光存储材料是有前途的，以此为契机 推动了磁光存储材料的飞速发展。稀土过渡族非晶合金薄膜材料，由于其不存 在晶粒边界，故无晶界造成的噪声，且其具有良好的垂直各向异性及适当的居里 温度等性能而成为目前首选商用磁光盘记录介质。直至1 9 8 0 年，日本国际电报电 话公司( k d d ) 的今村武修等首次在论文中发表了磁光存储驱动器实验装置【l ”， 才表明了磁光存储实用化的可能。1 9 8 8 年磁光盘j 下式投入市场；上市以来存储密 度和容量不断提高。最初( 1 9 8 8 ) 1 3 0 m m 的磁光盘双面容量为6 5 0 m b ；1 9 9 1 年， 9 0 m m 的磁光盘单面容量1 2 8 m b ，位尺寸0 8 0 9 1 a m ，道宽度1 6 i n n 。但磁光盘的 存储密度和容量都受到激光波长的限制，当记录磁畴直径矗远小于读出光斑最 小孔径k 。时，将出现无法分辨相邻信息的情况，为此，人们又提出了超分 辨磁光存储技术执1 3 1 ，经不断改进，使其成为目前比较成功的一种提高磁光盘 存储密度和容量的技术，1 9 9 8 年3 英寸磁光盘的容量已达到6 4 0 m b ，每位的尺寸 约0 6 4 x1 1 岫2 。当前，3 5 英寸磁光盘的存储容量已达到1 3 g b ，正在向1 0 g b 发展。 第一章绪论 与磁存储技术相比，光盘存储技术具有以下特点：( 1 ) 存储寿命长。只要光 盘存储介质稳定，一般寿命在1 0 年以上，而磁存储的信息一般只能保存3 5 年。 ( 2 ) 非接触式读写和擦。目前光盘机中光头与光盘问约有l 2 m m 的距离，光头不 会磨损或划伤盘面，因此光盘可以自由更换。而高密度的磁盘机，由于磁头飞行 高度( 仅几个微米) 的限制，较难更换磁盘。( 3 ) 信息的载躁比高。光盘的载躁比可 达至l j 5 0 d b 以上，而且经过多次读写不降低。因此光盘多次读出的音质和图像的 清晰度是磁带和磁盘无法比拟的。( 4 ) 信息位的价格低。由于光盘存储密度高， 而且只读式光盘可以大量复制，它的信息价格是磁记录的几十分之一。 磁光盘具有广泛的应用前景：作为计算机的外部存储器，它具有容量大、使 用灵活方便的特点。它可广泛用于图书、资料、档案、商业、医疗、银行、证券 等部门的信息存储与检索，建立大容量数据库：在音视频领域内，它可用于制作 数字唱盘和视盘，广泛应用于家庭、学校和娱乐场所；在国家管理、军事、公安、 航天航空、天文、气象、地质、水文、邮电通讯、石油矿产、交通、统计规划等 需要大规模数据的实时采集、记录和分析的领域，磁光盘更是大有用武之地；特 别是在军事领域，由于磁光盘的高可靠性和抗电磁干扰性，其作用是其它信息记 录无法替代的。 1 2 磁光存储和读出的基本原理 1 , 2 1 磁光记录的存储原理 磁光存储的基本原理是利用热磁效应来改变微小区域的磁化矢量取向。记录 介质采用矫顽力大的垂直磁化膜，即各向异性常数k a = 蜀，一2 n m , 2 0 。记录 之前，其磁化方向垂直于膜面，如果它的初始磁化状态排列规则，如图1 - l a 所 示一致向上，记录时用聚焦激光局部照射秀望记录的部位，此点的温度急剧上升， 超过薄膜的居罩温度后，其自发磁化消失( m = 0 ) ；与此同时，在该处施加 使磁化发生反向的磁场，使该部位的磁化发生反转，从而实现单位( b i t ) 记录。 激光作用结束后温度下降，低于正时，磁化矢量方向被感生成与施加的偏磁场峨 方向一致。由于薄膜室温下的矫顽力以大于巩，所以偏磁场不会改变薄膜其它 未经记录区域的磁化矢量方向。改变玩的方向，经同一激光作用后就可逐点擦 第一章绪论 除已被记录的信息位( 图1 1 b ) 。这种记录方式称为居单点记录。利用居里温度z 写入时，磁性膜中需要记录的部分被激光照射加热，温度上升到r 以上，该部分 变为非磁性的，在其冷却的过程中，受其周围基体反磁场作用，会发生磁化反转。 例如温度达到图1 2 a 中所示的f 时，若通过线圈或永磁体外加磁场，这可实现 磁化的完全反转。另种记录方法是补偿温度( i 。) 记录。亚铁磁材料在此温 度处，其自发磁化强度为零。铁磁体垂直磁化膜的磁补偿温度应在室温附近。当 这种铁磁体被激光加热到较高温度，例如1 2 b 所示的z ，该温度下对应得矫顽 力皿，比室温时的矫顽力以，要低得多，这样，在较弱的外磁场下即可容易的实 现磁化反转。 ( ) 居里点方式 t 。哪g ) 偿点方式 图1 2 居罩点记录方式写入( a ) 和补偿点方式写入( b ) 第一章绪论 1 2 2 磁光记录的读出原理 磁光盘记录的信息通过激光，利用极向克尔效应f 3 1 或法拉第效应f 3 1 进行读出。 一束线偏振光入射在磁化强度垂直于表面的磁性薄膜时，反射光变成椭圆偏振 光，由于左旋和右旋偏振光的折射率不同，偏振面旋转一角度b ，它正比于磁化 强度肘且旋转方向随肘的方向而异，称为极克尔效应。对于一个已写入信息的 磁光介质来说，介质中磁畴的磁化方向有】下反两种情况。一束激光照射在介质表 面的某一位置时，如该处对应的磁畴为j 下向磁化，则反射光的克尔转角为 4 - 幺；如该处对应得磁畴为反向磁化，则反射光的克尔转角为一皖。因此，若 偏振光分析器的轴向放置恰好与垂直于记录介质的平面成a 夹角，则在介质上反 向磁化处的反射光将不能通过偏振光分析器，而在介质上正向磁化处，反射光可 以通过偏振光分析器，这就证明偏振面转过了2 皖角度，如图1 3 所示。在通过 介质表面反射的反射光光路上放一探测器，就可以方便的检测出反射处是正向磁 化还是反向磁化，即读出了“0 ”和“1 ”。当线偏振光沿着物质的磁化方向透过 时，偏振面旋转的角度以，其数值与物质的厚度和沿光束前进方向的磁化强度 大小成正比，其方向亦与m 的方向相关，称为法拉第效应。 产生害信号不产生电信号 j l s 记录位 - 图1 3 磁光盘读出原理 1 2 3 理想的磁光记录材料应具备的基本性能 从上面的讨论可以得到，理想的磁光记录材料，应遵循以下基本原则： 第一章绪论 ( 1 ) 磁光存储薄膜的磁化矢量垂直于膜面，因而其单轴各向异性常数足。必须 大于薄膜的自身退磁场( 2 万m , 2 ) ，这是最基本的要求。为满足这点，材料的 饱和磁化强度】i l s 应该小，故亚铁磁性材料具有明显的优点。 ( 2 ) 为确保良好的记录开关特性，薄膜的磁滞回线必须为矩形，即矩磁比为1 。 ( 3 ) 居罩温度应在4 0 0 k 一5 0 0 k 之间。 ( 4 )材料的矫顽力只要足够大，因为稳定的记录位尺寸d 可以粗略地用 d 0 c 1 h c 来表示。亚铁磁性材料的补偿温度乙。在室温附近时，其饵很高， 在约1 5 04 c 时z 降低至玩之下。 ( 5 ) 记录材料要有适当高的热传导率，当记录介质受激光作用时，能快速升温 和冷却。 ( 6 ) 磁光盘的信噪比直接与极向克尔旋转幺和低的动态噪声相关。这就要求 材料有大的最，反射率r 高，成膜后膜面光滑平整，晶粒大小为纳米数量级，非 晶薄膜最佳。 ( 7 ) 热稳定性好。在记录擦除激光光束反复作用下，材料的结构不发生变化， 要求可擦写次数在1 0 0 万次以上。 ( 8 ) 抗氧化性，抗腐蚀性能强，记录的信息要能长时间保存。 ( 9 )能使用廉价的塑料衬底。要求制备盘片的衬底温度或成膜后的热处理温度 不应高于塑料衬底的软化温度。 ( 1 0 ) 大面积成膜容易。为了能大批量生产，要连续通过定型溅射设备成膜，因 此采用合金靶或烧结靶是重要的。 1 3 磁各向异性 磁各向异性通常是指磁性材料的磁性对其磁化方向的依赖性，严格地说，是 指饱和磁化强度在不同方向时能量不同的现象。磁性薄膜中各向异性的研究具 有重要的理论意义和实用意义。常见的各向异性包括磁晶各向异性、交换各向异 性、表面各向异性、形状各向异性等。以下对与本论文有关的各向异性做一简单 的介绍。 第一章绪论 1 3 1 磁晶各向异性 当薄膜材料以单晶状态存在时，饱和磁化强度在不l 司晶轴方向时自由能不 同，即为磁晶各向异性。用能量的概念，可方便的将磁晶各向异性的现象表达出 来。对于立方单晶结构而言，其磁晶各向异性能密度可以表示为4 3 】： e 。= k 。+ k ( 嚷2 口，2 - t - j y 2 2 + 嚷2 口z 2 ) 十k ：( 吼2 口y 2 呸2 ) + k ，( 2 口，2 - 1 - o y 2 哆2 + 2 哆2 ) 2 ( 1 1 ) 其中、k 、托、k 3 为各级各向异性常数，、q 、哎是m 与直角坐标 轴的央角余弦。对于正方晶系，磁晶各向异性能密度可表示为： e k = k o + k l s i n 2 0 + k 2 s i n 4 0 + k 3 s i f l 4 侥o s 4 q b ( 1 2 ) 对于六角晶系磁晶各向异性能密度可表示为： e k = k o + k 。l s i n 2 日+ k i l 2 s i n 4 0 + k “s i n 6 0 + k “s i n 6 0 c o s 6 痧 ( 1 3 ) 非晶合金没有晶格长程序因而没有磁晶各向异性，但由于近程有序故存在单 轴各向异性。在薄膜生长中，这种局部的垂直的非各向异性分布使其统计平均出 现非晶薄膜的垂直各向异性及面内单轴各向异性，其能量表达式为： ，- e 1 = k l i s i n2 口+ k 2 1 s i n 4 0 ( 1 4 ) e = k i ，s i n 2 + k 2 s i n 4 ( 1 5 ) 0 为以与膜面法线的央角，中为以与面内易向的央角。 1 3 2 交换各向异性 交换各向异性是1 9 5 6 年由b e a n 和m e i k l e j o h n 在c o c o o 颗粒系统中发现 的【1 6 l 。当温度高于反铁磁的n e d 点瓦时，此系统的行为类似一般的铁磁体( c o 的居里点z 瓦) ；而当缓慢冷却使温度低于巧时，在铁磁性的c o 和反铁磁性 的c o o 之问的交换作用使( 见图1 4 a ) c o o 中反铁磁排列呈单向性织构，因此 影响铁磁体磁化强度的取向并导致单向各向异性，表现特征之一为相应的磁滞回 线有单向的位移( 见图1 4 b ) 。这种各向异性来自界面的交换作用，其各向异性 能表示为： 第一章绪论 e 。= 一e 。c o s t ， h m 广孓 l l h ( 1 6 ) ( a ) ( b ) 图1 4 单向各向异性示意图：a 铁磁与非铁磁的接触面 b 由于交换耦合引起的磁滞回线位移 1 3 3 表面各向异性 在薄膜表面或磁性多层膜界面处，由于对称性破缺，造成了以界面法线为对 称轴的各向异性。n e e l 在1 9 5 3 年首先提出了这个思想，并且唯象地预见了一些 磁性金属表面地各向异性【翻。如果磁化强度方向与薄膜法向夹角为0 ，表面各向 异性常数为k s ，则磁表面各向异性能密度为： f = k 。c o s 2 0( 1 7 ) k ， 0 表明易轴在膜面内。在 实验中最早在磁性多层膜中观察到磁性层的易磁化方向垂直于膜面的是c 锄：i a 【3 l l 小组。他们在溅射制备的c o p d 多晶多层膜中发现，当c o 层厚度小于8 a 时， 易磁化方向垂直于膜面，相应的k 。= + 0 1 6 e r g c m 2 。随后的许多试验都证实了 多层膜中界面各向异性的存在1 1 5 l 。 1 3 4 形状各向异性 形状各向异性起源于退磁效应：当磁化方向与薄膜法线夹角为。时，相应的 退磁能近似为2 a m , z c o s 2 臼或者一2 n m ；s i n 2 p 。当薄膜垂直磁化时，退磁场能 量最高；而当其沿膜面磁化时，退磁场能量最小，近似为零：因此，一般来说薄 膜有沿膜面自发磁化的倾向。如考虑薄膜的垂直各向异性及形状各向异性的总效 il_i，-l-t，下，t -t ii-t山t-童rrlrrlrri下jri-，rtrlil下rrtlf_t y a 。吵 3 第一章绪论 应，则能量表示为： e = f 巧。- 2 i r m a ) s i n 2 秒+ 如2s i n 4 秒= i 矿s i n 2 口+ 如2 s i n 4 0 ( 1 8 ) 当l 巧 0 且如l + k u 2 o 时，易向在法线方向，5 0 一i 玎 0k e 关系( b ) e k - e 关系 第四章磁性分析 0 h 图4 2a g ( 3 0 s ) ，r b f e c o s j 的克尔效应( c ) 0k - h ；关系 善 1 5 2 02 5 ”4 0 5 叫 3 03 5 4 m4 5 e e v 图4 3 ( a ) a g ( 1 m i n ) ，r b f e c o s i 的克尔效应：0k - e 和e k e 关系 4 9 删 删 删 彻 删 心 心 蜘 籼 蕃 第网章磁性分析 0 , 1 i _ 0 0 4 0 , 0 2 0 0 0 i - 0 0 2 由0 4 o - 00 e m 1 0 52 02 _ 53oa 54 d j e e v 图4 3 ( b ) a g ( 1 m i n ) t b f e c o g l a s s 的克尔效应 我们做了系列不同厚度a g 膜的样品进行测量，结果表明当a g 膜厚度超 过5 0 n m 后，就观察不到这种短波k e r r 增强效应了，如图4 3 ，a g 溅射1 r a i n 。 由于这种现象恰好出现在a g 的等离子吸收边附近，故丌始时我们认为这种 增强效应是a g 的离等离子吸收边所引起的，后来经过进一步分析，表明它 是由磁性材料t b f e c o 引起金属a g 的电子自旋发生极化所致。 4 2 磁性 稀土元素和过渡元素一般不能互相固溶，只能生成r t m 、r t m 2 等化合物， 但如果在溅射后使其急冷，却可以得到成分连续变化的非晶薄膜，其磁性也 大致可以连续变化。当r e 为重稀土元素时。r e 一1 m 非晶表面具有亚铁磁性 结构，其磁结构可以看成是由稀土原子组成的a 位原子和由3 d 过渡族原子组 成的b 位原子构成。a 、b 位原子的磁化强度大小不等、方向大致为反平行排 列脚。由于r 元素具有很强的局域各向异性，局域磁矩的平衡方向是随离子座 位而随机变化的，所以不是所有r 的磁矩都能与t m 的磁矩形成共线亚铁磁性 耦合，一般r 磁矩均分布在一立体角巾内，如图4 4 所示。在增加外磁场h 作用 下，中角逐渐减小。某些成分的r t t f 晶合金呈现补偿点，有时在室温附近。 在某一特定成分时。r 与t 的磁矩大小相等，方向相反，形成补偿点毛。r t 非晶合金薄膜的距离温度外般低于相同成分的晶态合金l s 9 o 因此亚铁磁性 r e - - t m 非晶薄膜的饱和磁化强度m 。很低，心m 。大约为0 1 t 左右，有利于 第阴章磁性分析 生成垂直磁化膜。而当r 为轻稀土元素时，r e t m 非晶薄膜具有铁磁性结构， 稀土和过渡族原子的磁矩平行排列，饱和磁化强度较大，不太容易生成垂直 磁化膜。 磁光材料必须是垂直磁化膜，为此，需使r e 一1 m 薄膜产生足够大的垂 直各向异性常数k u 口垂直各向异性常数和材料的组成有关5 1 。r e - - t m 非晶 薄膜一般具有大的极向克尔效应，其旋转角见与磁筹的磁化强度成j 下比，旋 转方向也由于磁筹磁矩的方向不同而改变【4 1 。 其它合金 h - - 0其它合金 g d 合金 _ 十 g d f e c o鸵瞻 ( a ) ( c 】 图4 4r t 非晶合金的两种磁矩取向的平面投影 4 2 1 振动样品磁强计( v s m ) 振动样品磁强计( v i b r a t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r ，v s m ) 是测量材料磁 性的重要工具，能给出磁性质的相关参数，诸如矫顽力z ，饱和磁化强度m 。 和剩磁m 等。图4 5 是v s m 的结构简图。 电 图4 5 振动样品磁强计的结构简图 振动样品磁强计的原理就是将一个小尺寸的被磁化了的样品视为磁偶极 第叫章磁性分析 子并使其在原点附近作等幅振动，利用电子放大系统，将处于上述偶极场中 的监测线圈中的感生电压进行放大监测，再根据已知的放大后的电压和磁矩 关系求出被测磁矩。如图4 5 所示，设磁化场沿x 轴向，而样品s 沿z 向作 等幅微振动。在f 端点处放一个匝数为n 、截面为s 的检测线圈。其对称性 平行于z 轴。则可得穿过第1 1 匝内d s 。面积元的磁通为： d 加以以。：絮簪出。 。 ( 4 ，) q j 口4 而以= 办由此可得出检测线圈内的总感生电压为： 荆= 型d t = 一洳s 彩车掣幽。4 ， 其中为样品的振幅，缈为振动频率。从上面方程可以得到，检测线圈中的 感生电压正比于样品总磁矩m 及其振动频率珊和振幅a 。，同时和线圈的匝 数、大小形状及线圈和样品问的距离有关。因此，将线圈的几何因素及和样 品i b j 的距离固定，样品的振幅和频率也固定，则感生电压仅和样品的总磁矩 成正比。经过定标以后，就可根据感生电压的大小推知样品的总磁矩；将该 磁矩除以样品体积或质量。就得出该样品的体积磁化强度或质量磁化强度。 如果把高斯计的输出信号和感生电压分别输入到x y 记录仪两个输入端，就 可得到样品的磁滞回线。 4 3 a g 保护膜的厚度对磁光记录膜特性的影响 r e t m 薄膜存在着易氧化和克尔角较小的缺点，在记录薄膜上覆盖电介 质保护层既可以起到保护作用，又可以增强磁光克尔效应。然而，实验研究 表明保护膜厚度不仅对克尔角起干涉作用，影响磁光记录薄膜的垂直磁各 向异性和矫顽力，而且会影响到磁光记录薄膜的本征克尔角。本节以 a g t b f e c o s i 和a g t b f e c o g l a s s 为研究对象，讨论保护膜对r e - t m 薄膜特 性的影响。 单层膜t b f e c o 的磁滞回线如图4 6 所示，( a ) 垂直方向，( b ) 平行方向； 溅射条件：功率是1 0 0 w 。时间是l o m i n ，偏压5 0 v - 图中表明，该条件下溅 第册章磁性分析 射的膜呈面内磁化方式。得不到垂直磁化膜的原因分析如下：( 1 ) t b 原子的 含量较高；这一点在t b f e c o 的能谱仪图象中得到了验证。( 2 ) 膜较厚，一 般控制在4 0 到5 0 n m 。( 3 ) 工作气压2 0 p a 相对较高，一般控制在o s p a 到 1 2 p a 之间。 图4 6t b f e c o 的磁滞回线( a ) 垂直方向( b ) 平行方向 图4 7 是a g t b f e c o 磁滞回线，比较图4 6 可以看出，有保护层的t b f e c o 薄膜，其磁滞回线的矩形性增加，但是依然是面内磁化模式。 e 芏 图4 7a g t b f e c o 磁滞回线 - 5 3 第四章磁性分析 4 4 本章小结 对制备的t b f c c o 和a 加f e c o 薄膜测量它们的磁性，结果表明当a g 厚较薄时，巨e 和b e 在3 ，9 c v 附近有明显峰值和谷值，即在短波范围有 k e r r 增强效应；当a g 膜厚度超过5 0 n m 后，就观察不到这种短波k e r r 增强 效应；这种现象出现在a g 的等离子吸收边附近，表明它是由磁性材料t b f e c o 引起金属a g 的电子自旋发生极化所致。v s m 的测量结果表明制备的样品呈 面内磁化模式，原因可能是膜过厚，或在溅射过程中由于样品中各组分元素 溅射速率的差异，导致薄膜组分比偏离了最初的设计。 第五章结论 第五章结论 本文通过研究t b f e c o 薄膜的制备和光学性质，得出以下结论： 一、实验工艺摸索中得到较好的制备t b f e c o 薄膜的条件。 二、用全自动椭圆偏振光谱仪测量了它在1 5 - 4 5 e v 范围内的椭偏光谱，给出 了该区域内复介电函数的实部与虚部随入射光子能量的变化情况，用d m d e 模型和量子跃迁理论对实验结果进行了分析。分析发现，实验结果和d r u d e 模型是吻合的。 三、可以看到a g t b f e c o 在短波范围有k e 玎增强效应，表现在k e r r 椭偏率 上和k c 玎转角的增加。但是当a g 膜厚度超过5 0 n m 后，就观察不到这种短 波k e 玎增强效应了。这种现象出现在a g 的等离子吸收边附近，原因是磁性 材料t b f c c o 引起金属a g 的电子自旋发生极化所致。 四、采用椭圆偏振光谱仪研究了n f c c o 薄膜的光学性质，研究了a g 保护层 厚度对a g t b f e c o 膜光学性质的影响，结果表明，a g f r b f e c o 薄膜对红外光 有较大的吸收，对紫外光吸收最小；同时把a g 、a t b f e c o 和t b f e c o 的光 谱进行了比较，结果表明a g f l b f c c o 的光谱介于a g 和t b f e c o 之问，但更 接近于a g ；原因是a g 的反射率很强，其投射率相对较低，因此到达第二层 介质t b f e c o 的光较少，因此t b f e c o 对其影响较小。 五、由测量结果可以看出，制各的t b f e c o 面内磁滞回线几乎是矩形，说明 该样品的易磁化方向平行于样品的表面，其原因可能是膜过厚，或在溅射过 程中由于样品中各组分元素溅射速率的差异，导致薄膜组分比偏离了最初的 设计。为此，我们对样品作了x 射线能量色散谱( e d s ) 和俄歇谱( a e s ) ， 其结果证实了我们的猜想。 六、在a i n 的制备过程中得到，衬底温度对n 薄膜的结构影响很大：衬底 温度高；会增强氮原子与铝原子的活化反应，同时也会增加其扩散速度，这 两方面因素共同起作用，从而影响a i n 薄膜的取向特性和结晶。不对衬底加 热时，虽然只依靠溅射离子对衬底表面的轰击衬底温度仍比较低导致其 第五章结论 扩散速度也比较小，此时氮原子和铝原子在衬底表面的成核密度较小。 七、反应溅射制备a i n 和s i n 时， 和a r 要控制在一定的比例；反映溅射 的a i n 和s i n 薄膜是由靶上溅落并粘附在基片上的a l 、s j 原子与激活的n 原子在基片上生成的，由于，在与、s i 原子反应时需分解成n 原子，因 而a i - a i 、s i 。s i 反应将比a 1 n 、s i n 反应快得多，又由于a l 和s i 原子的溅 射率较高，所以当m 含量不足就会使生成的a i n 、s i n 薄膜中包含更多的a l 、 s i 原子，从而造成n 原子在晶格中的缺位，使薄膜的折射率降低，透明度变 差。丽当m 过量时，由于气体密度增加a l 、s i 原予在溅射气氛中的平均自 由程降低，将迅速降低a l 、s i 原子的溅落，导致薄膜中a l 、s i 原子在晶格中 的缺位，也使薄膜的折射率降低。但当时含量减少时，氩气压降低，靶的溅 射率降低，a l ，s i 原子在到达基片的过程中被碰撞的几率小，所以m 和时 要控制在一定的比例。 八、t b f e c o 和a g , q b f e c o 的x r d 测量结果表孵，衬底s j 的衍射峰较强，而 非晶宽峰强度较弱；其s e m 图表明有产物生成，但由于颗粒细小且为非晶膜， 故其颗粒不够明显。t b f e c o 的a f m 图中可以看到细小致密的颗粒。 九、不同厚度a g 膜对t b f e c o 磁及磁光性质影响的进一步研究仍在进行中。 由于我们的时闯比较紧迫，有很多工作需要在后续工作中进一步完善和 改进。其中包括：调节靶成份，优化膜结构，研究a i n 、s i n 保护层对t b f e c o 光学和磁性的影响等。 致谢 致谢 衷心感谢我的导师张晋敏副教授，感谢她三年来对我的指导和关怀。从 论文的选题到撰写，每一个过程中都饱含着导师的心血，自始至终得到导师 孜孜不倦的教导和无私的帮助。她以渊博学识、严谨治学的态度和勤奋的工 作态度成为我学习的楷模。 谢泉老师，物理基础扎实，理论分析能力缜密，对科学问题有着极强的 把握，给予了我生活上和学习上很多帮助：杨吟野博士在实验和测试上给予 了我无私的帮助和建议，在此向谢泉老师和杨吟野博士表达我衷心的感谢。 新型光电子材料与技术研究所一直具有活跃的学术氛围和互助的良好氛 围。感谢张勇、肖清泉、任雪勇、梁艳、曾武贤、闫万瑶、朱林山、金石声、 杨刨华等同学以及田华、赵凤娟、高廷红、付大鹏等师弟( 妹) 们的帮助与合 作，使得我的论文顺利完成。大家愉快的合作和融洽的相处，都给我留下了 最美好的回忆。 此外，感谢中科院地化所龚国洪副研究员在x r d 测试上所给予的大力支 持；感谢贵州大学测试中心王开功老师、刘忠伟老师在s e m 测试方面给予的帮 助。 我还要感谢父母的养育之恩，正是父母多年来对我一贯默默的关心、支 持和鼓励使得我专心于学业，顺利走完漫漫求学路。 最后衷心感谢微电子学与固体电子学所有老师和同学三年来的所有关心 和帮助。 二零零七年四月 参考文献 参考文献 1 干福熹数字光盘和光存储材料上海科学技术出版社1 9 9 2 ，2 ， 2 王忠良，a i n 薄膜声表面波材料特性及其集成工艺的研究贵州大学硕士毕业论文， 2 0 0 5 【3 田民波，磁性材料清华大学出版社，2 0 0 1 4 田莳功能材料北京航空航天大学出版社 5 龙毅，张正义，李守卫新功能材料及其应用机械工业出版社1 9 9 7 ，5 7 6 陈小红，高正平。磁光存储技术原理电子科技大学出版1 9 9 4 ，1 7 杨邦朝。王文生，薄膜物理与技术。电子科技大学出版社1 9 9 4 8 】黄永杰。兰中文等磁性材料电子工业出版社，1 9 9 4 9 戴道生。钱昆明。铁磁学( 上) 科学出版社1 9 8 7 1 0 小林政信，浅野睦己，川村和民，大野e f f e c t so f a d d i t i v ee l e m e n t so nc o r r o s i o nr e s i s t a n c e o f r d t mf i l m s ，日本应用磁气学会志，1 9 8 5 。9 ：9 3 1 1 中岛邦雄，茅根一夫，矢获胜彦。佐藤正m a g n e t o - o p t i c a lp r o p e r t i e sa n dc o r r o s i o n r e s i s t a n c eo fa m o r p h o u st b f e c of i l m sc o n t a i n i n gn o b l em e t a l 日本应用磁气学会志， 1 9 8 7 ，1 1 ：1 9 7 1 2 沼田卓九，兼品直和，尾西康次，井口征士，樱井良文。s t a b i l i t y o f m a g n e t i cp r o p e r 【i e s i n m a g n e t o - o p t i c t b - f e f i l m s 第1 l 回日本应用磁气学会学术讲演概要集，1 9 8 7 ，2 p d - 4 1 3 a ，f u k u m o t o ：p r o c e e d i n g so f s p i n ，1 4 9 9 1 4 b g i la n de a p o n c e ，c h a p t e r4s t r u c t u r a ld e f e c t sa n dm a t e r i a l sp e r f o r m a n c eo ft h e n i t r i d c s ，g r o u p n i t r i d es e m i c o n d u c t o r c o m p o u n d s p h y s i c sa n d a p p l i c a t i o n s ，1 9 9 8 ，1 2 4 1 5 b h e i n r i c ha n dj f c o a h r a n , u l t r a t h i nm e t a l l i cm a g n e t i cf i l m s ：m a g n e t i ca n i s o t r o p i e sa n d e x c h a n g ei n t e r a c t i o n s ，a d v a n c e si np h y s i c s1 9 9 3 ，4 2 ：5 2 3 。 1 6 d i e n ye ta l 。，m a g m e t o t r a n s p o r tp r o p e r t i e so f m a g n e t i c a l l ys o f ts p i n - v a l v es l l u c t u r e sj a p p l p h y s 19 9 1 6 9 ：4 7 7 4 1 7 h j w i l l i a m s ，rc s h e r w o o d ，eqf o s t e r , a n de m k e l l e y m a g n e t i cw r i t i n go nt h i n f i l m so f m n b i j a p p l p h y s ，1 9 5 7 ，2 8 ：11 8 1 1 8 i m a m u r a n o t a c e x p e r i m e n t a ls t u d y o n m a g n e t o - o p t i c a l d i s k e x e r c i s e r w i t h t h el a s e rd i o d ea n da m o r p h o u sm a g n e t i ct h i nf i l m s j p n j a p p l p h y s ， 5 3 参考文献 1 9 8 0 1 9 ：l 7 3 i 1 9 j - i t a n i , h k i d o ：e l e c t r i c a lp r o p e r t i e so fc 州o p e da n dn i - d o p o d p - f e s i 2 ，j a p p l p h y s 1 9 9 8 ，8 4 ：1 4 0 8 2 0 kl c h i h a t a , s s h i m a n u k ia n dn y a s u d a t h eu n d e r l a y e rf i l mt r e a t m e n te f f e c to nt b c of i l m p r o p e r t i e si no p t i c a ld i s km e m o r ys t r u c t u r e ，i e e e t r a n s m a g n , 1 9 8 6 ，2 2 ：1 3 3 1 2 1 k y a m a g u c h i , e ta 1 e f f e c to ft a r g e tc o m p o s i t i o n s0 1 1t h ec r y s t a l l i n i t yo f l 3 - f e s i 2p r e p a x e d b yi o nb e a ms p u t t e rd e p o s i t i o nm e t h o d ，t h i ns o l i df i l m s ，2 0 0 4 ，4 6 1 ：1 7 2 2 l n 6 e l ，j p h y s r a d i u m1 9 5 4 。1 5 ：3 7 6 2 3 m f a d l y , ef e l d n m m l h l eg a l l m g u i l l o ta n dh m a r k r a m m a g n e t o - o p t i c a l c o e f f i c i e n t so fh 0 3 + i n d u c e db ye l e c t r i ca n dm a g n e t i cd i p o l et r a n s i t i o n si ns i n g l ec r y s t a l h o l g ，i e e et r a n s ，m a g n , 1 9 7 8 ，1 4 ：4 4 8 2 4 m k a n e k o ：p r o c i n t s y m p o n o p t i c 脚m e m o r y , 1 9 9 1 j a p p l p h y s 1 9 9 1 ，6 ：2 0 3 2 5 m a s a h i k ok a n e k o ，k a t s 妇a r a t a n ia n dm a s u m io h m , m u l t i l